CN102776601B - 聚苯硫醚纤维纺丝工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚苯硫醚纤维纺丝工艺，该工艺包括以下步骤：⑴物料前处理：将石墨粉末与硅烷偶联剂进行混合，得到改性后的石墨；改性后的石墨与聚苯硫醚树脂进行高速混合，得到混合物料；混合物料于真空干燥箱中进行预结晶干燥，制得含水小于50ppm的干燥粉末；⑵熔融纺丝：将干燥粉末送入双螺杆挤出机中进行熔融纺丝，得到熔体；⑶缓冷和冷却：熔体经喷丝板成丝后进行热定型，随后先经过缓冷区，再在冷却区进行固化成型；⑷牵伸定型：将固化成型后的纤维经上油导丝后进入3道牵伸和定型，得到线密度为11dtex的短纤维。本发明成本低廉、易于工业化生产，所得纤维材料性能良好。
Description
技术领域
本发明涉及特种化学纤维技术领域，尤其涉及聚苯硫醚纤维纺丝工艺。
背景技术
国外聚苯硫醚纤维（即PPS纤维）的研究和开发先是美国、日本及西欧一些发达国家，随后日本东洋纺的Procon、东丽的Torcon和Celanese的Fortron等PPS纤维产品相继问世。21世纪初，日本东丽公司收购了美国的Phillips公司的PPS纤维事业部，使日本公司成为世界上最大的PPS纤维生产商。国外PPS的生产商虽多，但因生产工艺难度高，相关厂商几经合并和关闭后，整个PPS纤维的生产技术几乎掌握在美国的AFY和AmocoF＆f、日本东丽和东洋等少数几家厂商手中。
在20世纪80年代末，四川大学、四川省纺织工业研究所、中国纺织大学等单位开始进行了聚苯硫醚纤维的纺制工作，试制出了聚苯硫醚纤维样品并进行了初步的性能研究。1993年四川省纺织工业研究所研制出单丝纤度6~7dtex、强度2.8~3.5cN/dtex的聚苯硫醚纤维，并试织成了聚苯硫醚纤维的织物，但这些工作都没有继续深入形成商业化的产品和批量生产能力。
PPS纤维是我国“十二五”规划期间产业化重点发展的高新技术新型材料，我国目前以每年20%左右的需求量不断增长。在前期PPS树脂研究基础上，现已成功研发出纤维级的PPS树脂，已有了较好的可纺性，为建设规模化PPS纤维级树脂生产装置和工业化PPS纺丝奠定了基础。
PPS 纤维作为一种在工程领域有突出作用的高性能纤维，在世界市场上的需求量与日俱增，而作为高性能的基础材料，PPS也是国家开发尖端技术、军事器械和各行业急需的新材料。PPS 研发水平的进步，对推进我国整体科技水平，带动国民经济的发展，实现我国经济腾飞具有极其重要的科学意义和现实意义。针对此，国内外投入大量的人力物力进行PPS纤维的开发，但以往PPS纤维的开发只注重工艺开发，以单纯的PPS作为纺丝材料，材料性能上不去，导致纺丝工艺也受到了限制，产品性能无法提高。近些年，出现了一些PPS共混改性制备高性能纤维的工艺方法，这些方法相比以前有了很大的进步，但大多数都是采用简单的物理共混的方法，方法粗糙简单，导致工艺复杂，产品性能提高也不大。
以往聚苯硫醚短纤维的纺丝工艺均采用纺丝两步法短纤维生产工艺，但因其存在能耗大、加工成本高、效率低，且生产出的聚苯硫醚短纤维品质均一性差等缺陷，深圳市中晟纤维工程技术有限公司研发了聚苯硫醚短纤维一步法成套设备和生产方法（申请号：200710124608.5，申请日：2007.11.19）。该方法选用线性聚苯硫醚切片，在280~340℃进行熔融纺丝，熔体喷出后经过缓冷区和冷却区的固化过程且连续地经过多道牵伸定型并在600~1500m/min牵伸卷绕速度下生产聚苯硫醚短纤维，具有生产过程稳定、制成率高、易管理、效率高、成本低、产品质量好的特点。
