CN110655718A - 一种低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料及其制备方法,其由聚丙烯42‑61份、短切玻纤8‑12份、增韧剂14‑18份、空心玻璃微珠12‑20份、相容剂5‑8份、抗氧剂0.2‑0.5份和其他助剂0.2‑0.5份经混合、挤出造粒制备而成。本发明公开的低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料采用高结晶共聚聚丙烯为基材,为制得复合材料得高刚性提供了基础性保障;并且以硅烷偶联剂表面处理空心玻璃微珠,并且加入高马来酸酐含量的相容剂,增强了空心玻璃微珠、玻纤和聚丙烯的结合强度,使得最终制得的复合材料具有较高的强度;本发明制备的聚丙烯复合材料,拉伸强度大于20MPa、弯曲模量大于2000MPa、缺口冲击强度大于20KJ/m2,有着良好的感性及韧性,同时其密度只有0.88‑0.92g/cm3,满足轻量化的要求。

Description

一种低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料改性领域,具体是一种低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯具有机械性能好、无毒、相对密度低、耐热、耐化学品、易于加工成型等优点,且价格低廉。其通过加工改性,能赋予该树脂突出的物理机械性能,并由此取代某些工程塑料,近年来在通用塑料工程化方面取得了很大进展,是五大通用合成树脂中增长速度最快、新品种开发最活跃的品种。
随着科技的飞速发展,汽车行业各大主机厂对材料的要求有着新的变化,特别是近些年随着国内外对汽车综合油耗要求的新一轮文件的下达的实施计划,汽车轻量化成为各大主机厂的研究热点。因此各个塑料改性企业朝着材料轻量化、节约资源、高性能和高功能方向发展。
现有技术中,传统的矿物填充改性聚丙烯材料,广泛运用于汽车内外饰件中,如传统仪表板、门板、立柱等使用的是PP+EPDM-T20的材料,密度在1.04-1.07g/cm3,已经越来越无法满足汽车行业对材料轻量化的要求。而传统降低密度的方法是减少填充矿物的含量,这样方法虽然可以降低材料的密度,但是材料的刚性、强度等无法满足材料的实际性能设计要求。
因此,急需一种密度较传统PP+EPDM-T20材料低,其他性能如刚性、韧性、流动性、收缩率等性能和PP+EPDM-T20一致甚至更高的材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料,其特征在于:由以下组分按重量份制备而成:
进一步方案,所述聚丙烯为高结晶共聚聚丙烯。
所述短切玻纤为无碱玻纤,直径D为5.0-15.0μm,长度4mm。
所述增韧剂为乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丙烯共聚物中的至少一种,其熔体流动速率在190℃/2.16kg条件下为0.5~20g/10min,密度0.86-0.89g/cm3
所述空心玻璃微珠粒径D50为5-30μm、密度0.4-0.6g/cm3、抗压强度≥20MPa,是表面经硅烷偶联剂处理的空心玻璃微珠。
其处理方法是将硅烷偶联剂配制成25%(质量比)的乙醇溶液,加入醋酸调节溶液pH至4.5-5.5;将空心玻璃微珠置于混合机中以40-60转/分钟的速度低速搅拌,以喷雾的形式加入玻璃微珠质量1-2.5%的配制好的硅烷偶联剂醇溶液,处理5-15分钟。
所述相容剂为马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯中的一种或几种的混合物,其中马来酸酐含量为1.5-3.5%。
所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(1076)、三-(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(168)、硫代二丙酸双十八醇酯(DSTDP)中的至少一种。
所述其他助剂包含偶联剂、润滑剂、分散剂。
本发明的另一个目的在于提供一种低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)聚丙烯42-61份,增韧剂14-18份,相容剂5-8份,抗氧剂0.2-0.5份,其他助剂0.2-0.5份经混合加入高混机进行混合5-15min;
(2)将步骤(1)混合均匀的物料加入双螺杆挤出机中,同时在双螺杆挤出机侧喂料口加入短切玻纤8-12份,空心玻璃微珠12-20份,一起熔融共混挤出,得到低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料;
