CN106380838A - 阻燃型聚酰胺基导热材料及其制备方法和在制备led散热用塑料的应用 - Google Patents

阻燃型聚酰胺基导热材料及其制备方法和在制备led散热用塑料的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低密度的阻燃型聚酰胺基导热材料及其制备方法和在制备LED散热用塑料的应用，该材料由以下重量份的组分组成：聚酰胺树脂45～100份；导热填料75～140份；玻璃纤维5～25份；增韧剂0～5份；润滑剂0.2～5份；抗氧剂0.75～3份；表面处理剂0.25～1份；导热填料由重量比110：5～30的导热主填料氢氧化镁和导热辅助填料组成，导热辅助填料为氧化锌、氮化硼、氮化铝、二氧化钛中的一种或两种以上。本发明的材料具有优异的导热、阻燃性能以及力学性能和较高的热变形温度，非常适合用于制备LED散热用塑料。本发明的方法，采用双螺杆挤出机，制备简单，易于工业化生产。

Description

阻燃型聚酰胺基导热材料及其制备方法和在制备LED散热用 塑料的应用
技术领域
本发明涉及聚酰胺导热材料技术领域，具体涉及一种阻燃型聚酰胺基导热材料及其制备方法和在制备LED散热用塑料的应用。
背景技术
发光二极管(简称“LED”)，因其具有绿色环保、节能高效等优点，在工业领域有着广泛应用，被称作是一种绿色“固体照明”。随着工业4.0的到来，LED逐渐向着轻量化、多功能化方向发展。然而，其随之也带来散热不畅问题，极大地影响LED芯片的使用寿命。要使芯片仍能高可靠性的正常工作，高散热性能的导热材料就成了LED设计中必不可少的关键环节。传统的导热材料多为导热性能较好的金属材料，但由于金属材料比重大、电绝缘性差，且加工成本高、工序复杂，限制其在LED灯具上的应用范围。导热塑料是近年开发的一种高分子基功能材料，其具有优异的电绝缘性、耐化学腐蚀及成型加工性能，正逐步取代传统铝合金材料作为LED散热器件用。然而纯高分子材料是热的不良导体，为了拓宽其在导热领域的应用，必须对其进行功能化改性。
为了获得高导热尼龙材料，现有的专利技术着重对高导热填料复配和表面处理等方面进行报道，但实质材料的机械性能并未得到改善，因此很多厂家采用玻璃纤维与导热填料协同增强材料的综合性能。
公开号为CN103044900A(申请号为201110309735.9)公开了一种玻璃纤维增强塑料及其制备方法，所述的玻纤增强导热塑料，由包含以下重量份数的组分制成：玻纤增强树脂母粒8-25份，导热填充母粒75-92份。所述玻纤增强树脂母粒由包含以下重量份数的组分制成：第一树脂38-48份，玻纤50-60份，第一抗氧剂0.6-0.8份，第一润滑剂1-1.5份。所述导热填充母粒由包含以下重量份数的组分制成：第二树脂22-30份，导热填料68-76份，第二抗氧剂0.2-0.3份，第二润滑剂0.6-1.0份，偶联剂0.5-0.7份，其他加工助剂0.6-0.7份。该方法采用连续长玻璃纤维增强、高导热复配填料填充，虽保留较长的纤维长度、增强材料机械性能，但文中并未涉及到阻燃性能，且材料比重大、成本高。
公开号CN103788635A(申请号为201410047310.9)的中国发明专利申请公开了一种阻燃型聚已内酰胺导热塑料及其制备方法，所述阻燃型聚己内酰胺导热塑料，按照质量份计，包括：聚己内酰胺树脂100份；导热填料20～100份；阻燃剂20～60份；抗氧剂0.3～1.0份；润滑剂1～5份；抗滴落剂0.5～1.5份。该方法解决了现有导热塑料阻燃问题，但文中主要采用石墨填充以提高材料导热性能，偏向于导热导电材料，且导热填料与阻燃剂共混对材料力学性能并未有很大帮助。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有导热塑料存在的技术问题，而提供一种低密度的阻燃型聚酰胺基导热材料及其制备方法和在制备LED散热用塑料的应用，且材料具有较好的力学性能，生产工艺操作简单方便。
一种阻燃型聚酰胺基导热材料，由以下重量份的组分组成：
所述的导热填料由重量比110：5～30的导热主填料和导热辅助填料组成，所述的导热主填料为氢氧化镁，所述的导热辅助填料为氧化锌(ZnO)、氮化硼(BN)、氮化铝(AlN)、二氧化钛(TiO2)中的一种或两种以上(包括两种)。