虽然聚苯硫醚纤维的纺丝工艺路线有多种，但已经工业化或具有工业化价值的路线却很少，本发明旨在用硅烷偶联剂对石墨进行化学活化改性后，利用改性后石墨对聚苯硫醚进行共混改性，采用一步法生产聚苯硫醚纤维的基础上，对个别关键技术点进行研究和开发，以便于生产高品质的PPS纤维，达到了简化生产工艺，提高产品性能，降低成本的目的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低廉、易于工业化生产的聚苯硫醚纤维纺丝工艺。
为解决上述问题，本发明所述的聚苯硫醚纤维纺丝工艺，包括以下步骤：
⑴物料前处理：将石墨粉末与硅烷偶联剂在高速混合机中以20000~25000r/min的速度进行混合，10~20min后得到改性后的石墨；所述改性后的石墨与聚苯硫醚（PPS）树脂在高速混合机中以10000~30000r/min的速度进行高速混合，10~20min后得到混合物料；所述混合物料于真空干燥箱中在干燥温度为80~150℃、真空度为-0.05~-0.10MPa、干燥时间为10~14h的条件下进行预结晶干燥，制得含水小于50ppm的干燥粉末；
所述硅烷偶联剂为所述石墨粉末质量分数的0.5%~2%；所述改性后的石墨为所述聚苯硫醚（PPS）树脂质量分数的0.5%~3.0%；
⑵熔融纺丝：将所述干燥粉末通过0.4~1.0 cm3/r的计量泵送入双螺杆挤出机中，在熔融温度为220~350℃、喷丝板孔径为0.05~0.08mm、长径比L/D为2.0~2.5、喷丝板孔数为2400孔的条件下进行熔融纺丝，5~10min后得到熔体；
⑶缓冷和冷却：所述熔体经喷丝板成丝后在180~200℃条件下进行热定型，随后先经过温度为120~180℃的缓冷区，再在冷却风为N2、风温为30~50℃的冷却区进行固化成型；
⑷牵伸定型：将所述固化成型后的纤维经上油导丝后进入3道牵伸和定型，得到线密度为11dtex的短纤维；其中3道牵伸和定型的条件是指总牵伸倍数为4.0倍，牵伸温度为92~150℃，定型温度为210℃，定型时间3~5min，牵伸定型速度500~550 m/min。
所述步骤⑴中的聚苯硫醚（PPS）树脂为线性聚苯硫醚树脂 
，其结构单元摩尔含量≥95%，熔融流动指数MFR为150~300g/10min。
所述步骤⑴中的硅烷偶联剂为市售产品，其一端为RSiX3，另一端为Y，其中R为烷基，X为乙氧基，Y为巯基。
所述步骤⑴中的石墨粉末为市售产品，其目数为8000~12000目。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过对树脂前处理，熔融纺丝和PPS初生纤维的牵伸定型工艺等研究，获得了PPS纤维，从而实现该纤维材料具有价廉、提高结晶度、改善光稳定性、耐化学药品性和耐高温的热稳定性、抗恶劣环境、强抗氧化性和强抗冲击性能、抗静电性、阻燃、耐辐射和良好的机械性能以及优良的耐磨润滑特性。
2、本发明对PPS复合粉粒进行减压纺丝，即对PPS复合粉粒不进行造粒处理，在完成干燥和熔融之后直接进行纺丝，可以减少物料的热历程、降低PPS聚合物中的异物，提高了纺丝稳定性，从而提升了产品品质的稳定性。
