CN115322567B - 一种不翘曲变形的增强导热尼龙材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不翘曲变形的增强导热尼龙材料及其制备方法,属于聚酰胺的组合物技术领域。该材料包括如下重量份配比的原料:尼龙40~70份、导热填料20~40份、玻璃纤维5~30份、助剂1~4份。本发明通过采用多组分特定比例的导热填料来替代单一组分的填料,达到二维收缩趋于一致的效果,降低了玻璃纤维收缩率二维各向异性造成的不利影响,使成品表面翘曲、变形的技术问题得到优化。此外,本发明制备并使用了一种结晶控制剂,流动性佳、分散性好,能够均匀分散在尼龙树脂与填充物间,有利于降低体系的结晶速率,有利于增强成品的综合性能;由于尼龙分子链的无序纠缠得到限制,材料的导热性也得到了提升。
Description
技术领域
本发明涉及聚酰胺的组合物技术领域,尤其涉及一种不翘曲变形的增强导热尼龙材料及其制备方法。
背景技术
尼龙是一种热塑性工程塑料,其分子骨架上通过酰胺键重复单元连接。尼龙自1930年由美国杜邦公司引入以来,由于其耐热、耐磨、耐化学、自润滑等特性,被广泛应用于汽车工业、电子、合成纤维、包装材料、建筑制造等领域。尼龙家族非常庞大,主要有尼龙6、尼龙66、尼龙610、尼龙1010、尼龙11等,其中尼龙6和尼龙66因其优异的机械性能、耐化学性、耐久性和耐油性在市场上占有较大的产量。玻璃纤维增强尼龙基复合材料是在尼龙树脂中加人一定量的玻璃纤维进行增强得到的一种塑料,与尼龙材料相比,其机械强度、刚性、耐热性,耐蠕变性和耐疲劳强度得到大幅度提高,在该材料中进一步填充具有其他功能性填料也可以为材料赋予其他功能,玻璃纤维增强尼龙基复合材料具有优良的可设计性与综合性能,根据使用的需求,在实际生产中已经得到广泛的应用。
中国专利CN112029275A提供了一种导热尼龙材料及其制备方法和应用,该导热尼龙材料包括如下重量份的组分:尼龙30~40重量份、玻璃纤维20~25重量份、马来酸酐5~10重量份和导热填料30~40重量份;所述尼龙为支化尼龙6和尼龙12的组合,能够有效降低聚合物的结晶性,有助于玻璃纤维和导热填料的分散,改善加工性能;同时可以提高材料的包覆性,使导热尼龙材料内部形成更加稳定的交联网络结构,进而提升弯折性能、韧性和耐冲击强度。所述导热尼龙材料通过尼龙、玻璃纤维、马来酸酐和导热填料的相互配合,使其在导热性、机械强度和柔韧性等综合性能方面取得了良好的平衡,能够充分满足5G路由等电子产品对聚合物导热材料的性能要求。然而该材料在制备的过程中,尤其是在制备大型制件时,可能存在因玻璃纤维收缩率的二维各向异性容易导致成品翘曲和变形,难以满足实际应用的需求,限制了该材料的进一步应用。
中国专利CN108587155A公开了一种导热聚酰胺复合材料及其制备方法,该专利在聚合物体系中引入与聚酰胺结构接近的聚酰胺酰亚胺型液晶聚合物,可以降低聚酰胺的熔体粘度,提高填料的填充量以及材料的加工性能;利用液晶的高流动性,与填料混合可以提高填料在聚合物基体中的分散性,减少材料表面的翘曲;采用液态环氧树脂处理纤维状填料,大大降低填料与聚合物基体之间的表面张力;纳米石墨烯薄片和氮化硼与碳纤维一起构成了由线状、片状、粒状填料构成的立体网状导热体系,充分提高了材料的导热性能。该发明在聚合物体系中引入与聚酰胺结构接近的聚酰胺酰亚胺型液晶聚合物,用于降低聚酰胺的熔体粘度,提高填料的填充量以及材料的加工性能;利用液晶的高流动性,使之优先与填料混合,可以提高填料在聚合物基体中的分散性,减少材料表面的翘曲。但是该发明采用纳米材料,在生产制件冷却结晶的过程中有利于成核,导致结晶的速率过快,虽然在一定程度上该发明通过提高填料分散型来减少表面翘曲,但是过快的结晶速率却导致了加工进程难以控制,材料表面依旧伴有因加工进程控制不当导致的翘曲、变形。
