CN106367839A - 一种利用回收瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用回收瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，包括以下步骤：原材料的预处理，粉碎切片和清洗烘干干燥处理；硅系无卤阻燃母粒制备；称取经过预处理的再生聚酯原料，将称取的原材料全部放入反应釜中进行高温熔融；再称取硅系无卤阻燃母粒，并将硅系无卤阻燃母粒投入已经熔融的再生聚酯原料中，调整恒温熔融炉的温度和压力，将熔融混合后的混合熔融体抽入纺丝箱进行纺丝，在喷丝板的作用下得到具有阻燃性的纺丝纤维；冷却成型；以回收聚酯瓶为主要原料，加入一定量的阻燃剂，采用熔融抽丝法使得添加型硅系无卤阻燃母粒与聚酯有机结合，制备出可以高效永久性阻燃的再生涤纶短纤维，物理性质良好，可操作性强，工艺合理，生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及合成纤维加工技术领域，具体涉及一种利用回收瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，各式各样的纺织品的应用也越来越广泛，逐渐渗透进人们生活的日常起居中，虽然纺织品给人们生活带来了极大的便利的同时，也存在着极为严重的安全隐患，在过去数十年里，发生了很多起由于纺织品引发的火灾，这些灾害性的事件迫使人们开发和提高纺织品的阻燃性。
阻燃纤维目前的应用方式主要为两种，一种为表面阻燃，即在纺织品的表面添加了阻燃成分，另一种则为在纤维制造的过程中就添加适量的阻燃成分制成的混合纤维。这是目前市场上主要的纤维阻燃方式，前者的阻燃效果差，使用时间长就会阻燃效果就会大大减弱，但是造价便宜，是目前应用较为广泛的一种纤维阻燃方式，后者的阻燃性能是永久性的，但是阻燃制造成本高，严重制约了这种高效阻燃纤维的应用。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种利用回收瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，以回收聚酯瓶为主要原料，加入一定量的阻燃剂，采用熔融抽丝法制备出可以高效永久性阻燃产品，物理性质良好，可以有效解决背景技术中的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种利用回收瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、原材料的预处理，将回收瓶进行粉碎切片处理，浸泡2-3小时后进行清洗，在清洗的过程中进行高速搅拌，搅拌后晾水后放入烘干箱内进行烘干干燥；
S2、硅系无卤阻燃母粒制备，将硅系无卤阻燃剂络合物与经过预处理的聚酯粉体经过充分混合后在螺杆熔融造粒后获得高含硅量的颗粒，阻燃母粒的含硅量在50000-100000ppm；
S3、称取质量份数为90-95%的经过预处理的再生聚酯原料，将称取的原材料全部放入反应釜中进行高温熔融，反应后的熔融体最终的粘度为0.62-0.82dl/g；
S4、再称取质量份数为10-15%的硅系无卤阻燃母粒，并将硅系无卤阻燃母粒投入已经熔融的再生聚酯原料中，通过泵体抽入恒温熔融炉中，调整恒温熔融炉的温度和压力，将熔融混合后的混合熔融体抽入纺丝箱进行纺丝，在喷丝板的作用下得到具有阻燃性的纺丝纤维；
S5、将制得纺丝纤维进行冷却获得阻燃涤纶纤维。
根据上述技术方案，在所述步骤S1中，所述烘干干燥温度为110-140℃，烘干干燥时间为6-8小时，烘干干燥后外表面不可见明显水迹。
根据上述技术方案，在所述步骤S2中，熔融造粒过程中温度为180-200℃，螺杆的压力为15-20MPa高压。
根据上述技术方案，所述高温熔融的温度为380-420℃，高温熔融时间为4-6小时。
根据上述技术方案，所述硅系无卤阻燃母粒包括无机硅酸盐、有机硅酸盐如反应型硅氧烷、硅树脂、聚硅氧烷的一种或多种混合物。
根据上述技术方案，所述喷丝板的纺丝速率为2800-3000m/min。
根据上述技术方案，在步骤S4中，温度和压力调节阶段包括降温升压、恒温加强压和恒温温降压阶段，降温升压阶段的温度从380-420℃降至180-200℃，压强由常压升至5MPa，恒温加强压阶段的温度从180-200℃保持不变，压强从5MPa升至25MPa，升压速率为5MPa/min，降恒温降压阶段温度保持在180-200℃不变，压强由25MPa降至常压，降压速率为2MPa/min。
