CN103059564A - 尼龙复合材料、其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于塑料领域，提供了一种尼龙复合材料、其制备方法和应用。本发明尼龙复合材料包括尼龙66、尼龙6、阻燃剂、阻燃协效剂、抗氧剂及填充物。本发明尼龙复合材料，通过使用尼龙66和尼龙6作为基础树脂，以复配阻燃剂，特别是使用溴化苯乙烯与锑系化合物作为阻燃剂，使复合材料的阻燃性能显著增加，达到UL94 5-V的阻燃级别。本发明尼龙复合材料制备方法，通过使用尼龙66和尼龙6作为基础树脂，以复配阻燃剂，特别是使用溴化苯乙烯与锑系化合物作为阻燃剂，使复合材料的阻燃性能显著增加，达到UL94 5-V的阻燃级别。
Description
技术领域
本发明属于塑料领域，尤其涉及一种尼龙复合材料、其制备方法和应用。
背景技术
PA66（聚酰胺66或尼龙66）是半透明或不透明乳白色结晶形聚合物，具有可塑性。PA66在PA系列中的结晶度很高。它的特点是能耐酸、碱、大多数无机盐水溶液、卤代烷、烃类、酯类、酮类等腐蚀，还具有优良的耐磨性、自润滑性，机械强度较高。目前纯尼龙66阻燃材料灼热丝只能做到1.6mmUL94V-0等级。
PA6（聚酰胺6或尼龙6）是半透明或不透明乳白色半结晶形聚合物，它的特点为热力学性能优异，轻质、韧性好、耐化学品和耐久性好，还具有良好的耐磨性、自润滑性。目前纯尼龙6阻燃材料阻燃性能只能做到1.6mm样条UL94V-0等级。
对于高分子材料，阻燃等级UL94标准中有一种标准比ULV-0更高级的UL94 5-V，测试条件分为A法和B法，以A法为例：五根条状样品，长×宽：125±5mm×13.0±0.5mm，从上端夹持6mm，长度方向垂直，在测试过程中每根样条燃烧时间少于60s，滴落无引燃棉花、样条是否被击穿。目前所制备的尼龙材料，其阻燃性能难以达到该标准。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种尼龙复合材料，解决现有技术中尼龙材料阻燃性能低的问题。
本发明是这样实现的，
一种尼龙复合材料，包括如下重量百分比的组分：
以及，
上述尼龙复合材料制备方法，包括如下步骤：
按配方提供所述尼龙66、尼龙6、阻燃剂、阻燃协效剂、抗氧剂及填充物，并将所述尼龙66和尼龙6真空干燥处理；
将所述干燥后的尼龙66、尼龙6及所述阻燃剂、阻燃协效剂、抗氧剂及填充物混合，得到混合物；
将所述混合物熔融挤出，得到尼龙复合材料。
本发明进一步提供上述尼龙复合材料在电子产品、电器、汽车中的应用。
本发明尼龙复合材料，通过使用尼龙66和尼龙6作为基础树脂，以复配阻燃剂，特别是使用溴化苯乙烯与锑系化合物作为阻燃剂，使复合材料的阻燃性能显著增加，达到UL94 5-V的阻燃级别。本发明尼龙复合材料制备方法，通过使用尼龙66和尼龙6作为基础树脂，以复配阻燃剂，特别是使用溴化苯乙烯与锑系化合物、硼酸锌的复配，锑系化合物的复配可以捕捉气相中的自由基，降低自由基的浓度；并且在材料表面形成坚固的碳层，阻止可燃性气体从材料逸出，同时阻止氧气进入材料内部；硼酸锌的复配还可以减缓材料的阴燃。使复合材料的阻燃性能显著增加，达到UL94 5-V的阻燃级别。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种尼龙复合材料，包括如下重量百分比的组分：
该尼龙66为分子量为17000-30000的聚酰胺，如巴斯夫A27E、杜邦101F等，粘度为2.75左右的中等粘度PA66。
该尼龙6为分子量为15000-30000的聚酰胺，如新会美达M2800、霍尼韦尔H8202NLB等，粘度为2.8左右的中等粘度PA6。
该阻燃剂为溴化聚苯乙烯；阻燃协效剂为锑系化合物或硼锌化合物。
该抗氧剂为粉末状四[3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯主抗氧剂和亚磷酸三（2，4-二叔丁基苯酯）辅抗氧剂的混合物。优选Ciba公司生产，商品牌号分别为Irganox1010，和Irganox168。
该填充物为长度6-25mm的长玻璃纤维，如巨石988A、泰山EPS200-13-T635B。
进一步，还包括重量百分比为0.4-1%其他助剂，该其他助剂包括加工助剂、热稳定剂、紫外光吸收剂等，具体没有限制。
本发明尼龙复合材料，通过使用尼龙66和尼龙6作为基础树脂，以复配阻燃剂，特别是使用溴化苯乙烯与锑系化合物、硼酸锌作为阻燃剂，使复合材料的阻燃性能显著增加，达到UL94 5-V的阻燃级别。
本发明实施例进一步提供上述尼龙复合材料制备方法，包括如下步骤：
