CN108048946A - 一种亲水阻燃聚酯纤维材料及其制备方法 - Google Patents

一种亲水阻燃聚酯纤维材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚酯纤维技术领域，具体涉及一种亲水阻燃聚酯纤维材料及其制备方法。该聚酯纤维的制备方法包括季戊四醇的亲水改性、亲水共聚酯切片制备、结晶干燥、POY纺丝、拉伸定型、溶解成孔剂，方法合理，参数精确控制，与现有技术相比，大大改善了亲水性、吸湿性、阻燃性，具有优异的极限氧指数和回潮率，手感舒适，扩大了其在纺织服装领域的应用，克服了现有的聚酯纤维亲水性、吸湿性、耐热阻燃性很难兼顾的缺陷。

Description

一种亲水阻燃聚酯纤维材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酯纤维技术领域，特别涉及一种亲水阻燃聚酯纤维材料及其制备方法，具体涉及一种具有良好吸湿性、机械强度的亲水阻燃聚酯纤维及其制备方法。
背景技术
聚酯纤维因其优良的机械强度、耐热性、耐化学性而成为合成纤维中应用最为广泛的品种，但是由于聚酯本身的分子结构排列规整，结晶度高、杨氏模量大，作为纺织领域纤维存在手感发硬的问题，影响了其舒适性；同时聚酯分子缺乏极性官能团，亲水性吸湿性很差，点燃后也会快速燃烧，在标准环境下纤维的回潮率仅为0.4％，而天然纤维棉回潮率达到了7.5％。聚酯纤维的吸湿性差、阻燃性能差及手感发硬等缺陷在很多场合制约了其应用和发展。
现有技术中关于亲水或阻燃型聚酯纤维的报道较多。CN103820879A的专利公开了一种含咖啡炭的亲水聚酯纤维及其制备方法，通过将纳米级咖啡炭粉体与亲水聚酯切片熔融造粒、纺丝，得到了消臭、升温、快干、高回潮率的亲水聚酯纤维。但是，发明人研究发现，该聚酯纤维的熔化温度较低，极限氧指数较低，阻燃性能较差。
CN105431470A的专利公开了一种亲水性聚酯纤维的制备方法，通过在特定的成纤阶段，使用一种碱及亲水性聚合物的混合物来处理疏水性聚酯纤维，显著改善了聚酯纤维的亲水性，但是操作设备和工艺条件较苛刻，很难满足工业化生产的需求。
CN103628173A的专利报道了一种高亲水阻燃聚酯纤维的制备方法，引入多元醇改善聚酯的亲水性能，共聚阻燃剂改善聚酯的阻燃性能，制备的纤维回潮率达到0.6-2.0％，极限氧指数可达30％以上。但是发明人研究发现，共聚阻燃剂在高温时并不能很好的发挥写同阻燃效果，236℃以上就会发生熔化，需要进一步改进。
综上，如何提高聚酯纤维的亲水阻燃性能以扩大其应用范围是本领域技术人员研究的重点和难点问题。本发明人从改善聚酯纤维的亲水性和阻燃性考虑，筛选和设计大量的实验进行摸索和优化，尝试将聚酯纤维的常用添加剂进行亲水改性，在酯化反应中加入，并且配合高效的聚合型阻燃剂，意外的发现聚酯纤维熔体的溶解性能提高，熔体黏度降低，且回潮率和阻燃性能显著提高，且聚酯纤维的手感也变得柔和，染色后色牢度提高，克服了现有的聚酯纤维亲水性、吸湿性、耐热阻燃性很难兼顾的缺陷。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种亲水阻燃聚酯纤维材料及其制备方法，通过加入季戊四醇的亲水改性物，改善了疏水聚酯纤维的亲水性，回潮率高，聚合型无卤阻燃剂可以高效阻燃，工艺方法精确可控，克服了现有的聚酯纤维亲水性、吸湿性、耐热阻燃性很难兼顾的缺陷。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种亲水阻燃聚酯纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)季戊四醇亲水改性：配制饱和硫酸铜溶液，水浴加热至50-60℃，缓慢加入季戊四醇粉末，充分搅拌后，关闭加热，加入乙二醇沉淀，沉淀物干燥粉碎得到季戊四醇亲水改性物；
