CN109777055B - 一种云母粉增强蒙脱土改性pbt复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种云母粉增强蒙脱土改性PBT复合材料及其制备方法，它是由有机蒙脱土改性PBT复合材料59％～78％；增韧剂2％～4％；云母粉20％～35％；抗氧剂0.1％～1％；润滑剂0.5％～1％经熔融挤出、冷却造粒制得。该方法制备的云母粉增强蒙脱土改性PBT材料，具有较高的拉伸、弯曲、模量，制作成本低，极大改善了产品翘曲变形及产品尺寸稳定性。
Description
[技术领域]
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种云母粉增强蒙脱土改性PBT复合材料及其制备方法。
[背景技术]
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT树脂)是一种优异的热塑性工程塑料，其易成型、耐溶剂性好、结晶度高等优良的综合性能。随着电子产品的精密化，对产品的尺寸、变形要求越来越严，PBT高结晶度会导致材料的收缩率大，易翘曲变形等诸多问题，通常采用添加玻纤增强来降低材料的收缩率，以保证材料的尺寸精度，但是玻纤在注塑的过程中会发生取向而导致产品翘曲变形，进而影响结构件的装配。因此开发一种低翘曲、尺寸稳定性高的云母粉增强蒙脱土改性PBT复合材料具有重要意义，也是目前市面上研究的一个重要方向。
[发明内容]
针对以上问题，本发明提供了一种云母粉增强蒙脱土改性PBT复合材料及其制备方法，其特征在于，按以下质量百分比组成：
进一步地，所述有机蒙脱土改性PBT复合材料，包括以下质量百分比:
进一步地，所述PBT树脂特性粘度为0.8～1.0dL/g；所述的有机改性蒙脱土为烷基季铵盐改性的蒙脱土。
进一步地，所述烷基季铵盐改性的蒙脱土所用有机改性剂选自双羟乙基十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基氯化铵中的一种。
进一步地，所述增韧剂为乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物、乙烯丙烯酸甲酯共聚物中的一种。
进一步地，所述云母粉为白云母，目数为325目，白度77％。
进一步地，所述抗氧剂为主抗氧剂四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和辅助抗氧剂亚磷酸三(2-4-二叔丁基苯基)酯；所述的润滑剂为硅酮粉、乙撑双硬脂酰胺中的一种。
一种云母粉增强蒙脱土改性PBT复合材料及其制备方法，包括下列步骤：
步骤一、按照配比称取各原料，将PBT树脂在100～120℃下烘烤4～6h，把烘好的PBT树脂、有机改性蒙脱土、抗氧剂、润滑剂一起加入到高速混合机中，搅拌30min，使其混合均匀，然后用双螺杆挤出机挤出，经熔融、冷却、造粒，即得到有机蒙脱土改性PBT复合材料；
步骤二、按照配比，将步骤a中的有机蒙脱土改性PBT复合材料、增韧剂、云母粉、抗氧剂、润滑剂一起加入到高速混合机中，搅拌30min，使其混合均匀，然后用双螺杆挤出机挤出，经熔融、冷却、造粒即得到低翘曲、尺寸稳定性高的云母粉增强蒙脱土改性PBT复合材料。所述的双螺杆挤出机从喂料口到机头分为八区，一至八区温度分别为190℃、210℃、210℃、220℃、220℃、210℃、210℃、230℃，螺杆转速为350～400r/min，喂料转速为10～15Hz。
本发明有益效果:
本发明以有机蒙脱土改性PBT复合物为基体，制备的一种低翘曲、尺寸稳定性高的云母粉增强蒙脱土改性PBT复合材料，具有优异的机械性能，制作简单，成本低，极大的改善了材料的翘曲性和尺寸稳定性，具有很大的应用空间。
[具体实施方式]
下面结合具体实施例和对比例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
有机蒙脱土改性PBT复合材料的制备：按质量配比为：PBT树脂(100～120℃下烘烤4～6h)98kg、十八烷基二甲基氯化铵改性的蒙脱土2kg、抗氧剂0.2kg、润滑剂0.5kg。将称好的各原料置于高速混合机中，搅拌30min，使其混合均匀，然后用双螺杆挤出机挤出，经熔融、冷却、造粒，即得到有机蒙脱土改性PBT复合材料。
将67kg上述蒙脱土改性PBT复合材料、3kg增韧剂、0.2kg抗氧剂、0.5kg润滑剂、30kg云母粉一起加入到高速混合机中，搅拌30min，使其混合均匀，然后用双螺杆挤出机挤出，经熔融、冷却、造粒即得到低翘曲、尺寸稳定性高的云母粉增强蒙脱土改性PBT复合材料。所述的双螺杆挤出机从喂料口到机头分为八区，一至八区温度分别为190℃、210℃、210℃、220℃、220℃、210℃、210℃、230℃，螺杆转速为350～400r/min，喂料转速为10～15Hz。