3、本发明通过硅烷偶联剂对石墨进行改性，可在二者分子界面层相互扩散形成互穿网络及分子链物理缠结，从而改善了石墨与PPS分散不均，界面粘附弱的问题，增强了界面粘结强度，改善了复合材料机械性能。
4、本发明采用石墨对PPS进行复合共混改性，石墨会导致PPS的结晶形态和速度发生改性，从而改善PPS性脆，抗氧化性弱的缺点，增强了其抗氧化交联和抗冲击性能；由于石墨具有一定的导电性，当石墨网络密度增大到一定程度，将赋予复合纤维材料良好的导热性和抗静电特性；而石墨质硬价廉，可以提高抗磨性能，从而赋予复合材料优异的无油润滑滑动特性，并大大降低复合材料的成本，易于工业化生产。
5、采用本发明方法获得的PPS纤维的主要技术质量指标如下：①断裂强度：3~4ｃN／dtex；②断裂伸长率：15~35%；③抗冲击性能：17MPa；④极限氧指数：35；⑤耐高温性能：使用温度200~220℃；⑥耐化学性能：除浓硫酸和浓硝酸外，200℃以下无溶剂可溶；⑦强抗氧化性：极好的强抗氧化性，200~220℃可长时间使用；⑧吸湿率：0%；⑨耐辐射性：吸收剂量（GY）＞10；⑩耐磨润滑特性：0.01-0.02；
价廉：40000元/吨。
具体实施方式
实施例1 聚苯硫醚纤维纺丝工艺，包括以下步骤：
⑴物料前处理：将石墨粉末与硅烷偶联剂在高速混合机中以20000r/min的速度进行混合，10~20min后得到改性后的石墨；改性后的石墨与聚苯硫醚（PPS）树脂在高速混合机中以10000r/min的速度进行高速混合，10~20min后得到混合物料；混合物料于真空干燥箱中在干燥温度为80℃、真空度为-0.05MPa、干燥时间为14h的条件下进行预结晶干燥，制得含水小于50ppm的干燥粉末。
其中：硅烷偶联剂为石墨粉末质量分数的0.5%；改性后的石墨为聚苯硫醚（PPS）树脂质量分数的0.5%。
聚苯硫醚（PPS）树脂为线性聚苯硫醚树脂
，其结构单元摩尔含量≥95%，熔融流动指数MFR为150g/10min。
硅烷偶联剂为市售产品，其一端为RSiX3，另一端为Y，其中R为烷基，X为乙氧基，Y为巯基。
石墨粉末为市售产品，其目数为8000目。
⑵熔融纺丝：将干燥粉末通过0.4 cm3/r的计量泵送入双螺杆挤出机中，在熔融温度为220℃、喷丝板孔径为0.05mm、长径比L/D为2.0、喷丝板孔数为2400孔的条件下进行熔融纺丝，5~10min后得到熔体。
⑶缓冷和冷却：熔体经喷丝板成丝后在180℃条件下进行热定型，随后先经过温度为120℃的缓冷区，再在冷却风为N2、风温为30℃的冷却区进行固化成型。
⑷牵伸定型：将固化成型后的纤维经上油导丝后进入3道牵伸和定型，得到线密度为11dtex的短纤维；其中3道牵伸和定型的条件是指总牵伸倍数为4.0倍，牵伸温度为92℃，定型温度为210℃，定型时间3~5min，牵伸定型速度500 m/min。
实施例2 聚苯硫醚纤维纺丝工艺，包括以下步骤：
⑴物料前处理：将石墨粉末与硅烷偶联剂在高速混合机中以25000r/min的速度进行混合，10~20min后得到改性后的石墨；改性后的石墨与聚苯硫醚（PPS）树脂在高速混合机中以30000r/min的速度进行高速混合，10~20min后得到混合物料；混合物料于真空干燥箱中在干燥温度为150℃、真空度为-0.10MPa、干燥时间为10h的条件下进行预结晶干燥，制得含水小于50ppm的干燥粉末。
