KR101243613B1 - 폴리페닐렌설파이드계 인공모발 섬유 및 그 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유를 제공한다. 본 발명의 인공모발섬유는 (A) 폴리페닐렌설파이드(PPS) 수지; 및 (B) 무기 입자로 이루어진 소광제를 포함하는 것으로, 상기 PPS 수지는 용융지수가 60~110 범위이고, 상기 무기입자 소광제는 PPS 수지 100 중량부에 대하여 0.1~2.0 중량부로 첨가되는 것을 그 특징으로 한다. 본 발명의 인공모발섬유는 섬도가 30 내지 80 데니어이다. 상기 폴리페닐렌설파이드 수지(A)는 p-페닐렌설파이드 반복단위가 85 몰% 이상이다. 상기 무기입자 소광제는 이산화규소, 탈크 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다. 소광제로 사용되는 무기 입자는 0.01~3.0 ㎛ 범위의 평균입경을 갖는 것이 바람직하다.

Description

폴리페닐렌설파이드계 인공모발 섬유 및 그 제조 방법{Polyphenylene Sulfide Synthetic Hair Filament and Process for Preparing the Same}

본 발명은 폴리페닐렌설파이드계 인공모발 섬유 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 폴리페닐렌설파이드(PPS) 수지에 소광제를 포함하여 이루어지는 폴리페닐렌설파이드계 인공모발 섬유 및 그 제조방법에 관한 것이다.

가발용 섬유로 주로 사용되는 인조모발은 선명한 색상, 자연스러운 광택, 가벼움, 내열성, 부드러운 촉감과 유연성, 컬 형성 및 컬 유지성과 더불어 난연성과 내열성이 필수적으로 요구된다. 여기서 난연성이란 자기소화성(self-extinguishment)과 용융폴리머의 내드립성(anti-dripping)으로 설명된다. 내열성이란 건조기 또는 헤어아이언으로 컬 형태를 형성시킬 수 있는 온도에서 수축변형 혹은 열융착에 의한 섬유형태 변형이 없이 견딜 수 있는 성질(온도)이다. 내열성과 난연성은 인모 기능을 대체하는 인공모발섬유가 갖추어야 할 가장 중요한 특성이다.

종래에는 가발용 섬유로 PVC 섬유와 모다크릴 섬유가 사용되어 왔다. 그러나 이들 섬유는 난연성은 매우 우수하나 연화 온도가 낮아 내열성이 부족하여 소비자들이 가정에서 헤어드라이어 혹은 헤어아이언을 사용하여 머리 손질시 사(絲)의 형태가 변형되는 문제가 있다.

이러한 단점을 해결하기 위해 열변형 온도가 비교적 높은 수지를 주성분으로 하는 폴리에스테르계 인공 모발이 개발되어 사용되고 있다. 이 폴리에스테르계 인공 모발로 PET, PBT, PPT 등의 수지가 사용되는데, 이들 폴리에스테르 수지는 내열성이 비교적 우수하나 불에 타기 쉬우므로 인공모발로 사용되기 위해서는 난연제를 첨가하여 난연성을 부여해 주어야 한다. 이들 폴리에스테르수지를 난연화하여 인공모발로 사용하는 공지 기술은 다수 공개되어 있다.

본 발명자들은 이미 난연 인공모발에 관하여 대한민국 등록특허 제10-0714782호 및 대한민국 등록특허 제10-0577584호에 PET 수지와 고분자형 브롬 난연제로 이루어지는 난연 인공모발 제조 기술에 관하여 공개한 바 있다.

또한 국제출원번호 WO 2005/010247호에도 PET, PBT, PPT 수지 100 중량부에 대해 분자량 20,000 내지 80,000인 브롬난연제 5-30 중량%로 이루어지는 인공모발에 관한 내용이 공지되어 있다.

그러나 상기 공개된 난연 인공모발의 경우 수지 자체의 용융 온도가 220~260 ℃이고, 난연제의 연화 온도는 이보다 훨씬 낮으므로 상기의 난연제를 배합하여 이루어지는 폴리에스테르 인공모발의 내열 온도는 폴리에스테르 수지만으로 이루어진 인공모발 섬유에 비교하여 낮다는 문제가 있다. 즉, 이와 같은 수지 배합으로 이루어진 인공모발의 경우 통상의 헤어 아이언의 적용 온도인 180℃ 전후에서 섬유 변형 혹은 융착이 발생되어 인공모발의 외관이 심하게 손상되는 문제가 발생한다.

