KR100713781B1 - 고강도 폴리비닐알코올 섬유의 제조방법, 및 이로부터제조되는 고강도 폴리비닐알코올 섬유 - Google Patents

고강도 폴리비닐알코올 섬유의 제조방법, 및 이로부터제조되는 고강도 폴리비닐알코올 섬유 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고강도 폴리비닐알코올 섬유의 제조방법, 및 이로부터 제조되는 고강도 폴리비닐알코올 섬유에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 폴리비닐알코올 섬유 방사시에 냉각공기를 공급하여 겔화시키는 공정과 열풍가열식 연신공정을 포함하는 고강도 폴리비닐알코올 섬유의 제조방법, 및 이로부터 제조되는 고강도 폴리비닐알코올 섬유에 관한 것이다.
본 발명의 폴리비닐알코올 섬유의 제조방법은 폴리비닐알코올 섬유의 방사시에 균일한 겔방사를 가능하게 하고, 이로부터 얻어지는 폴리비닐알코올 섬유는 인장강도 및 탄성률이 개선되는 장점이 있다.
폴리비닐알코올, 섬유, 방사, 에어갭, 열풍, 연신, 겔화

Description

고강도 폴리비닐알코올 섬유의 제조방법, 및 이로부터 제조되는 고강도 폴리비닐알코올 섬유{A PROCESS FOR PREPARING POLYVINYLALCOHOL YARN WITH HIGH STRENGTH, AND POLYVINYLALCOHOL YARN PREPARED THEREFROM}
도 1은 본 발명의 제조방법을 나타내는 공정도.
[산업상 이용분야]
본 발명은 고강도 폴리비닐알코올 섬유의 제조방법, 및 이로부터 제조되는 고강도 폴리비닐알코올 섬유에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 균일한 겔방사와 고배율 연신이 가능한 폴리비닐알코올 섬유의 제조방법, 및 이로부터 제조되는 고강도 폴리비닐알코올 섬유에 관한 것이다.
[종래기술]
산업용 고강도 폴리비닐알코올(Polyvinyl alcohol:PVA, 이하 'PVA'라 함) 섬유를 제조하기 위한 여러 방법 중에서도 PVA 겔방사법에 관한 연구/개발이 활발히 진행중에 있다.
일반적인 PVA 겔 방사는 PVA와 유기용매를 혼합하여 균일한 용액을 제조한 후, 방사공정에서 나타나는 상분리와 겔화속도를 적절히 조절하여 고배율의 연신이 가능하도록 하는 것이다. 그러나, 이러한 겔방사는 PVA 섬유가 저온에서 응고되어야 고강도 특성을 가지게 되므로 비용부담이 큰 단점이 있다.
이러한 방법으로, 일본공개특허 평03-000807호에서는 유기용매와 물의 혼합용매를 사용하여 저온에서 방사가 가능하도록 함으로써, 인장강도가 10 g/d 이상인 고강도 PVA 섬유를 제조하는 방법이 기재되어 있다. 이처럼 유기용매와 물의 혼합용매를 사용하는 경우에 PVA 방사 도프의 응고온도를 저하시켜 저온에서도 겔방사가 가능하게 하는 장점은 있으나, 응고욕 자체를 0 ℃ 이하로 냉각해야 하므로 에너지 소모가 많아 공업적으로 적용하기 어려운 단점이 있다.
PVA 겔방사의 공업화를 위하여 최근에는 디메틸설폭사이드(dimethylsulfoxide:DMSO)를 단독으로 사용하여 겔방사하는 방법이 개발되고 있다. 그러나, DMSO는 17℃이하에서 응고되기 때문에, DMSO 단일용매를 사용할 경우, PVA 방사도프가 방사 노즐로부터 토출되어 저온의 응고욕에 침적되는 순간 방사도프내의 DMSO가 응고되어 PVA 겔을 형성하기 어렵게 되고, 따라서 양호한 물성을 얻기가 어렵다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 건습식 방사법의 에어갭 구간의 길이, 공기의 온도를 최적화하여 응고욕조가 아닌 에어갭 구간에서 노즐로부터 토출된 PVA 도프를 겔화함으로서 겔방사가 가능한 고강도 폴리비닐알코올 섬유의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 방법으로 제조되는 고강도 폴리비닐알코올 섬유를 제공하는 것이다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여, 물의 함량이 40 부피% 이하인 방사용 용매와 폴리비닐알코올을 혼합하여 폴리비닐알코올 도프를 제조하는 단계; 상기 폴리비닐알코올 도프를 건습식 방사하는 단계; 30 내지 500 mm의 길이를 가지며, 30 내지 60 ℃의 공기를 공급하는 에어갭 구간에 상기 방사되는 폴리비닐알코올 섬유를 통과시키는 단계; 상기 폴리비닐알코올 섬유를 응고조 및 추출조에 통과시키는 단계; 및 상기 폴리비닐알코올 섬유를 열연신하는 단계를 포함하는 고강도 폴리비닐알코올 섬유의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 방법으로 제조되며, 인장강도가 10 g/d 이상이고, 탄성률이 250 g/d 이상인 고강도 PVA 섬유를 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 고강도 PVA 섬유의 제조단계를 나타낸 공정도이다.
