CN115704116B - 一种芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法,本发明是将制备得到的芳香族聚砜酰胺聚合原液用于纺丝的过程中,在进行热拉伸前,采用50~90℃的温度进行干燥处理,使纤维还含有10%~60%的水分,通过降低纤维的结晶度,从而制备得到纤维的单丝弹性模量27.2~31.0cN/dtex)、单丝断裂强度3.2~3.5cN/dtex、单丝断裂伸长率21.3~22.5%和热稳定性好的芳香族聚砜酰胺纤维,制成防护服穿着更加舒适。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机纤维的制造方法,具体涉及一种具有良好耐温性的芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法,属于化学纤维技术领域。
背景技术
芳香族聚砜酰胺纤维又称为芳砜纶,是一种有机耐高温纤维。由于在高分子主链上引入对苯结构和极强的吸电子基团砜基(-SO2-),通过苯环的双键共辄系统,使酰胺基上氮原子的电子云密度显著降低,从而获得了抗热氧老化的稳定性,使芳砜纶具有与其他耐高温纤维相比优越的阻燃、耐热性能。
芳砜纶极限氧指数(LOI)为33,它暴露在火源中时,不熔融,不产生融滴,离焰自熄,仅少量炭化,形成牢固的防护层阻隔了火源对皮肤的烧伤,因此芳砜纶适合用作一种优秀的防护服材料。现有技术生产的芳砜纶模量偏高,纤维不够柔软,穿着不够舒适。
芳砜纶相关专利EP1975285A2、CN1389604A和CN101255616A前干燥工序温度较高,高于120℃,纤维在进入热处理通道前基本烘干(水含量小于5%)。本申请人通过降低前干燥温度,降低纤维的烘干程度,由于纤维在进行热拉伸时,热拉伸通道前段的纤维还含有较多水分,水分子的存在扰乱了纤维分子的规整排列,从而降低了纤维的结晶度,进而降低纤维的模量,同时保持纤维断裂强度、断裂伸长率和热稳定性相当,使得纤维在做成防护服后穿着更加舒适。
发明内容
本发明的目的在于提供一种芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法。本发明在纺丝过程中,进行热拉伸处理前,通过降低前干燥温度,使纤维不完全烘干,既可降低纤维的弹性模量,同时还能保持与现有技术相当的纤维断裂强度、断裂伸长率和热稳定性,制得的纤维在做成防护服后穿着更加舒适。
本发明的目的通过下述技术方案实现:一种芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法,包括如下步骤:
(1)聚合
A、将二甲基乙酰胺(DMAc)加入到反应釜中,再加入二氨基二苯砜,在氮气保护下15~50℃温度下搅拌溶解;
B、待步骤A中的二氨基二苯砜溶解完全后,降温至-20~10℃,然后将二氨基二苯砜总物质的量99%~101%当量的对苯二甲酰氯(TPC)分多次加入进行聚合,得到30℃下动力学黏度为20000~100000cP的聚合原液,反应全程在氮气保护下进行,所得聚合原液聚合物固含量为12%~18%,经过滤得到纺丝浆液;
(2)纺丝
C、步骤B制得的纺丝浆液在20~40℃下经真空脱泡、计量泵计量、过滤器过滤后,从喷丝头挤出进入凝固浴;
D、经凝固浴凝固成型的丝束,在拉伸浴中进行浴塑化拉伸后,再经过水洗、前干燥、热拉伸、上油、后干燥处理,卷绕成型得到芳香族聚砜酰胺长纤维;
(3)卷曲、上油、切断和打包
E、长纤维经集束、上油、调湿工艺后送入卷曲机进行卷曲,卷曲后的长纤维经切断后进行打包,得到芳香族聚砜酰胺纤维产品。