통상 폴리에스테르 난연성 인공모발은 단독으로 사용되기도 하고 인모와 섞어 가발 제품을 만들게 되는데 이러한 제품은 가발 제품을 제조하는 공정에서 90~120℃로 가열된 스팀 혹은 공기에 의하여 컬 스타일이 고정되며 소비자는 이 제품을 그대로 사용하며, 소비자는 사용 중에 헤어스타일을 변경시키고 싶을 때는 가정이나 미용실에서 컬 스타일을 변경한다.

이때 사용되는 기구가 가정용 헤어 아이언 또는 스토브 아이언이라는 미용기구이다. 가정용 헤어 아이언의 경우 센서가 부착되어 있어 온도 조절이 비교적 정확하게 되지만 미용실에서 주로 사용되는 스토브 아이언의 경우 온도 센서가 없으므로 정확한 온도 제어가 사실상 어렵다. 따라서 스토브 아이언을 사용할 경우 인모보다 내열성이 부족한 폴리에스테르 난연 인공모발은 열수축에 의한 변형 혹은 융착으로 인한 변형이 일어날 가능성이 많다. 그러므로 이와 같은 스토브 아이언을 사용하는 가발 제품의 용도에 적합하고, 인모를 능가하는 내열성을 가진 인공모발의 개발이 절실히 요구되고 있다.

가정이나 미용실에서 인공모발을 가공하는 경우 폴리에스테르를 기본 수지로 하는 인공모발 또는 난연성 인공모발은 헤어 아이언을 사용한 컬 형성시 컬이 인모처럼 신속하게 만들어지지 않는다. 폴리에스테르 인공모발은 고온에서 컬을 만들고 헤어 아이언을 제거한 후 만들어진 컬을 냉각하는 과정을 거쳐야만 비로소 컬이 유지되는 단점이 있다. 따라서 인모의 컬 형성에 익숙한 소비자에게는 폴리에스테르 수지로 제조된 인공모발의 컬 형성시 컬을 냉각시켜야 된다는 내용을 교육시켜야만 올바른 컬을 형성할 수 있는 문제점이 있었다.

이제까지 폴리페닐렌설파이드 수지는 플라스틱 하우징이나 전기전자 부품, 광학용품의 성분 일부로 사용되어 왔으며, 섬유로는 초지용 드라이어 캔버스(dryer canvas: 물기제거용)이나 필터용에 적용되어 왔을 뿐, 인공모발용으로는 개발된 바 없다. 이는 PPS 섬유축 방향의 굴절율이 1.7에 달하여 태양광 하에서는 섬유 표면으로부터 강한 금속성 광택이 나타나 인공모발용 섬유로서 부적합하기 때문이다.

이에 본 발명자는 인공모발섬유의 기본 수지로서 폴리페닐렌설파이드(PPS) 수지에 적절한 소광제를 적용함으로서, 난연성이 있으며 내열성이 높고 자유스럽게 컬 형성이 될 뿐만 아니라, 인모와 비슷한 광택을 갖는 인공모발섬유 및 그 제조방법을 개발하여 대한민국 특허출원 제2008-60443호(2008. 6. 25 출원)로 출원한 바 있다.

그런데 PPS 수지는 용융지수(MI: melt index)에 따라 방사공정에서의 작업성이 매우 다르다는 것을 발견하였고, 이에 본 발명자는 방사공정에서의 작업성을 최대화할 수 있는 최적의 용융지수 범위를 갖는 PPS로부터 본 발명에 따른 폴리페닐렌설파이드계 인공모발 섬유를 개발하기에 이른 것이다.

본 발명의 목적은 인공모발섬유의 새로운 소재로 폴리페닐렌설파이드 수지를 적용하여 내열성과 난연성 및 내드립성이 뛰어난 인공모발섬유를 제공하기 위한 것이다.