其中,双螺杆挤出机中各挤出区间的挤出温度分别是150-170℃、170-185℃、175-185℃、175-185℃、175-185℃、180-190℃、180-195℃、180-195℃、180-195℃、185-200℃。
和现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)采用高结晶共聚聚丙烯为基材,为制得复合材料的高刚性提供了基础性保障;
(2)选用抗压强度≥20MPa的空心玻璃微珠,并且以侧喂料的加工方式,减少了空心玻璃微珠的破碎率,从而从根本上降低了复合材料的密度;
(3)以硅烷偶联剂表面处理玻璃微珠,并且加入高马来酸酐含量的相容剂,增强了玻璃微珠、玻纤和聚丙烯的结合强度,使得最终制得的复合材料具有较高的强度;
(4)本发明制备的聚丙烯复合材料,拉伸强度大于20MPa、弯曲模量大于2000MPa、缺口冲击强度大于20KJ/m2,有着良好的刚性及韧性,同时其密度只有0.88-0.92g/cm3,满足轻量化的要求。
具体实施方式
为更好理解本发明,下面结合实施例对本发明作进一步描述,以下实施例仅是对本发明进行说明而非对其加以限定。
各组分可选用的型号及生产厂家信息如下:
聚丙烯:SK生产的PP BX3800、PP BX3900、PP BX3920,巴塞尔生产的PP-EA5074
短切玻纤:巨石化学生产的508A、欧文斯科宁生产的248A、重庆国际复合材料生产的305K
空心玻璃微珠:3M公司生产的IM16K
相容剂:Polyram生产的PP-G 1001
增韧剂:陶氏化学生产POE8200、POE8150、POE8137
其他助剂选用市售典型产品。
其中,空心玻璃微珠表面经硅烷偶联剂处理的,其处理方法是将硅烷偶联剂配制成25%(质量比)的乙醇溶液,加入醋酸调节溶液pH至4.5-5.5;将空心玻璃微珠置于混合机中以40-60转/分钟的速度低速搅拌,以喷雾的形式加入玻璃微珠质量1-2.5%的配制好的硅烷偶联剂醇溶液,处理5-15分钟。
实施例1
将61份聚丙烯、14份增韧剂、5份相容剂、0.2份抗氧剂1010、0.2份偶联剂一起加入高混机混合5min。
将混合后的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒,同时将12份空心玻璃微珠、8份短切玻纤从侧喂料加入挤出机,挤出机的各区温度从喂料段到机头温度依次为150℃、170℃、175℃、175℃、175℃、180℃、180℃、180℃、180℃、185℃,挤出螺杆长径比为40,挤出螺杆转速为350转/分钟,通过熔融共混挤出造粒得低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料。
实施例2
将57份聚丙烯、15份增韧剂、5份相容剂、0.1份抗氧剂168、0.2份抗氧剂1010、0.2份偶联剂、0.1份分散剂一起加入高混机混合10min。
将混合后的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒,同时将14份空心玻璃微珠、9份短切玻纤从侧喂料加入挤出机,挤出机的各区温度从喂料段到机头温度依次为170℃、185℃、185℃、185℃、185℃、190℃、195℃、195℃、195℃、200℃,挤出螺杆长径比为36,挤出螺杆转速为350转/分钟,通过熔融共混挤出造粒得低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料。
实施例3
将53份聚丙烯、15份增韧剂、6份相容剂、0.1份抗氧剂168、0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂DSTDP、0.2份偶联剂、0.1份润滑剂一起加入高混机混合15min。
将混合后的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒,同时将16份空心玻璃微珠、10份短切玻纤从侧喂料加入挤出机,挤出机的各区温度从喂料段到机头温度依次为150℃、170℃、175℃、175℃、175℃、180℃、180℃、180℃、180℃、195℃,挤出螺杆长径比为40,挤出螺杆转速为350转/分钟,通过熔融共混挤出造粒得低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料。
实施例4
将51份聚丙烯、16份增韧剂、5份相容剂、0.1份抗氧剂168、0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂DSTDP、0.2份偶联剂、0.1份润滑剂、0.1分散剂一起加入高混机混合5min。
