CN100567601C - 改性聚苯硫醚纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种改性聚苯硫醚纤维及其制备方法，其组分和重量份包括：聚苯硫醚(PPS)100份；经过表面处理的纳米二氧化硅0.2～2份，二氧化硅的粒径为20～60纳米；纤维的纤度为85～91dtax。本发明通过对聚苯硫醚树脂进行改性，并采用了特定的纺丝工艺制备聚苯硫醚纤维，纤维强度及拉伸韧性都得到提高，同时还提高了纤维的光泽度，可用普通的纺丝设备进行纺丝，降低了纺丝成本，且在纺丝过程中基体的流动性变好，纺丝温度降低了5～10℃，初生纤维的牵伸倍数有所提高，纤维的力学性能得到改善。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚苯硫醚纤维及其制备方法，具体地说是一种改性聚苯硫醚纤维的制备方法。
背景技术
聚苯硫醚简称PPS(Polyphenylene Sulfide)，全称为聚苯撑硫醚，亦称聚次苯基硫醚，是分子主链上带苯硫基
的结晶性热塑性材料，具有许多优异的特性，如很高的热稳定性、耐化学腐蚀性、阻燃性、电绝缘性能等。
聚苯硫醚最早是由美国Phillips公司研制出来，并在1971年实现工业化生产，1973年建成2600t/a规模生产装置；1979年合成出适于纺丝的高分子量线性PPS树脂并实现了工业化生产，生产出商标名“Ryton”的PPS材料投放市场，受到各国的高度重视。聚苯硫醚纤维主要用于工业燃煤锅炉袋滤室的的过滤织物。聚苯硫醚纤维织物可长期暴露在酸性环境之中，在高温条件下使用，过滤效率较高；在湿态酸性环境，接触温度为190℃时使用寿命可达3年左右。
目前，由于聚苯硫醚树脂线性度不高，并且聚苯硫醚纺丝温度过高，流动性不佳，纺出的纤维连续性不好，拉伸韧性和强度不高，使得聚苯硫醚纤维工业化生产尚未解决。
目前对聚苯硫醚熔融纺丝的报道不多，专利CN100999833A、CN1603477A都是从纺丝设备和纺丝工艺上进行优化，以提高纤维的制成率及其力学性能，但纺丝工艺复杂，且成本提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性聚苯硫醚纤维的制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明所说的改性聚苯硫醚纤维，其组分和重量份包括：
聚苯硫醚(PPS)100份，经过表面处理的纳米二氧化硅0.2～2份；
所说的纳米二氧化硅的粒径为20～60纳米；
纤维的纤度为85～91dtex；
所说的表面处理剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的一种，如KH550、KH560、KH570、DNZ-101、DNZ-311、NDZ-403等，可采用市售产品，如南京能德化工有限公司的产品。
所说的经过表面处理的二氧化硅可采用CN1464008A公开的方法进行制备，推荐的方法如下：
将表面处理剂溶于乙醇溶剂中，再加入纳米二氧化硅，在80～100℃下恒温搅拌回流4～10h，真空抽率掉溶剂，干燥，得到表面处理后的二氧化硅；
本发明的改性聚苯硫醚纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)改性聚苯硫醚树脂的制备：
按照上述比例，将经过表面处理的纳米二氧化硅和聚苯硫醚在螺杆挤出中共混挤出造粒，获得改性聚苯硫醚颗粒；
螺杆转速为40～60转/分钟，各螺杆的温区温度为280～310℃；
(2)改性聚苯硫醚纤维的制备：
将步骤(1)的改性聚苯硫醚颗粒置于真空烘箱，在起始温度为40～60℃的条件下升温至120～150℃进行干燥，升温速率为20～30℃/小时，使预结晶缓慢进行，有力于水分的挥发，总的干燥时间为6～12h，然后进行熔融纺丝，熔融纺丝条件如下：螺杆各区的温度290～330℃，纤维卷绕速度200～350r/min；
将制得的改性聚苯硫醚初生纤维进行牵伸工艺，工艺参数为：牵伸倍数2～4倍，热盘的温度70～90℃，热板的温度120～200℃，热盘的速度(V2)和喂入辊的速度(V1)比(V2/V1)为1∶1.004～1.015，固定V2为100～120m/min，冷盘的速度(V3)为200～400m/min。
本发明的优点是通过对聚苯硫醚树脂进行改性，并采用特定的纺丝工艺制备聚苯硫醚纤维，纤维强度及拉伸韧性都得到提高，同时还提高了纤维的光泽度，可用普通的纺丝设备进行纺丝，降低了纺丝成本，且在纺丝过程中基体的流动性变好，纺丝温度降低了5～10℃，初生纤维的牵伸倍数有所提高，纤维的力学性能得到改善。
具体实施方式
实施例1
纳米二氧化硅表面处理的的方法：