본 발명의 다른 목적은 내열성이 우수하여 가정용 헤어 아이언 또는 스토브 아이언의 통상의 사용 온도에서 형태 변형이 되지 않으며 난연성을 가지고 있는 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유를 제공하기 위한 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은 인공모발이 헤어 아이언으로 컬이 바로 형성되는 특징이 있어 소비자가 가정에서 헤어 아이언 또는 스토브 아이언으로 컬을 자유롭게 형성할 수 있는 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유를 제공하기 위한 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은 폴리페닐렌설파이드에 적합한 무기 입자 소광제를 적용하여 인모처럼 자연스러운 광택을 갖는 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유를 제공하기 위한 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은 기존의 난연 폴리에스테르 인공모발 섬유에 비하여 내열성이 30℃ 정도 높아서 용융점이 280~290 ℃인 PPS계 인공모발섬유를 제공하기 위한 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은 인모와 혼합하여 사용할 수 있는 인공모발섬유를 제공하기 위한 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은 광택성, 선명한 색상, 컬 형성성, 컬 유지성, 컬 탄력성이 우수하고, 가볍고, 엉킴 발생이 적으며, 인모와 근접한 물성 등 가발사로서 요구되는 기본적인 특성이 우수한 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유를 제공하기 위한 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은 방사공정에서 사절현상이 발생하지 않고 권취공정이 원활히 진행되는 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은 상기 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유를 적용한 가발을 제공하기 위한 것이다.

본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 상세히 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.

본 발명은 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유를 제공한다. 본 발명의 인공모발섬유는 (A) 폴리페닐렌설파이드(PPS) 수지; 및 (B) 무기 입자로 이루어진 소광제를 포함하는 것으로, 상기 PPS 수지는 용융지수가 60~110 범위이고, 상기 무기입자 소광제는 PPS 수지 100 중량부에 대하여 0.1~2.0 중량부로 첨가되는 것을 그 특징으로 한다.

구체예에서는 상기 본 발명의 인공모발섬유는 섬도가 30 내지 80 데니어이다.

상기 폴리페닐렌설파이드 수지(A)는 p-페닐렌설파이드 반복단위가 85 몰% 이상이다.

상기 무기입자 소광제는 이산화규소, 탈크 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다. 소광제로 사용되는 무기 입자는 0.01~3.0 ㎛ 범위의 평균입경을 갖는 것이 바람직하다.

본 발명의 구체예에서는 상기 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유는 열안정제, 광안정제, 자외선안정제, 형광제, 산화방지제, 대전방지제, 안료, 염료, 가소제, 활제, 난연제, 난연보조제 및 무기충진재로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.

본 발명은 상기 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유를 사용한 가발을 제공한다.

본 발명은 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유의 제조방법을 제공한다. 상기 제조방법은 폴리페닐렌설파이드(PPS) 수지에 미리 준비한 PPS 착색용 마스터배치와 무기 입자 소광제를 혼합한 혼합물을 용융압출하여 펠렛 상으로 제조하고; 상기 펠렛을 수분율 500 ppm 이하가 되도록 건조시키고; 상기 건조된 펠렛을 용융방사하고; 그리고 상기 용융방사한 미연신사를 2~4 배의 연신비로 연신하는 단계로 이루어진다.

다른 구체예에서는 상기 연신된 연신사를 160~250℃ 범위의 열처리 장치에서 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.

본 발명의 또 다른 구체예에서는 상기 열처리된 연신사를 90~160℃ 범위의 열처리 장치에서 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.

이하, 본 발명의 내용을 하기와 같이 설명한다.

본 발명은 인공모발섬유의 새로운 소재로 폴리페닐렌설파이드 수지를 적용하여 내열성, 난연성 및 내드립성이 뛰어나고, 또한 무기 입자 소광제를 적용하여 인모처럼 자연스러운 광택을 가질 수 있으며, 나아가 선명한 색상, 컬 형성성, 컬 유지성, 컬 탄력성이 우수하고, 가볍고, 엉킴 발생이 적으며, 인모와 근접한 물성 등 가발사로서 요구되는 기본적인 특성을 제공하는 발명의 효과를 갖는다.

본 발명의 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유는 (A) 폴리페닐렌설파이드(PPS) 수지 및 (B) 소광제를 포함하여 이루어진다.

(A) 폴리페닐렌설파이드(PPS) 수지

본 발명의 인공모발섬유는 기본 수지로서 폴리페닐렌설파이드 수지를 적용한다. PPS 수지는 자체 함유하고 있는 황 성분 때문에 난연성을 가지고 있으며 용융점이 285℃이므로 우수한 내열성을 가지고 있다. 더욱이 PPS는 결정성이 높아서 헤어 아이언으로 컬 형성시 인모처럼 바로 컬이 되는 특성이 있기 때문에 폴리에스테르 수지로 만들어진 인공모발 섬유처럼 냉각시키는 공정이 필요하지 않다는 특징이 있다.