本发明中，导热填料由重量比110：5～30的导热主填料和导热辅助填料组成，导热主填料氢氧化镁具有阻燃、导热、增强等作用，导热主填料和导热辅助填料可在低填充下可快速形成导热网络，导热主填料、导热辅助填料、玻璃纤维结合产生协同效应，可有效提高材料的导热、阻燃性能，且材料力学性能和热变形温度得到大幅度提高。
所述的聚酰胺树脂是低粘尼龙6(PA6)、中粘PA6、高粘PA6中的一种或两种以上(包括两种)。
所述的玻璃纤维为无碱玻璃纤维。
所述的增韧剂为乙烯-辛烯共聚物(POE)、马来酸酐接枝POE、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)中的一种或两种以上(包括两种)。
所述的润滑剂是硅酮粉、乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸钙中的一种或两种以上(包括两种)。
所述的抗氧剂是受阻酚类、受阻胺类、亚磷酸酯类、硫代酯类中的一种或两种以上(包括两种)。
所述的表面处理剂是硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、硅油中的一种或两种以上(包括两种)。
作为优选，所述的阻燃型聚酰胺基导热材料，由以下重量份的组分组成：
所述的导热填料由重量比110：10～20的导热主填料和导热辅助填料组成，所述的导热主填料为氢氧化镁，所述的导热辅助填料为氧化锌(ZnO)、氮化硼(BN)、氮化铝(AlN)、二氧化钛(TiO2)中的一种或两种以上(包括两种)。
进一步优选，所述的阻燃型聚酰胺基导热材料，由以下重量份的组分组成：
所述的导热填料由重量比110：10～20的导热主填料和导热辅助填料组成，所述的导热主填料为氢氧化镁，所述的导热辅助填料为氮化铝(AlN)。
上述特定的组分下，各组分之间能相互作用，相互协同，具有优异的导热、阻燃性能、材料力学性能和热变形温度。
一种阻燃型聚酰胺基导热材料的制备方法，包括以下步骤：
1)：将聚酰胺树脂、增韧剂和表面处理剂在转速50～100rpm下搅拌均匀，再将加入抗氧剂、润滑剂、导热填料，在100～150rpm下混合搅拌均匀，得到混合物料；
2)：将混合物料投入双螺杆挤出机，玻璃纤维从侧位口喂料，设置螺杆转速为200rpm～300rpm，主喂料速率为10～15Hz，机筒温度为150～250℃下熔融挤出造粒，得到阻燃型聚酰胺基导热材料。
本发明的阻燃型聚酰胺基导热材料具有优异的导热、阻燃性能以及力学性能和较高的热变形温度，非常适合用于制备LED散热用塑料。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明中，导热填料由重量比110：5～30的导热主填料和导热辅助填料组成，导热主填料氢氧化镁具有阻燃、导热、增强等作用，导热主填料和导热辅助填料可在低填充下可快速形成导热网络，导热主填料、导热辅助填料、玻璃纤维结合产生协同效应，可有效提高材料的导热、阻燃性能，且材料力学性能和热变形温度得到大幅度提高。本发明的阻燃型聚酰胺基导热材料具有优异的性能，有利于市场化推广利用，具备广阔的前景。
本发明的阻燃型聚酰胺基导热材料具有优异的导热、阻燃性能以及力学性能和较高的热变形温度，非常适合用于制备LED散热用塑料。
本发明阻燃型聚酰胺基导热材料的制备方法，采用双螺杆挤出机，制备简单，易于工业化生产，具备广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明一种阻燃型聚酰胺基导热材料的制备方法，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明保护范围。如无特别说明，所述份数均为质量份。
实施例1
所述的阻燃型聚酰胺基导热塑料，按质量份计，包括以下组份：50份中粘PA6(德国拜耳B29HM01)和10份低粘PA6(巴斯夫B3EG6)，110份氢氧化镁(结晶型，其颗粒粒径为2μm，纯度≥98％)，20份连续长玻璃纤维(巨石玻纤988A)，3.5份马来酸酐接枝POE(埃克森美孚0812HT)，10份二氧化钛，0.6份抗氧剂168，0.6份抗氧剂1098，1.25份润滑剂硅酮粉、0.4份润滑剂EBS，0.4份硅油；该阻燃型聚酰胺基导热塑料的制备方法如下：(1)物料预混
