CN102877156A - 一种阻燃再生涤纶短纤维的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种聚酯短纤维的制备方法，尤其涉及一种阻燃再生涤纶短纤维的制备方法。该方法包括以下步骤:磷系无卤阻燃母粒制备；按照以下质量份数称取磷系无卤阻燃母粒与再生聚酯原料，分别进行干燥：干燥后的再生聚酯原料熔融过滤后经熔体泵送至液相调质调粘反应釜；液相增粘之后的聚酯熔体经熔体泵送至二级过滤器，与磷系无卤阻燃母粒熔体在二级过滤器进行混合，混合后的熔体经设置在输送管道上的静态混合器后进入纺丝箱体，进行纺丝；纺丝获得初生纤维然后进行后加工，最后丝束切断、包装。本发明提供的永久再生阻燃涤纶纤维的制备方法，其操作性强，工艺合理，生产效率高，可实现规模化大生产。

Description

一种阻燃再生涤纶短纤维的制备方法

技术领域

本发明涉及一种聚酯短纤维的制备方法，尤其涉及一种阻燃再生涤纶短纤维的制备方法。

背景技术

随着人民生活水平的提高，纺织品应用领域越来越广泛，社会对纺织品的要求也越来越高。生活中由纺织品引发的火灾，造成重大人身伤亡事故和经济上巨大损失的事故屡有发生，所以提高纺织品的阻燃性，对确保财产生命安全，减少火灾事故发生有着重要的意义。目前市场上提供的阻燃纤维主要是采用普通纤维作表面阻燃加工处理，或是采用聚酯熔体或聚酷切片添加阻燃剂制作纤维，前者虽能暂时阻燃，但时间一长，或经过多次水洗后会失去阻燃效果，而后者阻燃效果十分良好，属永久阻燃纤维产品，但由于制造成本较高，影响了该产品的大幅推广使用，严重制约着阻燃涤纶短纤维在纺织、服装及家纺等领域的大规模使用。

在“十二五”化纤产业规划当中，国家大力提倡再生资源的综合利用和再生新纤维的发展，尤其是鼓励以回收聚酯、废纺织品等为首的大宗再生资源的综合利用。再生阻燃涤纶短纤维就是在该种背景下采用液相增粘技术产生的，在服装、纺织、家纺及产业用方面得到广泛的应用。

中国发明专利申请（申请号：201210197210.5 申请日：2012-06-15）公开了一种抗菌阻燃单、多孔三维卷曲聚酯短纤维的制造工艺，将纳米无机抗菌粉体与聚酯混合后制成抗菌母粒；将磷系共聚型有机阻燃剂与对苯二甲酸PTA和乙二醇EG通过共缩聚反应，制成阻燃聚酯切片；将抗菌母粒与阻燃聚酯切片混合后进行真空干燥，然后通过螺杆纺丝机经熔融、挤压、计量后挤压纺丝，在强冷风气流骤冷下，经卷绕牵伸、卷曲、切断、松驰、定型后制得。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明的一个目的是提供一种阻燃再生涤纶短纤维的制备方法。该方法解决了回收聚酯来源复杂，特性粘度离散性达的问题，直接纺丝生产阻燃涤纶短纤维熔体特性粘度大降解大，纤维可纺性差，纤维品质不高的问题。同时利用该方法，在降低生产成本的同时还节约了资源，保护了环境。本发明的另外一个目的是提供上述的方法制得的阻燃再生涤纶短纤维。

为了实现上述的第一个目的，本发明采用了以下的技术方案：

一种阻燃再生涤纶短纤维的制备方法，该方法包括以下步骤:

1）磷系无卤阻燃母粒制备

将反应型的磷系无卤阻燃剂络合物与聚酯粉体高速混合后经螺杆熔融造粒后获得高含磷量的颗粒，阻燃母粒的含磷量在70000～100000ppm；

2）按照以下质量份数称取磷系无卤阻燃母粒与再生聚酯原料，分别进行干燥：5～8%的阻燃母粒和92～95%的聚酯；

3）干燥后的再生聚酯原料在螺杆挤出机作用下熔融过滤后经熔体泵送至液相调质调粘反应釜，熔体在反应釜停留时间在25min～60min，最终聚酯熔体的特性粘度在0.63dL/g～0.72 dL/g，反应釜的真空度15Pa～300Pa；

4）液相增粘之后的聚酯熔体经熔体泵送至二级过滤器，与磷系无卤阻燃母粒采用专用计量螺杆输送的熔体在二级过滤器进行混合，混合后的熔体经设置在输送管道上的静态混合器后进入纺丝箱体，在喷丝板的作用下最终获得具有阻燃功能初生纤维；

