CN112694721A - 高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料及其制备方法，属于高分子材料领域。该高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料，按质量百分比计包括以下组分：PET 35.7‑47％、增韧剂2‑5％、玻纤30％、溴化环氧树脂5‑16％、锑酸钠2‑5％、十溴二苯乙烷3‑8％、MCA母粒5‑15％、灼热丝协效剂5‑13％、润滑剂0.2‑0.5％、扩链剂0.1‑0.5％、成核剂0.1‑0.4％和抗氧剂0.1‑0.4％。本发明提供的高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料具有良好的灼热丝效果以及综合力学性能，可以满足市场对于材料所需的高标准。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料及其制备方法。
背景技术
在电器行业中，很多产品对材料本身有阻燃要求，市面上大部分产品标注的灼热丝全程不起燃的温度是750℃，主要材质是PBT，但不论从性能还是经济性角度看，PET更优于PBT。将PET阻燃改性用于电器行业时，市场上为达到高灼热丝要求，通常采用加大阻燃剂的添加量来实现，但其缺陷在于会导致材料力学性能丧失，损失其应拥有的使用价值。
发明内容
本发明提供了一种高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料及其制备方法，该制备方法成本更低，所得产品具有良好的灼热丝效果以及综合力学性能。
为了达到上述目的，本发明提供了一种高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料，按质量百分比计包括以下组分：
可以理解的是，根据实际情况本领域技术人员可在上述范围内调整各组分的质量百分比，例如PET的质量百分比还可以为36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46％或上述范围内的任意点值，增韧剂还可以为2.5、3、3.5、4、4.5％或上述范围内的任意点值，溴化环氧树脂还可以为6、7、8、9、10、11、12、13、14、15％或上述范围内的任意点值，锑酸钠还可以为2.5、3、3.5、4、4.5％或上述范围内的任意点值，十溴二苯乙烷还可以为3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5％或上述范围内的任意点值，MCA母粒还可以为6、7、8、9、10、11、12、13、14％或上述范围内的任意点值，灼热丝协效剂还可以为6、7、8、9、10、11、12％或上述范围内的任意点值，润滑剂还可以为0.25、0.3、0.35、0.4、0.45％或上述范围内的任意点值，扩链剂还可以0.2、0.3、0.4％为或上述范围内的任意点值，成核剂还可以为0.2、0.3％或上述范围内的任意点值，抗氧剂还可以为0.2、0.3％或上述范围内的任意点值。
作为优选，PET的粘度为0.86-1.0。在一优选方案中，PET的粘度为1.0，该粘度下更利于加工，可经双螺杆共混时更加均匀。
作为优选，所述增韧剂为马来酸酐接枝EVA或乙烯甲基丙烯酸酯。在一优选方案中，增韧剂为乙烯甲基丙烯酸酯，可采用阿科玛AX8900型号增韧剂。
作为优选，所述溴化环氧树脂的分子量为25000-35000。在一优选方案中，溴化环氧树脂可采用兴盛化工EP-25K。
作为优选，所述玻纤的直径为13.5或17μm。可以理解的是，将玻纤的直径设定在上述范围内材料性能有优异，更利于分散。在一优选方案中，所述玻纤的直径为13.5μm。在一优选方案中，所述玻纤可采用泰山635B。
作为优选，所述锑酸钠中有效成分含量大于99％。在一优选方案中，所述锑酸钠中有效成分含量大于99.8％，这样其阻燃效果更好。
作为优选，所述十溴二苯乙烷中溴含量大于80％。在一优选方案中，所述十溴二苯乙烷可采用山东卫东RDT-3。
作为优选，所述MCA母粒中有效成分含量大于99％。在一优选方案中，所述MCA母粒可采用海王化工HW100C。
作为优选，所述灼热丝协效剂为无卤阻燃协效剂。可以理解的是，选用无卤阻燃协效剂是考虑到使用常规的卤素体系会使得添加过大量的灼热丝，这样会使得所得制品颜色不够白。在一优选方案中，所述无卤阻燃协效剂次磷酸铝与氢氧化镁混合物，其质量比为1:(0.3-0.5)。
作为优选，所述的扩链剂为环氧基聚合物。在一优选方案中，所述环氧基聚合物可选自CXP5045、ADR 4486中的至少一种。
作为优选，所述成核剂为杜邦沙林树脂或无机凹凸棒中的至少一种。在一优选方案中，所述成核剂为杜邦沙林树脂和无机凹凸棒的混合物，其重量比优选为2：3。可以理解的是，选用杜邦沙林树脂、无机凹凸棒或其混合物作为成核剂可使其成核效率更高。
作为优选，所述润滑剂为PETS或硅酮粉。在一优选方案中，润滑剂为硅酮粉。作为优选，所述酸乙二醇酯材料。
作为优选，所述高速搅拌机的速度为3抗氧剂为抗氧剂1076与抗氧剂168的混合物，其质量比为1：2。
本发明还提供了一种根据上述技术方案所述的高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料的制备方法，包括如下步骤：
