CN107892772A - 一种轻质抗翘曲连续玻纤增强聚丙烯复合材料及制备方法 - Google Patents

一种轻质抗翘曲连续玻纤增强聚丙烯复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种轻质抗翘曲连续玻纤增强聚丙烯复合材料及制备方法，总量按100份计时的各组分质量份数为：聚丙烯45.2‑65份，连续玻璃纤维25‑35份，空心微珠6‑12份，相容剂2‑5份，抗氧剂0.3‑0.8份，润滑剂0.5‑1.0份，偶联剂0.3‑1.0份。本发明复合材料通过混合均匀、挤出加工而成。本发明充分利用空心微珠低密度、各向同性的优点，在不降低玻纤增强聚丙烯物理机械性能的同时，解决了玻纤增强聚丙烯复合材料密度高、易翘曲等问题，并通过选用市场上非常成熟的空心微珠产品及价格相对低廉的连续玻璃纤维严格控制原材料的成本；本发明加工方法在确保连续玻璃纤维剪切强度的同时避免了空心微珠的破碎，使所制备的材料性能更优。

Description

一种轻质抗翘曲连续玻纤增强聚丙烯复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种利用空心玻 璃微珠填充玻纤增强聚丙烯复合材料及制备方法。
背景技术
聚丙烯因其低廉的价格、出色的加工性能及优异的综合应用性 能，在汽车、家电、电动工具、轨道交通、航空航天等领域得到了广 泛的应用。随着改性塑料技术及工艺的提升、原材料价格上涨压力的 增大以及下游塑料制品竞争的日益激烈，玻纤增强聚丙烯替代玻纤增 强聚酰胺、玻纤增强聚对苯二甲酸丁二醇酯已成为改性塑料行业发展 的必然趋势。
玻纤增强聚丙烯是在原有纯聚丙烯的基础上，加入玻纤和有关助 剂，从而提高材料的使用范围。聚丙烯玻纤增强后，其耐温性、抗冲 击性、刚性、强度等指标均有较大幅度的提高，因此，被广泛应用于 汽车天窗框架、仪表板本体骨架、座椅支撑架、后车门框架等部件中。 玻纤的加入虽能明显降低聚丙烯的成型收缩率，但是玻纤在基体中易 产生取向不均，熔胶流动方向的收缩率和垂直方向收缩率差异较大， 造成制件翘曲变形而影响装配。
空心微珠是一种新型的轻质粉体材料，其具有密度低、球形度高、 流动性好、导热系数低、热稳定性好以及绝缘、耐酸、耐碱等性能， 在树脂中能良好分散，并起到减重、抗收缩、抗翘曲、隔热、隔音等 作用。正因这一系列优点，利用空心微珠制备轻质高性能改性聚丙烯 复合材料受到了越来越多科研工作者的重视。然而，中空薄壁且为刚 性的壳体结构往往导致空心微珠在加工过程中极易受到机械作用而 破碎，使得空心微珠不仅起不到减重的作用，破碎后的壳体碎片反而 会增加复合材料的密度，降低复合材料的拉伸、弯曲、冲击等性能， 并对加工设备内壁造成不可逆转的划伤从而降低加工设备的寿命。这 在连续玻纤增强聚丙烯复合材料体系尤为明显，因为在连续纤维增强 聚丙烯复合材料的制备过程中，需要增强螺杆啮合元件强度来达到剪 碎连续纤维的目的，而过强的啮合元件会导致空心微珠破碎，并且在 熔融混炼过程中，玻纤也会对空心微珠起到一定的研磨作用导致其破 碎。
目前，也有空心玻璃微珠填充玻纤增强聚丙烯复合材料的专利报 道，如中国专利CN102993554A公布了一种玻璃微珠填充改性热塑性 结构板材及其制备方法，该板材由包含以下重量份的组分制成：热塑 性树脂基体100份，玻璃微珠10-30份，相容剂3-5份，抗氧剂 0.6-1.2份，玻璃纤维40-60份。这种复合板材由于加入了空心玻 璃微珠，相邻空心玻璃微珠之间有足够的距离使得空心玻璃微珠充分 流动，就能在界面处通过摩擦消耗大量的能量，起到减振降噪的目的。 同时引入连续玻璃纤维，提高了复合板材的力学性能。