본 발명에 따른 고강도 PVA 섬유의 제조방법은 PVA를 방사용 용매와 혼합하여 PVA 도프를 제조하는 단계, 상기 PVA 도프를 건습식 방사하는 단계, 상기 방사되는 PVA 섬유를 에어갭 구간에 통과시키는 단계, 상기 PVA 섬유를 응고조 및 추출조에 통과시키는 단계, 및 상기 PVA 섬유를 열연신하는 단계를 포함한다.
상기 PVA 도프 제조에 사용되는 방사용 용매는 통상적인 PVA 겔방사에 사용되는 용매가 모두 사용될 수 있으나, 바람직하게는 유기용매가 단독으로 사용될 수 있고, 유기용매와 물의 혼합용매도 사용될 수도 있다.
상기 유기용매의 바람직한 예로는 에틸렌글리콜, 글리세린, 및 디메틸설폭사이드로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상이 있으며, 이들 중 둘 이상의 혼합용매를 사용하는 것도 가능하다. 다만, PVA에 대한 용해능이 가장 우수한 디메틸설폭사이드를 사용하는 것이 더 바람직하다.
또한, 유기용매와 물의 혼합용매를 사용하는 경우에, 상기 유기용매의 예는 앞서 기재한 것과 동일하며, 방사 도프가 응결되면서 백탁을 형성하지 않고 균일한 겔을 형성하기 위해서는 유기용매와 혼합되는 물의 함량이 0 부피% 초과 내지 40 부피% 이하인 것이 바람직하고, 겔 형성 온도를 보다 높이기 위해서는 5 내지 40 부피%인 것이 더 바람직하며, 10 내지 20 부피%인 것이 가장 바람직하다.
상기 겔방사에 섬유의 형성을 용이하게 하기 위해서는 사용되는 PVA의 평균중합도가 1,700 이상인 것이 바람직하고, 방사도프의 점도를 적정 수준으로 유지하여 방사의 공정성을 높이기 위해서는 15,000 이하인 것이 바람직하다. 또한, 방사공정상의 효율성을 향상시키기 위해서는 평균중합도 1,700 내지 7,000 인 것이 더 바람직하다.
상기 방법으로 제조되는 고강도 PVA 섬유의 내열수성을 높이기 위해서는 검화도가 99.5 몰% 이상인 PVA를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 PVA 도프는 500 내지 10,000 poise의 점도를 가지도록 농도를 조절하는 것이 바람직하며, 보다 우수한 물성을 가지는 PVA 섬유를 얻기 위해서는 1,000 내지 5,000 poise의 점도를 가지도록 도프의 농도를 조절하는 것이 바람직하다. 에 어갭 구간에서 섬유의 형성을 용이하게 하기 위해서는 PVA 방사도프의 점도가 500 poise 이상인 것이 바람직하고, 섬유의 방사성을 좋게 하기 위해서는 10,000 poise 이하인 것이 바람직하다.
본 발명에서, 상기 PVA 방사도프로부터 겔을 형성하기 위해서는 건습식 방사법을 이용하는 것이 효과적이다. 본 발명의 건습식 방사법에서, 작업성이 저하되지 않으면서 방사 노즐로부터 토출된 도프가 냉각공기에 의해서 충분히 겔화되어 원하는 물성의 고강도 PVA 섬유를 얻기 위해서는 에어갭의 구간이 30 mm 이상의 길이를 가지는 것이 바람직하고, 노즐 단면에서 섬유간의 융착, 및 도프의 결정화를 막고 겔화도를 높여 고배율의 열연신을 가능하게 하기 위해서는 500 mm 이하의 길이를 가지는 것이 바람직하며, 100 내지 350 mm의 길이를 가지는 것이 더 바람직하다.