进一步的,
步骤A中,所述二氨基二苯砜为4,4’-二氨基二苯砜(4,4’-DDS)与3,3’-二氨基二苯砜(3,3’-DDS)的混合物,其中,3,3’-二氨基二苯砜的物质的量分数为25%。
步骤C中,所述凝固浴为质量分数40%~60%的二甲基乙酰胺(DMAc)水溶液,凝固温度为10~30℃。
步骤D中,所述凝固成型的丝束,凝固中为负拉伸,负拉伸15~35%。
步骤D中,所述拉伸浴为质量分数15%~25%的二甲基乙酰胺(DMAc)水溶液,拉伸浴温度为20~60℃;拉伸浴拉伸倍数为1.5~2倍。
步骤D中,所述水洗温度为20~60℃。
步骤D中,所述前干燥温度为50~90℃,干燥至丝束含水率为10%~60%;热拉伸后,后干燥温度为110~130℃。
步骤D中,所述热拉伸温度为340~400℃,热处理通道中拉伸倍数为1.5~2倍。
本发明芳香族聚砜酰胺聚合原液制备的化学反应式如下:
基于上述技术方案,本发明的芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法至少具有如下技术效果:
本发明将制备得到的芳香族聚砜酰胺聚合原液用于纺丝的过程中,在进行热拉伸前,采用50~90℃的温度进行干燥处理,使纤维还含有10%~60%的水分,通过降低纤维的结晶度,获得纤维的单丝弹性模量更低(27.2~31.0cN/dtex),并具有与现有技术相当的单丝断裂强度(3.2~3.5cN/dtex)、单丝断裂伸长率(21.3%~22.5%)和热稳定性(300℃热失重率0.4%~0.6%、450℃热失重率3.2%~3.4%)的芳香族聚砜酰胺纤维,制成防护服穿着更加舒适。
具体实施方式
实施例1
(1)将290kg DMAc加入到500L反应釜中,再加入21.975kg 4,4’-DDS(88.5mol)和7.325kg(29.5mol)3,3’-DDS,30℃并且氮气保护下搅拌溶解;溶解完全后,降温至5℃,将23.956kg(118mol)TPC分多次加入进行聚合,得到30℃下动力学黏度为50000cP的聚合原液。反应全程在氮气保护下进行,反应结束后得到聚合物固含量为13%的聚合原液,经过滤得到纺丝浆液;
(2)纺丝浆液在30℃下经真空脱泡、计量泵计量、过滤器过滤后,由孔径为0.07mm、孔数为7068的喷丝头挤出,进入凝固浴,凝固浴为50%DMAc水溶液,凝固浴温度为20℃,喷丝头以4m/min的速度出丝,牵引辊以3m/min的速度牵引;然后丝束在拉伸浴中拉伸1.5倍,拉伸浴为20%DMAc水溶液,拉伸浴温度为30℃;再经过60℃的去离子水洗涤,70℃下干燥至丝束的含水率为29%,370℃下热拉伸2倍处理,最后用丙烯酸酯类油剂上油,120℃干燥后卷绕成型得到芳香族聚砜酰胺长纤维;
(3)卷曲、上油、切断和打包
长纤维经集束、上油、调湿工艺后送入卷曲机进行卷曲,卷曲后的长纤维经切断后进行打包,得到芳香族聚砜酰胺纤维产品。
以下实施例2~5工艺步骤与实施例1相同,仅各步工艺参数不同,故不再重复,具体工艺参数见下表1和表2。
将上述实施例1~5制得的芳香族聚砜酰胺纤维进行产品性能测试,结果见表3。丝束含水率是丝束经过前干燥后进热拉伸通道前,丝束含水量与纤维和水总重量的比值。
注:[1]Humin, Li, Yin, et al. Preparation and characterization of allpara-position polysulfonamide fiber[J]. Journal of Applied Polymer Science,2012, 127(1):342-348.