综上所述,提供一种收缩率小、产品不翘曲变形的增强导热尼龙材料对于拓展玻璃纤维填充尼龙基材料的应用领域而言具有极其重要的意义。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷,本发明所要解决的问题是提供一种收缩率小、产品不翘曲变形的增强导热尼龙材料。
本发明通过采用多组分特定比例的导热填料来替代单一组分的填料,达到二维收缩趋于一致的效果,降低了玻璃纤维收缩率二维各向异性造成的不利影响,使成品表面翘曲、变形的技术问题得到优化。
一种不翘曲变形的增强导热尼龙材料,包括如下重量份配比的原料:
尼龙40~70份;
导热填料20~40份;
玻璃纤维5~30份;
助剂1~4份。
优选的,所述尼龙为尼龙6或尼龙66。
优选的,所述导热填料为氧化镁、氢氧化镁、碳化硅中的至少一种。
进一步优选的,所述导热填料为氧化镁、氢氧化镁、碳化硅以重量比(2~4):(2~4):(1~2)形成的混合物。
优选的,所述助剂包括分散剂、抗氧化剂、结晶控制剂。
进一步优选的,所述分散剂为乙撑双硬脂酸酰胺、硬脂酸、硬脂酸丁酯、油酰胺中的任意一种。
进一步优选的,所述抗氧化剂为抗氧化剂1098、抗氧化剂168、抗氧化剂1010中的任意一种。
为了优化尼龙材料整体的结晶行为,降低材料的结晶速率,使其达到整体可控,减少翘曲、变形,本发明制备并使用了一种结晶控制剂。所述结晶控制剂以异香兰素、丁香醛、苄基哌啶酮为基础原料,通过缩合反应将不对称的刚性结构引入苄基哌啶酮,得到一种缩合单体;随后缩合单体中的羟基与溴基发生取代,进而聚合得到结晶控制剂。结晶控制剂重复单元中的不对称结构降低了尼龙材料体系的结晶速率;此外,由于结晶控制剂的重复单元在空间构型上仍具有一定规整性,具体表现为刚性硬质段通过柔性的烷基链连接,因而结晶控制剂也体现出液晶的特性,其流动性佳,能够在体系中分散均匀。
优选的,所述结晶控制剂的制备方法如下:
M1、将异香兰素、丁香醛、苄基哌啶酮与无水乙醇混合均匀,得到有机反应溶液;升温后加入盐酸并进行缩合反应,缩合反应结束后将缩合反应产物倒入0~4℃的水中,过滤得滤饼,滤饼经水洗、干燥、重结晶,得到纯化缩合产物,备用;
M2、另取所述纯化缩合产物、1,8-二溴辛烷、碳酸钠与N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,得到聚合反应液;升温使各组分进行聚合反应,聚合反应结束后将聚合反应产物倒入0~4℃的水中,过滤得滤饼,滤饼经醇洗、水洗、干燥,得到所述结晶控制剂。
本发明中,加入导热填料促进了尼龙体系的结晶速率,导致由增强导热尼龙材料制成的塑料母粒在制备大型制件时容易产生翘曲、变形的缺陷。在尼龙的结晶过程中,其成核方式包括分子间及分子内成核两种;导热填料与熔融尼龙的局部段平行排列形成成核位点,然后自由链向成核位点附近移动,与接枝链的局部段平行排列形成晶核,故加入导热填料后,使分子链更容易弯曲,增加了分子链的卷曲程度,利于尼龙的分子内成核,使结晶速率大幅提升。