(2)亲水共聚酯切片的制备：将对苯二甲酸、乙二醇、四水合乙酸钴按照摩尔比1：1.3-1.6：0.003-0.006混合搅拌，220-240℃反应1-2h后，加入聚合型无卤阻燃剂、成孔剂，升温至245-255℃反应1-2h，再升温至260-270℃，加入季戊四醇亲水改性物的乙二醇溶液，添加完后继续反应2-3h；反应物挤出、切料烘干得到亲水共聚酯切片；其中，季戊四醇亲水改性物的乙二醇溶液体积浓度为2-5％；季戊四醇亲水改性物、聚合型无卤阻燃剂的用量为对苯二甲酸质量的3-8％、0.4-0.8％；
(3)结晶干燥：将亲水共聚酯切片送入150～160℃的预结晶床结晶10～20min，再送入切片干燥塔，于155～165℃干燥3～4h；
(4)POY纺丝：将干燥后的共聚酯切片喂入纺丝机，在螺杆中经过进料2段、压缩段、计量段后形成均匀的熔体，经计量泵计量后熔体被输送到纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝条，在侧吹风装置的作用下冷却固化，卷绕得到POY纤维；
(5)拉伸定型：将POY纤维加热拉伸，紧张定型后再进行松弛定型；
(6)溶解成孔剂：将定型后的纤维浸渍于碱液中20～30min，得到该亲水阻燃聚酯纤维材料。
通常所说的聚酯纤维是指有机二元酸与二元醇缩聚而成的聚酯经纺丝所得的合成纤维，简称PET纤维。因为PET纤维的分子排列为规则的线状直链，存在手感硬、染色难等问题。季戊四醇含有四个等同的羟甲基，具有高度的对称性，作为聚酯反应的添加剂，可以使聚酯支链化，提高熔体的溶解性能，降低熔体黏度。
本发明通过硫酸铜水溶液溶解季戊四醇粉末，利用季戊四醇的羟基与硫酸铜中的硫酸根粒子以离子键进行螯合，提高季戊四醇的耐热性和亲水性，减弱季戊四醇分子间的氢键作用，通过在酯化反应的阶段加入该季戊四醇的亲水改性螯合物，熔融纺丝后在聚酯纤维中形成水分子运输通道，提高亲水吸湿能力，改善聚酯纤维的舒适性。在亲水聚酯切片的制备阶段，直接将聚合型无卤阻燃剂、四水合乙酸钴作为原料加入反应，聚合型无卤阻燃剂的用量少且阻燃效果好，均布于聚酯分子间，不参与化学反应，对聚酯纤维的机械性能影响较小；四水合乙酸钴作为颜色改进剂，可以防止在固相聚合和纺丝过程期间阻燃剂的低热稳定性引起的褪色，确保色牢度。
本发明中成孔剂在碱洗后溶解去除，可以在纤维空腔中形成连通的微孔，容易吸水排湿，增加了聚酯纤维的舒适感。
作为优选，所述步骤(1)季戊四醇的用量为饱和硫酸铜溶液质量的10-20％，沉淀物干燥至含湿量小于5％。
作为优选，所述聚合型无卤阻燃剂为FRX-100，其分子量为30000-35000，磷含量为10.5-10.8％。
作为优选，所述成孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、木粉、滑石粉中的一种或多种的组合，成孔剂的用量为对苯二甲酸质量的0.23-0.35％。
作为优选，所述步骤(4)的吹风温度为25℃，吹风速度为1.1m/min。
作为优选，所述步骤(4)螺杆中进料2段、压缩段、计量段的各区温度分别为240℃、250℃、260℃、270℃。纺丝螺杆挤出各区温度的精确控制是本发明人在经过大量的实验摸索和筛选得到的较优方案，不仅可以防止聚酯片的非均相熔体粘度引起的纺丝机械性能的退化，也可以防止因热降解引起的耐热阻燃性能的退化。
作为优选，所述步骤(5)加热拉伸的温度为100-120℃，拉伸倍数为2.3-2.5。
作为优选，所述步骤(5)紧张定型温度为180℃，松弛定型温度为150℃。
本发明的另一目的是提供了上述制备方法制备的亲水阻燃聚酯纤维材料。
本发明具有如下优点：
1、本发明的亲水阻燃聚酯纤维材料，制备方法包括季戊四醇的亲水改性、亲水共聚酯切片制备、结晶干燥、POY纺丝、拉伸定型、溶解成孔剂，方法设计合理，参数精确控制，与现有技术相比，大大改善了亲水性、吸湿性、阻燃性，具有优异的极限氧指数和回潮率，手感舒适，扩大了其在纺织服装领域的应用。
2、本发明的季戊四醇亲水改性物，即季戊四醇与硫酸铜的螯合物，熔融纺丝后在聚酯纤维中会形成水分子运输通道，提高亲水吸湿能力，改善聚酯纤维的舒适性。
3、本发明的聚合型无卤阻燃剂的用量少且阻燃效果好，均布于聚酯分子间，不参与化学反应，对聚酯纤维的机械性能影响较小，热稳定性好。
具体实施方式