본 발명에서의 PPS 수지는 용융지수(MI)가 60~110 범위인 것이 바람직하다. MI가 60 미만인 경우에는 용융 고분자의 흐름성이 양호하지 않기 때문에 구금에서 토출된 사(filament)가 쉽게 신장되지 않으므로 권취하기가 어렵게 되고, MI가 110 이상인 경우에는 용융 고분자의 흐름성이 너무 빠르게 되기 때문에 역시 권취가 어렵게 된다. 물론 PPS 수지의 용융지수가 60 이하부터 50 정도까지 그리고 110 이상 200 정도까지는 어느 정도 작업을 진행할 수는 있다. 하지만 사절이나 권취의 어려움 없이 좋은 작업성을 유지하기 위해서는 PPS 수지의 용융지수가 60~110 범위인 것이 바람직하다. PPS 수지의 용융지수가 50 이하이거나 200 이상에서는 작업이 거의 불가능하다.

상기 폴리페닐렌설파이드 수지(A)는 p-디클로로벤젠에 황화나트륨을 중축합 반응시켜 제조될 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.

본 발명에 바람직하게 적용될 수 있는 폴리페닐렌설파이드 수지(A)는 하기 화학식 1로 표시되는 p-페닐렌설파이드 반복단위를 85 몰% 이상, 바람직하게는 87 몰% 이상, 더욱 바람직하게는 90 몰% 이상 함유한 수지를 사용한다.

[화학식 1]

다른 구체예에서는 상기 p-디클로로 벤젠에 10 몰% 미만의 트리클로로벤젠을 분지성분으로 공중합시켜 제조된 폴리페닐렌설파이드 수지도 가능하다.

본 발명의 또 다른 구체예에서는 p-페닐렌설파이드 단위와 m-페닐렌설파이드 단위 양자를 포함하는 공중합체도 사용될 수 있다.

기타 다른 아릴렌설파이드나 공중합가능한 단량체를 공중합한 공중합체를 사용할 수 있으나, 어느 경우든 반복단위로서 p-페닐렌설파이드 단위를 85 중량% 이상 함유하며 분자 구조가 직쇄형을 갖는 것이 바람직하다. 만일 p-페닐렌설파이드 단위가 85 몰% 미만 함유하는 폴리페닐렌설파이드 수지로 가발섬유를 제조할 경우, 강도가 낮아질 뿐만 아니라, 섬유 형성이 잘 안되므로 본 발명에 적합하지 않으며, 또한 가교도가 높은 수지일수록 섬유 형성이 잘 안되며 결정배향성이 떨어지므로 강도가 낮아지는 경향을 보이므로 바람직하지 않다.

(B) 소광제

PPS 수지는 섬유축 방향의 굴절율이 1.7에 달하므로 태양광 하에서 강한 금속성 광택이 나타나 인공모발용 섬유로서 부적합하다.

본 발명에서는 소광제로 무기 입자를 사용할 수 있다. 소광은 무기계 미립자를 용융 수지에 혼합시켜 소광제 자체의 난반사에 의해 소광이 이루어지거나 섬유 표면에 미세한 돌기를 형성시킴으로써 소광이 이루어진다. 이 방법에서 중요한 것은 무기 미립자의 종류, 평균 크기와 첨가량인데, 특히 PPS와 상용성이 우수한 입자를 선정하는 것이 중요하다. 본 발명에서는 황산바륨, 이산화규소, 탄산칼슘, 이산화티탄, 탈크, 삼산화안티몬 등 여러 종류의 미립자를 PPS 수지에 용융 혼합하여 시험한 결과, 이산화규소와 탈크가 인공모발의 색상을 탁하게 하지 않으면서 소광효과에 바람직하다. 따라서 본 발명에서는 무기 입자로 이산화규소, 탈크 또는 이들의 혼합물을 사용한다.