在上述材料中添加结晶控制剂后,结晶控制剂具有液晶的特点,流动性好,能够均匀分散在尼龙树脂与填充物间,使得体系的间距减小,尼龙分子链迁移率大大降低,通过限制尼龙分子链段向核扩散和排列,降低了体系的结晶速率。此外,结晶控制剂中的不对称刚性单元阻碍了尼龙分子链的取向,尼龙与填料间相互作用较弱又提高了界面成核的表面自由能以及成核的能垒,也有利于降低体系的结晶速率。在上述因素的影响下,成品生产中结晶进程可控,解决了因结晶速率过快导致的翘曲、变形,有利于增强成品的综合性能。
结晶控制剂的刚性单元限制了尼龙分子链的无序纠缠,增加了链段旋转刚度,使其有序程度提高,为声子在链内提供了连续有效的传输通路,使得尼龙材料的导热性能得到一定程度提升。
具体的,所述结晶控制剂的制备方法如下,以重量份计:
M1、将1.5~2.6份异香兰素、1.8~3.1份丁香醛、1.9~3.2份苄基哌啶酮与40~70份无水乙醇混合均匀,得到有机反应溶液;升温后加入盐酸并进行缩合反应,缩合反应结束后将缩合反应产物倒入300~600份0~4℃的水中,过滤得滤饼,滤饼经水洗、干燥、重结晶,得到纯化缩合产物,备用;
M2、另取3.4~5.8份所述纯化缩合产物与0.7~1.6份1,8-二溴辛烷、9.8~16.6份碳酸钠与125~225份N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,得到聚合反应液;升温使各组分进行聚合反应,聚合反应结束后将聚合反应产物倒入300~600份0~4℃的水中,过滤得滤饼,滤饼经醇洗、水洗、干燥,得到所述结晶控制剂。
优选的,步骤M1中所述缩合反应分两阶段进行,首先将有机反应溶液加热至75~95℃,加入0.7~1.2份浓度为36~38wt%的盐酸后在该温度下反应1.5~4h;第一阶段反应完成后,将温度冷却至35~40℃,并在该温度下进行第二阶段反应,反应时间为3~7h。
优选的,步骤M2中所述聚合反应的温度为220~245℃,反应时间为1.5~4h。
本发明还提供了一种不翘曲变形的增强导热尼龙材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、按照配方比例称取尼龙、导热填料、玻璃纤维及助剂;
S2、将尼龙、导热填料及助剂置于高速搅拌机,混合至各组分分散均匀,得到混合料;
S3、将所述混合料与玻璃纤维加至双螺杆挤出机,加热熔融后挤出造粒,得到所述不翘曲变形的增强导热尼龙材料。
优选的,步骤S3中所述双螺杆挤出机的加工温度为235~280℃,螺杆转数为180~480rpm。
在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可以任意组合,即得本发明各较佳实施例。
本发明配方中部分原料的介绍及作用如下:
尼龙:聚酰胺俗称尼龙(Nylon),英文名称Polyamide(简称PA),是分子主链上含有重复酰胺基团-[NHCO]-的热塑性树脂总称,包括脂肪族PA,脂肪-芳香族PA和芳香族PA。其中脂肪族PA品种多,产量大,应用广泛,其命名由合成单体具体的碳原子数而定。
氧化镁:无机物,化学式为MgO,是镁的氧化物,一种离子化合物,常温下为一种白色固体。
氢氧化镁:无机物,化学式为Mg(OH)2,白色无定形粉末或无色六方柱晶体,溶于稀酸和铵盐溶液,几乎不溶于水,溶于水的部分完全电离,水溶液呈弱碱性。
碳化硅:无机物,化学式为SiC,是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐)等原料通过电阻炉高温冶炼而成,化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好。