将混合后的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒,同时将18份空心玻璃微珠、10份短切玻纤从侧喂料加入挤出机,挤出机的各区温度从喂料段到机头温度依次为160℃、175℃、175℃、180℃、185℃、185℃、185℃、185℃、190℃、195℃,挤出螺杆长径比为44,挤出螺杆转速为300转/分钟,挤出螺杆长径比为40,挤出螺杆转速为350转/分钟,通过熔融共混挤出造粒得低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料
实施例5
将45份聚丙烯、17份增韧剂、7份相容剂、0.1份抗氧剂168、0.2份抗氧剂1010、0.1份偶联剂、0.1份润滑剂、0.1份分散剂一起加入高混机混合10min。
将混合后的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒,同时将20份空心玻璃微珠、11份短切玻纤从侧喂料加入挤出机,挤出机的各区温度从喂料段到机头温度依次为160℃、175℃、180℃、180℃、185℃、185℃、185℃、185℃、185℃、190℃,挤出螺杆长径比为36,挤出螺杆转速为400转/分钟,通过熔融共混挤出造粒得低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料。
实施例6
将42份聚丙烯、18份增韧剂、8份相容剂、0.1份抗氧剂168、0.2份抗氧剂1010、0.2份偶联剂、0.2份润滑剂、0.1份分散剂一起加入高混机混合15min。
将混合后的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒,同时将20份空心玻璃微珠、12份短切玻纤从侧喂料加入挤出机,挤出机的各区温度从喂料段到机头温度依次为160℃、170℃、175℃、175℃、185℃、185℃、185℃、185℃、185℃、190℃,挤出螺杆长径比为40,挤出螺杆转速为400转/分钟,通过熔融共混挤出造粒得低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料。
将实施例1-6制备的低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料进行性能测试,测试结果见表1。
表1
对比例1
将61份共聚聚丙烯、14份增韧剂、12粉滑石粉、5份相容剂、0.2份抗氧剂、0.2份偶联剂在高混机中混合5min,将混合后的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒,短切玻纤8份通过侧喂料加入,挤出机的各区温度从喂料段到机头温度依次为150℃、170℃、175℃、175℃、175℃、180℃、180℃、180℃、180℃、185℃,挤出螺杆长径比为40,挤出螺杆转速为350转/分钟。
对比例2
将61份共聚聚丙烯、8份滑石粉,14份增韧剂、12份空心玻璃微珠、5份相容剂、0.2份抗氧剂、0.2份偶联剂在高混机中混合5min,将混合后的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒,挤出机的各区温度从喂料段到机头温度依次为150℃、170℃、175℃、175℃、175℃、180℃、180℃、180℃、180℃、185℃,挤出螺杆长径比为40,挤出螺杆转速为350转/分钟。
对比例3
将61份共聚聚丙烯、8份短切玻纤、14份增韧剂、12份空心玻璃微珠、5份相容剂、0.2份抗氧剂、0.2份偶联剂在高混机中混合5min,将混合后的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒,挤出机的各区温度从喂料段到机头温度依次为150℃、170℃、175℃、175℃、175℃、180℃、180℃、180℃、180℃、185℃,挤出螺杆长径比为40,挤出螺杆转速为350转/分钟。
将对比例1-3制备的材料进行性能测试,试结果见表2。
表2
测试项目/单位 测试标准 实施例1 对比例1 对比例2 对比例3
融指/g/10min ISO 1133 19.8 24.2 25.6 20.5
拉伸强度/Mpa ISO 527 20.4 19.8 18.8 19.5
弯曲强度/Mpa ISO 178 31.6 30.2 25.8 30.5
弯曲模量/Mpa ISO 178 2082 1750 1255 1655
Izod缺口冲击强度/KJ/m<sup>2</sup> ISO 180 20.4 N 22.1 10.5
密度/g/cm<sup>3</sup> ISO 1183 0.921 1.056 0.924 1.012
通过表1、表2数据可以看出,本发明中制得的复合材料有较高的强度及韧性,相比常规的PP+EPDM-T20材料有密度降低14.7%,满足轻量化材料在重量性能方面的要求。