步骤S01，提供原料：
按配方提供所述尼龙66、尼龙6、阻燃剂、阻燃协效剂、抗氧剂及填充物，并将所述尼龙66和尼龙6真空干燥处理；
步骤S02，混合：
将所述干燥后的尼龙66、尼龙6及所述阻燃剂、阻燃协效剂及抗氧剂混合，得到混合物；
步骤S03，挤出处理：
将所述混合物熔融挤出，得到尼龙复合材料。
步骤S01中，该尼龙66、尼龙6、阻燃剂、阻燃协效剂、抗氧剂及填充物和前述的相同，在此不重复阐述。进一步，原料中还包括重量百分比为0.4-1%其他助剂，该其他助剂包括加工助剂、热稳定剂、紫外光吸收剂等，具体没有限制。
步骤S01中，将尼龙66与尼龙6分别单独真空干燥，干燥温度为70-90℃，例如80℃，干燥压强小于0.3MPa。
步骤S02中，将步骤S01的原料进行混合处理，得到混合物；
步骤S03中，将步骤S02的混合物置于单螺杆或双螺杆挤出机中，熔融挤出处理，得到复合材料。挤出过程中，填充物通过基础设备的侧喂料口加入，一同挤出处理。挤出后、造粒。挤出工艺如下：螺杆挤出机一区温度230-250℃，二区温度250-280℃，三区温度250-270℃，四区温度250-270℃，料筒停留时间2～3min，熔体压力为15-20MPa，模具温度为100-120℃，螺杆转速130-150转/分钟。侧喂料转速60-80转/分钟。
本发明尼龙复合材料制备方法，各物料尽量充分混合，挤出造粒过程中，下料尽量均匀，温度尽量打低一点，转速尽量放慢，以防止物料中阻燃剂的分解，影像材料的性能，造成测试结果得不准性。
本发明实施例进一步提供上述尼龙复合材料在电子产品、电器、汽车中的应用。
以下结合具体实施例对上述尼龙复合材料及其制备方法进行详细阐述。
实施例1（以下各组分组成为重量百分比）
本发明实施例尼龙复合材料包括如下组分：
本发明实施例尼龙复合材料制备方法，包括如下步骤：
先将PA66和PA6在真空烘料箱中烘料4小时后，按以上配比称取上述原料；
将上述各个组分（出填充物外）在中速搅拌机中混合10分钟左右，得到第一混合物；
混合好后将全部原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，填充物通过侧喂料加入，经过双螺杆挤出机熔融、挤出、造粒。加工工艺如下：螺杆挤出机一区温度230-250℃，二区温度250-280℃，三区温度250-270℃，四区温度250-270℃，料筒停留时间2～3min，熔体压力为15-20MPa，模具温度为100-120℃，螺杆转速130-150转/分钟。侧喂料转速60-80转/分钟。
实施例2
本发明实施例尼龙复合材料包括如下组分：
本发明实施例尼龙复合材料制备方法，包括如下步骤：
先将PA66和PA6在真空烘料箱中烘料4小时后，按以上配比称取上述原料；
将上述各个组分（出填充物外）在中速搅拌机中混合10分钟左右，得到第一混合物；
混合好后将全部原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，填充物通过侧喂料加入，经过双螺杆挤出机熔融、挤出、造粒。加工工艺如下：螺杆挤出机一区温度230-250℃，二区温度250-280℃，三区温度250-270℃，四区温度250-270℃，料筒停留时间2～3min，熔体压力为15-20MPa，模具温度为100-120℃，螺杆转速130-150转/分钟。侧喂料转速60-80转/分钟。
实施例3
本发明实施例尼龙复合材料包括如下组分：
本发明实施例尼龙复合材料制备方法，包括如下步骤：
先将PA66和PA6在真空烘料箱中烘料4小时后，按以上配比称取上述原料；
将上述各个组分（出填充物外）在中速搅拌机中混合10分钟左右，得到第一混合物；
混合好后将全部原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，填充物通过侧喂料加入，经过双螺杆挤出机熔融、挤出、造粒。加工工艺如下：螺杆挤出机一区温度230-250℃，二区温度250-280℃，三区温度250-270℃，四区温度250-270℃，料筒停留时间2～3min，熔体压力为15-20MPa，模具温度为100-120℃，螺杆转速130-150转/分钟。侧喂料转速60-80转/分钟。
实施例4
本发明实施例尼龙复合材料包括如下组分：
本发明实施例尼龙复合材料制备方法，包括如下步骤：
先将PA66和PA6在真空烘料箱中烘料4小时后，按以上配比称取上述原料；
将上述各个组分（出填充物外）在中速搅拌机中混合10分钟左右，得到第一混合物；