本发明的有益效果:
相比于现有技术,本发明采用多组分特定比例的导热填料来替代单一组分的填料,达到二维收缩趋于一致的效果,降低了玻璃纤维收缩率二维各向异性造成的不利影响,使成品表面翘曲、变形的技术问题得到优化。
与现有技术相比,本发明制备并使用了一种结晶控制剂,该结晶控制剂以异香兰素、丁香醛、苄基哌啶酮为基础原料,通过缩合反应将不对称的刚性结构引入苄基哌啶酮,得到一种缩合单体;随后缩合单体中的羟基与溴基发生取代,进而聚合得到结晶控制剂。
相比于现有技术,本发明结晶控制剂流动性佳、分散性好,能够均匀分散在尼龙树脂与填充物间,使得体系的间距减小,尼龙分子链迁移率大大降低,通过限制尼龙分子链段向核扩散和排列,降低了体系的结晶速率;结晶控制剂中的不对称刚性单元阻碍了尼龙分子链的取向,尼龙与填料间相互作用较弱又提高了界面成核的表面自由能以及成核的能垒,也有利于降低体系的结晶速率;解决了因结晶速率过快导致的翘曲、变形,有利于增强成品的综合性能。
与现有技术相比,本发明使用的结晶控制剂的刚性单元限制了尼龙分子链的无序纠缠,增加了链段旋转刚度,使其有序程度提高,为声子在链内提供了连续有效的传输通路,使得尼龙材料的导热性能得到一定程度提升。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或按照商品说明书选择。
本发明对照例及实施例中部分原材料参数如下:
尼龙66,品牌:日本旭化成,牌号:1300S,上海文友塑化有限公司提供;
无碱短切玻璃纤维,长度1.2mm,泰安同宏纤维有限公司提供;
氧化镁,含量≥99%,标准目数:325目,石家庄宽路新材料科技有限公司提供;
氢氧化镁,含量≥99%,标准目数:270目,河北镁盛化工科技有限公司;
碳化硅,含量≥99%,标准目数:400目,涿州有融新材料科技有限公司提供;
乙撑双硬脂酸酰胺,CAS号:110-30-5,山东力昂新材料科技有限公司提供;
抗氧化剂168,品牌:巴斯夫,安徽精之彩新材料有限公司提供;
异香兰素,CAS号:621-59-0,江苏润丰合成科技有限公司提供;
丁香醛,CAS号:134-96-3,湖北威德利化学试剂有限公司提供;
苄基哌啶酮,CAS号:3612-20-2,山东新琪化工有限公司提供;
盐酸,浓度:36wt%,重庆长鹏化工有限公司提供。
实施例1
一种不翘曲变形的增强导热尼龙材料,采用如下方法制备而成:
S1、按照配方比例称取55kg尼龙66、氧化镁30kg、无碱短切玻璃纤维17.5kg、乙撑双硬脂酸酰胺0.5kg、抗氧化剂168 0.5kg;
S2、将尼龙66、氧化镁30kg、乙撑双硬脂酸酰胺、抗氧化剂168置于高速搅拌机,混合至各组分分散均匀,得到混合料;
S3、将所述混合料与无碱短切玻璃纤维加至双螺杆挤出机,加热熔融后挤出造粒,双螺杆挤出机的加工温度为255℃,螺杆转数为240rpm,得到所述不翘曲变形的增强导热尼龙材料。
实施例2
一种不翘曲变形的增强导热尼龙材料,采用如下方法制备而成:
S1、按照配方比例称取55kg尼龙66、氢氧化镁30kg、无碱短切玻璃纤维17.5kg、乙撑双硬脂酸酰胺0.5kg、抗氧化剂168 0.5kg;
S2、将尼龙66、氢氧化镁30kg、乙撑双硬脂酸酰胺、抗氧化剂168置于高速搅拌机,混合至各组分分散均匀,得到混合料;