下面的实施例将对本发明作更具体的解释，但本发明并不仅仅局限于这些实施例，同样这些实施例也不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种亲水阻燃聚酯纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)季戊四醇亲水改性：配制饱和硫酸铜溶液，水浴加热至56℃，缓慢加入季戊四醇粉末，充分搅拌后，关闭加热，加入乙二醇沉淀，沉淀物干燥粉碎得到季戊四醇亲水改性物。其中，季戊四醇的用量为饱和硫酸铜溶液质量的14％，沉淀物干燥至含湿量小于5％。
(2)亲水共聚酯切片的制备：将对苯二甲酸166g(1mol)、乙二醇93g(1.5mol)、四水合乙酸钴0.75g(0.003mol)混合搅拌，230℃反应1.5h后，加入聚合型无卤阻燃剂FRX-1001.0g、成孔剂滑石粉4.3g，升温至250℃反应1.6h，再升温至262℃，加入季戊四醇亲水改性物的乙二醇溶液，添加完后继续反应3h；反应物挤出、切料烘干得到亲水共聚酯切片；其中，季戊四醇亲水改性物的乙二醇溶液体积浓度为4％；季戊四醇亲水改性物的用量为10.8g。
(3)结晶干燥：将亲水共聚酯切片送入152℃的预结晶床结晶18min，再送入切片干燥塔，于155℃干燥4h。
(4)POY纺丝：将干燥后的共聚酯切片喂入纺丝机，在螺杆中经过进料2段、压缩段、计量段后形成均匀的熔体，经计量泵计量后熔体被输送到纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝条，在侧吹风装置的作用下冷却固化，卷绕得到POY纤维。其中，吹风温度为25℃，吹风速度为1.1m/min；螺杆中进料2段、压缩段、计量段的各区温度分别为240℃、250℃、260℃、270℃。
(5)拉伸定型：将POY纤维加热拉伸，紧张定型后再进行松弛定型。其中，加热拉伸的温度为100-120℃，拉伸倍数为2.3-2.5；紧张定型温度为180℃，松弛定型温度为150℃。
(6)溶解成孔剂：将定型后的纤维浸渍于碱液中20～30min，得到该亲水阻燃聚酯纤维材料。
一种按照上述制备方法制备的亲水阻燃聚酯纤维材料。
实施例2
一种亲水阻燃聚酯纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)季戊四醇亲水改性：配制饱和硫酸铜溶液，水浴加热至52℃，缓慢加入季戊四醇粉末，充分搅拌后，关闭加热，加入乙二醇沉淀，沉淀物干燥粉碎得到季戊四醇亲水改性物。其中，季戊四醇的用量为饱和硫酸铜溶液质量的18％，沉淀物干燥至含湿量小于5％。
(2)亲水共聚酯切片的制备：将对苯二甲酸166g(1mol)、乙二醇86.8g(1.4mol)、四水合乙酸钴1.0g(0.004mol)混合搅拌，225℃反应1.6h后，加入聚合型无卤阻燃剂FRX-1001.6g、成孔剂聚乙烯吡咯烷酮4.5g，升温至252℃反应1.2h，再升温至266℃，加入季戊四醇亲水改性物的乙二醇溶液，添加完后继续反应3h；反应物挤出、切料烘干得到亲水共聚酯切片；其中，季戊四醇亲水改性物的乙二醇溶液体积浓度为3％；季戊四醇亲水改性物的用量为10.8g。
(3)结晶干燥：将亲水共聚酯切片送入156℃的预结晶床结晶15min，再送入切片干燥塔，于160℃干燥3.5h。
(4)POY纺丝：将干燥后的共聚酯切片喂入纺丝机，在螺杆中经过进料2段、压缩段、计量段后形成均匀的熔体，经计量泵计量后熔体被输送到纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝条，在侧吹风装置的作用下冷却固化，卷绕得到POY纤维。其中，吹风温度为25℃，吹风速度为1.1m/min；螺杆中进料2段、压缩段、计量段的各区温度分别为240℃、250℃、260℃、270℃。
(5)拉伸定型：将POY纤维加热拉伸，紧张定型后再进行松弛定型。其中，加热拉伸的温度为100-120℃，拉伸倍数为2.3-2.5；紧张定型温度为180℃，松弛定型温度为150℃。
(6)溶解成孔剂：将定型后的纤维浸渍于碱液中20～30min，得到该亲水阻燃聚酯纤维材料。
一种按照上述制备方法制备的亲水阻燃聚酯纤维材料。