但该专利中使 用的是平均粒径为20μm的超细空心微珠，价格昂贵且原料来源困难， 在相对价格低廉的聚丙烯体系中难以实际大规模推广应用；公布号为 CN106479057A的专利虽然采用的是常规空心玻璃微珠，但其玻纤使 用的是短切玻纤，短切玻纤相对连续玻璃纤维价格仍然偏高，且其制 备工艺中将空心玻璃微珠与其他原料在高速混合机中混合后一起通 过双螺杆挤出机挤出，物料熔融前在双螺杆中的研磨以及挤出机后续 的啮合元件都会造成空心玻璃微珠大量破碎，实际生产中难以达到空 心玻璃微珠减重的目的。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术中存在的只能使用20μm左右的 粒径超细空心微珠、使用成本高以及空心玻璃微珠易破碎、玻纤增强 聚丙烯复合材料密度高、易翘曲等上述问题，而提供一种低成本的轻 质抗翘曲连续玻纤增强聚丙烯复合材料。
本发明的另一目的是提供上述轻质抗翘曲连续玻纤增强聚丙烯 复合材料的制备方法。
为实现本发明的上述目的，本发明一种轻质抗翘曲连续玻纤增强 聚丙烯复合材料采用的技术方案是：
本发明一种轻质抗翘曲连续玻纤增强聚丙烯复合材料，总量按 100份计时的各组分质量份数为：
上述各组分质量份数优选为：
所述的聚丙烯为高熔共聚聚丙烯、高熔均聚聚丙烯中的一种或二 者的混合物。
所述的连续玻璃纤维为直径6-18μm的连续无碱玻璃纤维。
所述的空心微珠为空心玻璃微珠或空心陶瓷微珠或二者混合物， 真密度0.35-0.65g/cm3，平均粒径30-50μm，抗压强度不低于30MPa。
所述的相容剂为马来酸酐接枝聚合物，以马来酸酐接枝聚丙烯、 马来酸酐接枝聚乙烯或马来酸酐接枝聚烯烃弹性体中的一种或两种 及以上的混合物为宜，以马来酸酐接枝聚烯烃弹性体为佳，马来酸酐 接枝聚烯烃弹性体系由聚烯烃弹性体POE经反应挤出接枝马来酸酐 制得。POE的分子链是完全饱和的结构，因而POE-G-MAH具有杰出的 抗氧老化的稳定性，从而保证了最终制品的耐老化稳定性。其中以马 来酸酐接枝聚乙烯与马来酸酐接枝聚烯烃弹性体重量配比1：1.5～2 为最佳，马来酸酐接枝聚乙烯是通过化学反应的手段在聚乙烯分子链 上接技数个马来酸酐分子，使产品既具有聚乙烯的良好加工性和其它 优异性能，又具有马来酸酐极性分子的可再反应性和强极性，利于作 为偶联剂和再反应改性剂使用。马来酸酐接枝聚乙烯与马来酸酐接枝 聚烯烃弹性体的复配使用，可以明显提高本发明最终产品的性能。
所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊 四醇酯或三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的一种或二者的混合物。
所述的润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸季戊四醇酯、硅酮粉中 的一种或两种及以上的混合物；所述的偶联剂为氨基硅烷偶联剂为 宜。
本发明一种轻质抗翘曲连续玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方 法，采用以下工艺步骤：
(1)原料混匀：将所述的聚丙烯、相容剂、抗氧剂、润滑剂、 偶联剂在高速混合机中混合均匀制备出混合料；
(2)挤出加工：采用同向平行双螺杆挤出机熔融混炼挤出工艺 制备；所述的同向平行双螺杆挤出机具有分别位于两端的主进料口和 出料口，位于所述主进料口和出料口之间且距离所述主进料口
2/5-3/5挤出机长度处的长玻纤加料口，位于所述主进料口和出料口 之间且距离所述主进料口3/5-4/5挤出机长度处的侧向进料口；挤出 加工时，将步骤(1)制备出的混合物料从主进料口加入挤出机中， 将配方量的连续玻璃纤维从长玻纤加料口加入挤出机中，将配方量的 空心微珠从侧向进料口加入挤出机中；控制同向平行双螺杆挤出机的 主机转速在300-420转/分钟范围，机筒内温度控制在180-220℃。