将干燥后的PET、增韧剂、玻纤、溴化环氧树脂、锑酸钠、十溴二苯乙烷、MCA母粒、灼热丝协效剂、润滑剂、扩链剂、成核剂及抗氧剂按设定质量百分比加入高速搅拌机中预先混合均匀，制得预混料；
将制得的预混料倒入加料斗中，经双螺杆挤出机熔融挤出后切粒干燥，制成高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲300-350r/min，所述双螺杆挤出机的各区加工温度控制在220℃-250℃范围内。
作为优选，所述双螺杆挤出机的各区加工温度控制包括对一区-九区的加工温度控制，所述一区-九区的加工温度控制分别为210℃、250℃、250℃、240℃、230℃、230℃、220℃、220℃和220℃；所述双螺杆挤出机的机头温度为240℃；所述双螺杆挤出机的真空度为-0.04。
本发明还提供了一种插排插口支架/电机外壳，采用上述任一项技术方案所述的高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料制备得到。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本发明提供的高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料通过多元阻燃体系协同增效的作用，实现较小的添加量达到较高的灼热丝效果，并且保证力学性能可以满足材料所需。并且，采用锑酸钠作为辅阻燃剂，还可以确保材料的稳定性，不会产生三氧化二锑影响的降解。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料、以质量百分比计、其原料由以下成分组成：38.7％PET、2％增韧剂、30％玻纤、10％溴化环氧树脂、2％锑酸钠、6％十溴二苯乙烷、5％MCA、5％灼热丝协效剂、0.3％润滑剂、0.4％扩链剂、0.3％成核剂、0.3％抗氧剂。
制备方法：
将干燥后的PET、增韧剂、玻纤、溴化环氧树脂、锑酸钠、十溴二苯乙烷、MCA母粒、灼热丝协效剂、润滑剂、扩链剂、成核剂及抗氧剂按设定质量百分比加入高速搅拌机中预先混合均匀，制得预混料；
将制得的预混料倒入加料斗中，经双螺杆挤出机熔融挤出后切粒干燥，制成高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料。
其中，双螺杆挤出机的各区加工温度控制在220℃-250℃范围内，具体的，双螺杆挤出机的各区加工温度控制包括对一区-九区的加工温度控制，分别为210℃、250℃、250℃、240℃、230℃、230℃、220℃、220℃和220℃；双螺杆挤出机的机头温度为240℃；双螺杆挤出机的真空度为-0.04。
实施例2
高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料、以质量百分比计、其原料由以下成分组成：35.7％PET、2％增韧剂、30％玻纤、10％溴化环氧树脂、2％锑酸钠、3％十溴二苯乙烷、6％MCA母粒、10％灼热丝协效剂、0.3％润滑剂、0.4％扩链剂、0.3％成核剂、0.3％抗氧剂。
制备方法同实施例1。
实施例3
高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料、以质量百分比计、其原料由以下成分组成：45％PET、2％增韧剂、30％玻纤、5％溴化环氧树脂、2％锑酸钠、3％十溴二苯乙烷、5％MCA母粒、6.7％灼热丝协效剂、0.3％润滑剂、0.4％扩链剂、0.3％成核剂、0.3％抗氧剂。
制备方法同实施例1。
对比例1
高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料，以质量百分比计，其原料由以下成分组成：45.7％PET、2％增韧剂、30％玻纤、2％锑酸钠、3％十溴二苯乙烷、6％MCA母粒、10％灼热丝协效剂、0.3％润滑剂、0.4％扩链剂、0.3％成核剂、0.3％抗氧剂。
制备方法同实施例1。
对比例2
高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料，以质量百分比计，其原料由以下成分组成：38.7％PET、2％增韧剂、30％玻纤、10％溴化环氧树脂、2％锑酸钠、6％MCA母粒、10％灼热丝协效剂、0.3％润滑剂、0.4％扩链剂、0.3％成核剂、0.3％抗氧剂。
制备方法同实施例1。
对比例3
高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料、以质量百分比计、其原料由以下成分组成：41.7％PET、2％增韧剂、30％玻纤、10％溴化环氧树脂、2％锑酸钠、3％十溴二苯乙烷、10％灼热丝协效剂、0.3％润滑剂、0.4％扩链剂、0.3％成核剂、0.3％抗氧剂。
制备方法同实施例1。
对比例4
高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料、以质量百分比计、其原料由以下成分组成：45.7％PET、2％增韧剂、30％玻纤、10％溴化环氧树脂、2％锑酸钠、3％十溴二苯乙烷、6％MCA母粒、0.3％润滑剂、0.4％扩链剂、0.3％成核剂、0.3％抗氧剂。
制备方法同实施例1。
对比例5
高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料、以质量百分比计、其原料由以下成分组成：30％PET、2％增韧剂、30％玻纤、10％溴化环氧树脂、2％锑酸钠、10％溴化环氧树脂、6％MCA、10％灼热丝协效剂、0.3％润滑剂、0.4％扩链剂、0.3％成核剂、0.3％抗氧剂。