其中：硅烷偶联剂为石墨粉末质量分数的2%；改性后的石墨为聚苯硫醚（PPS）树脂质量分数的3.0%。
聚苯硫醚（PPS）树脂为线性聚苯硫醚树脂
，其结构单元摩尔含量≥95%，熔融流动指数MFR为300g/10min。
硅烷偶联剂为市售产品，其一端为RSiX3，另一端为Y，其中R为烷基，X为乙氧基，Y为巯基。
石墨粉末为市售产品，其目数为12000目。
⑵熔融纺丝：将干燥粉末通过1.0 cm3/r的计量泵送入双螺杆挤出机中，在熔融温度为350℃、喷丝板孔径为0.08mm、长径比L/D为2.5、喷丝板孔数为2400孔的条件下进行熔融纺丝，5~10min后得到熔体。
⑶缓冷和冷却：熔体经喷丝板成丝后在200℃条件下进行热定型，随后先经过温度为180℃的缓冷区，再在冷却风为N2、风温为50℃的冷却区进行固化成型。
⑷牵伸定型：将固化成型后的纤维经上油导丝后进入3道牵伸和定型，得到线密度为11dtex的短纤维；其中3道牵伸和定型的条件是指总牵伸倍数为4.0倍，牵伸温度为150℃，定型温度为210℃，定型时间3~5min，牵伸定型速度550 m/min。
实施例3 聚苯硫醚纤维纺丝工艺，包括以下步骤：
⑴物料前处理：将石墨粉末与硅烷偶联剂在高速混合机中以21000r/min的速度进行混合，10~20min后得到改性后的石墨；改性后的石墨与聚苯硫醚（PPS）树脂在高速混合机中以20000r/min的速度进行高速混合，10~20min后得到混合物料；混合物料于真空干燥箱中在干燥温度为90℃、真空度为-0.06MPa、干燥时间为11h的条件下进行预结晶干燥，制得含水小于50ppm的干燥粉末。
其中：硅烷偶联剂为石墨粉末质量分数的0.7%；改性后的石墨为聚苯硫醚（PPS）树脂质量分数的0.7%。
聚苯硫醚（PPS）树脂为线性聚苯硫醚树脂
，其结构单元摩尔含量≥95%，熔融流动指数MFR为200g/10min。
硅烷偶联剂为市售产品，其一端为RSiX3，另一端为Y，其中R为烷基，X为乙氧基，Y为巯基。
石墨粉末为市售产品，其目数为9000目。
⑵熔融纺丝：将干燥粉末通过0.5 cm3/r的计量泵送入双螺杆挤出机中，在熔融温度为250℃、喷丝板孔径为0.06mm、长径比L/D为2.1、喷丝板孔数为2400孔的条件下进行熔融纺丝，5~10min后得到熔体。
⑶缓冷和冷却：熔体经喷丝板成丝后在190℃条件下进行热定型，随后先经过温度为130℃的缓冷区，再在冷却风为N2、风温为40℃的冷却区进行固化成型。
⑷牵伸定型：将固化成型后的纤维经上油导丝后进入3道牵伸和定型，得到线密度为11dtex的短纤维；其中3道牵伸和定型的条件是指总牵伸倍数为4.0倍，牵伸温度为100℃，定型温度为210℃，定型时间3~5min，牵伸定型速度510 m/min。
实施例4 聚苯硫醚纤维纺丝工艺，包括以下步骤：
⑴物料前处理：将石墨粉末与硅烷偶联剂在高速混合机中以22000r/min的速度进行混合，10~20min后得到改性后的石墨；改性后的石墨与聚苯硫醚（PPS）树脂在高速混合机中以15000r/min的速度进行高速混合，10~20min后得到混合物料；混合物料于真空干燥箱中在干燥温度为100℃、真空度为-0.07MPa、干燥时间为12h的条件下进行预结晶干燥，制得含水小于50ppm的干燥粉末。