所述同向平行双螺杆挤出机的螺杆元件在长玻纤加料口与侧向 进料口之间为强啮合元件组合，在侧向进料口到出料口为输送及弱混 炼元件组合。
与现有技术相比，本发明一种轻质抗翘曲连续玻纤增强聚丙烯复 合材料及制备方法采用上述技术方案后具有如下优点：
(1)本发明充分利用空心微珠低密度、各向同性的优点，在不 降低玻纤增强聚丙烯物理机械性能的同时，解决了玻纤增强聚丙烯复 合材料密度高、易翘曲等问题，并通过选用市场上非常成熟的空心微 珠产品及价格相对低廉的连续玻璃纤维严格控制原材料的成本；
(2)本发明通过将连续玻璃纤维与空心微珠分别从双螺杆挤出 机不同位置加入，以及双螺杆不同区段螺杆元件的特殊设计，在确保 连续玻璃纤维剪切强度的同时避免了空心微珠的破碎，使所制备的材 料性能更优。
具体实施方式
为描述本发明，下面结合实施例对本发明一种轻质抗翘曲连续玻 纤增强聚丙烯复合材料及制备方法做进一步详细说明。实施例中所涉 及份数均按质量份数计。
聚丙烯选用南京炼油厂450粉，熔指45g/10min；连续玻璃纤维 选用巨石960；空心微珠选用中钢马矿院新材料公司HGS60，真密度 0.6g/cm3，抗压强度55MPa，平均粒径40-45μm；相容剂选用马来酸 酐接枝聚丙烯；抗氧剂选用1010和168，二者比例1：1；润滑剂选 用乙撑双硬脂酰胺；偶联剂选用KH550。
对比实例1
按上述配比进行配料，将聚丙烯、相容剂、抗氧剂、润滑剂、偶 联剂在高速混合机中混合均匀，采用同向平行双螺杆挤出机熔融混炼 挤出工艺制备。将混合物料从主进料口加入挤出机中，将连续玻璃纤 维从长玻纤加料口加入挤出机中；主机转速控制在300-420转/分钟， 机筒温度控制在180-220℃。
实施例1
按上述配比进行配料，将聚丙烯、相容剂、抗氧剂、润滑剂、偶 联剂在高速混合机中混合均匀，然后将混合物料从主进料口加入挤出 机中，将连续玻璃纤维从长玻纤加料口加入挤出机中，将空心微珠从 侧向进料口加入挤出机中；主机转速控制在300-420转/分钟，机筒 温度控制在180-220℃。
实施例2
按上述配比进行配料，将聚丙烯、相容剂、抗氧剂、润滑剂、偶 联剂在高速混合机中混合均匀，然后将混合物料从主进料口加入挤出 机中，将连续玻璃纤维从长玻纤加料口加入挤出机中，将空心微珠从 侧向进料口加入挤出机中；主机转速控制在300-420转/分钟，机筒 温度控制在180-220℃。
实施例3
对比实例1及实施例1-3物理机械性能见表1。试样物理机械性 能均按照GB标准进行制样和测试，其中拉伸性能测试时速率为 20mm/min，弯曲性能测试时速率为2mm/min。
表1对比实例及各实施例所得复合材料的物理性能对比
从表1可看出，本发明所得聚丙烯复合材料均具有较低的密度、 较低的收缩率、良好的熔体流动性以及优异的物理机械性能。
表2列示了实施例4－10中本发明复合材料各组分配比。其中实 施例9的相容剂采用马来酸酐接枝聚乙烯与马来酸酐接枝聚烯烃弹 性体重量配比1：1.5的复配，实施例10的相容剂采用马来酸酐接枝 聚乙烯与马来酸酐接枝聚烯烃弹性体重量配比1：2的复配，其他组 分与前述相同。
表2实施例4－10中本发明复合材料配比(份数)
实施例4-10制备的本发明一种轻质抗翘曲连续玻纤增强聚丙烯 复合材料皆具有较低的密度、较低的收缩率、良好的熔体流动性以及 优异的物理机械性能。其中实施例9、实施例10的拉伸强度分别高 达85.27MPa、88.43MPa，弯曲强度分别高达110.58MPa、113.56MPa， 弯曲模量分别高达5523MPa、5598MPa，而收缩率分别仅有0.135％、 0.126％，取得了意想不到的技术效果。
此外，本发明还对对比实例及各实施例所得复合材料翘曲程度进 行了试验对比。从对比结果看出，对比实例所得复合材料注塑成型后 存在一定翘曲变形，而实施例所得复合材料注塑成型后均未发生翘曲 变形。本发明所得轻质抗翘曲连续玻纤增强聚丙烯复合材料可用于制 造汽车天窗顶棚系统、门扶手、后视镜及倒车镜支架等组件。
