CN103215686B - 一种无卤阻燃再生聚酯纤维的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明的技术方案是提供了一种无卤阻燃再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤为：将阻燃剂粉体干燥；将再生聚酯干燥后与阻燃剂粉体混合，将所得的混合物注入双螺杆挤出机挤出造粒制成阻燃再生聚酯母粒；将再生聚酯切片与第二步得到的阻燃再生聚酯母粒混合，干燥，冷却，加入分散剂得到纺丝原料，将纺丝原料加入到复合纺丝机中进行纺丝，制得的初生阻燃纤维，经后牵伸加工，得到阻燃再生聚酯纤维。本发明提供的阻燃再生聚酯切片纺丝成型好，纤维品质优良；阻燃剂的用量少，成本较低，有效提高纤维性能。

Description

一种无卤阻燃再生聚酯纤维的制备方法

技术领域

本发明涉及一种再生聚酯纤维的制备方法，特别涉及一种具有无卤阻燃功能的再生聚酯纤维制备方法，属于高分子材料合成与加工技术领域。

背景技术

随着石油等自然资源的日益紧缺以及聚酯纤维需求量的不断增大，而聚酯废瓶社会存量巨大，这种情况下，既消耗资源又污染环境。于是，人们开始将目光转移到再生聚酯纤维上，随着再生聚酯工业的发展，由废弃聚酯瓶为原料生产的再生聚酯纤维及纺织服装逐渐开始流行起来。随着人们对火灾危害性认知程度的提高和安全意识的加强，各种多功能纤维及纺织品的阻燃功能已成为衡量材料性能优良的标准。因此，阻燃产品的开发力度不断加大，随着再生聚酯低碳环保的概念的加强，阻燃再生聚酯纤维及其制品将成为我国纺织品市场的一个新热点，具有良好的发展前景。

阻燃聚酯纤维及纺织品主要是通过采用添加型或反应型磷系及卤系阻燃剂而制得。传统的阻燃聚酯纤维采用的是在酯交换或缩聚阶段加入反应型阻燃剂进行共缩聚，进而纺制成阻燃聚酯纤维，其具有开发成本高，对聚酯的性能影响较大等缺点。此外，再生聚酯由于加工特殊性，在阻燃再生聚酯的制备中无法采用共聚法，易采用聚酯与阻燃剂共混造粒后纺丝的方法。由于不涉及聚合生产工艺的改变，具有简单易行和成本低等优点。

专利CN101133204A采用含磷阻燃剂溶液对聚酯纤维进行浸渍，并通过常压或加压下对其进行热处理，从而得到阻燃再生聚酯纤维；专利CN101270506A通过支链反应将磷结构引入到聚酯侧链上，提高纤维物理性质；专利CN1287188A以废聚酯塑料为原料，加入不饱和聚酯、邻苯二甲酸二辛脂等经挤压熔融过滤，进而纺制再生差别化再生聚酯纤维；专利1456715A发明了一种用再生聚酯废料生产中空再生聚酯短纤的方法。目前对于阻燃聚酯纤维和再生聚酯的纺丝研究较多，然而对阻燃再生聚酯纤维相关的专利鲜有报导。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种具有阻燃性能的再生聚酯纤维的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是提供了一种无卤阻燃再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

第一步：将粒径为0.2-3.0μm的阻燃剂粉体，在90-150℃下干燥5-48小时；

第二步：将再生聚酯于80-140℃下鼓风干燥1-5小时，后将其放入真空干燥箱内120-170℃干燥12-60小时，然后将其与第一步所得的阻燃剂粉体在140～230℃的温度和40～200rpm的搅拌速度下混合，所述的阻燃剂粉体的加入量为再生聚酯切片的20-50％，将所得的混合物注入双螺杆挤出机挤出造粒制成阻燃再生聚酯母粒，双螺杆挤出机的螺杆加工温度为260-300℃；

第三步：将再生聚酯切片与第二步得到的阻燃再生聚酯母粒按照质量比12～2∶1混合，在80-140℃下鼓风干燥1-5小时，然后将其放入真空干燥箱内120-170℃干燥12-60小时，冷却至40～90℃，加入分散剂得到纺丝原料，所述分散剂的加入量为纺丝原料的0.1-2wt％，将纺丝原料加入到复合纺丝机中进行纺丝，纺丝温度240-300℃、纺丝卷绕速度为600-3000m/min，制得的初生阻燃纤维，经后牵伸加工，得到阻燃再生聚酯纤维，其中牵伸倍数1-3.5倍，热盘温度60-90℃，热板温度130-190℃。

优选地，所述的阻燃剂为磷酸三苯酯、聚苯基磷酸二苯砜酯齐聚物、磷-硫阻燃剂(SF-FRI)、聚对二苯砜苯基磷酸酯、次膦酸铝和次膦酸锌中的一种或两种以上的混合物。

更优选地，所述的阻燃剂为磷-硫阻燃剂(SF-FRI)、聚对二苯砜苯基磷酸酯和次膦酸铝中的一种或两种以上的混合物。

优选地，所述的分散剂为季戊四醇硬脂酸酯、乙撑双硬脂酸酰胺或其混合物。

与现有技术相比，本发明提供的阻燃再生聚酯纤维制备方法具有如下优点：(1)本发明提供的阻燃再生聚酯切片纺丝成型好，纤维品质优良；(2)本发明中阻燃再生聚酯纤维材料中所用的阻燃剂为无卤阻燃剂，使用和燃烧过程中安全无毒，该纤维是一种绿色环保材料；(3)本发明采用的磷系阻燃剂能促进再生聚酯的热解成炭，阻燃剂的用量少，成本较低，有效提高纤维性能。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1：