制备方法同实施例1。
对比例6
高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料、以质量百分比计、其原料由以下成分组成：47.7％PET、2％增韧剂、30％玻纤、7％溴化环氧树脂、2％锑酸钠、3％十溴二苯乙烷、5％MCA、2％灼热丝协效剂、0.3％润滑剂、0.4％扩链剂、0.3％成核剂、0.3％抗氧剂。
制备方法同实施例1。
性能测试
对上述实施例1-3以及对比例1-6制备得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯材料进行性能测定，具体测定结果如表1所示，具体测定方法如下所示：
拉伸强度ISO527，标准值≥115MPa
弯曲强度ISO178，标准值≥130MPa
弯曲模量ISO178，标准值≥9000MPa
简支梁缺口冲击ISO 179，标准值≥7.5KJ/m2
灰分ISO 3451，标准值30±2％
阻燃UL94，标准值0.8mmV0
灼热丝GWIT GB/T 5169.13-2013，标准值850℃/2.0
表1聚对苯二甲酸乙二醇酯材料性能测定结果
上述对比例中，对比例1-4分别是多元阻燃体系(溴化环氧树脂、十溴二苯乙烷、MCA母粒和灼热丝协效剂)中各组分的单一空白对照试验，对照基础为实施例2，空白组分的含量用PET的量补足，对比例5-6分别是PET组分在范围外的低量及高量对比例。基于表1中力学性能的测试数据说明，通过实施例1-3制备得到的高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料，其在拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、简支梁缺口冲击、灰分、阻燃均能满足条件的前提下，灼热丝测试时GWIT温度可达到850℃/2.0，相比于对比例具有明显优势，可有效满足客户与市场高标准(GWIT温度为850℃/2.0)需求。
Claims (10)
1.高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料，其特征在于，按质量百分比计包括以下组分：
2.根据权利要求1所述的高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料，其特征在于，所述PET的粘度为0.86-1.0；所述玻纤的直径为13.5-17μm。
3.权利要求1所述的高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料，其特征在于，所述增韧剂为马来酸酐接枝EVA或乙烯甲基丙烯酸酯；所述溴化环氧树脂的分子量为25000-35000。
4.根据权利要求1所述的高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料，其特征在于，所述锑酸钠中有效成分含量大于99％，所述十溴二苯乙烷中溴含量大于80％；所述MCA母粒中有效成分含量大于99％；所述的扩链剂为环氧基聚合物；所述润滑剂为PETS或硅酮粉。
5.根据权利要求1所述的高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料，其特征在于，所述灼热丝协效剂为无卤阻燃协效剂，其成分为次磷酸铝与氢氧化镁的混合物；所述抗氧剂为抗氧剂1076与抗氧剂168的混合物，其质量比为1：2。
6.根据权利要求1所述的高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料，其特征在于，所述成核剂为杜邦沙林树脂或无机凹凸棒中的至少一种；优选的，所述成核剂为杜邦沙林树脂和无机凹凸棒的混合物，其重量比为2：3。
7.根据权利要求1-6任一项所述的高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将干燥后的PET、增韧剂、玻纤、溴化环氧树脂、锑酸钠、十溴二苯乙烷、MCA母粒、灼热丝协效剂、润滑剂、扩链剂、成核剂及抗氧剂按设定质量百分比加入高速搅拌机中预先混合均匀，制得预混料；
将制得的预混料倒入加料斗中，经双螺杆挤出机熔融挤出后切粒干燥，制成高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述高速搅拌机的速度为300-350r/min，所述双螺杆挤出机的各区加工温度控制在220℃-250℃范围内。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的各区加工温度控制包括对一区-九区的加工温度控制，所述一区-九区的加工温度控制分别为210℃、250℃、250℃、240℃、230℃、230℃、220℃、220℃和220℃；所述双螺杆挤出机的机头温度为240℃；所述双螺杆挤出机的真空度为-0.04。
10.插排插口支架/电机外壳，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述的高阻燃高灼热丝玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料制备得到。
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