S3、将所述混合料与无碱短切玻璃纤维加至双螺杆挤出机,加热熔融后挤出造粒,双螺杆挤出机的加工温度为255℃,螺杆转数为240rpm,得到所述不翘曲变形的增强导热尼龙材料。
实施例3
一种不翘曲变形的增强导热尼龙材料,采用如下方法制备而成:
S1、按照配方比例称取55kg尼龙66、碳化硅30kg、无碱短切玻璃纤维17.5kg、乙撑双硬脂酸酰胺0.5kg、抗氧化剂168 0.5kg;
S2、将尼龙66、碳化硅30kg、乙撑双硬脂酸酰胺、抗氧化剂168置于高速搅拌机,混合至各组分分散均匀,得到混合料;
S3、将所述混合料与无碱短切玻璃纤维加至双螺杆挤出机,加热熔融后挤出造粒,双螺杆挤出机的加工温度为255℃,螺杆转数为240rpm,得到所述不翘曲变形的增强导热尼龙材料。
实施例4
一种不翘曲变形的增强导热尼龙材料,采用如下方法制备而成:
S1、按照配方比例称取55kg尼龙66、导热填料30kg、无碱短切玻璃纤维17.5kg、乙撑双硬脂酸酰胺0.5kg、抗氧化剂168 0.5kg;
S2、将尼龙66、导热填料、乙撑双硬脂酸酰胺、抗氧化剂168置于高速搅拌机,混合至各组分分散均匀,得到混合料;
S3、将所述混合料与无碱短切玻璃纤维加至双螺杆挤出机,加热熔融后挤出造粒,双螺杆挤出机的加工温度为255℃,螺杆转数为240rpm,得到所述不翘曲变形的增强导热尼龙材料。
所述导热填料为氧化镁、氢氧化镁、碳化硅以重量比2:2:1形成的混合物。
实施例5
一种不翘曲变形的增强导热尼龙材料,采用如下方法制备而成:
S1、按照配方比例称取55kg尼龙66、导热填料30kg、无碱短切玻璃纤维17.5kg、乙撑双硬脂酸酰胺0.5kg、抗氧化剂168 0.5kg、结晶控制剂3kg;
S2、将尼龙66、导热填料、乙撑双硬脂酸酰胺、抗氧化剂168、结晶控制剂置于高速搅拌机,混合至各组分分散均匀,得到混合料;
S3、将所述混合料与无碱短切玻璃纤维加至双螺杆挤出机,加热熔融后挤出造粒,双螺杆挤出机的加工温度为255℃,螺杆转数为240rpm,得到所述不翘曲变形的增强导热尼龙材料。
所述导热填料为氧化镁、氢氧化镁、碳化硅以重量比2:2:1形成的混合物。
所述结晶控制剂的制备方法如下:
M1、将1.5kg异香兰素、1.8kg丁香醛、1.9kg苄基哌啶酮与40kg无水乙醇混合均匀,得到有机反应溶液;升温后加入盐酸并进行缩合反应,缩合反应分两阶段进行,首先将有机反应溶液加热至85℃,加入0.7kg浓度为36wt%的盐酸后在该温度下反应2.5h;第一阶段反应完成后,将温度冷却至35℃,并在该温度下进行第二阶段反应,反应时间为4h;缩合反应结束后将缩合反应产物倒入300kg 4℃的水中,过滤得滤饼,滤饼经水洗、干燥、重结晶,得到纯化缩合产物,备用;
M2、另取3.4kg所述纯化缩合产物与0.7kg 1,8-二溴辛烷、9.8kg碳酸钠与125kgN,N-二甲基甲酰胺混合均匀,得到聚合反应液;升温至235℃使各组分进行聚合反应,反应时间为2.5h;聚合反应结束后将聚合反应产物倒入300kg 4℃的水中,过滤得滤饼,滤饼经醇洗、水洗、干燥,得到所述结晶控制剂。
测试例1
上述不翘曲变形的增强导热尼龙材料的力学性能测试项目包括拉伸性能、弯曲性能及冲击强度。
拉伸性能测试参照国家标准GB/T 1040.1-2018《塑料 拉伸性能的测定 第1部分:总则》中的方法及步骤进行,依据国家标准GB/T 1040.2-2006《塑料 拉伸性能的测定 第2部分:模塑和挤塑塑料的试验条件》,将不翘曲变形的增强导热尼龙材料制成测试试样,试样为1A型,每组准备10件试样,结果取算术平均值。