实施例3
一种亲水阻燃聚酯纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)季戊四醇亲水改性：配制饱和硫酸铜溶液，水浴加热至58℃，缓慢加入季戊四醇粉末，充分搅拌后，关闭加热，加入乙二醇沉淀，沉淀物干燥粉碎得到季戊四醇亲水改性物。其中，季戊四醇的用量为饱和硫酸铜溶液质量的18％，沉淀物干燥至含湿量小于5％。
(2)亲水共聚酯切片的制备：将对苯二甲酸166g(1mol)、乙二醇80.6g(1.3mol)、四水合乙酸钴1.5g(0.006mol)混合搅拌，222℃反应2h后，加入聚合型无卤阻燃剂FRX-1001.5g、成孔剂木粉5.3g，升温至255℃反应1.2h，再升温至266℃，加入季戊四醇亲水改性物的乙二醇溶液，添加完后继续反应3h；反应物挤出、切料烘干得到亲水共聚酯切片；其中，季戊四醇亲水改性物的乙二醇溶液体积浓度为4％；季戊四醇亲水改性物的用量为11.6g。
(3)结晶干燥：将亲水共聚酯切片送入152℃的预结晶床结晶16min，再送入切片干燥塔，于165℃干燥3h。
(4)POY纺丝：将干燥后的共聚酯切片喂入纺丝机，在螺杆中经过进料2段、压缩段、计量段后形成均匀的熔体，经计量泵计量后熔体被输送到纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝条，在侧吹风装置的作用下冷却固化，卷绕得到POY纤维。其中，吹风温度为25℃，吹风速度为1.1m/min；螺杆中进料2段、压缩段、计量段的各区温度分别为240℃、250℃、260℃、270℃。
(5)拉伸定型：将POY纤维加热拉伸，紧张定型后再进行松弛定型。其中，加热拉伸的温度为100-120℃，拉伸倍数为2.3-2.5；紧张定型温度为180℃，松弛定型温度为150℃。
(6)溶解成孔剂：将定型后的纤维浸渍于碱液中20～30min，得到该亲水阻燃聚酯纤维材料。
一种按照上述制备方法制备的亲水阻燃聚酯纤维材料。
实施例4
一种亲水阻燃聚酯纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)季戊四醇亲水改性：配制饱和硫酸铜溶液，水浴加热至60℃，缓慢加入季戊四醇粉末，充分搅拌后，关闭加热，加入乙二醇沉淀，沉淀物干燥粉碎得到季戊四醇亲水改性物。其中，季戊四醇的用量为饱和硫酸铜溶液质量的17％，沉淀物干燥至含湿量小于5％。
(2)亲水共聚酯切片的制备：将对苯二甲酸166g(1mol)、乙二醇99.2g(1.6mol)、四水合乙酸钴1.5g(0.006mol)混合搅拌，230℃反应2h后，加入聚合型无卤阻燃剂FRX-1001.3g、成孔剂滑石粉4.8g，升温至254℃反应1.5h，再升温至268℃，加入季戊四醇亲水改性物的乙二醇溶液，添加完后继续反应2.6h；反应物挤出、切料烘干得到亲水共聚酯切片；其中，季戊四醇亲水改性物的乙二醇溶液体积浓度为5％；季戊四醇亲水改性物的用量为11.6g。
(3)结晶干燥：将亲水共聚酯切片送入152℃的预结晶床结晶18min，再送入切片干燥塔，于155℃干燥4h。
(4)POY纺丝：将干燥后的共聚酯切片喂入纺丝机，在螺杆中经过进料2段、压缩段、计量段后形成均匀的熔体，经计量泵计量后熔体被输送到纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝条，在侧吹风装置的作用下冷却固化，卷绕得到POY纤维。其中，吹风温度为25℃，吹风速度为1.1m/min；螺杆中进料2段、压缩段、计量段的各区温度分别为240℃、250℃、260℃、270℃。
(5)拉伸定型：将POY纤维加热拉伸，紧张定型后再进行松弛定型。其中，加热拉伸的温度为100-120℃，拉伸倍数为2.3-2.5；紧张定型温度为180℃，松弛定型温度为150℃。
(6)溶解成孔剂：将定型后的纤维浸渍于碱液中20～30min，得到该亲水阻燃聚酯纤维材料。
一种按照上述制备方法制备的亲水阻燃聚酯纤维材料。
实施例5