其中：硅烷偶联剂为石墨粉末质量分数的0.8%；改性后的石墨为聚苯硫醚（PPS）树脂质量分数的1.0%。
聚苯硫醚（PPS）树脂为线性聚苯硫醚树脂
，其结构单元摩尔含量≥95%，熔融流动指数MFR为250g/10min。
硅烷偶联剂为市售产品，其一端为RSiX3，另一端为Y，其中R为烷基，X为乙氧基，Y为巯基。
石墨粉末为市售产品，其目数为10000目。
⑵熔融纺丝：将干燥粉末通过0.6 cm3/r的计量泵送入双螺杆挤出机中，在熔融温度为300℃、喷丝板孔径为0.07mm、长径比L/D为2.2、喷丝板孔数为2400孔的条件下进行熔融纺丝，5~10min后得到熔体。
⑶缓冷和冷却：熔体经喷丝板成丝后在185℃条件下进行热定型，随后先经过温度为140℃的缓冷区，再在冷却风为N2、风温为35℃的冷却区进行固化成型。
⑷牵伸定型：将固化成型后的纤维经上油导丝后进入3道牵伸和定型，得到线密度为11dtex的短纤维；其中3道牵伸和定型的条件是指总牵伸倍数为4.0倍，牵伸温度为110℃，定型温度为210℃，定型时间3~5min，牵伸定型速度520 m/min。
实施例5 聚苯硫醚纤维纺丝工艺，包括以下步骤：
⑴物料前处理：将石墨粉末与硅烷偶联剂在高速混合机中以23000r/min的速度进行混合，10~20min后得到改性后的石墨；改性后的石墨与聚苯硫醚（PPS）树脂在高速混合机中以25000r/min的速度进行高速混合，10~20min后得到混合物料；混合物料于真空干燥箱中在干燥温度为110℃、真空度为-0.08MPa、干燥时间为13h的条件下进行预结晶干燥，制得含水小于50ppm的干燥粉末。
其中：硅烷偶联剂为石墨粉末质量分数的1%；改性后的石墨为聚苯硫醚（PPS）树脂质量分数的1.5%。
聚苯硫醚（PPS）树脂为线性聚苯硫醚树脂
，其结构单元摩尔含量≥95%，熔融流动指数MFR为180g/10min。
硅烷偶联剂为市售产品，其一端为RSiX3，另一端为Y，其中R为烷基，X为乙氧基，Y为巯基。
石墨粉末为市售产品，其目数为11000目。
⑵熔融纺丝：将干燥粉末通过0.7 cm3/r的计量泵送入双螺杆挤出机中，在熔融温度为280℃、喷丝板孔径为0.05mm、长径比L/D为2.3、喷丝板孔数为2400孔的条件下进行熔融纺丝，5~10min后得到熔体。
⑶缓冷和冷却：熔体经喷丝板成丝后在195℃条件下进行热定型，随后先经过温度为150℃的缓冷区，再在冷却风为N2、风温为45℃的冷却区进行固化成型。
⑷牵伸定型：将固化成型后的纤维经上油导丝后进入3道牵伸和定型，得到线密度为11dtex的短纤维；其中3道牵伸和定型的条件是指总牵伸倍数为4.0倍，牵伸温度为120℃，定型温度为210℃，定型时间3~5min，牵伸定型速度530 m/min。
实施例6 聚苯硫醚纤维纺丝工艺，包括以下步骤：
⑴物料前处理：将石墨粉末与硅烷偶联剂在高速混合机中以24000r/min的速度进行混合，10~20min后得到改性后的石墨；改性后的石墨与聚苯硫醚（PPS）树脂在高速混合机中以28000r/min的速度进行高速混合，10~20min后得到混合物料；混合物料于真空干燥箱中在干燥温度为120℃、真空度为-0.09MPa、干燥时间为10h的条件下进行预结晶干燥，制得含水小于50ppm的干燥粉末。