상기 에어갭 구간에 공급되는 공기의 온도는 특별히 한정되지 않으나 균일한 겔방사와 고배율의 연신이 가능하도록 하기 위해서는 30 내지 60 ℃의 온도를 가지는 것이 바람직하다.
상기 에어갭 구간을 통과하여 겔화된 PVA도프는 통상의 응고조에서 응고되고, 다시 추출조에서 용매가 완전히 제거되어 미연신사의 형태로 얻어진다. 상기 미연신사는 열연신공정을 거쳐 고강도 PVA 섬유로 제조된다.
PVA 방사에서 열연신 공정은 섬유의 강도 및 내열수성 향상을 위하여 매우 중요한 공정이며, 본 발명에서 목적하는 고강도의 PVA 섬유를 얻기 위하여 반드시 필요한 공정이다. 상기 열연신 공정은 롤러가열식 또는 열풍가열식으로 진행될 수 있으나, 롤러가열식은 필라멘트가 롤러면과 접촉하여 섬유표면이 손상되기 쉬우므로, 열풍가열식으로 진행하는 것이 바람직하며, 2단계 열풍가열식으로 진행하여 총 연신배율이 6배 이상 되도록 열연신하는 것이 더 바람직하다.
이 때, 고배율의 연신이 가능하기 위해서는 열풍의 온도가 140 내지 230 ℃인 것이 바람직하며, 160 내지 200 ℃인 것이 더 바람직하다. 열풍의 가열온도가 140℃ 이상 되어야 필라멘트 내의 분자사슬이 충분히 거동하여 고배율의 열연신이 가능해지며, 230 ℃이하가 되어야 필라멘트의 분해로 인한 물성의 저하를 막을 수 있다.
본 발명의 제조방법에 따라 제조되는 PVA 섬유는 인장강도가 10 g/d 이상, 더 바람직하게는 12 g/d 이상이고, 탄성률이 250 g/d 이상인 특징을 가지며, 시멘트 및 콘크리트 보강재 뿐 아니라, 자동차 브레이크 호스, 타이어 코오드 등의 고무보강재로서 사용될 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
검화도 99.5 몰%, 평균중합도 1,700인 PVA 30 중량%를 디메틸설폭사이드와 물의 혼합용매에 95℃에서 용해시켜 800 poise의 점도를 가지는 PVA 방사도프를 제 조하였다. 이 때, 상기 혼합용매는 디메틸설폭사이드와 물을 80:20의 부피비로 혼합하였다. 직경 0.5 mm, 200홀, L/D가 5인 원형노즐을 이용하여 상기 PVA 방사도프를 90℃에서 방사하였으며, 상기 방사된 도프를 50 ℃의 공기가 공급되는 길이 300 mm의 에어갭 구간에 통과시키고, 응고조 및 추출조에 통과시켜 미연신사를 얻었다. 이 때 와인딩 속도는 50 m/min으로 하였다.
상기 얻어진 미연신사를 2단계 열풍가열식 방법으로 1단계 190 ℃에서 연신배율 4배, 2단계 200 ℃에서 연신배율 3배로 연신하여 총 연신배율이 12배가 되도록 열연신하여 고강도 PVA 섬유를 제조하였다.
실시예 2
디메틸설폭사이드 단독용매에 PVA를 110℃에서 35 중량%로 용해시켜 700 poise의 점도를 가지는 PVA 방사도프를 제조하였다. 상기 PVA 방사도프를 이용하여 방사하고, 40 ℃의 공기가 공급되는 길이 200 mm의 에어갭에 통과시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 고강도 PVA 섬유를 제조하였다.
실시예 3
디메틸설폭사이드와 물을 70:30의 부피비로 혼합한 혼합용매에 대하여 PVA 30 중량%를 95℃에서 용해시켜 800 poise의 점도를 가지는 PVA 방사도프를 제조하고, 40 ℃의 냉각공기가 공급되는 길이 350 mm의 에어갭을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 고강도 PVA 섬유를 제조하였다.
비교예 1
디메틸설폭사이드와 물을 70:30의 부피비로 혼합한 혼합용매에 대하여 PVA 30 중량%를 95℃에서 용해시켜 800 poise의 점도를 가지는 PVA 방사도프를 제조하고, 50 ℃의 냉각공기가 공급되는 길이 600 mm의 에어갭을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 PVA 섬유를 제조하였다.