(1)将粒径为0.2-3.0μm的聚对二苯砜苯基磷酸酯粉体，在120℃下干燥24小时；

(2)将再生聚酯(龙福环能科技有限公司纺丝级切片)于120℃下鼓风干燥2小时，后将其放入真空干燥箱内145℃干燥48小时，然后将其与步骤(1)中所得的阻燃剂粉体在180℃的温度和90rpm的搅拌速度下混合，所述的阻燃剂粉体的加入量为再生聚酯切片的30％，将所得的混合物注入双螺杆挤出机挤出造粒制成阻燃再生聚酯母粒，双螺杆挤出机的螺杆加工温度为270℃；该阻燃再生聚酯母粒的含磷量在20000-50000ppm；

(3)将再生聚酯切片(龙福环能科技有限公司纺丝级切片)与步骤(2)中得到的阻燃再生聚酯母粒按照质量比4∶1混合，在120℃下鼓风干燥2小时，然后将其放入真空干燥箱内145℃干燥48小时，冷却至60℃，加入乙撑双硬脂酸酰胺得到纺丝原料，所述乙撑双硬脂酸酰胺的加入量为纺丝原料的0.6wt％，纺丝原料加入到复合纺丝机(日本UBE公司制造)中进行纺丝，纺丝温度280℃、纺丝卷绕速度为1000m/min，制得的初生阻燃纤维，在Barmag牵伸机上进行后牵伸加工，得到阻燃再生聚酯纤维，其中牵伸倍数3倍，热盘温度80℃，热板温度160℃。

采用此方法制得的阻燃再生聚酯纤维单丝纤度：1.5～2.5dtex，断裂强度≥3.0CN/dtex，断裂伸长率≥25％，线密度偏差率±6.0；将制得的纤维织成织物，根据GB/T5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》测得该阻燃再生聚酯纤维材料的LOI为28％。

实施例2：

(1)将粒径为0.2-3.0μm的双组份阻燃剂聚对二苯砜苯基磷酸酯和次膦酸铝粉体，在120℃下干燥24小时；

(2)将再生聚酯(龙福环能科技有限公司纺丝级切片)于110℃下鼓风干燥1小时，后将其放入真空干燥箱内140℃干燥48小时，然后将其与步骤(1)中所得的阻燃剂粉体在200℃的温度和120rpm的搅拌速度下混合，所述的阻燃剂粉体的加入量为再生聚酯切片的40％，将所得的混合物注入双螺杆挤出机挤出造粒制成阻燃再生聚酯母粒，双螺杆挤出机的螺杆加工温度为265℃；该阻燃再生聚酯母粒的含磷量在10000-40000ppm；

(3)将再生聚酯切片(龙福环能科技有限公司纺丝级切片)与步骤(2)中得到的阻燃再生聚酯母粒按照质量比6∶1混合，在110℃下鼓风干燥2小时，然后将其放入真空干燥箱内140℃干燥48小时，冷却至60℃，加入季戊四醇硬脂酸酯得到纺丝原料，所述季戊四醇硬脂酸酯的加入量为纺丝原料的0.2wt％，纺丝原料加入到复合纺丝机(日本UBE公司制造)中进行纺丝，纺丝温度275℃、纺丝卷绕速度为800m/min，制得的初生阻燃纤维，在Barmag牵伸机上进行后牵伸加工，得到阻燃再生聚酯纤维，其中牵伸倍数3.5倍，热盘温度70℃，热板温度150℃。

采用此方法制得的阻燃再生聚酯纤维单丝纤度：1～3dtex，断裂强度≥2.5CN/dtex，断裂伸长率≥20％，线密度偏差率±5.0；将制得的纤维织成织物，根据GB/T5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》测得该阻燃再生聚酯纤维材料的LOI为30％。

Claims (1)

1.一种无卤阻燃再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

第一步：将粒径为0.2-3.0μm的阻燃剂粉体，在90-150℃下干燥5-48小时；所述的阻燃剂为磷-硫阻燃剂、聚对二苯砜苯基磷酸酯和次膦酸铝中的一种或两种以上的混合物；

第二步：将再生聚酯于80-140℃下鼓风干燥1-5小时，后将其放入真空干燥箱内120-170℃干燥12-60小时，然后将其与第一步所得的阻燃剂粉体在140～230℃的温度和40～200rpm的搅拌速度下混合，所述的阻燃剂粉体的加入量为再生聚酯切片的20-50%，将所得的混合物注入双螺杆挤出机挤出造粒制成阻燃再生聚酯母粒，双螺杆挤出机的螺杆加工温度为260-300℃；

第三步：将再生聚酯切片与第二步得到的阻燃再生聚酯母粒按照质量比12～2 :1混合，在80-140℃下鼓风干燥1-5小时，然后将其放入真空干燥箱内120-170℃干燥12-60小时，加入分散剂得到纺丝原料，所述的分散剂为季戊四醇硬脂酸酯、乙撑双硬脂酸酰胺或其混合物，所述分散剂的加入量为纺丝原料的0.1-2wt%，将纺丝原料加入到复合纺丝机中进行纺丝，纺丝温度240-300℃、纺丝卷绕速度为600-3000m/min，制得的初生阻燃纤维，经后牵伸加工，得到阻燃再生聚酯纤维，其中牵伸倍数1-3.5倍，热盘温度60-90℃，热板温度130-190℃。