其中：硅烷偶联剂为石墨粉末质量分数的1.5%；改性后的石墨为聚苯硫醚（PPS）树脂质量分数的2.0%。
聚苯硫醚（PPS）树脂为线性聚苯硫醚树脂
，其结构单元摩尔含量≥95%，熔融流动指数MFR为280g/10min。
硅烷偶联剂为市售产品，其一端为RSiX3，另一端为Y，其中R为烷基，X为乙氧基，Y为巯基。
石墨粉末为市售产品，其目数为11500目。
⑵熔融纺丝：将干燥粉末通过0.8 cm3/r的计量泵送入双螺杆挤出机中，在熔融温度为320℃、喷丝板孔径为0.08mm、长径比L/D为2.4、喷丝板孔数为2400孔的条件下进行熔融纺丝，5~10min后得到熔体。
⑶缓冷和冷却：熔体经喷丝板成丝后在200℃条件下进行热定型，随后先经过温度为170℃的缓冷区，再在冷却风为N2、风温为30℃的冷却区进行固化成型。
⑷牵伸定型：将固化成型后的纤维经上油导丝后进入3道牵伸和定型，得到线密度为11dtex的短纤维；其中3道牵伸和定型的条件是指总牵伸倍数为4.0倍，牵伸温度为140℃，定型温度为210℃，定型时间3~5min，牵伸定型速度540 m/min。
Claims (4)
1.聚苯硫醚纤维纺丝工艺，包括以下步骤：
⑴物料前处理：将石墨粉末与硅烷偶联剂在高速混合机中以20000~25000r/min的速度进行混合，10~20min后得到改性后的石墨；所述改性后的石墨与聚苯硫醚树脂在高速混合机中以10000~30000r/min的速度进行高速混合，10~20min后得到混合物料；所述混合物料于真空干燥箱中在干燥温度为80~150℃、真空度为-0.05~-0.10MPa、干燥时间为10~14h的条件下进行预结晶干燥，制得含水小于50ppm的干燥粉末；
所述硅烷偶联剂为所述石墨粉末质量分数的0.5%~2%；所述改性后的石墨为所述聚苯硫醚树脂质量分数的0.5%~3.0%；
⑵熔融纺丝：将所述干燥粉末通过0.4~1.0 cm3/r的计量泵送入双螺杆挤出机中，在熔融温度为220~350℃、喷丝板孔径为0.05~0.08mm、长径比L/D为2.0~2.5、喷丝板孔数为2400孔的条件下进行熔融纺丝，5~10min后得到熔体；
⑶缓冷和冷却：所述熔体经喷丝板成丝后在180~200℃条件下进行热定型，随后先经过温度为120~180℃的缓冷区，再在冷却风为N2、风温为30~50℃的冷却区进行固化成型；
⑷牵伸定型：将所述固化成型后的纤维经上油导丝后进入3道牵伸和定型，得到线密度为11dtex的短纤维；其中3道牵伸和定型的条件是指总牵伸倍数为4.0倍，牵伸温度为92~150℃，定型温度为210℃，定型时间3~5min，牵伸定型速度500~550 m/min。
2.如权利要求1所述的聚苯硫醚纤维纺丝工艺，其特征在于：所述步骤⑴中的聚苯硫醚树脂为线性聚苯硫醚树脂 
，其结构单元摩尔含量≥95%，熔融流动指数MFR为150~300g/10min。
3.如权利要求1所述的聚苯硫醚纤维纺丝工艺，其特征在于：所述步骤⑴中的硅烷偶联剂为市售产品，其一端为RSiX3，另一端为Y，其中R为烷基，X为乙氧基，Y为巯基。
4.如权利要求1所述的聚苯硫醚纤维纺丝工艺，其特征在于：所述步骤⑴中的石墨粉末为市售产品，其目数为8000~12000目。
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