5）初生纤维经平衡之后进行后加工，并在浸渍槽和牵伸内添加聚烷氧基甘油醚和烷基磷酸盐；

6）经拉伸后的纤维进入卷曲机内，在卷曲箱内形成高密度卷曲数的纤维，此过程中卷曲机的主压为普通涤纶压力的1.3～1.8倍，背压为普通涤纶的1.5～1.8倍，之后经往复小车送入J形箱内进行排列，排列好的纤维进入松弛热定型机内进行定型；定型温度105℃～125℃之间，定型时间大于35min；

7）丝束切断、包装。

作为优选，再生聚酯原料选用以废聚酯纺织品为原料加工的布泡料和再生聚酯瓶片中的一种或多种。

作为优选，切断的时候通过在切断前喷洒适量静电剂的方式降低纤维的比电阻，比电阻控制在1010以内，然后进行包装。

作为优选，磷系无卤阻燃剂络合物包括：2-羧乙基苯基次磷酸、羟甲基苯基次膦酸、羟乙基苯基次膦酸、羟丙基苯基次膦酸的一种或多种混合物。

本发明液相调质调粘反应釜采用中国发明专利（申请号：201010574044.7，申请日：2010-12-01）所述的一种废塑料调质调粘系统。

本发明磷系无卤阻燃母粒可以是将添加型磷系无卤阻燃剂络合物和R-pet30目的颗粒混合后经双螺杆熔融、挤出、冷却、切粒后获得阻燃母粒。通常该阻燃母粒的含磷量在70000～100000ppm，利用该种阻燃母粒生产的阻燃涤纶短纤维，材料不易起燃，本身不发生火焰，移开火源时，会自行熄灭，是安全性极高的防火材料，此外燃烧时不会产生卤素毒气，安全性佳，且阻燃剂融入聚酯内，其阻燃性不会因为反复洗涤而丧失或削弱，这是许多采用后处理阻燃方式的产品所不具备的。

本发明的另外一个目的是提供上述的方法制得的阻燃再生涤纶短纤维。

 

本发明由于采用了上述的技术方案以回收的聚酯为原料（包括废聚酯纺织品）经液相调质调粘装置增年后获得高品质的熔体，解决了再生聚酯直接纺丝熔体特性粘度降解大、纤维可纺性差、生产成本高的问题，同时以回收的废聚酯为原料尤其是以回收的废聚酯类纺织品为原料加工的布泡料的高比例的应用在降低生产成本的同时，较好的解决了废聚酯纺织品废弃对环境的危害，较好的保护了环境。本发明提供的永久再生阻燃涤纶纤维的制备方法，其操作性强，工艺合理，生产效率高，可实现规模化大生产。本发明提供的阻燃涤纶纤维根据使用要求可加工成不同颜色的纤维，用在纺织、服装、家纺和产业用等领域。

本发明提供的阻燃涤纶纤维和现有技术中的涤纶纤维相比具有如下优点:

(1)本发明提供的涤纶短纤维，使得添加型磷系无卤阻燃母粒与聚酯有机结合，得到永久阻燃作用的再生涤纶短纤维，可作为纺织、服装、家纺和产业用原料应用在各种领域；

(2)本发明提供的以液相调质调粘装置为基础的阻燃再生涤纶短纤维的制备方法，可操作性强，工艺合理，生产效率高。制备工艺中，熔体特性粘达到常规纺熔体特性粘度纤维的可纺性良好。

具体实施方式

一种阻燃再生涤纶短纤维的制备方法，该制备方法原料由下列重量的原料组成: 磷系无卤阻燃母粒60kg和聚酯原料（废聚酯纺织品加工的布泡料、PET瓶片等）940kg。

1）磷系无卤阻燃母粒制备

取重量百分比为10%的磷系无卤阻燃剂络合物和重量百分比90%的的R-pet颗粒共混，用螺杆挤压机挤出、切粒，制得阻燃母粒备用，其中共混温度为180℃ ,螺杆转速为115rpm；通常该阻燃母粒的含磷量在70000～100000ppm，利用该种阻燃母粒生产的阻燃涤纶短纤维，材料不易起燃，本身不发生火焰，移开火源时，会自行熄灭，是安全性极高的防火材料，此外燃烧时不会产生卤素毒气，安全性佳，且阻燃剂融入聚酯内，其阻燃性不会因为反复洗涤而丧失或削弱，这是许多采用后处理阻燃方式的产品所不具备的。

2）按照以下质量份数称取磷系无卤阻燃母粒与再生聚酯原料，分别进行干燥。

3）干燥后的再生聚酯原料在螺杆挤出机作用下熔融过滤后经熔体泵送至液相调质调粘反应釜，熔体在反应釜停留时间在25min～60min，最终聚酯熔体的特性粘度在0.63dL/g～0.72 dL/g，反应釜的真空度15Pa～300Pa；回收聚酯干燥经纺丝螺杆熔融后过滤后由熔体泵送至液相调质调粘反应釜，熔体在高真度条件下在该装置内进行反复拉膜的过程中去除泡泡料在高温熔融过程中因氧化、裂解从熔体中挥发出来的低分子物质和和熔体在缩聚过程中低分子物质，使得熔体的粘度和纯度得到最大程度的提高，较常规熔融后聚酯熔体直接纺丝，纤维的品质得到极大的提高。