本发明低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料采用高结晶共聚聚丙烯为基材,为制得复合材料得高刚性提供了基础性保障;同时选用抗压强度≥20MPa的空心玻璃微珠,并且以侧喂料的加工方式,减少了空心玻璃微珠的破碎率,从而从根本上降低了复合材料的密度;并且以硅烷偶联剂表面处理玻璃微珠,并且加入高马来酸酐含量的相容剂,增强了玻璃微珠、玻纤和聚丙烯的结合强度,使得最终制得的复合材料具有较高的强度;本发明公开制备的聚丙烯复合材料,拉伸强度大于20MPa、弯曲模量大于2000MPa、缺口冲击强度大于20KJ/m2,有着良好的感性及韧性,同时其密度只有0.88-0.92g/cm3,满足轻量化的要求。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对实施案例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于这里的实施案例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料,其特征在于:由以下组分按重量份制备而成:
聚丙烯 42-61份,
短切玻纤 8-12份,
增韧剂 14-18份,
空心玻璃微珠 12-20份,
相容剂 5-8份,
抗氧剂 0.2-0.5份,
其他助剂 0.2-0.5份。
2.根据权利要求1所述的一种低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料,其特征在于:所述聚丙烯为高结晶共聚聚丙烯。
3.根据权利要求1所述的一种低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料,其特征在于:所述短切玻纤为无碱玻纤,直径D为5.0-15.0μm,长度4mm。
4.根据权利要求1所述的一种低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料,其特征在于:所述增韧剂为乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丙烯共聚物中的至少一种,其熔体流动速率在190℃/2.16kg条件下为0.5~20g/10min,密度0.86-0.89g/cm3
5.根据权利要求1所述的一种低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料,其特征在于:所述空心玻璃微珠粒径D50为5-30μm、密度0.4-0.6g/cm3、抗压强度≥20MPa,是表面经硅烷偶联剂处理的空心玻璃微珠。
6.根据权利要求5所述的一种低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料,其特征在于:其处理方法是将硅烷偶联剂配制成25%(质量比)的乙醇溶液,加入醋酸调节溶液pH至4.5-5.5;将空心玻璃微珠置于混合机中以40-60转/分钟的速度低速搅拌,以喷雾的形式加入玻璃微珠质量1-2.5%的配制好的硅烷偶联剂醇溶液,处理5-15分钟。
7.根据权利要求1所述的一种低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料,其特征在于:所述相容剂为马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯中的一种或几种的混合物,其中马来酸酐含量为1.5-3.5%。
8.根据权利要求1所述的一种低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料,其特征在于:所述抗氧剂为四[β-(3,5- 二叔丁基4- 羟基苯基) 丙酸] 季戊四醇酯、β-(3,5- 二叔丁基-4- 羟基苯基) 丙酸正十八碳醇酯、三-(2,4- 二叔丁基苯基) 亚磷酸酯、硫代二丙酸双十八醇酯中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料,其特征在于:所述其他助剂包含偶联剂、润滑剂、分散剂。
10.如权利要求1-9任一项所述的低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)聚丙烯42-61份,增韧剂14-18份,相容剂5-8份,抗氧剂0.2-0.5份,其他助剂0.2-0.5份经混合加入高混机进行混合5-15min;
(2)将步骤(1)混合均匀的物料加入双螺杆挤出机中,同时在双螺杆挤出机侧喂料口加入短切玻纤8-12份,空心玻璃微珠12-20份,一起熔融共混挤出,得到低密度、高刚、高韧聚丙烯复合材料;
其中,双螺杆挤出机中各挤出区间的挤出温度分别是150-170℃、170-185℃、175-185℃、175-185℃、175-185℃、180-190℃、180-195℃、180-195℃、180-195℃、185-200℃。
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