将10克硅烷偶联剂溶于1000ml乙醇中，再加入100克粒径为20～60纳米的二氧化硅，在80℃下恒温搅拌回流10h，真空抽滤溶剂，真空干燥，得到表面处理的纳米二氧化硅。
所说的硅烷偶联剂为KH550，采用南京能德化工有限公司的产品。
实施例2
在100份重量的聚苯硫醚树脂中加入0.5份重量的实施例1的经过表面处理的纳米二氧化硅，用双螺杆挤出共混造粒，螺杆转速为50r/min，各螺杆温区的温度如表1所示：
表1双螺杆挤出机各温区的温度
| DIE区 | 10区 | 9区 | 8～6区 | 5区 | 4～3区 | 2区 |
| 290(℃) | 290(℃) | 290(℃) | 295(℃) | 300(℃) | 305(℃) | 280(℃) |
造粒后在真空烘箱内预结晶干燥，起始干燥温度为60℃，升温速率为20℃/小时，升温至120℃，总干燥时间为12h。干燥后进行熔融纺丝，纺丝条件：喷丝板为28孔；孔径为0.6mm；螺杆一区温度322℃，螺杆二区温度327℃，箱体温度313℃；计量泵：35r/min；纤维卷绕速度：250r/min。牵伸工艺：热盘的温度70℃，热板的温度120℃，牵伸倍数为3.5倍，牵伸后的纤维白色而有光泽。
实施例3
在100份重量的聚苯硫醚树脂中加入实施例1的经过表面处理的纳米二氧化硅1.0份重量，用双螺杆挤出共混造粒，螺杆转速为50r/min，各螺杆温区的温度如表2所示：
表2双螺杆挤出机各温区的温度
| DIE区 | 10区 | 9区 | 8～6区 | 5区 | 4～3区 | 2区 |
| 290(℃) | 290(℃) | 290(℃) | 295(℃) | 298(℃) | 300(℃) | 280(℃) |
造粒后在真空烘箱内预结晶干燥，起始干燥温度为50℃，升温速率为30℃/小时，升温至120℃，总干燥时间为12h。干燥后进行熔融纺丝，纺丝条件：喷丝板为28孔；孔径为0.6mm；螺杆一区温度319℃，螺杆二区温度315℃，箱体温度311℃；计量泵：35r/min；纤维卷绕速度：250r/min。牵伸工艺：热盘的温度90℃，热板的温度200℃，牵伸倍数为3.7倍，牵伸后的纤维比实例1的更白，且纤维更有光泽度。
实施例4
在100份重量的聚苯硫醚树脂中加入实施例1的经过表面处理的纳米二氧化硅1.5份重量，用双螺杆挤出共混造粒，螺杆转速为50r/min，各螺杆温区的温度如表3所示：
表3双螺杆挤出机各温区的温度
| DIE区 | 10区 | 9区 | 8～6区 | 5区 | 4～3区 | 2区 |
| 290(℃) | 290(℃) | 295(℃) | 295(℃) | 300(℃) | 305(℃) | 280(℃) |
造粒后在真空烘箱内预结晶干燥，起始干燥温度为50℃，升温速率为30℃/小时，升温至150℃，总干燥时间为12h。干燥后进行熔融纺丝，纺丝条件：喷丝板为28孔；孔径为0.6mm；螺杆一区温度319℃，螺杆二区温度315℃，箱体温度311℃；计量泵：35r/min；纤维卷绕速度：250r/min。牵伸工艺：热盘的温度80℃，热板的温度170℃，牵伸倍数为3.5倍，牵伸的纤维白色而有光泽。
各实例样品的常规力学性能测试结果如表4所示：
表4各实例样品的常规力学性能
Claims (2)
1.改性聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)改性聚苯硫醚树脂的制备：
将经过表面处理的纳米二氧化硅和聚苯硫醚在螺杆挤出中共混挤出造粒，获得改性聚苯硫醚颗粒；重量份为：聚苯硫醚100份，经过表面处理的纳米二氧化硅0.2～2份，所说的纳米二氧化硅的粒径为20～60纳米；
(2)改性聚苯硫醚纤维的制备：
将步骤(1)的改性聚苯硫醚颗粒置于真空烘箱内干燥，在起始温度为40～60℃的条件下升温至120～150℃进行干燥，升温速率为20～30℃/小时，总的干燥时间为6～12h，然后进行熔融纺丝，熔融纺丝条件如下：螺杆各区的温度290～330℃，纤维卷绕速度200～350r/min；
将制得的改性聚苯硫醚初生纤维进行牵伸工艺，工艺参数为：牵伸倍数2～4倍，热盘的温度70～90℃，热板的温度120～200℃，热盘的速度V2和喂入辊的速度V1比V2/V1为1∶1.004～1.015，固定V2为100～120m/min，冷盘的速度V3为200～400m/min；
获得的纤维的纤度为85～91dtex。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，螺杆转速为40～60转/分钟，各螺杆的温区温度为280～310℃。
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