상기 무기 입자는 PPS 수지 100 중량부에 대해 0.1 내지 2 중량부로 사용한다. 만일 소광제를 0.1 중량부 미만으로 사용할 경우 소광 효과가 부족하고, 2 중량부를 초과할 경우 착색된 인공모발의 색상을 탁하게 하여 선명하고 아름다운 색상의 사(絲)를 얻을 수 없을 뿐 아니라, 방사 연신과정에서 단사 발생이 증가할 수 있고, 표면에 돌기가 발생되어 빗질시 엉킴 현상이 증가하여 인공모발 섬유로서는 부적합하게 된다. 바람직하게는 상기 무기 입자는 PPS 수지 100 중량부에 대하여 0.2 내지 1.5 중량부, 더 바람직하게는 0.3 내지 1.0 중량부이다.

본 발명의 무기 입자는 0.01~3.0 ㎛ 범위의 평균입경을 갖는 것이 바람직하다. 입경이 0.01 ㎛ 미만일 경우 컴파운딩 공정에서 응집을 일으켜 방사, 연신공정에서 사절 발생이 증가할 수 있으며, 입경이 3.0 ㎛을 초과할 경우, 섬유 표면에 거친 돌기가 형성되어 빗질성이 불량해지므로 본 발명에 적합하지 않다.

본 발명에서는 상기 구성요소 외에도 필요에 따라 열안정제, 광안정제, 자외선안정제, 형광제, 산화방지제, 대전방지제, 안료, 염료, 가소제, 활제, 난연제, 난연보조제, 무기충진제 등의 통상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 상기 첨가제는 단독으로 적용하거나 2종 이상 혼합하여 적용될 수 있다.

본 발명은 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유의 제조방법을 제공한다. 상기 제조방법은 폴리페닐렌설파이드(PPS) 수지에 무기 입자 소광제와 PPS 착색용 마스터배치 칩을 혼합한 혼합물을 용융압출하여 펠렛 상으로 제조하고, 상기 펠렛을 수분율 500 ppm 이하가 되도록 건조시키고, 상기 건조된 펠렛을 용융방사하고, 그리고 상기 용융방사한 미연신사를 2~4 배의 연신비로 연신하는 단계로 이루어진다.

상기 혼합 조성물은 통상의 방법으로 용융압출하여 펠렛 형태로 제조한다. 압출기로는 이축 압출기가 바람직하게 적용된다.

상기 PPS 착색용 마스터배치 칩은 카본 블랙 또는 안료가 함유된 착색용 마스터 배치 칩이 광범위하게 사용된다.

상기 건조 단계는 특별한 제한은 없으나, 통상 80~180℃, 바람직하게는 95~150℃에서 3 내지 10 시간, 바람직하게는 4 내지 8 시간 건조하여 수분율 500 ppm 이하, 바람직하게는 수분율이 100 ppm 이하가 되도록 한다.

상기와 같이 건조 단계를 거친 펠렛은 통상의 방법으로 용융방사될 수 있다. 하나의 구체예에서는 압출기 선단부에 노즐이 장착된 압출기에 투입하여 미연신사를 제조한다. 방사 구금의 형태는 특별한 제한이 없으며, 예컨대, 원형, 땅콩형, 별형, 타원형, 중공타원형 등이 사용될 수 있다. 방사온도는 압출기 실린더 온도를 220~350℃, 바람직하게는 250~310℃로 한다.

상기 용융방사한 후 2~4 배의 연신비로 연신하는 단계를 더 포함할 수 있다. 연신장치는 통상 가열드럼 연신장치가 사용될 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.

본 발명의 다른 구체예에서는 상기 연신된 연신사를 150~250℃ 범위, 바람직하게는 200~250℃의 열처리 장치에서 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 열처리 방법 및 열처리 장치는 통상의 방법을 사용하여 적용할 수 있으며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 용이하게 실시될 수 있다. 본 발명의 하나의 구체예에서는 상기 열처리는 긴장 상태 하에서 열처리한다.

본 발명의 또 다른 구체예에서는 상기 열처리된 연신사를 90~160℃ 범위의 열처리 장치에서 2차 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 2차 열처리에서는 무긴장 상태로 이완시킬 경우, 섬유에 웨이브를 줄 수 있다.

상기와 같이 열처리하여 얻어진 최종 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유는 30 내지 80 데니어의 섬도를 갖는다.