实施例2：
有机蒙脱土改性PBT复合材料的制备：按质量配比为：PBT树脂(100～120℃下烘烤4～6h)95kg、十八烷基二甲基氯化铵改性的蒙脱土5kg、抗氧剂0.2kg、润滑剂0.5kg。将称好的各原料置于高速混合机中，搅拌30min，使其混合均匀，然后用双螺杆挤出机挤出，经熔融、冷却、造粒，即得到有机蒙脱土改性PBT复合材料。
将77kg上述蒙脱土改性PBT复合材料、3kg增韧剂、0.2kg抗氧剂、0.5kg润滑剂、20kg云母粉一起加入到高速混合机中，搅拌30min，使其混合均匀，然后用双螺杆挤出机挤出，经熔融、冷却、造粒即得到低翘曲、尺寸稳定性高的云母粉增强蒙脱土改性PBT复合材料。所述的双螺杆挤出机从喂料口到机头分为八区，一至八区温度分别为190℃、210℃、210℃、220℃、220℃、210℃、210℃、230℃，螺杆转速为350～400r/min，喂料转速为10～15Hz。
实施例3：
有机蒙脱土改性PBT复合材料的制备：按质量配比为：PBT树脂(100～120℃下烘烤4～6h)92kg、十八烷基二甲基氯化铵改性的蒙脱土8kg、抗氧剂0.2kg、润滑剂0.5kg。将称好的各原料置于高速混合机中，搅拌30min，使其混合均匀，然后用双螺杆挤出机挤出，经熔融、冷却、造粒，即得到有机蒙脱土改性PBT复合材料。
将62kg上述蒙脱土改性PBT复合材料、3kg增韧剂、0.2kg抗氧剂、0.5kg润滑剂、35kg云母粉一起加入到高速混合机中，搅拌30min，使其混合均匀，然后用双螺杆挤出机挤出，经熔融、冷却、造粒即得到低翘曲、尺寸稳定性高的云母粉增强蒙脱土改性PBT复合材料。所述的双螺杆挤出机从喂料口到机头分为八区，一至八区温度分别为190℃、210℃、210℃、220℃、220℃、210℃、210℃、230℃，螺杆转速为350～400r/min，喂料转速为10～15Hz。
实施例4：
有机蒙脱土改性PBT复合材料的制备：按质量配比为：PBT树脂(100～120℃下烘烤4～6h)95kg、十八烷基二甲基氯化铵改性的蒙脱土5kg、抗氧剂0.2kg、润滑剂0.5kg。将称好的各原料置于高速混合机中，搅拌30min，使其混合均匀，然后用双螺杆挤出机挤出，经熔融、冷却、造粒，即得到有机蒙脱土改性PBT复合材料。
将72kg上述蒙脱土改性PBT复合材料、3kg增韧剂、0.2kg抗氧剂、0.5kg润滑剂、25kg云母粉一起加入到高速混合机中，搅拌30min，使其混合均匀，然后用双螺杆挤出机挤出，经熔融、冷却、造粒即得到低翘曲、尺寸稳定性高的云母粉增强蒙脱土改性PBT复合材料。所述的双螺杆挤出机从喂料口到机头分为八区，一至八区温度分别为190℃、210℃、210℃、220℃、220℃、210℃、210℃、230℃，螺杆转速为350～400r/min，喂料转速为10～15Hz。
对比例1：
将PBT树脂(100～120℃下烘烤4～6h)67kg、3kg增韧剂、0.2kg抗氧剂、0.5kg润滑剂、30kg云母粉一起加入到高速混合机中，搅拌30min，使其混合均匀，然后用双螺杆挤出机挤出，经熔融、冷却、造粒即得到普通云母粉增强PBT材料。所述的双螺杆挤出机从喂料口到机头分为八区，一至八区温度分别为190℃、210℃、210℃、220℃、220℃、210℃、210℃、230℃，螺杆转速为350～400r/min，喂料转速为10～15Hz。
对比例2：
将PBT树脂(100～120℃下烘烤4～6h)77kg、3kg增韧剂、0.2kg抗氧剂、0.5kg润滑剂、20kg云母粉一起加入到高速混合机中，搅拌30min，使其混合均匀，然后用双螺杆挤出机挤出，经熔融、冷却、造粒即得到普通云母粉增强PBT材料。所述的双螺杆挤出机从喂料口到机头分为八区，一至八区温度分别为190℃、210℃、210℃、220℃、220℃、210℃、210℃、230℃，螺杆转速为350～400r/min，喂料转速为10～15Hz。
将上述实施例1～4和对比例1～2制得的低翘曲、尺寸稳定性高的云母粉增强蒙脱土改性PBT复合材料采用注塑成型机注塑标准试样，并按国家标准对该标准试样进行力学性能表征。
将上述实施例1～4和对比例1～2制得的低翘曲、尺寸稳定性高的云母粉增强蒙脱土改性PBT复合材料采用注塑成型机注塑成圆盘，直径D＝100mm、厚度2.0＝mm，放置48小时后测出圆盘翘曲后的最大高度H，用H与D来表征材料的翘曲程度，翘曲度＝H/D。
材料的尺寸稳定性用收缩率表征，通过对比70℃水煮12小时前后尺寸的变化，即收缩率＝(材料水煮后尺寸-材料水煮前尺寸)/材料水煮前尺寸。
材料力学性能测试依据GB标准，材料阻燃性能测试依据UL94标准，测试数据如表1
表1各实施例1-4和对比例1-2性能测试数据
