CN108948734A - 一种高灼热丝起燃温度阻燃增强pa6复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高灼热丝起燃温度阻燃增强PA6复合材料及其制备方法，该阻燃增强PA6复合材料由以下重量份数的原料制成：PA6树脂42～45份；溴系阻燃剂12～13份；协效阻燃剂4～5份；复合无机阻燃剂8～9份；无碱玻璃纤维30～32份；抗氧剂0.2～0.4份；润滑剂0.3～0.6份；偶联剂0.1～0.3份；制备方法是：按上述比例称量原料；将PA6树脂及助剂放入混合机中混合8～10min后出料，得到混合物，然后控制双螺杆挤出机挤出造粒，在挤出过程中加入无碱玻璃纤维即得到产品。本发明的阻燃增强PA6复合材料具有高的灼热丝起燃温度，阻燃性能同时满足UL94/V‑0级和850度接触30S不起燃的要求，综合机械性能良好，性价比优，且制备工艺简单，适合工业化生产，具有良好的应用前景。

Description

一种高灼热丝起燃温度阻燃增强PA6复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种PA6复合材料，尤其涉及一种高灼热丝起燃温度阻燃增强PA6复合材料及其制备方法。
背景技术
尼龙树脂属于五大通用工程塑料之一，具有刚性好、强度高、耐腐蚀、电气绝缘性好以及软硬度可调等优异性能，经过改性后在汽车、家电、电子电气、轨道交通、LED照明等行业获得了广泛应用。阻燃增强尼龙是以尼龙树脂为基料，添加玻璃纤维和阻燃剂经挤出机混炼挤出制得的塑料。阻燃增强尼龙可以满足 UL94/V-0的垂直燃烧阻燃要求，但是其灼热丝起燃温度一般较低，不能达到 IEC60995标准中850度灼热丝接触30S不起燃的要求。
中国专利申请CN102352104A公开了一种高灼热丝点燃温度阻燃增强尼龙材料及其制备方法，由尼龙6树脂、溴系阻燃剂体系、复配阻燃剂体系、抗氧剂、无碱玻璃纤维和加工助剂组成，该阻燃增强尼龙将欧盟IEC60695标准中的 750℃灼热丝提高到850℃。但是该阻燃剂体系中使用了三氧化二锑，尽管与溴系阻燃剂合用可产生协同作用，但三氧化二锑成本高、有毒，不满足环保要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种高灼热丝起燃温度阻燃增强PA6复合材料，成本低、环保、阻燃效果好，850度灼热丝接触30S不起燃。
本发明的另一目的是提供上述高灼热丝起燃温度阻燃增强PA6复合材料的制备方法，工艺简单。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高灼热丝起燃温度阻燃增强PA6复合材料，由以下重量份数的原料制成：
所述的溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷；
所述的协效阻燃剂为含锡化合物；
所述的复合无机阻燃剂为阻燃级水滑石、氢氧化镁、氢氧化铝中的至少一种与水洗高岭土复配得到。
优选的，所述的PA6树脂为中等粘度聚酰胺树脂，粘度为2.7～2.8mpa.s。
优选的，所述的协效阻燃剂为锡酸亚硅或锡酸锌。更优选的，所述的协效阻燃剂为锡酸亚硅。
优选的，所述的复合无机阻燃剂为阻燃级水滑石与水洗高岭土按质量比1:1 复配得到。
优选的，所述无碱玻璃纤维为无碱连续长玻璃纤维，纤维直径为9～20μm。更优选的，所述无碱玻璃纤维为巨石集团有限公司的直径为14μm的988A。
优选的，所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的混合物。更优选的，所述的抗氧剂由抗氧剂1098与抗氧剂168按质量比1:1复配得到。
优选的，所述润滑剂为N,N’-乙撑双硬脂酰胺(EBS)和/或硅酮粉。
优选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)。
上述高灼热丝起燃温度阻燃增强PA6复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比分别称量PA6树脂、溴系阻燃剂、协效阻燃剂、复合无机阻燃剂、抗氧剂、润滑剂、偶联剂计量好，加入混料机混合8～10min，得到混合料；