一种亲水阻燃聚酯纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)季戊四醇亲水改性：配制饱和硫酸铜溶液，水浴加热至53℃，缓慢加入季戊四醇粉末，充分搅拌后，关闭加热，加入乙二醇沉淀，沉淀物干燥粉碎得到季戊四醇亲水改性物。其中，季戊四醇的用量为饱和硫酸铜溶液质量的12％，沉淀物干燥至含湿量小于5％。
(2)亲水共聚酯切片的制备：将对苯二甲酸166g(1mol)、乙二醇80.6g(1.3mol)、四水合乙酸钴1.25g(0.005mol)混合搅拌，230℃反应1.5h后，加入聚合型无卤阻燃剂FRX-1001.0g、成孔剂滑石粉43.2g，升温至250℃反应1.6h，再升温至262℃，加入季戊四醇亲水改性物的乙二醇溶液，添加完后继续反应3h；反应物挤出、切料烘干得到亲水共聚酯切片；其中，季戊四醇亲水改性物的乙二醇溶液体积浓度为4％；季戊四醇亲水改性物的用量为10.8g。
(3)结晶干燥：将亲水共聚酯切片送入160℃的预结晶床结晶20min，再送入切片干燥塔，于165℃干燥3h。
(4)POY纺丝：将干燥后的共聚酯切片喂入纺丝机，在螺杆中经过进料2段、压缩段、计量段后形成均匀的熔体，经计量泵计量后熔体被输送到纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝条，在侧吹风装置的作用下冷却固化，卷绕得到POY纤维。其中，吹风温度为25℃，吹风速度为1.1m/min；螺杆中进料2段、压缩段、计量段的各区温度分别为240℃、250℃、260℃、270℃。
(5)拉伸定型：将POY纤维加热拉伸，紧张定型后再进行松弛定型。其中，加热拉伸的温度为100-120℃，拉伸倍数为2.3-2.5；紧张定型温度为180℃，松弛定型温度为150℃。
(6)溶解成孔剂：将定型后的纤维浸渍于碱液中20～30min，得到该亲水阻燃聚酯纤维材料。
一种按照上述制备方法制备的亲水阻燃聚酯纤维材料。
对比例1
参照CN103820879A的专利中实施例1制备的聚酯纤维。
对比例2
参照CN105431470A的专利中实施例1制备的聚酯纤维。
对比例3
参照CN103628173A的专利中实施例1制备的聚酯纤维。
对比例4
一种亲水阻燃聚酯纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)亲水共聚酯切片的制备：将对苯二甲酸166g(1mol)、乙二醇93g(1.5mol)、四水合乙酸钴0.75g(0.003mol)混合搅拌，230℃反应1.5h后，加入聚合型无卤阻燃剂FRX-1001.0g、成孔剂滑石粉4.3g，升温至250℃反应1.6h，再升温至262℃，加入季戊四醇的乙二醇溶液，添加完后继续反应3h；反应物挤出、切料烘干得到亲水共聚酯切片；其中，季戊四醇的乙二醇溶液体积浓度为4％；季戊四醇的用量为10.8g。
(2)结晶干燥：将亲水共聚酯切片送入152℃的预结晶床结晶18min，再送入切片干燥塔，于155℃干燥4h。
(3)POY纺丝：将干燥后的共聚酯切片喂入纺丝机，在螺杆中经过进料2段、压缩段、计量段后形成均匀的熔体，经计量泵计量后熔体被输送到纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝条，在侧吹风装置的作用下冷却固化，卷绕得到POY纤维。其中，吹风温度为25℃，吹风速度为1.1m/min；螺杆中进料2段、压缩段、计量段的各区温度分别为240℃、250℃、260℃、270℃。
(4)拉伸定型：将POY纤维加热拉伸，紧张定型后再进行松弛定型。其中，加热拉伸的温度为100-120℃，拉伸倍数为2.3-2.5；紧张定型温度为180℃，松弛定型温度为150℃。
(5)溶解成孔剂：将定型后的纤维浸渍于碱液中20～30min，得到该亲水阻燃聚酯纤维材料。
一种按照上述制备方法制备的亲水阻燃聚酯纤维材料。
对比例5
一种亲水阻燃聚酯纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)季戊四醇亲水改性：配制饱和硫酸铜溶液，水浴加热至56℃，缓慢加入季戊四醇粉末，充分搅拌后，关闭加热，加入乙二醇沉淀，沉淀物干燥粉碎得到季戊四醇亲水改性物。其中，季戊四醇的用量为饱和硫酸铜溶液质量的14％，沉淀物干燥至含湿量小于5％。