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 |
| 拉伸强度(Mpa) | 126 | 101 | 137 | 106 | 115 | 92 |
| 弯曲强度(Mpa) | 160 | 145 | 168 | 150 | 151 | 130 |
| 冲击强度(KJ/m<sup>2</sup>) | 15 | 8 | 17 | 10 | 12 | 5 |
| 收缩率(％) | 0.22 | 0.42 | 0.17 | 0.35 | 0.31 | 0.53 |
| 翘曲度(％) | 5.1 | 2.8 | 6.2 | 4.6 | 5.8 | 3.4 |
通过对比实施例1和对比例1、实施例2和对比例2可知，本发明制备的云母粉增强蒙脱土改性PBT复合材料的拉伸强度、弯曲强度、冲击强度均有明显的提高；且当云母片增强蒙脱土改性PBT复合材料经水煮后，材料的收缩率降低，尺寸稳定性更好；对圆盘进行翘曲度测试，经云母粉增强蒙脱土改性的PBT复合材料，其翘曲度有明显改善。
以上所述的本发明的具体实施方式，其目的在于能够更好解释本发明，但是上述实施方式并不构成对本发明保护范围的限定。在上述说明的实施基础上还可以进行其他形式的变化或者变动，这里无法穷举所有实施方式，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的其他形式的变化或者变动均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (7)
1.一种云母粉增强蒙脱土改性PBT复合材料，其特征在于，按以下质量配比组成：
有机蒙脱土改性PBT复合材料 62～77kg；
增韧剂 3kg；
云母粉 20～35kg；
抗氧剂 0.2kg；
润滑剂 0.5kg；
所述有机蒙脱土改性PBT复合材料，包括以下质量配比：
PBT树脂 92～98kg；
有机蒙脱土 2～8kg；
抗氧剂 0.2kg；
润滑剂 0.5kg。
2.根据权利要求1所述的一种云母粉增强蒙脱土改性PBT复合材料，其特征在于，所述的PBT树脂特性粘度为0.8～1.0dL/g；所述的有机改性蒙脱土为烷基季铵盐改性的蒙脱土。
3.根据权利要求2所述的一种云母粉增强蒙脱土改性PBT复合材料，其特征在于，所述的烷基季铵盐改性的蒙脱土所用有机改性剂选自双羟乙基十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基氯化铵中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种云母粉增强蒙脱土改性PBT复合材料，其特征在于，所述的增韧剂为乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物、乙烯丙烯酸甲酯共聚物中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种云母粉增强蒙脱土改性PBT复合材料，其特征在于，所述的云母粉为白云母，目数为325目，白度77%。
6.根据权利要求1所述的一种云母粉增强蒙脱土改性PBT复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂为主抗氧剂四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯和辅助抗氧剂亚磷酸三（2·4-二叔丁基苯基）酯；所述的润滑剂为硅酮粉、乙撑双硬脂酰胺中的一种。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的一种云母粉增强蒙脱土改性PBT复合材料的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤一、按照配比称取各原料，将PBT树脂在100～120℃下烘烤4～6h，把烘好的PBT树脂、有机改性蒙脱土、抗氧剂、润滑剂一起加入到高速混合机中，搅拌30min，使其混合均匀，然后用双螺杆挤出机挤出，经熔融、冷却、造粒，即得到有机蒙脱土改性PBT复合材料；
步骤二、按照配比，将步骤一中的有机蒙脱土改性PBT复合材料、增韧剂、云母粉、抗氧剂、润滑剂一起加入到高速混合机中，搅拌30min，使其混合均匀，然后用双螺杆挤出机挤出，经熔融、冷却、造粒即得到低翘曲、尺寸稳定性高的云母粉增强蒙脱土改性PBT复合材料，所述的双螺杆挤出机从喂料口到机头分为八区，一至八区温度分别为190℃、210℃、210℃、220℃、220℃、210℃、210℃、230℃，螺杆转速为350～400r/min，喂料转速为10～15Hz。
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