(2)将混合料在同向双螺杆挤出机上挤出造粒，将无碱玻璃纤维从双螺杆挤出机中段的玻纤口加入，经高温挤出机熔融共混挤出后冷却、干燥、切粒，即制得高灼热丝起燃温度阻燃增强PA6复合材料，其中从喂料口到模头的温度设置为：一区温度210～220℃，二区温度230～240℃，三区温度230～240℃，四区温度230～240℃，五区温度210～220℃，六区温度190～200℃，七区温度190～ 200℃，八区温度210～220℃，模头温度230～240℃；主机转速为300～350r/min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
针对常用的30％玻纤增强阻燃尼龙，在使用溴系阻燃剂的基础上，不使用三氧化二锑协效剂，而是通过使用协效阻燃剂含锡化合物特别是锡酸亚硅，利用其具有气相阻燃与凝聚相阻燃促进成碳的双重功能，有效提高了增强阻燃尼龙的灼热丝起燃温度，并与无机阻燃剂水滑石以及水洗高岭土(主要成分为含水硅酸铝) 复配，利用其高温分解产生水气可以降温之功能，进一步提高增强阻燃尼龙的灼热丝起燃温度，从而达到850度接触30S不起燃的要求，并且阻燃级别满足 UL94/V-0，综合机械性能良好，性价比优，通过了客户应用于端子电气配件的测试。且制备方法简单，无需特殊设备，适合工业化生产，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
分别称取43kgPA6树脂、13kg十溴二苯乙烷、4kg锡酸亚硅、4kg阻燃级水滑石、4kg水洗高岭土、0.1kg抗氧剂1098、0.1kg抗氧剂168、0.3kgN,N’-乙撑双硬脂酰胺、0.3kg硅酮粉、0.2kg硅烷偶联剂KH550，加入混料机混合8～10min，得到混合料；
将混合料在同向双螺杆挤出机上挤出造粒，将31kg无碱玻纤988A从双螺杆挤出机中段的玻纤口加入，经高温挤出机熔融共混挤出后冷却、干燥、切粒，即制得高灼热丝起燃温度阻燃增强PA6复合材料，其中从喂料口到模头的温度设置为：一区温度210℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度240℃，五区温度220℃，六区温度200℃，七区温度200℃，八区温度220℃，模头温度 240℃；主机转速为350r/min。
实施例2
分别称取42kgPA6树脂、12kg十溴二苯乙烷、5kg锡酸锌、4kg氢氧化镁、 4kg高岭土、0.2kg抗氧剂1098、0.2kg抗氧剂168、0.2kgN,N’-乙撑双硬脂酰胺、 0.3kg硅酮粉、0.1kg硅烷偶联剂KH550，加入混料机混合8～10min，得到混合料；
将混合料在同向双螺杆挤出机上挤出造粒，将32kg无碱玻纤988A从双螺杆挤出机中段的玻纤口加入，经高温挤出机熔融共混挤出后冷却、干燥、切粒，即制得高灼热丝起燃温度阻燃增强PA6复合材料，其中从喂料口到模头的温度设置为：一区温度215℃，二区温度230℃，三区温度235℃，四区温度235℃，五区温度215℃，六区温度195℃，七区温度195℃，八区温度215℃，模头温度 235℃；主机转速为350r/min。
实施例3
分别称取43kgPA6树脂、12kg十溴二苯乙烷、4kg锡酸亚硅、4.5kg阻燃级水滑石、4.5kg水洗高岭土、0.1kg抗氧剂1098、0.1kg抗氧剂168、0.3kgN,N’- 乙撑双硬脂酰胺、0.3kg硅酮粉、0.2kg硅烷偶联剂KH550，加入混料机混合8～ 10min，得到混合料；
将混合料在同向双螺杆挤出机上挤出造粒，将31kg无碱玻纤988A从双螺杆挤出机中段的玻纤口加入，经高温挤出机熔融共混挤出后冷却、干燥、切粒，即制得高灼热丝起燃温度阻燃增强PA6复合材料，其中从喂料口到模头的温度设置为：一区温度220℃，二区温度235℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度220℃，六区温度200℃，七区温度200℃，八区温度220℃，模头温度 235℃；主机转速为300r/min。
实施例4
分别称取45kgPA6树脂、12kg十溴二苯乙烷、4kg锡酸亚硅、4kg氢氧化铝、 4kg水洗高岭土、0.2kg抗氧剂1098、0.2kg抗氧剂168、0.15kgN,N’-乙撑双硬脂酰胺、0.15kg硅酮粉、0.3kg硅烷偶联剂KH550，加入混料机混合8～10min，得到混合料；
将混合料在同向双螺杆挤出机上挤出造粒，将30kg无碱玻纤988A从双螺杆挤出机中段的玻纤口加入，经高温挤出机熔融共混挤出后冷却、干燥、切粒，即制得高灼热丝起燃温度阻燃增强PA6复合材料，其中从喂料口到模头的温度设置为：一区温度210℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度210℃，六区温度190℃，七区温度190℃，八区温度210℃，模头温度 230℃；主机转速为350r/min。