(2)亲水共聚酯切片的制备：将对苯二甲酸166g(1mol)、乙二醇93g(1.5mol)、四水合乙酸钴0.75g(0.003mol)混合搅拌，230℃反应1.5h后，加入成孔剂滑石粉4.3g，升温至250℃反应1.6h，再升温至262℃，加入季戊四醇亲水改性物的乙二醇溶液，添加完后继续反应3h；反应物挤出、切料烘干得到亲水共聚酯切片；其中，季戊四醇亲水改性物的乙二醇溶液体积浓度为4％；季戊四醇亲水改性物的用量为10.8g。
(3)结晶干燥：将亲水共聚酯切片送入152℃的预结晶床结晶18min，再送入切片干燥塔，于155℃干燥4h。
(4)POY纺丝：将干燥后的共聚酯切片喂入纺丝机，在螺杆中经过进料2段、压缩段、计量段后形成均匀的熔体，经计量泵计量后熔体被输送到纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝条，在侧吹风装置的作用下冷却固化，卷绕得到POY纤维。其中，吹风温度为25℃，吹风速度为1.1m/min；螺杆中进料2段、压缩段、计量段的各区温度分别为240℃、250℃、260℃、270℃。
(5)拉伸定型：将POY纤维加热拉伸，紧张定型后再进行松弛定型。其中，加热拉伸的温度为100-120℃，拉伸倍数为2.3-2.5；紧张定型温度为180℃，松弛定型温度为150℃。
(6)溶解成孔剂：将定型后的纤维浸渍于碱液中20～30min，得到该亲水阻燃聚酯纤维材料。
一种按照上述制备方法制备的亲水阻燃聚酯纤维材料。
性能测试
(1)熔化温度：使用差示扫描量热仪(DSC，Perkin-Elmer 7系列热分析系统)以20℃/min扫描速率测量。
(2)抗拉强度和断裂伸长率：根据ASTM D2256，使用万能试验机测量所述聚酯纤维的抗拉强度和断裂伸长率。计量长度为250mm，拉伸速度为300mm/min，初始负载为0.05g/d，使用橡胶面夹具进行测量。根据测量到的拉伸强度和伸长率绘出的强度-伸长率曲线中，确定出与每个拉伸强度(1.0g/d、5.0g/d、8.8g/d)对应的伸长率值(％)，并确定出所述纤维在最大强度点处的强度(g/d)和最大伸长率(％)。
(3)回潮率：按照GB/T6503-2008《化学纤维回潮率试验方法》。
(4)吸水率：将质量为m0的纤维放入尼龙袜筒中扎起浸没在去离子水中，浸泡5min后拿起，挂起后静置空中，让水自由滴出，等30s间隔内没有水滴出，称量此时纤维的重量m，吸水率＝(m-m0/m0)×100％。
(5)极限氧指数：按照GB/T5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》。
具体性能测试结果见表1：
表1.聚酯纤维性能测试结果
由上表可以看出，本发明实施例的聚酯纤维材料的熔化温度、回潮率、吸水率、极限氧指数与对比例相比较高。熔化温度是指物体从固态开始转变液态的温度，可以反应聚酯纤维材料的耐热阻燃性能，对比例1-3、对比例5由于缺少高效阻燃剂的加入，熔化温度较低，耐热阻燃性较差；实施例由于季戊四醇亲水改性物形成的水分子运输通道，提高了亲水吸湿能力，回潮率、吸水率优异，对比例4由于缺少对季戊四醇的亲水改性，无法形成水分子运输通道，回潮率、吸水率较低；实施例的极限氧指数较高，由于高效无卤阻燃剂的阻燃效果，支撑其燃烧时的氧体积分数浓度较高，对比例1-2由于缺少高效无卤阻燃剂，对比例3的共聚阻燃剂也没有达到实施例的阻燃效果。实施例的抗拉强度和断裂伸长率均优于对比例，由于季戊四醇亲水螯合物的高机械强度提高了机械性能，对比例1-3均是常规的亲水聚酯切片制备而来，缺少提高机械强度的填料。
热稳定性测试
热收缩率：通过干热收缩仪Testrite MK-V在200℃的温度在0.01g/d的张力下15min测量热收缩率(％)。
热应力：使用热应力试验仪在第一负载为0.025g/d的条件下以2.5℃/s的扫描速度测量和温度相应的热应力(g/d)，计算在该第一负载条件下200℃的热应力。测试结果见表2。