본 발명의 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유는 컬을 자유롭게 형성할 수 있고, 120~230℃의 미용 열기구(헤어 아이언)에서 견딜 수 있으며, 난연성이 매우 뛰어날 뿐만 아니라, 드립성이 거의 없고, 인모와 유사한 자연스러운 광택을 가지며, 또한 색상이 선명하여 가발로 사용하기에 매우 적합하다.

본 발명은 상기 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유를 사용한 가발을 제공한다. 상기 가발은 통상의 방법으로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 용이하게 제조될 수 있다. 하나의 구체예에서는 상기 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유를 단독으로 사용한 가발을 제조할 수 있다. 다른 구체예에서는 상기 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유와 인모를 혼합하여 적용한 위그, 익스텐션 등의 다양한 가발 형태로도 제조할 수 있다.

본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.

실시예

실시예 1~3:

하기 표1에 기재된 MI를 갖는 PPS 수지 100 중량부에 이산화규소 소광제를 0.5 ~ 1.0 중량부를 첨가하여 방사하였다. 방사기의 실린더 온도는 290℃, 헤드 온도는 313℃로 설정하여 160홀의 노즐을 사용하여 미연신사를 제조하고, 이를 롤러형 연신장치에서 3.8배로 연신하였다. 이 연신사를 240℃로 가열된 롤러타입의 열처리장치에서 긴장 상태로 열처리하였다. 열처리 직후 150℃로 가열된 박스 내에서 무긴장 상태로 이완시켜 섬유의 약간의 웨이브를 형성시켜 주어 50 데니어의 인공모발 섬유를 제조하였다.

비교실시예

비교실시예 1

MI 40의 PPS를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 방사하였다.

비교실시예 2

소광제를 사용하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일하게 수행하였다.

비교실시예 3

MI 600의 PPS를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 방사하였다.

상기 실시예 1-3 및 비교실시예 1-3에 대한 조성 및 물성을 하기 표 1에 아타내었다.

PPS의 MI는 ASTM D1238-86에 준하여 온도 316℃, 하중 5kg의 조건에서 측정한 값으로 10분 동안에 유출된 폴리머의 그램 수이다. 상기 표 1의 물성은 다음과 같은 방법으로 측정하였다.

(1) 공정성 : 방사 공정에서 5시간 동안 사절 발생 횟수를 측정하여 판정하였다. (◎: 사절발생 0회, ○: 사절발생 1회, △: 사절발생 2~3회, ×: 사절발생 4회 이상)

(2) 광택: 집속된 사 다발 80,000데니어(160개×50데니어×10가닥)인 인공모발을 10cm 길이로 잘라서 태양광 아래서 육안으로 광택을 평가하였다. (◎: 인모와 유사한 광택, ○: 인모보다 강한 광택, △: 인모보다 적은 광택, ×: 광택이 인모보다 적고 탁색임)

(3) 색상의 선명성 : 집속된 사 다발 80,000데니어(160개×50데니어×10가닥)인 인공모발을 10cm 길이로 잘라서 태양광 아래서 육안으로 광택을 평가하였다. 선명성의 판정은 4단계로 나누어 평가하였다.(◎: 가장 선명함, ○: 선명함, △: 약간 선명하지 않음, ×: 탁함)

(4) 컬 형성성 : 집속된 사 다발 40,000 데니어(160개 X 50데니어 X 5가닥)인 인공모발을 30cm 길이로 잘라서 클램프에 고정시킨 후 180℃로 가열한 전기 고데기에 3회 감은 다음, 5초간 유지한 후 고데기를 빼어 컬형성 직후의 컬 상태를 평가하였다. 표 2에 나타난 컬 형성성은 다음과 같다 : ◎ : 인모로 제조한 컬 형성 길이(기준)와 동일한 경우, ○ : 기준대비 1~2cm 늘어진 상태, △ : 기준대비 3~4cm 늘어진 상태, X : 기준대비 5cm 이상 늘어진 상태.

(5) 컬 유지성 : 집속된 사 다발 40,000 데니어(160개 X 50데니어 X 5가닥)인 인공모발을 30cm 길이로 잘라서 클램프에 고정시킨 후 180℃로 가열한 전기 고데기에 3회 감아 5초간 유지한 후 컬 형성 후 일정 시간 방치한 뒤에 컬 늘어짐 상태를 평가하였다. 시료를 상대습도 65% 20℃의 실내에서 하중을 걸지 않는 상태로 늘어뜨려 24시간 방치 후 컬 늘어짐을 측정하여 평가하였다. 표 2에 나타난 컬 유지성은 다음과 같다 : ◎ : 1cm 이내 늘어진 경우, ○ : 2~3cm 늘어진 상태, △ : 4~5cm 늘어진 상태, X : 6cm 이상 늘어진 상태.