以上对本发明做了详细的描述，其目的在于让熟悉该领域技术的 人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限定本发明的保 护范围，凡是根据本发明的精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵 盖在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种轻质抗翘曲连续玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于：总量按100份计时的各组分质量份数为：
2.如权利要求1所述的一种轻质抗翘曲连续玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的聚丙烯为高熔共聚聚丙烯、高熔均聚聚丙烯中的一种或二者的混合物。
3.如权利要求2所述的一种轻质抗翘曲连续玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的连续玻璃纤维为直径6-18μm的连续无碱玻璃纤维。
4.如权利要求3所述的一种轻质抗翘曲连续玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的空心微珠为空心玻璃微珠或空心陶瓷微珠或二者混合物，真密度0.35-0.65g/cm3，平均粒径30-50μm，抗压强度不低于30MPa。
5.如权利要求4所述的一种轻质抗翘曲连续玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的相容剂为马来酸酐接枝聚合物；所述的润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸季戊四醇酯、硅酮粉中的一种或两种及以上的混合物。
6.如权利要求5所述的一种轻质抗翘曲连续玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚乙烯或马来酸酐接枝聚烯烃弹性体中的一种或两种及以上的混合物；所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的一种或二者的混合物；所述的偶联剂为氨基硅烷偶联剂。
7.如权利要求1、2、3、4、5或6所述的一种轻质抗翘曲连续玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于采用以下工艺步骤：
(1)原料混匀：将所述的聚丙烯、相容剂、抗氧剂、润滑剂、偶联剂在高速混合机中混合均匀制备出混合料；
(2)挤出加工：采用同向平行双螺杆挤出机熔融混炼挤出工艺制备；所述的同向平行双螺杆挤出机具有分别位于两端的主进料口和出料口，位于所述主进料口和出料口之间且距离所述主进料口2/5-3/5挤出机长度处的长玻纤加料口，位于所述主进料口和出料口之间且距离所述主进料口3/5-4/5挤出机长度处的侧向进料口；挤出加工时，将步骤(1)制备出的混合物料从主进料口加入挤出机中，将配方量的连续玻璃纤维从长玻纤加料口加入挤出机中，将配方量的空心微珠从侧向进料口加入挤出机中；控制同向平行双螺杆挤出机的主机转速在300-420转/分钟范围，机筒内温度控制在180-220℃。
8.如权利要求7所述的一种轻质抗翘曲连续玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述同向平行双螺杆挤出机的螺杆元件在长玻纤加料口与侧向进料口之间为强啮合元件组合，在侧向进料口到出料口为输送及弱混炼元件组合。
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