비교예 2
디메틸설폭사이드와 물을 80:20의 부피비로 혼합한 혼합용매에 대하여 PVA 35 중량%를 95℃에서 용해시켜 700 poise의 점도를 가지는 PVA 방사도프를 제조하고, 70 ℃의 냉각공기가 공급되는 길이 200 mm의 에어갭을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 PVA 섬유를 제조하였다.
비교예 3
디메틸설폭사이드와 물을 55:45의 부피비로 혼합한 혼합용매에 대하여 PVA 30 중량%를 95℃에서 용해시켜 850 poise의 점도를 가지는 PVA 방사도프를 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 PVA 섬유를 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 3, 및 비교예 1 내지 3에 따라 제조된 PVA섬유에 대하여 인장강도, 탄성률 및 신도를 KS K 0412에 준하여 측정하였으며, 시료길이는 10 cm, 인장속도는 30 cm/분으로 하였다. 상기 측정결과는 하기 표 1에 정리하였다.
[표 1]
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3
DMSO/물 (부피비) 80/20 100/0 70/30 70/30 80/20 55/45
PVA 함량 (중량%) 30 35 30 30 35 30
에어갭 길이(mm) 300 200 350 600 200 300
에어갭 온도(℃) 50 40 40 50 70 50
인장강도 (g/d) 14 13 14 - 10.2 8.9
탄성률 (g/d) 280 320 300 - 220 220
신도 (%) 6.0 5.4 6.2 - 6.8 7.0
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 디메틸설폭사이드를 단독으로 사용하거나, 또는 물을 일정비율로 혼합한 혼합용매를 사용하여 에어갭 구간에서 냉각공기를 사용한 실시예 1 내지 3의 경우에는 13 g/d 이상의 고강도 PVA 섬유를 제조할 수 있는 것을 알 수 있다. 이는 PVA 도프가 방사 노즐을 통과한 후, 냉각공기에 의해 겔을 형성함으로써 연신공정에서 6 배 이상의 고연신을 가능하게 하기 때문이다.
반면에, 냉각공기의 온도가 높은 비교예 2의 경우에는 노즐을 통과한 도프의 온도가 높아 균일한 겔방사가 어려우며, 냉각공기의 온도가 낮더라도 에어갭의 길이가 긴 비교예 1의 경우에는 사간의 접촉으로 인해 장시간의 작업이 어려웠다. 또한 물의 사용이 너무 많은 비교예 3의 경우에는 백탁을 형성하여 불균일한 겔방사가 이루어지고, 고배율의 연신이 불가능했다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 기술되었지만, 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명 백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.
본 발명의 PVA 섬유의 제조방법은 에어갭 구간에서 냉각공기를 사용함으로써, PVA 섬유의 방사시에 균일한 겔방사를 가능하게 하고, 이로부터 얻어지는 PVA 섬유는 인장강도 및 탄성률이 개선되어 시멘트 및 콘크리트 보강재, 자동차 브레이크 소스, 및 타이어 코오드 등의 용도로 사용될 수 있는 장점이 있다.

Claims (6)

  1. 물의 함량이 5 내지 40 부피%인 방사용 용매와 폴리비닐알코올을 혼합하여 500 내지 10,000 poise의 점도를 가지는 폴리비닐알코올 도프를 제조하는 단계;
    상기 폴리비닐알코올 도프를 건습식 방사하는 단계;
    30 내지 500 mm의 길이를 가지며, 30 내지 60 ℃의 공기를 공급하는 에어갭 구간에 상기 방사되는 폴리비닐알코올 섬유를 통과시키는 단계;
    상기 폴리비닐알코올 섬유를 응고조 및 추출조에 통과시키는 단계; 및
    상기 폴리비닐알코올 섬유를 열연신하는 단계
    를 포함하는 고강도 폴리비닐알코올 섬유의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 방사용 용매는 에틸렌글리콜, 글리세린, 및 디메틸설폭사이드로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 유기용매와 물을 포함하는 혼합용매인 고강도 폴리비닐알코올 섬유의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 폴리비닐알코올은 평균중합도가 1,700 내지 15,000이고, 검화도가 99.5 몰% 이상인 고강도 폴리비닐알코올 섬유의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 열연신 단계는 140 내지 230 ℃의 열풍을 이용하는 것인 고강도 폴리비닐알코올 섬유의 제조방법.
  6. 삭제
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KR20200060686A (ko) 2018-11-22 2020-06-01 한국기계연구원 폴리비닐 알코올 고분자 섬유, 이의 제조방법, 및 폴리비닐 알코올 고분자 섬유의 강도 향상방법
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