CN113429672A - 一种改性聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性聚丙烯材料及其制备方法，改性聚丙烯材料由以下质量份数的各组分组成：基体材料75‑85份、弹性体15‑25份、复合成核剂0.1‑0.3份、无机纳米粒子0.1‑3份。制备方法包括以下步骤：(1)按质量份数称取弹性体和无机纳米粒子，充分混合；(2)将步骤(1)混合完成的物料熔融共混、挤出、造粒，得到改性弹性体母料；(3)按质量份数取基体材料、复合成核剂和抗氧化剂，充分混合，然后将混合好的物料其与步骤(2)中的改性弹性体母料充分混合；(4)将步骤(3)得到的混合完成的物料熔融共混、挤出、造粒，得到改性聚丙烯材料。与现有技术相比，本发明可提高材料抗弯强度，降低成型收缩率，且成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及高分子化学及聚合物技术领域，具体涉及一种改性聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)作为五大通用塑料之一，以其优良的力学性能、较高的性价比和耐腐耐热等特点已经得到越来越广泛地应用，在化工领域、化纤领域、建筑领域、轻工领域、汽车制造领域、家电领域及包装材料等领域逐渐取代了金属、木材、天然纤维和一些其他化学纤维材料。
虽然聚丙烯拥有密度较小、耐腐蚀性好、无毒、绝缘、易加工成型、价格低廉等优点，但聚丙烯的结晶速度较慢，成型加工周期长，制品尺寸稳定性差，抗弯强度差，这就使得其应用受到一定程度限制。
发明专利CN201910622390.9公开了一种高韧性聚丙烯/弹性体复合材料及其制备方法，其中复合材料由聚丙烯、弹性体、β成核剂和碳纳米管组成。其制备方法是先将碳纳米管、β成核剂、弹性体和聚丙烯预混合，然后将预混物通过挤出机熔融共混造粒，然后采用注塑机制备出高韧性聚丙烯/弹性体复合材料制品。该发明同时添加了碳纳米管、β成核剂和弹性体增韧聚丙烯，由于三者的协同增韧作用，使聚丙烯复合材料表现出优异的韧性。但是，该发明碳纳米管成本较高，共混、注塑时碳纳米管会加速螺杆磨损，碳纳米管使制品外观表现为灰黑色，难以用色母改变制品颜色。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性聚丙烯材料及其制备方法，可提高材料抗弯强度，降低成型收缩率，且成本较低。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种改性聚丙烯材料，由以下质量份数的各组分组成：基体材料75-85份、弹性体15-25份、复合成核剂0.1-0.3份、无机纳米粒子0.1-3份。
优选地，所述的基体材料为等规聚丙烯、均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的一种或多种。
优选地，所述的弹性体为苯乙烯-丁烯共聚物、聚烯烃热塑性弹性体和烯烃嵌段共聚物中的至少一种。
优选地，所述的复合成核剂为山梨醇类α成核剂与有机盐类β成核剂复合、山梨醇类α成核剂与稀土类β成核剂复合、取代芳基杂环磷酸盐α成核剂与有机盐类β成核剂复合、取代芳基杂环磷酸盐α成核剂与稀土类β成核剂复合中的一种。优选地，α成核剂与β成核剂的复合比例为0.5:1.5-1.5:0.5。更进一步优选地，α成核剂与β成核剂的复合比例为1:1。α成核剂能够提高成品刚性，但同时降低韧性；β成核剂可以提高韧性和热变形温度，因此，使用复合成核剂能平衡成品的刚性及韧性。
优选地，所述的无机纳米粒子为纳米二氧化硅(SiO2)或滑石粉(Mg3[Si4O10](OH)2)中的至少一种。
优选地，所述的改性聚丙烯材料还包括抗氧化剂0.1-0.5份。
进一步优选地，所述的抗氧化剂为亚磷酸酯抗氧剂与四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯等摩尔比复配。
一种上述改性聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量份数称取弹性体和无机纳米粒子，充分混合；
(2)将步骤(1)混合完成的物料熔融共混、挤出、造粒，得到改性弹性体母料；
(3)按质量份数取基体材料、复合成核剂和抗氧化剂，充分混合，然后将混合好的物料其与步骤(2)中的改性弹性体母料充分混合；
(4)将步骤(3)得到的混合完成的物料熔融共混、挤出、造粒，得到改性聚丙烯材料。
优选地，步骤(1)所述的弹性体和无机纳米粒子经过烘干去除水分，所述的混合过程在高速混合机中进行，混合温度为50-70℃；步骤(2)所述的熔融共混、挤出、造粒过程在双螺杆挤出机中进行，工艺温度为170-190℃，冷却温度为20-35℃，螺杆转速为90-110r/min。