[2] 热失重率测试方法:将测试样品用鼓风烘箱在120±2℃下,干燥1±0.1h,然后置于干燥器中冷却30min后测试。测试条件:氮气环境下,室温至600℃的TG曲线,升温速率20℃/min,标注300℃和450℃下的失重率。
从上述数据可知,由本发明制备的芳香族聚砜酰胺纤维,除具有更低的单丝弹性模量(弹性模量≤31.0cN/dtex)外,其它物理机械性能也达到了产品要求:单丝断裂强度≥3.2cN/dtex、单丝断裂伸长率≥21.3%、300℃热失重率≤0.6%、450℃热失重率≤3.4。
以下通过比较例对本发明作进一步的详细说明:
比较例1~5,除前干燥温度为130℃,使纤维在进入热处理通道前基本烘干(水含量小于5%),其余工艺参数均与对应的实施例1~5相同。将比较例1~5、制得的芳香族聚砜酰胺纤维进行产品性能测试,结果见表4。
注:[1]Humin, Li, Yin, et al. Preparation and characterization of allpara-position polysulfonamide fiber[J]. Journal of Applied Polymer Science,2012, 127(1):342-348.
[2] 热失重率测试方法:将测试样品用鼓风烘箱在120±2℃下,干燥1±0.1h,然后置于干燥器中冷却30min后测试。测试条件:氮气环境下,室温至600℃的TG曲线,升温速率20℃/min,标注300℃和450℃下的失重率。
从上述比较例1~5的测试数据可以看出,升高干燥温度后(此处同CN101255616A工艺),单丝断裂强度为3.3~3.4 cN/dtex、单丝断裂伸长率为20.3%~21.9%,300℃热失重率0.4%~0.6%、450℃热失重率3.2%~3.6%,与实施例1~5相当,但比较例1~5中单丝弹性模量(40.1~42.2cN/dtex),明显高于实施例1~5中的单丝弹性模量,纤维不如实施例1~5柔软。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化,均落入本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)聚合
A、将二甲基乙酰胺加入到反应釜中,再加入二氨基二苯砜,在氮气保护下15~50℃温度下搅拌溶解;
B、待步骤A中的二氨基二苯砜溶解完全后,降温至-20~10℃,然后将二氨基二苯砜总物质的量99%~101%当量的对苯二甲酰氯分多次加入进行聚合,得到30℃下动力学黏度为20000~100000cP的聚合原液,反应全程在氮气保护下进行,所得聚合原液聚合物固含量为12%~18%,经过滤得到纺丝浆液;
(2)纺丝
C、步骤B制得的纺丝浆液在20~40℃下经真空脱泡、计量泵计量、过滤器过滤后,从喷丝头挤出进入凝固浴;
D、经凝固浴凝固成型的丝束,在拉伸浴中进行塑化拉伸后,再经过水洗、前干燥、热拉伸、上油、后干燥处理,卷绕成型得到芳香族聚砜酰胺长纤维;
所述前干燥温度为50~90℃,干燥后丝束含水率为10%~60%;热拉伸后,后干燥温度为110~130℃;
(3)卷曲、上油、切断和打包
E、长纤维经集束、上油、调湿工艺后送入卷曲机进行卷曲,卷曲后的长纤维经切断后进行打包,得到单丝弹性模量27.2~31.0cN/dtex的芳香族聚砜酰胺纤维产品。
2.根据权利要求1所述的一种芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法,其特征在于:步骤A中,所述二氨基二苯砜为4,4’-二氨基二苯砜与3,3’-二氨基二苯砜的混合物,其中,3,3’-二氨基二苯砜的物质的量分数为25%。
3.根据权利要求1所述的一种芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法,其特征在于:步骤C中,所述凝固浴为质量分数40%~60%的二甲基乙酰胺水溶液,凝固温度为10~30℃。
4.根据权利要求1所述的一种芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法,其特征在于:步骤D中,所述凝固成型的丝束,凝固中为负拉伸,负拉伸15%~35%。
5.根据权利要求1所述的一种芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法,其特征在于:步骤D中,所述拉伸浴为质量分数15%~25%的二甲基乙酰胺水溶液,拉伸浴温度为20~60℃;拉伸浴拉伸倍数为1.5~2倍。
6.根据权利要求1所述的一种芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法,其特征在于:步骤D中,所述水洗温度为20~60℃。
7.根据权利要求1所述的一种芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法,其特征在于:步骤D中,所述热拉伸温度为340~400℃,热处理通道中拉伸倍数为1.5~2倍。
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