另外的，生产中，反应釜采用威海市中柯化工设备厂生产的GSHA 型反应釜和反应釜控制仪；纺丝箱采用上海金纬机械制造有限公司生产的规格：螺杆直径 25cm，长径比28的CSM-25复合纺丝试验机。
本发明的有益效果：
本发明以回收聚酯瓶为主要原料，加入一定量的阻燃剂，采用熔融抽丝法使得添加型硅系无卤阻燃母粒与聚酯有机结合，制备出可以高效永久性阻燃的再生涤纶短纤维，物理性质良好，可操作性强，工艺合理，生产效率高。
附图说明
图1为本发明纤维纵向形态 SEM 图。
图2为本发明纤维卷绕丝的应力应变曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一种利用回收瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、原材料的预处理，将回收瓶进行粉碎切片处理，浸泡2小时后进行清洗，在清洗的过程中进行高速搅拌，搅拌后晾水后放入烘干箱内进行烘干干燥；
S2、硅系无卤阻燃母粒制备，将硅系无卤阻燃剂络合物与经过预处理的聚酯粉体经过充分混合后在螺杆熔融造粒后获得高含硅量的颗粒，阻燃母粒的含硅量在50000ppm；
S3、称取质量份数为90%的经过预处理的再生聚酯原料，将称取的原材料全部放入反应釜中进行高温熔融，反应后的熔融体最终的粘度为0.62dl/g；
S4、再称取质量份数为10%的硅系无卤阻燃母粒，并将硅系无卤阻燃母粒投入已经熔融的再生聚酯原料中，通过泵体抽入恒温熔融炉中，调整恒温熔融炉的温度和压力，将熔融混合后的混合熔融体抽入纺丝箱进行纺丝，在喷丝板的作用下得到具有阻燃性的纺丝纤维；
S5、将制得纺丝纤维进行冷却获得阻燃涤纶纤维。
优选的是，在所述步骤S1中，所述烘干干燥温度为110℃，烘干干燥时间为6小时，烘干干燥后外表面不可见明显水迹。
优选的是，在所述步骤S2中，熔融造粒过程中温度为180℃，螺杆的压力为15MPa高压。
优选的是，所述高温熔融的温度为380℃，高温熔融时间为4小时。
优选的是，所述硅系无卤阻燃母粒包括无机硅酸盐、有机硅酸盐如反应型硅氧烷、硅树脂、聚硅氧烷的一种或多种混合物。
优选的是，所述喷丝板的纺丝速率为2800m/min。
优选的是，在步骤S4中，温度和压力调节阶段包括降温升压、恒温加强压和恒温温降压阶段，降温升压阶段的温度从380℃降至180℃，压强由常压升至5MPa，恒温加强压阶段的温度从180℃保持不变，压强从5MPa升至25MPa，升压速率为5MPa/min，降恒温降压阶段温度保持在180℃不变，压强由25MPa降至常压，降压速率为2MPa/min。
实施例2：
一种利用回收瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、原材料的预处理，将回收瓶进行粉碎切片处理，浸泡2.5小时后进行清洗，在清洗的过程中进行高速搅拌，搅拌后晾水后放入烘干箱内进行烘干干燥；
S2、硅系无卤阻燃母粒制备，将硅系无卤阻燃剂络合物与经过预处理的聚酯粉体经过充分混合后在螺杆熔融造粒后获得高含硅量的颗粒，阻燃母粒的含硅量在7500ppm；
S3、称取质量份数为87.5%的经过预处理的再生聚酯原料，将称取的原材料全部放入反应釜中进行高温熔融，反应后的熔融体最终的粘度为0.71dl/g；
S4、再称取质量份数为12.5%的硅系无卤阻燃母粒，并将硅系无卤阻燃母粒投入已经熔融的再生聚酯原料中，通过泵体抽入恒温熔融炉中，调整恒温熔融炉的温度和压力，将熔融混合后的混合熔融体抽入纺丝箱进行纺丝，在喷丝板的作用下得到具有阻燃性的纺丝纤维；
S5、将制得纺丝纤维进行冷却获得阻燃涤纶纤维。
优选的是，在所述步骤S1中，所述烘干干燥温度为125℃，烘干干燥时间为7小时，烘干干燥后外表面不可见明显水迹。
优选的是，在所述步骤S2中，熔融造粒过程中温度为190℃，螺杆的压力为17.5MPa高压。
优选的是，所述高温熔融的温度为400℃，高温熔融时间为5小时。
优选的是，所述硅系无卤阻燃母粒包括无机硅酸盐、有机硅酸盐如反应型硅氧烷、硅树脂、聚硅氧烷的一种或多种混合物。
优选的是，所述喷丝板的纺丝速率为2900m/min。