优选地，步骤(3)所述的混合过程在高速混合机中进行，混合温度为50-70℃；步骤(4)所述的熔融共混、挤出、造粒过程在双螺杆挤出机中进行，工艺温度为190-210℃，冷却温度为20-35℃，螺杆转速为90-110r/min。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明将弹性体与无机纳米粒子熔融共混，制得改性弹性体母料，通过提前将无机纳米粒子均匀分散在弹性体中的方法，改善了多组分材料混炼时，无机纳米粒子在聚丙烯基体中因分散不均而引起团聚的问题；
2.本发明将α与β成核剂复合，控制聚丙烯材料中α晶核与β晶核的比例，使材料同时出现α和β晶型，提高材料的抗弯强度；
3.本发明将改性弹性体母料与复合成核剂同时加入聚丙烯基体中构建多项复合体系，利用弹性体与复合成核剂的协同作用，弹性体会阻碍聚丙烯基体结晶过程，破坏晶体规整性，使聚丙烯基体晶粒体积减小，数量增多，而复合成核剂又在聚丙烯基体中引入晶核，进一步提高聚丙烯的结晶度，弹性体与复合成核剂的协同作用使聚丙烯基体形成细小、均匀且密度高的晶体结构，这样的晶体结构不仅提高了材料的抗弯强度，还能阻碍材料的冷却收缩，降低材料成型收缩率；
4.本发明无机纳米粒子被聚丙烯基体包覆形成“壳-核”结构，在材料变形过程中粒子与基体界面剥离产生空穴，导致材料应力状态发生转变，引发剪切屈服，避免裂纹进一步扩展，造成大量能量损耗，提高材料抗弯强度；
5.本发明采用无机纳米粒子，物料成本较低，共混挤出材料呈PP本色，易于使用色母进行染色。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种改性聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚丙烯、弹性体、复合成核剂、抗氧化剂和无机纳米粒子分别放置于真空干燥箱中，加热到75-85℃，烘干4-6小时，以去除材料中吸收水分；
(2)按质量份数取上述弹性体15-20份，无机纳米粒子0.1-1份，在高速混合机中把物料充分混合，混合温度50-70℃，使无机纳米粒子在弹性体中均匀分散并预热物料；
(3)使用双螺杆挤出机将(2)中混合完成的物料熔融共混、挤出、造粒，得到改性弹性体母料。所述挤出机工艺温度为170-190℃，冷却温度为20-35℃，螺杆转速为90-110r/min；
(4)按质量份数取上述聚丙烯80-85份，复合成核剂0.1-0.3份，抗氧化剂0.1-0.5份，在高速混合机中把物料充分混合，使复合成核剂在聚丙烯中均匀分散，然后将混合好的物料其与(3)中的弹性体母料充分混合，混合温度50-70℃，以充分混合并预热物料；
(5)使用双螺杆挤出机将(4)中混合完成的物料熔融共混、挤出、造粒，得到改性聚丙烯材料，挤出机工艺温度为190-210℃，冷却温度为20-35℃，螺杆转速为90-110r/min。
实施例2
一种改性聚丙烯材料的制备方法，与实施例1不同的是改性聚丙烯材料的组分：弹性体20-25份、无机纳米粒子0.1-1份、聚丙烯75-80份、复合成核剂0.1-0.3份。其余与实施例1相同。
实施例3
一种改性聚丙烯材料的制备方法，与实施例1不同的是改性聚丙烯材料的组分：弹性体15-20份、无机纳米粒子1-3份、聚丙烯80-85份、复合成核剂0.1-0.3份。其余与实施例1相同。
实施例4
一种改性聚丙烯材料的制备方法，与实施例1不同的是改性聚丙烯材料的组分：弹性体20-25份、无机纳米粒子1-3份、聚丙烯75-80份、复合成核剂0.1-0.3份。其余与实施例1相同。
实施例5～8及对比例1～5
一种改性聚丙烯材料的制备方法，采用以下配方：
表1中给出本发明实施例5～8以及对比例1～5的配方表。
表1
以上实施例和对比例中，基体材料为均聚聚丙烯，弹性体为苯乙烯-丁烯共聚物(SEBS)，复合成核剂为山梨醇类α成核剂(WQB)与有机盐类β成核剂(TMB)复合，复合比例为1:1，无机纳米粒子为纳米二氧化硅(SiO2)，抗氧化剂为为亚磷酸酯抗氧剂(抗氧剂168)与四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)1:1复配。
制备方法包括以下步骤：
(1)将聚丙烯、弹性体、复合成核剂、抗氧化剂和无机纳米粒子分别放置于真空干燥箱中，加热到75-85℃，烘干4-6小时，以去除材料中吸收水分；
(2)按质量份数取上述弹性体，无机纳米粒子，在高速混合机中把物料充分混合，混合温度50-70℃，使无机纳米粒子在弹性体中均匀分散并预热物料；
(3)使用双螺杆挤出机将(2)中混合完成的物料熔融共混、挤出、造粒，得到改性弹性体母料。所述挤出机工艺温度为170-190℃，冷却温度为20-35℃，螺杆转速为90-110r/min；