弯曲性能测试参照国家标准GB/T 9341-2008《塑料 弯曲性能的测定》中的方法及步骤进行,依据该标准将不翘曲变形的增强导热尼龙材料制成测试试样,试样长度:80mm,宽度:10.0mm,厚度:4.0mm,每组准备10件试样,弯曲模量测试结果取算术平均值,保留三位有效数字。
冲击强度测试参照国家标准GB/T 1843-2008《塑料 悬臂梁冲击强度的测定》中的方法及步骤进行,依据该标准将不翘曲变形的增强导热尼龙材料制成测试试样,缺口类型选择A型,每组准备10件试样,结果取算术平均值,保留两位有效数字。
不翘曲变形的增强导热尼龙材料的拉伸性能、弯曲性能及冲击强度测试结果见表1。
表1
测试例2
上述不翘曲变形的增强导热尼龙材料的收缩率测试参照国家标准GB/T 17037.4-2003《塑料 热塑性塑料材料注塑试样的制备 第4部分:模塑收缩率的测定》中的方法及步骤进行,依据该标准将不翘曲变形的增强导热尼龙材料制成测试试样,采用D2型标准模具,每组测试10个试样,结果取算术平均值。不翘曲变形的增强导热尼龙材料的收缩率测试结果见表2。
表2
测试例3
上述不翘曲变形的增强导热尼龙材料的翘曲变形量测试参考文献(左大平,张益华,芮玉龙.玻璃纤维增强PA66制品翘曲变形的研究[J].工程塑料应用,2005,33(12):23-25.DOI:10.3969/j.issn.1001-3539.2005.12.007.)中的方法及步骤进行,测试的平板制品尺寸200mm×200mm×2.5mm,直浇口设在制品中心点处,注射时间2.2s,注塑压力70MPa,总成型周期35s,保压时间10s,开模取制品时间5s,保压压力56MPa。测量Z轴方向上角点、边界线中点的最大翘曲变形量及上浇口处翘曲变形量,得到Z轴方向上的最大翘曲变形量。不翘曲变形的增强导热尼龙材料的翘曲变形量测试结果见表3。
表3
名称 | 最大相比翘曲变形量(mm) |
实施例1 | 3.836 |
实施例2 | 4.011 |
实施例3 | 3.750 |
实施例4 | 2.248 |
实施例5 | 0.113 |
测试例4
上述不翘曲变形的增强导热尼龙材料的导热系数测试参照国家标准GB/T 3139-2005《纤维增强塑料导热系数试验方法》中的方法及步骤进行,试样直径:100mm,试样厚度:6mm,每组测试5件试样,结果取算术平均值,保留两位有效数字。不翘曲变形的增强导热尼龙材料的导热系数测试结果见表4。
表4
名称 | 导热系数(W/(m·K)) |
实施例1 | 1.3 |
实施例2 | 1.3 |
实施例3 | 1.5 |
实施例4 | 1.6 |
实施例5 | 1.7 |
通过上述测试例及其结果可以看出,本发明采用多组分特定比例的导热填料来替代单一组分的填料,达到二维收缩趋于一致的效果,降低了玻璃纤维收缩率二维各向异性造成的不利影响,使成品表面翘曲、变形的技术问题得到优化。
采用结晶控制剂的实施例5具有最佳的综合性能,结晶控制剂以异香兰素、丁香醛、苄基哌啶酮为基础原料,通过缩合反应将不对称的刚性结构引入苄基哌啶酮,得到一种缩合单体,随后缩合单体中的羟基与溴基发生取代,最后通过聚合得到。产生这种结果的原因可能在于,结晶控制剂流动性佳、分散性好,能够均匀分散在尼龙树脂与填充物间,使得体系的间距减小,尼龙分子链迁移率大大降低,通过限制尼龙分子链段向核扩散和排列,降低了体系的结晶速率;结晶控制剂中的不对称刚性单元阻碍了尼龙分子链的取向,尼龙与填料间相互作用较弱又提高了界面成核的表面自由能以及成核的能垒,也有利于降低体系的结晶速率;解决了因结晶速率过快导致的翘曲、变形,有利于增强成品的综合性能。