优选的是，在步骤S4中，温度和压力调节阶段包括降温升压、恒温加强压和恒温温降压阶段，降温升压阶段的温度从400℃降至190℃，压强由常压升至5MPa，恒温加强压阶段的温度从190℃保持不变，压强从5MPa升至25MPa，升压速率为5MPa/min，降恒温降压阶段温度保持在190℃不变，压强由25MPa降至常压，降压速率为2MPa/min。
实施例3：
一种利用回收瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、原材料的预处理，将回收瓶进行粉碎切片处理，浸泡3小时后进行清洗，在清洗的过程中进行高速搅拌，搅拌后晾水后放入烘干箱内进行烘干干燥；
S2、硅系无卤阻燃母粒制备，将硅系无卤阻燃剂络合物与经过预处理的聚酯粉体经过充分混合后在螺杆熔融造粒后获得高含硅量的颗粒，阻燃母粒的含硅量在100000ppm；
S3、称取质量份数为95%的经过预处理的再生聚酯原料，将称取的原材料全部放入反应釜中进行高温熔融，反应后的熔融体最终的粘度为0.82dl/g；
S4、再称取质量份数为5%的硅系无卤阻燃母粒，并将硅系无卤阻燃母粒投入已经熔融的再生聚酯原料中，通过泵体抽入恒温熔融炉中，调整恒温熔融炉的温度和压力，将熔融混合后的混合熔融体抽入纺丝箱进行纺丝，在喷丝板的作用下得到具有阻燃性的纺丝纤维；
S5、将制得纺丝纤维进行冷却获得阻燃涤纶纤维。
优选的是，在所述步骤S1中，所述烘干干燥温度为140℃，烘干干燥时间为8小时，烘干干燥后外表面不可见明显水迹。
优选的是，在所述步骤S2中，熔融造粒过程中温度为200℃，螺杆的压力为20MPa高压。
优选的是，所述高温熔融的温度为420℃，高温熔融时间为6小时。
优选的是，所述硅系无卤阻燃母粒包括无机硅酸盐、有机硅酸盐如反应型硅氧烷、硅树脂、聚硅氧烷的一种或多种混合物。
优选的是，所述喷丝板的纺丝速率为3000m/min。
优选的是，在步骤S4中，温度和压力调节阶段包括降温升压、恒温加强压和恒温温降压阶段，降温升压阶段的温度从420℃降至200℃，压强由常压升至5MPa，恒温加强压阶段的温度从200℃保持不变，压强从5MPa升至25MPa，升压速率为5MPa/min，降恒温降压阶段温度保持在200℃不变，压强由25MPa降至常压，降压速率为2MPa/min。
以下进行了表面形态、力学性能等方面的测试，具体测试结构如下所示：
（1）表面形态（如图1所示）
纤维表面形态是指纤维表面的凹凸状况。表面形态对于纤维的后加工以及纤维制品具有重要影响。用扫描电子显微镜（SEM）对三种纤维的表面形态进行观察研究，如图 1 所示（放大倍数×5000）。两图对比可以看出，1和2纤维表面状态相差不大，趋于光滑，而 3则表面存在纵横向类似沟壑状态。
（2）力学性能（如图2所示）
图2为在相同纺丝条件纺制的三种纤维的应力应变曲线及相关数据。从表中可以看出，阻燃剂的加入致使纤维的断裂强度有所下降，这从图中也可以看出。这是由于在共聚如阻燃剂单体后，涤纶大分子规整性遭到破坏，涤纶分子的结晶完善程度也受到影响，导致其结晶度下降，因而断裂强度下降。但是纤维的断裂伸长率却有所增加增加。同时 2和3两者相比，两者强度相差不大，3强度略低，但断裂伸长率稍大。这是由于阻燃剂在 2中更为均匀所造成的。
基于上述，本发明的优点在于，本发明以回收聚酯瓶为主要原料，加入一定量的阻燃剂，采用熔融抽丝法使得添加型硅系无卤阻燃母粒与聚酯有机结合，制备出可以高效永久性阻燃的再生涤纶短纤维，物理性质良好，可操作性强，工艺合理，生产效率高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种利用回收瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、原材料的预处理，将回收瓶进行粉碎切片处理，浸泡2-3小时后进行清洗，在清洗的过程中进行高速搅拌，搅拌后晾水后放入烘干箱内进行烘干干燥；
S2、硅系无卤阻燃母粒制备，将硅系无卤阻燃剂络合物与经过预处理的聚酯粉体经过充分混合后在螺杆熔融造粒后获得高含硅量的颗粒，阻燃母粒的含硅量在50000-100000ppm；
S3、称取质量份数为90-95%的经过预处理的再生聚酯原料，将称取的原材料全部放入反应釜中进行高温熔融，反应后的熔融体最终的粘度为0.62-0.82dl/g；
S4、再称取质量份数为10-15%的硅系无卤阻燃母粒，并将硅系无卤阻燃母粒投入已经熔融的再生聚酯原料中，通过泵体抽入恒温熔融炉中，调整恒温熔融炉的温度和压力，将熔融混合后的混合熔融体抽入纺丝箱进行纺丝，在喷丝板的作用下得到具有阻燃性的纺丝纤维；