称取1000g中粘PA6和200g低粘PA6、8g硅油、70g马来酸酐接枝POE，并将其加入到低速带加热的混炼机中在转速50～100rpm下搅拌均匀，再依次边搅拌边添加12g抗氧剂168、12g抗氧剂1098、25g硅酮粉、2200g氢氧化镁，200g二氧化钛，在100～150rpm下混合搅拌均匀，得到共混料；
(2)熔融共混挤出造粒
将共混料加入到双螺杆挤出机的主喂料系统内，400g连续长玻璃纤维从排气口加入，通过设置双螺杆挤出加工温度195～250℃，螺杆转速200rpm，主喂料转速为10Hz，然后利用过水槽冷却拉条切拉，即可得到阻燃型聚酰胺基导热材料颗粒。
实施例2
所述的阻燃型聚酰胺基导热塑料，按质量份计，包括以下组份：45份中粘PA6(德国拜耳B29HM01)和10份低粘PA6(巴斯夫B3EG6)，110份氢氧化镁(结晶型，其颗粒粒径为2μm，纯度≥98％)，20份连续长玻璃纤维(巨石玻纤988A)，3.5份马来酸酐接枝POE(埃克森美孚0812HT)，20份氧化锌，0.6份抗氧剂412s，0.6份抗氧剂1098，1.25份润滑剂硅酮粉、0.4份润滑剂EBS，0.4份硅烷偶联剂KH550；该阻燃型聚酰胺基导热塑料的制备方法如下：
(1)物料预混
称取900g中粘PA6和200g低粘PA6、8g硅烷偶联剂KH550、70g马来酸酐接枝POE，并将其加入到低速带加热的混炼机中在转速50～100rpm下搅拌均匀，再依次边搅拌边添加12g抗氧剂412s、12g抗氧剂1098、25g硅酮粉、2200g氢氧化镁，400g氧化锌，在100～150rpm下混合搅拌均匀，得到共混料；
(2)熔融共混挤出造粒
将共混料加入到双螺杆挤出机的主喂料系统内，400g连续长玻璃纤维从排气口加入，通过设置双螺杆挤出加工温度195～250℃，螺杆转速200rpm，主喂料转速为10Hz，然后利用过水槽冷却拉条切拉，即可得到阻燃型聚酰胺基导热材料颗粒。
实施例3
所述的阻燃型聚酰胺基导热塑料，按质量份计，包括以下组份：45份中粘PA6(德国拜耳B29HM01)和10份低粘PA6(巴斯夫B3EG6)，110份氢氧化镁(结晶型，其颗粒粒径为2μm，纯度≥98％)，20份连续长玻璃纤维(巨石玻纤988A)，3.5份马来酸酐接枝POE(埃克森美孚0812HT)，20份氮化硼，0.6份抗氧剂412s(季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯))，0.6份抗氧剂1098，1.25份润滑剂硅酮粉、0.4份润滑剂EBS，0.4份硅烷偶联剂KH550；该阻燃型聚酰胺基导热塑料的制备方法如下：
(1)物料预混
称取900g中粘PA6和200g低粘PA6、8g硅烷偶联剂KH550、70g马来酸酐接枝POE，并将其加入到低速带加热的混炼机中在转速50～100rpm下搅拌均匀，再依次边搅拌边添加12g抗氧剂412s、12g抗氧剂1098、25g硅酮粉、2200g氢氧化镁，400g氮化硼，在100～150rpm下混合搅拌均匀，得到共混料；
(2)熔融共混挤出造粒
将共混料加入到双螺杆挤出机的主喂料系统内，400g连续长玻璃纤维从排气口加入，通过设置双螺杆挤出加工温度195～250℃，螺杆转速200rpm，主喂料转速为10Hz，然后利用过水槽冷却拉条切拉，即可得到阻燃型聚酰胺基导热材料颗粒。
对比例1
没有采用长玻璃纤维，其余条件与实施例3相同。
对比例2
没有采用氮化硼，氢氧化镁采用130份，其余条件与实施例3相同。
对比例3
没有采用氢氧化镁，氮化硼采用130份，其余条件与实施例3相同。
上述各实施例制备的阻燃型聚酰胺基导热材料颗粒的密度参照GB/T1033.1-2008标准，采用密度测定仪测量；导热系数利用瞬态热线法，采用西安夏溪电子科技有限公司的TC3000E型导热系数测量仪测量；阻燃性能参照UL94标准，采用水平/垂直燃烧试验仪测量；拉伸性能和弯曲性能分别参照GB/T 1040.2-2006和GB/T 9341-2008，采用电子万能试验机进行测试；缺口和非缺口冲击强度参照GB/T 1043.1-2008标准，采用简支梁冲击试验机测量；热变形温度(1.8Mpa)参照GB/T 1634.2-2004标准，采用热变形温度测定仪测量。各项性能测试结果如表1。
表1