表2.聚酯纤维热稳定性测试
由上表可以看出，实施例的聚酯纤维的热收缩率小于对比例，热应力大于对比例。热收缩率和不能完全自由胀缩而产生的热应力能够很好的反应聚酯纤维的热稳定性。其中，对比例1-4缺少高机械强度、高亲水性的亲水季戊四醇改性物，对比例5缺少高效无卤阻燃剂，高温时热稳定性较差，导致热收缩率较大，热应力较小。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种亲水阻燃聚酯纤维材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)季戊四醇亲水改性：配制饱和硫酸铜溶液，水浴加热至50-60℃，缓慢加入季戊四醇粉末，充分搅拌后，关闭加热，加入乙二醇沉淀，沉淀物干燥粉碎得到季戊四醇亲水改性物；
(2)亲水共聚酯切片的制备：将对苯二甲酸、乙二醇、四水合乙酸钴按照摩尔比1：1.3-1.6：0.003-0.006混合搅拌，220-240℃反应1-2h后，加入聚合型无卤阻燃剂、成孔剂，升温至245-255℃反应1-2h，再升温至260-270℃，加入季戊四醇亲水改性物的乙二醇溶液，添加完后继续反应2-3h；反应物挤出、切料烘干得到亲水共聚酯切片；其中，季戊四醇亲水改性物的乙二醇溶液体积浓度为2-5％；季戊四醇亲水改性物、聚合型无卤阻燃剂的用量为对苯二甲酸质量的3-8％、0.4-0.8％；
(3)结晶干燥：将亲水共聚酯切片送入150～160℃的预结晶床结晶10～20min，再送入切片干燥塔，于155～165℃干燥3～4h；
(4)POY纺丝：将干燥后的共聚酯切片喂入纺丝机，在螺杆中经过进料2段、压缩段、计量段后形成均匀的熔体，经计量泵计量后熔体被输送到纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝条，在侧吹风装置的作用下冷却固化，卷绕得到POY纤维；
(5)拉伸定型：将POY纤维加热拉伸，紧张定型后再进行松弛定型；
(6)溶解成孔剂：将定型后的纤维浸渍于碱液中20～30min，得到该亲水阻燃聚酯纤维材料。
2.根据权利要求1所述的亲水阻燃聚酯纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)季戊四醇的用量为饱和硫酸铜溶液质量的10-20％，沉淀物干燥至含湿量小于5％。
3.根据权利要求1所述的亲水阻燃聚酯纤维材料的制备方法，其特征在于，所述聚合型无卤阻燃剂为FRX-100，其分子量为30000-35000，磷含量为10.5-10.8％。
4.根据权利要求1所述的亲水阻燃聚酯纤维材料的制备方法，其特征在于，所述成孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、木粉、滑石粉中的一种或多种的组合，成孔剂的用量为对苯二甲酸质量的0.23-0.35％。
5.根据权利要求1所述的亲水阻燃聚酯纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的吹风温度为25℃，吹风速度为1.1m/min。
6.根据权利要求1所述的亲水阻燃聚酯纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)螺杆中进料2段、压缩段、计量段的各区温度分别为240℃、250℃、260℃、270℃。
7.根据权利要求1所述的亲水阻燃聚酯纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)加热拉伸的温度为100-120℃，拉伸倍数为2.3-2.5。
8.根据权利要求1所述的亲水阻燃聚酯纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)紧张定型温度为180℃，松弛定型温度为150℃。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的亲水阻燃聚酯纤维材料。
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