此外,添加了结晶控制剂的实施例中,尼龙材料的导热性能也得到了一定程度的提升,其原因可能在于,结晶控制剂的刚性单元限制了尼龙分子链的无序纠缠,增加了链段旋转刚度,使其有序程度提高,为声子在链内提供了连续有效的传输通路。
Claims (8)
1.一种不翘曲变形的增强导热尼龙材料,其特征在于,包括如下以重量份计的原料:尼龙40~70份、导热填料20~40份、玻璃纤维5~30份、助剂1~4份;所述导热填料为氧化镁、氢氧化镁、碳化硅以重量比(2~4):(2~4):(1~2)形成的混合物;所述助剂包括分散剂、抗氧化剂、结晶控制剂;
所述结晶控制剂的制备方法如下,以重量份计:
M1、将1.5~2.6份异香兰素、1.8~3.1份丁香醛、1.9~3.2份苄基哌啶酮与40~70份无水乙醇混合均匀,得到有机反应溶液;升温后加入盐酸并进行缩合反应,缩合反应结束后将缩合反应产物倒入300~600份0~4℃的水中,过滤得滤饼,滤饼经水洗、干燥、重结晶,得到纯化缩合产物,备用;
M2、另取3.4~5.8份所述纯化缩合产物与0.7~1.6份1,8-二溴辛烷、9.8~16.6份碳酸钠与125~225份N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,得到聚合反应液;升温使各组分进行聚合反应,聚合反应结束后将聚合反应产物倒入300~600份0~4℃的水中,过滤得滤饼,滤饼经醇洗、水洗、干燥,得到所述结晶控制剂。
2.如权利要求1所述的不翘曲变形的增强导热尼龙材料,其特征在于:所述尼龙为尼龙6或尼龙66。
3.如权利要求1所述的不翘曲变形的增强导热尼龙材料,其特征在于:所述分散剂为乙撑双硬脂酸酰胺、硬脂酸、硬脂酸丁酯、油酰胺中的任意一种。
4.如权利要求1所述的不翘曲变形的增强导热尼龙材料,其特征在于:所述抗氧化剂为抗氧化剂1098、抗氧化剂168、抗氧化剂1010中的任意一种。
5.如权利要求1所述的不翘曲变形的增强导热尼龙材料,其特征在于:所述步骤M1中所述缩合反应分两阶段进行,首先将有机反应溶液加热至75~95℃,加入0.7~1.2份浓度为36~38wt%的盐酸后在该温度下反应1.5~4h;第一阶段反应完成后,将温度冷却至35~40℃,并在该温度下进行第二阶段反应,反应时间为3~7h。
6.如权利要求1所述的不翘曲变形的增强导热尼龙材料,其特征在于:所述步骤M2中所述聚合反应的温度为220~245℃,反应时间为1.5~4h。
7.如权利要求1~6任一项所述的不翘曲变形的增强导热尼龙材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤,以重量份计:
S1、按照配方比例称取尼龙40~70份、导热填料20~40份、玻璃纤维5~30份及助剂1~4份;
S2、将尼龙、导热填料及助剂置于高速搅拌机,混合至各组分分散均匀,得到混合料;
S3、将所述混合料与玻璃纤维加至双螺杆挤出机,加热熔融后挤出造粒,得到所述不翘曲变形的增强导热尼龙材料。
8.如权利要求7所述的不翘曲变形的增强导热尼龙材料的制备方法,其特征在于:步骤S3中所述双螺杆挤出机的加工温度为235~280℃,螺杆转数为180~480rpm。
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