(6) 강도, 신도 : Lloyd 인수트루먼트사제 인장 강력 측정 설비인 모델 LRX plus 형을 사용하여 측정하였다. 필라멘트 160가닥을 집속하여 측정 시료로 만들었다. 감지부는 1kN의 로드셀을 장착하였고, 시료의 파지거리는 200 mm, 인장속도 200 mm/분으로 인장하면서 강도, 신도를 측정하였다. 동일한 시험을 5회 반복하여 평균치를 구하였다. 강도의 단위는 g/d, 신도의 단위는 %로 환산하였다.

상기 표 1의 결과로부터 실시예 1~3과 같이 본 발명에서의 MI를 갖는 PPS 수지의 경우에는 방사 공정성이 양호하고 광택과 색상이 선명한 가발용 사를 얻을 수 있었다. 그러나 비교실시예 1와 같이 MI가 매우 낮을 경우에는 흐름성이 불량하고 사절이 심하여 권취가 불가능하였고, 비교실시예 3과 같이 MI가 매우 높을 경우에는 토출된 사의 흐름성이 너무 빨라 권취가 불가능하였다. 또한 비교실시예 2와 같이 소광제를 첨가하지 않은 경우에는 방사 공정성은 양호하여 제사가 가능하였으나 제조된 사의 광택이 너무 많고 반짝거리기 때문에 가발용사로 사용하기에는 부적절하였다. 비교실시예 1와 3의 조건에서는 미연신사의 권취가 불가능하였으므로 컬성과 사물성은 측정할 수 없었으며, 사의 광택과 색상의 선명성은 방류된 사의 특성을 관찰함으로써 파악하였다.

본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (10)

1. (A) 폴리페닐렌설파이드(PPS) 수지; 및 (B) 무기 입자로 이루어진 소광제를 포함하고, 상기 PPS 수지는 용융지수가 60~110 범위이고, 상기 무기입자 소광제는 PPS 수지 100 중량부에 대하여 0.1~2.0 중량부로 첨가되는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유.
   
2. 제1항에 있어서, 상기 인공모발섬유는 섬도가 30 내지 80 데니어인 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유.
   
3. 제1항에 있어서, 상기 폴리페닐렌설파이드 수지(A)는 p-페닐렌설파이드 반복단위가 85 몰% 이상인 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유.
   
4. 제1항에 있어서, 상기 무기입자 소광제는 이산화규소, 탈크 또는 이들의 혼합물이고, 무기 입자의 평균입경이 0.01~3.0 ㎛ 범위인 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유.
   
5. 제1항에 있어서, 상기 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유는 열안정제, 광안정제, 자외선안정제, 형광제, 산화방지제, 대전방지제, 안료, 염료, 가소제, 활제, 난연제, 난연보조제 및 무기충진재로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유.
   
6. 폴리페닐렌설파이드(PPS) 수지에 미리 준비한 PPS 착색용 마스터배치와 무기 입자 소광제를 혼합한 혼합물을 용융압출하여 펠렛 상으로 제조하고;
   상기 펠렛을 수분율 500 ppm 이하가 되도록 건조시키고;
   상기 건조된 펠렛을 용융방사하고; 그리고
   상기 용융방사한 미연신사를 2~4 배의 연신비로 연신하는;
   단계로 이루어지고, 상기 PPS 수지의 용융지수가 60~110 범위인 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유의 제조방법.
   
7. 제6항에 있어서, 상기 무기입자 소광제는 PPS 수지 100 중량부에 대하여 0.1~2.0 중량부로 첨가되고, 상기 무기 입자는 0.01∼3.0 ㎛ 범위의 평균 입경을 갖는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유의 제조방법.
   
8. 제6항에 있어서, 상기 연신된 연신사를 160~250℃ 범위의 열처리 장치에서 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유의 제조방법.
   
9. 제8항에 있어서, 상기 연신된 연신사를 90~160℃ 범위의 열처리 장치에서 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유의 제조방법.
   
10. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 폴리페닐렌설파이드계 인공모발섬유로부터 제조된 가발.