对比例
分别称取50kgPA6树脂、13kg十溴二苯乙烷、5kg三氧化二锑、0.1kg抗氧剂1098、0.1kg抗氧剂168、0.3kgN,N’-乙撑双硬脂酰胺、0.3kg硅酮粉、0.2kg 硅烷偶联剂KH550，加入混料机混合8～10min，得到混合料；
将混合料在同向双螺杆挤出机上挤出造粒，将31kg无碱玻纤988A从双螺杆挤出机中段的玻纤口加入，经高温挤出机熔融共混挤出后冷却、干燥、切粒，即制得高灼热丝起燃温度阻燃增强PA6复合材料，其中从喂料口到模头的温度设置为：一区温度210℃，二区温度230℃，三区温度235℃，四区温度240℃，五区温度220℃，六区温度200℃，七区温度190℃，八区温度210℃，模头温度 230℃；主机转速为350r/min。
将制得的高灼热丝起燃温度阻燃增强PA6复合材料分别制成国标拉伸样条，冲击样条，UL94阻燃样条和1.6mm厚色板(测试灼热丝用)，测定该材料各项性能并与普通30％玻纤增强阻燃PA6复合材料的性能做对比，结果如表1所示。
表1对比例与实施例的性能测试数据
对比例1为使用三氧化二锑作为阻燃协效剂的普通30％玻纤增强阻燃PA6 复合材料，由对比例1与实施例1～4的性能检测结果可以看出，在含锡化合物作为阻燃协效剂，并与无机阻燃剂水滑石以及高岭土协同作用下，850℃灼热丝接触30S不起燃，具有良好的阻燃性能，而且还具有良好的机械性能，与普通30％玻纤增强阻燃PA6复合材料性能差别不大，拉伸强度在140MPa以上，缺口冲击强度在11KJ/m2以上，能够满足客户的使用要求。
与三氧化二锑相比，锡酸亚硅更环保，且能够显著降低产品的生产成本，同溴系阻燃剂共同作用在气态状态下熄灭火焰，在固态状态下加快碳的生产，具有广泛的应用前景。

Claims (10)

1.一种高灼热丝起燃温度阻燃增强PA6复合材料，其特征在于：由以下重量份数的原料制成：
所述的溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷；
所述的协效阻燃剂为含锡化合物；
所述的复合无机阻燃剂为阻燃级水滑石、氢氧化镁、氢氧化铝中的至少一种与水洗高岭土复配得到。
2.根据权利要求1所述的高灼热丝起燃温度阻燃增强PA6复合材料，其特征在于：所述的PA6树脂的粘度为2.7～2.8mpa.s。
3.根据权利要求1所述的高灼热丝起燃温度阻燃增强PA6复合材料，其特征在于：所述的协效阻燃剂为锡酸亚硅或锡酸锌。
4.根据权利要求3所述的高灼热丝起燃温度阻燃增强PA6复合材料，其特征在于：所述的协效阻燃剂为锡酸亚硅。
5.根据权利要求1所述的高灼热丝起燃温度阻燃增强PA6复合材料，其特征在于：所述的复合无机阻燃剂为阻燃级水滑石与水洗高岭土按质量比1:1复配得到。
6.根据权利要求1所述的高灼热丝起燃温度阻燃增强PA6复合材料，其特征在于：所述无碱玻璃纤维为无碱连续长玻璃纤维，纤维直径为9～20μm。
7.根据权利要求1所述的高灼热丝起燃温度阻燃增强PA6复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的混合物。
8.根据权利要求1所述的高灼热丝起燃温度阻燃增强PA6复合材料，其特征在于：所述润滑剂为N,N'-乙撑双硬脂酰胺和/或硅酮粉。
9.根据权利要求1所述的高灼热丝起燃温度阻燃增强PA6复合材料，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷。
10.一种如权利要求1至9任一项所述的高灼热丝起燃温度阻燃增强PA6复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按配比分别称量PA6树脂、溴系阻燃剂、协效阻燃剂、复合无机阻燃剂、抗氧剂、润滑剂、偶联剂，加入混料机混合8～10min，得到混合料；
(2)将混合料在同向双螺杆挤出机上挤出造粒，将无碱玻璃纤维从双螺杆挤出机中段的玻纤口加入，经高温挤出机熔融共混挤出后冷却、干燥、切粒，即制得高灼热丝起燃温度阻燃增强PA6复合材料，其中从喂料口到模头的温度设置为：一区温度210～220℃，二区温度230～240℃，三区温度230～240℃，四区温度230～240℃，五区温度210～220℃，六区温度190～200℃，七区温度190～200℃，八区温度210～220℃，模头温度230～240℃；主机转速为300～350r/min。
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