(4)按质量份数取上述聚丙烯、复合成核剂和抗氧化剂，在高速混合机中把物料充分混合，使复合成核剂在聚丙烯中均匀分散，然后将混合好的物料其与(3)中的弹性体母料充分混合，混合温度50-70℃，以充分混合并预热物料；
(5)使用双螺杆挤出机将(4)中混合完成的物料熔融共混、挤出、造粒，得到改性聚丙烯材料。所述挤出机工艺温度为190-210℃，冷却温度为20-35℃，螺杆转速为90-110r/min。
按照(GB/T 1040.1-2018、GB/T 9341-2008、GB/T 17037.4-2003)对实施例2～5以及对比例1～5的聚丙烯材料的性能进行测试，结果如表2所示：
表2
| 拉伸强度(MPa) | 弯曲强度(MPa) | 成型收缩率(％) | |
| 实施例5 | 31.7 | 63.7 | 1.5 |
| 实施例6 | 37.8 | 66.2 | 1.2 |
| 实施例7 | 39.9 | 66.9 | 0.8 |
| 实施例8 | 37.4 | 65.3 | 1.1 |
| 对比例1 | 25.6 | 68.8 | 1.4 |
| 对比例2 | 21.2 | 40.5 | 1.2 |
| 对比例3 | 24.5 | 60.9 | 1.3 |
| 对比例4 | 30.2 | 62.6 | 1.3 |
| 对比例5 | 33.8 | 58.1 | 2.2 |
从上表可知，本发明方法得到的改性聚丙烯材料综合性能更优。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种改性聚丙烯材料，其特征在于，由以下质量份数的各组分组成：基体材料75-85份、弹性体15-25份、复合成核剂0.1-0.3份、无机纳米粒子0.1-3份。
2.根据权利要求1所述的改性聚丙烯材料，其特征在于，所述的基体材料为等规聚丙烯、均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的改性聚丙烯材料，其特征在于，所述的弹性体为苯乙烯-丁烯共聚物、聚烯烃热塑性弹性体和烯烃嵌段共聚物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的改性聚丙烯材料，其特征在于，所述的复合成核剂为山梨醇类α成核剂与有机盐类β成核剂复合、山梨醇类α成核剂与稀土类β成核剂复合、取代芳基杂环磷酸盐α成核剂与有机盐类β成核剂复合、取代芳基杂环磷酸盐α成核剂与稀土类β成核剂复合中的一种。
5.根据权利要求1所述的改性聚丙烯材料，其特征在于，所述的无机纳米粒子为纳米二氧化硅或滑石粉中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的改性聚丙烯材料，其特征在于，所述的改性聚丙烯材料还包括抗氧化剂0.1-0.5份。
7.根据权利要求6所述的改性聚丙烯材料，其特征在于，所述的抗氧化剂为亚磷酸酯抗氧剂与四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯等摩尔比复配。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的改性聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按质量份数称取弹性体和无机纳米粒子，充分混合；
(2)将步骤(1)混合完成的物料熔融共混、挤出、造粒，得到改性弹性体母料；
(3)按质量份数取基体材料、复合成核剂和抗氧化剂，充分混合，然后将混合好的物料其与步骤(2)中的改性弹性体母料充分混合；
(4)将步骤(3)得到的混合完成的物料熔融共混、挤出、造粒，得到改性聚丙烯材料。
9.根据权利要求8所述的改性聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的弹性体和无机纳米粒子经过烘干去除水分，所述的混合过程在高速混合机中进行，混合温度为50-70℃；步骤(2)所述的熔融共混、挤出、造粒过程在双螺杆挤出机中进行，工艺温度为170-190℃，冷却温度为20-35℃，螺杆转速为90-110r/min。
10.根据权利要求8所述的改性聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的混合过程在高速混合机中进行，混合温度为50-70℃；步骤(4)所述的熔融共混、挤出、造粒过程在双螺杆挤出机中进行，工艺温度为190-210℃，冷却温度为20-35℃，螺杆转速为90-110r/min。
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