混合好后将全部原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，填充物通过侧喂料加入，经过双螺杆挤出机熔融、挤出、造粒。加工工艺如下：螺杆挤出机一区温度230-250℃，二区温度250-280℃，三区温度250-270℃，四区温度250-270℃，料筒停留时间2～3min，熔体压力为15-20MPa，模具温度为100-120℃，螺杆转速130-150转/分钟。侧喂料转速60-80转/分钟。
性能评价方式及实行标准
检测的方法、步骤、条件或标准：
将上述实施例1～4中完成造粒的粒子在130--150℃的鼓风烘箱中干燥4～6小时，再将干燥的粒子在80T注塑机上注塑制样，制样过程中保持模温在70～1000℃之间。
拉伸强度测试标准：按GB/T 1040标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸（mm）：170（长）×（20±0.2）（端部宽度）×(4±0.2)（厚度），拉伸速度为50mm/min；弯曲强度和弯曲模量按GB 9341/T标准进行检验。试样类型为试样尺寸（mm）：（80±2）×（10±0.2）×(4±0.2)，弯曲速度为20 mm/min；缺口冲击强度按GB/T 1043标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸（mm）：（80±2）×（10±0.2）×(4±0.2)；缺口类型为A类，缺口剩余厚度为3.2mm；热变形温度按GB/T 1634.2标准进行检验,负载为1.80MPa.跨距为100mm。
阻燃等级测试样条制备：：条状样品，长×宽：125±5mm×13.0±0.5mm，提供最小厚度的样品；块状样品，150±5mm×150±5mm提供最小厚度的样品；厚一点的样品也需要提供，以防测试结果不一致，样品最大厚度不超过13mm，角半径不超过1.3mm。
阻燃测试条件：样品预处理：
1)23±2C，50±5%RH，48Hours min.
2)空气交换炉，70±1C，168Hours后置入干燥器中，室温下冷却至少4小时
将试条上端6.4mm处夹住并保持其纵轴垂直，喷灯安装在灯座的斜面上，使等于垂直线20度角。火焰总高度调至127mm，点火5秒，再移开5秒，如此重复操作，直到试样承受点火5次。在第5次移开火焰后，观察并记录。结果请参阅下表：
实施例1-4的原料重量百分比及制成的复合材料性能表
从表中可以看出：随着尼龙6的增加，材料的机械性能有小幅降低，但阻燃性能不变，但拉伸都在140MPa以上，冲击在135J/m以上，阻燃剂与阻燃协效剂的复配作用，提高了阻燃剂的阻燃性能，而对材料的力学性能无影响，综合成本和性能考虑，本发明通过选择合适的阻燃剂和阻燃协效剂得到的高阻燃尼龙。可以看出阻燃剂在19-20之间、阻燃协效剂在6.2-6.5之间的阻燃性能是最好的，力学性能变化不大，在整个阻燃测试过程中单个样品的余焰和余燃时间都是小于60S、无滴落或滴落不燃棉；样品没有被烧穿的要求。而现有的阻燃尼龙都无法达不到此性能。
本发明高阻燃尼龙具有上述优点，可以广泛用于尼龙的注塑、挤出的生产工艺中，可以满足尼龙加工适用于通用电子、通讯电器、汽车以及国防等领域。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种尼龙复合材料，包括如下重量百分比的组分：
2.如权利要求1所述的尼龙复合材料，其特征在于，所述尼龙66的重均分子量为17000-30000。
3.如权利要求1所述的尼龙复合材料，其特征在于，所述尼龙66的重均分子量为15000-30000。
4.如权利要求1所述的尼龙复合材料，其特征在于，所述阻燃剂为溴化聚苯乙烯。
5.如权利要求1所述的尼龙复合材料，其特征在于，所述阻燃协效剂为锑系化合物或硼酸锌化合物。
6.如权利要求1所述的尼龙复合材料，其特征在于，所述填充物为玻璃纤维。
7.如权利要求6所述的尼龙复合材料，其特征在于，所述玻璃纤维的长度为6-25毫米。
8.如权利要求1所述的尼龙复合材料，其特征在于，还包括重量百分比为0.4-1%其他助剂，所述其他助剂选自加工助剂、热稳定剂或紫外光吸收剂一种以上。
9.如权利要求1所述的尼龙复合材料制备方法，包括如下步骤：
按配方提供所述尼龙66、尼龙6、阻燃剂、阻燃协效剂、抗氧剂及填充物，并将所述尼龙66和尼龙6真空干燥处理；将所述干燥后的尼龙66、尼龙6及所述阻燃剂、阻燃协效剂、抗氧剂及填充物混合，得到混合物；
将所述混合物熔融挤出，得到尼龙复合材料。
10.如权利要求1-9任一项所述的尼龙复合材料在电子产品、电器、汽车中的应用。
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