4）液相增粘之后的聚酯熔体经熔体泵送至二级过滤器，与磷系无卤阻燃母粒采用专用计量螺杆输送的熔体在二级过滤器进行混合，混合后的熔体经设置在输送管道上的静态混合器后进入纺丝箱体，在喷丝板的作用下最终获得具有阻燃功能初生纤维。

5）初生纤维经平衡之后进行后加工，并在浸渍槽和牵伸内添加聚烷氧基甘油醚和烷基磷酸盐；得到的具有柔然整理功能和阻燃功能的整理剂赋予纤维良好的柔软性和开松性，且纤维的比电阻也较低。

6）经拉伸后的纤维进入卷曲机内，在卷曲箱内形成高密度卷曲数的纤维，此过程中卷曲机的主压通常为普通涤纶压力的1.3～1.8倍，背压为普通涤纶的1.5～1.8倍，之后经往复小车送入J形箱内进行排列，排列好的纤维进入松弛热定型机内进行定型。定型温度105℃～125℃之间，定型时间大于35min，较常规涤纶短纤维相比，纤维定型温度较低，主要是目的赋予纤维良好的开松性能和柔然的手感。

7）丝束切断，由于该种纤维较为干涩，存在静电大的特点，通过在切断前喷洒适量静电剂的方式降低纤维的比电阻。通常比电阻控制在10¹⁰以内，然后进行包装。

试验例

检测由上述的方法制备得到的阻燃再生涤纶短纤维的阻燃的性能。

检测单位:上海纺织工业技术监督所。

检测功能指标:

阻燃实验: FZ/T 50017-2011，氧指数为31.8%。

本发明阻燃涤纶测试结果氧指数高于国标中氧指数28%标准。

本发明提供的阻燃涤纶纤维的其它质量指标为:膨松度V₁：≥180cm³/g、膨松度V₂：≥155cm³/g、疵点含量：≤150mg/100g、压缩弹性恢复率：≥68%。

Claims (5)

1.一种阻燃再生涤纶短纤维的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤:

1）磷系无卤阻燃母粒制备

将反应型的磷系无卤阻燃剂络合物与聚酯粉体高速混合后经螺杆熔融造粒后获得高含磷量的颗粒，阻燃母粒的含磷量在70000～100000ppm；

2）按照以下质量份数称取磷系无卤阻燃母粒与再生聚酯原料，分别进行干燥：5～8%的阻燃母粒和92～95%的聚酯；

3）干燥后的再生聚酯原料在螺杆挤出机作用下熔融过滤后经熔体泵送至液相调质调粘反应釜，熔体在反应釜停留时间在25min～60min，最终聚酯熔体的特性粘度在0.63dL/g～0.72 dL/g，反应釜的真空度15Pa～300Pa；

4）液相增粘之后的聚酯熔体经熔体泵送至二级过滤器，与磷系无卤阻燃母粒采用专用计量螺杆输送的熔体在二级过滤器进行混合，混合后的熔体经设置在输送管道上的静态混合器后进入纺丝箱体，在喷丝板的作用下最终获得具有阻燃功能初生纤维；

5）初生纤维经平衡之后进行后加工，并在浸渍槽和牵伸内添加聚烷氧基甘油醚和烷基磷酸盐；

6）经拉伸后的纤维进入卷曲机内，在卷曲箱内形成高密度卷曲数的纤维，此过程中卷曲机的主压为普通涤纶压力的1.3～1.8倍，背压为普通涤纶的1.5～1.8倍，之后经往复小车送入J形箱内进行排列，排列好的纤维进入松弛热定型机内进行定型；定型温度105℃～125℃之间，定型时间大于35min；

7）丝束切断、包装。

2.根据权利要求1所述的一种阻燃再生涤纶短纤维的制备方法，其特征在于再生聚酯原料选用以废聚酯纺织品为原料加工的布泡料和再生聚酯瓶片中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种阻燃再生涤纶短纤维的制备方法，其特征在于通过在切断前喷洒适量静电剂的方式降低纤维的比电阻，比电阻控制在10¹⁰以内，然后进行包装。

4.根据权利要求1所述的一种阻燃再生涤纶短纤维的制备方法，其特征在于磷系无卤阻燃剂络合物包括：2-羧乙基苯基次磷酸、羟甲基苯基次膦酸、羟乙基苯基次膦酸、羟丙基苯基次膦酸的一种或多种混合物。

5.根据权利要求1~4任何一项权利要求所述的制备方法制备得到的阻燃再生涤纶短纤维。