从上表可知，对比例1没有采用长玻璃纤维，其力学性能下降最明显，同时，导热系数也相对实施例3有下降，主要是因为不加长玻璃纤维影响了导热网络的结构，对比例2没有采用导热辅助填料，其导热系数下降明显，力学性能同样也有下降，对比例3没有采用导热主填料氢氧化镁，可以发现其力学性能没有提高，其导热、阻燃出现了明显下降，可见，主要是导热辅助填料本身不起阻燃作用，且导热网络结构形成较慢。
本发明中采用连续长玻璃纤维与导热复配填料协同作用，利用氢氧化镁导热阻燃的特性，以及结合导热辅助填料，制备的导热阻燃塑料导热系数均在1.0W/m.k以上，热变形温度均在170℃以上，阻燃性能均可达到UL94 1.6mm V-0级别，灼热丝均3s内熄灭。与市场同类产品相比，本发明提供的材料具有较高的热变形温度和力学性能，产品性价比高。本发明提供的材料可满足大功率LED全塑件使用性能要求。
综上所述，本发明中的氢氧化镁具有阻燃、导热、增强等作用。利用氢氧化镁和导热辅助填料在低填充下可快速形成导热网络特点，与玻璃纤维结合产生协同效应，可有效提高材料的导热、阻燃性能，且材料力学性能和热变形温度得到大幅度提高。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种阻燃型聚酰胺基导热材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：
所述的导热填料由重量比110：5～30的导热主填料和导热辅助填料组成，所述的导热主填料为氢氧化镁，所述的导热辅助填料为氧化锌、氮化硼、氮化铝、二氧化钛中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的阻燃型聚酰胺基导热材料，其特征在于，所述的增韧剂为乙烯-辛烯共聚物、马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的阻燃型聚酰胺基导热材料，其特征在于，所述的润滑剂是硅酮粉、乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸钙中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的阻燃型聚酰胺基导热材料，其特征在于，所述的抗氧剂是受阻酚类、受阻胺类、亚磷酸酯类、硫代酯类中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的阻燃型聚酰胺基导热材料，其特征在于，所述的表面处理剂是硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、硅油中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述的阻燃型聚酰胺基导热材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：
所述的导热填料由重量比110：10～20的导热主填料和导热辅助填料组成，所述的导热主填料为氢氧化镁，所述的导热辅助填料为氧化锌、氮化硼、氮化铝、二氧化钛中的一种或两种以上。
7.根据权利要求6所述的阻燃型聚酰胺基导热材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：
所述的导热填料由重量比110：10～20的导热主填料和导热辅助填料组成，所述的导热主填料为氢氧化镁，所述的导热辅助填料为氮化铝。
8.根据权利要求1～7任一项所述的阻燃型聚酰胺基导热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)：将聚酰胺树脂、增韧剂和表面处理剂在转速50～100rpm下搅拌均匀，再将加入抗氧剂、润滑剂、导热填料，在100～150rpm下混合搅拌均匀，得到混合物料；
2)：将混合物料投入双螺杆挤出机，玻璃纤维从侧位口喂料，设置螺杆转速为200rpm～300rpm，主喂料速率为10～15Hz，机筒温度为150～250℃下熔融挤出造粒，得到阻燃型聚酰胺基导热材料。
9.根据权利要求1～7任一项所述的阻燃型聚酰胺基导热材料在制备LED散热用塑料中的应用。
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