S5、将制得纺丝纤维进行冷却获得阻燃涤纶纤维。
2.根据权利要求1所述的一种利用回收瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述烘干干燥温度为110-140℃，烘干干燥时间为6-8小时，烘干干燥后外表面不可见明显水迹。
3.根据权利要求1所述的一种利用回收瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，熔融造粒过程中温度为180-200℃，螺杆的压力为15-20MPa高压。
4.根据权利要求1所述的一种利用回收瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征在于，所述高温熔融的温度为380-420℃，高温熔融时间为4-6小时。
5.根据权利要求1所述的一种利用回收瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征在于，所述硅系无卤阻燃母粒包括无机硅酸盐、有机硅酸盐如反应型硅氧烷、硅树脂、聚硅氧烷的一种或多种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种利用回收瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征在于，所述喷丝板的纺丝速率为2800-3000m/min。
7.根据权利要求1所述的一种利用回收瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，温度和压力调节阶段包括降温升压、恒温加强压和恒温温降压阶段，降温升压阶段的温度从380-420℃降至180-200℃，压强由常压升至5MPa，恒温加强压阶段的温度从180-200℃保持不变，压强从5MPa升至25MPa，升压速率为5MPa/min，降恒温降压阶段温度保持在180-200℃不变，压强由25MPa降至常压，降压速率为2MPa/min。
8.根据权利要求 1-7任何一项权利要求所述的制备方法制备得到的阻燃涤纶纤维。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201027 Address after: No.369 Jinhe Road, Jinhu Economic Development Zone, Huaian City, Jiangsu Province Patentee after: Jiangsu Haike Fiber Co.,Ltd. Address before: 311400, Zhejiang, Hangzhou province Fuyang District Spring Street Street Village Patentee before: HANGZHOU OCEANTEX FIBER Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A Preparation Method for Producing Flame Retardant Polyester Fiber from Recycled Bottle Pieces Effective date of registration: 20221210 Granted publication date: 20180821 Pledgee: Jiangsu Jinhu Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: Jiangsu Haike Fiber Co.,Ltd. Registration number: Y2022980026504 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230217 Granted publication date: 20180821 Pledgee: Jiangsu Jinhu Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: Jiangsu Haike Fiber Co.,Ltd. Registration number: Y2022980026504 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |