CN106947226A - 一种pet复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PET复合材料，以重量份计，包含以下组分：PET34～55份；增强填料25～45份；复合成核剂3～8份；增韧剂0～3份；复合成核剂包括化学成核剂和增塑剂，所述增塑剂与组分PET树脂的重量比为3.5～7:100；增塑剂为苯磺酰胺类增塑剂与其他类增塑剂的复配物，其他类增塑剂为聚乙二醇‑二乙基己醇、新戊二醇联苯酯、三苄基叉丙醚双乙基己醇、三甘醇联苯酯中的一种或几种组合；苯磺酰胺类增塑剂的结构式如下，式中，R为碳原子数为2～10的支链或直链烷基。该复合材料在85℃模温下注塑成型，结晶完整、成型周期短，可用于注塑大型模制品或精密薄壁模制品。

Description

一种PET复合材料
技术领域
本发明涉及高分子材料的制备领域，具体涉及一种低模温快速注塑成型的高温尺寸稳定性优异的玻纤增强PET复合材料。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为五大通用工程塑料之一，具有突出的韧性、耐老化性、抗蠕变以及耐摩擦与磨损性，其玻纤增强产品(PET/GF)具有优异的物理化学性能、耐热性能和电性能，与同类聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、尼龙(PA)材料相比，玻纤增强PET的综合性能优于PBT，接近PA，价格却更加具有优势，吸引了大批研究者竞相投身到PET塑料工程化的研究中。
但PET分子链刚性较大，链段运动缓慢，因此结晶速率慢，其冷结晶峰温度一般达130℃左右。众所周知，PET在注射成型中，熔体注射入模腔后，制品表面层的结晶受模温影响，当模具温度(简称“模温”)比冷结晶峰温度低得多时，PET制品表面的结晶很难接近制品芯层的结晶水平，用于注塑大型制件或精密薄壁制件时，则容易发生翘曲变形，制品在受热环境下，容易因发生再结晶产生较大的变形，产品高温尺寸稳定性差。因此，在注塑成型PET材料时，注塑时模温通常都需要设置在冷结晶温度以上来保证PET材料在成型过程中能够充分结晶，但是要保证模温在130℃以上，注塑成型时不仅需要配置成本高昂的油温机、高压水模温机或电加热来供热，更严重的是模温提升会导致注塑成型周期大幅延长，导致加工能耗高、成型周期长，在很大程度上限制了其在工程塑料领域中的应用。
用示差扫描量热法(DSC)对PET的结晶行为研究表明，它有两个结晶峰：一个是升温过程在133℃左右的冷结晶峰，另一个是在熔融后冷却到大约200℃时的热结晶峰。冷结晶峰反映大分子链段结晶的难易程度，冷结晶峰温度越低，表明体系在低温时越容易结晶，有利于注塑制品表层在较低模温下结晶完善，形成的非晶态结构较少，进而实现低温注塑和短周期加工，在某一模具温度成型时冷结晶峰值不出现的话，说明PET在该模温下结晶比较完全。热结晶峰反映聚合物熔体在冷却降温过程中生成晶核的快慢程度。其值越高表明聚合物结晶性能越好，是判断材料结晶能力好坏的最直观判据。
多年来，大量的研究和发明主要集中在添加各种成核剂(包括无机、有机和聚合物等)，促使PET热结晶峰温度提高到220℃附近，缩短了结晶周期，但此类方法对降低冷结晶温度的效果不明显,无法保证低模温注塑制品具有较高的结晶度，不能使PET适应现有注塑成型机水冷却系统技术。
发明内容
本发明的目的在于，针对上述现有技术存在的不足，提供一种可在低模温下快速成型、结晶完善、高温尺寸稳定性好的PET复合材料，该复合材料在85℃模温下注塑成型，结晶完整、成型周期短，可用于注塑大型模制品或精密薄壁模制品，大大降低了PET的加工成本，拓宽了PET的应用范围。
为实现上述目的，本发明采用如下机理：本发明采取“软化”PET分子链的技术，利用与PET分子结构相似，极性相似的增塑剂降低PET分子链之间结合力，表观表现降低了PET分子的Tg，同时利用化学成核剂断链，在酯交换促进剂作用下将增塑剂部分交换到PET分子链上，进一步“软化”了PET分子链，来降低注塑成型模温和提高结晶速率。
根据上述机理，本发明采取的技术方案是：
一种PET复合材料，以重量份计，复合材料包含以下组分：
所述PET选用特性粘度为0.6～0.75dl/g，熔点为254～262℃，端羧基含量≤50mol/t的树脂切片。
所述增强填料为玻璃纤维、无机矿粉填料或二者的混合物。
所述复合成核剂包括化学成核剂和增塑剂，所述增塑剂与组分PET树脂的重量比为3.5～7:100。优选为3.6～6.3:100。
所述增塑剂为苯磺酰胺类增塑剂与其他类增塑剂的复配物，所述其他类增塑剂为聚乙二醇-二乙基己醇、新戊二醇联苯酯、三苄基叉丙醚双乙基己醇、三甘醇联苯酯中的一种或几种的组合。
所述苯磺酰胺类增塑剂的结构式为：
其中R为碳原子数为2～10的支链或直链烷基。
所述苯磺酰胺类增塑剂与其他类增塑剂的重量比为1:2～4。
所述化学成核剂为小分子碱金属盐，或小分子碱金属盐和聚合物碱金属盐组成的复合化学成核剂。
作为优先，所述的复合化学成核剂由小分子碱金属盐与聚合物碱金属盐按重量比2～6:10复合。
所述小分子碱金属盐为全氟丁酸钠、全氟丁酸钾、褐煤酸钠、吡咯烷酮羧酸钠、胍酸钠、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸二羟基酯-5-磺酸钠中的一种或几种的组合。
所述聚合物碱金属盐为Li、Na、K的羧酸盐、磺酸盐或磷酸盐中一种或几种的组合，优先乙烯丙烯酸钠离子聚合物或聚苯乙烯磺酸钠。
进一步，所述复合成核剂还包括物理异向成核剂和/或酯交换促进剂。
其中，所述的物理异向成核剂为滑石粉、凹凸棒土、纳米氧化锌、纳米氮化钛中的一种或几种的组合。
所述的酯交换促进剂为乙二醇锑、醋酸锌、二氧化锡中至的一种或几种的组合，进一步优选为醋酸锌。
作为优选，所述的复合成核剂由化学成核剂、物理异向成核剂、增塑剂和酯交换促进剂按重量比20～40:15～35:35～55:0.8～2.5复配组成。
所述的增韧剂为烷基单酯处理的氢化聚丁二烯苯乙烯嵌段共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物、2,4-二胺基-3,5-二甲硫基甲苯或EP型液态环氧树脂中的一种或几种的组合。
进一步，所述PET复合材料，以重量份计，复合材料还包含10-20份阻燃剂。
其中，所述的阻燃剂包括次磷酸盐为基础的氮磷膨胀型阻燃剂，如双乙基次磷酸铝或双乙基次膦酸锌与三聚氰胺聚磷酸盐复配；溴化物-锑复配阻燃剂，其中溴化物包含EC型溴化环氧树脂、溴化聚苯乙烯、十溴二苯乙烷、聚五溴苄酯中的一种或几种，锑包含三氧化二锑或偏锑酸钠；
进一步，所述的PET复合材料，以重量份计，复合材料还包含：
抗氧剂 0.01～1份；
润滑剂 0.01～1份。
其中，所述抗氧剂为受阻酚类、亚磷酸酯类、苯并呋喃酮类、受阻叔胺类中的某几种组合物；
所述润滑剂为氧化聚乙烯蜡、醋酸乙烯蜡、对苯二甲酸丁二醇酯寡聚物(Mn≤2000)、褐煤蜡、季戊四醇四硬脂酸酯、TAF-A中的一种或几种。
本发明的有益效果：
1、本发明选用包含化学成核剂和增塑剂的复合成核剂，同时对复合成核剂中增塑剂用量进行精确控制，充分发挥复合成核剂各组分的协同效应，提高PET结晶速率的同时软化了“PET”分子链，提高PET分子链的运动活性，消除冷结晶峰，实现低模温快速注塑成型的目的。本发明PET复合材料85℃模温注塑成型，成型周期仅为16～17s，PET结晶更完全，注塑模制品表面平整、光泽度好，无飞边、白斑，无黑点。
2、本发明PET复合材料具有良好的综合力学性能、阻燃效果和优异的耐高温蠕变性，150℃高温下蠕变值低至0.5～1.82％，远优于杜邦FR-530材料(蠕变值3.62％)，完全可替代国外进口PET材料来满足要求模制品在高温、外力作用下保持尺寸精密的客户需求，且注塑薄壁精密模制品无需后热处理，可缩短生产工序，能进一步提高生产效率，具有实际应用价值。
具体实施方式
以下部分是具体实施方式对本发明做进一步说明，但以下实施方式仅仅是对本发明的进一步解释，不代表本发明保护范围仅限于此，凡是以本发明的思路所做的等效替换，均在本发明的保护范围。
本发明的实施例采用以下原料，但不仅限于以下原料：
PET树脂，中石化仪征化纤有限公司，牌号SB-500；
玻璃纤维，NEG公司，牌号T-187H；
乙烯丙烯酸钠离子聚合物，霍尼韦尔，Aclyn285
苯磺酰胺类增塑剂，Hallstar,BSA
聚乙二醇-二乙基己醇，Hallstar,809
三甘醇联苯酯，Velsicol chemical Corporation，Benzoflez S-358
全氟丁酸钾，香港先进技术工业有限公司
滑石粉，比表面积13m2/g，Imifabi，牌号HTPultra5L
纳米氮化钛，上海攀田粉体有限公司，PT-TiN-40nm；
乙二醇锑，益阳市华昌锑业有限公司
增韧剂，SEBS-A，由按重量比烷基单酯：SEBS＝5:95，经过常温30min搅拌处理制得，SEBS，巴陵石化，牌号YH-503，烷基单酯，Hallstar,425；
氮磷阻燃剂，克莱恩，OP-1240
聚丙烯酸五溴苄酯以色列死海溴品有限公司，FR-1025；
偏锑酸钠，成都开飞成都开飞高能化学工业有限公司，SA-F
润滑剂苏州兴泰国光助剂有限公司，TAF-A
抗氧剂巴斯夫，1098
抗氧剂Addivant，705
实施例1～8
按表1配方表称取相应的配方组分，将称量好的PET树脂进行干燥至含水率≤0.07％，与除增强填料和增塑剂外的其他组分混合均匀，从挤出机主喂料口下料，将玻璃纤维从侧喂料口下料，增塑剂用计量泵从挤出机中部泵入，塑化、熔融、再经挤出、拉条、冷却、烘干、切粒即得改性PET复合材料。
对比例1～3
制备方法与实施例相同，各原料组分的种类及用量(重量份)同样列于下表1中。
表1
实施例和对比例的性能测试样条制作模具温度85℃，注塑温度255-275℃，性能测试方法如下：
(1)拉伸强度，按照ISO 527-1/-2标准方法测试；
(2)弯曲强度，按照ISO 178标准方法测试；
(3)简支梁缺口冲击强度，按照ISO 179/1eU标准方法测试；
(4)热变形温度(HDT)，按照ISO 75-1/-2标准方法测试；
(5)阻燃性能：阻燃等级按照UL-94标准测试；
(6)蠕变值：通过注塑成型制成12×4×1.6mm样条，采用静态热机械分析仪(TMA)进行测试，测试方法为：从起始温度30℃以10℃/min的速率升温至150℃，在样条的尺寸为12×4mm面中心点垂直方向施加2.5N作用力，施力1h，再将力降至0.25N，保温10分钟，计算尺寸变化率，即为蠕变值。即蠕变值＝始终点位移差/样条厚度×100％。
(7)通过DSC测试热结晶峰值和冷结晶峰值对实施例和对比例材料的结晶性能进行评价。
各实施例及对比例所得制品的性能汇总在下表2：
表2
表2中，实施例1-8和对比例1-3对比，可以看出，增塑剂与PET组分的配比直接影响着PET复合材料的注塑成型温度、成型周期和高温蠕变性能。本发明的PET复合材料85℃模温注塑成型后，其热结晶峰值均在220℃附近，而冷结晶峰均未出现，冷结晶峰消除，表明其在85℃模温下注塑成型，不仅结晶速率快，而且结晶完全度优于杜邦FR530材料(95.4℃出现冷结晶峰)，且本发明PET复合材料成型周期仅为16～17s，低于杜邦FR530(成型周期18.5s)，相比现有技术节省了10％左右时间。
本发明PET复合材料的综合力学性能和阻燃性能均与杜邦FR530材料相媲美，而且耐高温蠕变性能(蠕变值为0.58-1.28％)明显优于杜邦FR530材料(蠕变值3.62％)，仅为杜邦FR530的一半，甚至更小，可替代杜邦FR530用作对蠕变要求严的大型制件或精密薄壁制件注塑材料。

Claims (10)

1.一种PET复合材料，其特征在于，以重量份计，所述复合材料包含以下组分：
所述复合成核剂包括化学成核剂和增塑剂，所述增塑剂与组分PET树脂的重量比为3.5～7:100；
所述增塑剂为苯磺酰胺类增塑剂与其他类增塑剂的复配物，所述其他类增塑剂为聚乙二醇-二乙基己醇、新戊二醇联苯酯、三苄基叉丙醚双乙基己醇、三甘醇联苯酯中的一种或几种组合；
所述苯磺酰胺类增塑剂的结构式为：
其中R为碳原子数为2～10的支链或直链烷基。
2.根据权利要求1所述的PET复合材料，其特征在于，所述苯磺酰胺类增塑剂与其他类增塑剂的重量比为1:2～4。
3.根据权利要求1所述的PET复合材料，其特征在于，所述增强填料为玻璃纤维、无机矿粉填料或二者混合物。
4.根据权利要求1所述的PET复合材料，其特征在于，所述化学成核剂为小分子碱金属盐，或小分子碱金属盐和聚合物碱金属盐组成的复合化学成核剂；
所述小分子碱金属盐为全氟丁酸钠、全氟丁酸钾、褐煤酸钠、吡咯烷酮羧酸钠、胍酸钠、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸二羟基酯-5-磺酸钠中的一种或几种的组合；
所述聚合物碱金属盐为Li、Na、K的羧酸盐、磺酸盐或磷酸盐中一种或几种的组合。
5.根据权利要求4所述的PET复合材料，其特征在于，所述复合化学成核剂由小分子碱金属盐与聚合物碱金属盐按重量比2～6:10组成。
6.根据权利要求1～5任一权利要求所述的PET复合材料，其特征在于，所述复合成核剂还包括物理异向成核剂和/或酯交换促进剂；
所述的物理异向成核剂为滑石粉、凹凸棒土、纳米氧化锌、纳米氮化钛中的一种或几种的组合；
所述的酯交换促进剂为乙二醇锑、醋酸锌、二氧化锡中至的一种或几种的组合。
7.根据权利要求6所述的PET复合材料，其特征在于，所述的复合成核剂由化学成核剂、物理异向成核剂、增塑剂和酯交换促进剂按重量比20～40:15～35:35～55:0.8～2.5复配组成。
8.根据权利要求1所述的PET复合材料，其特征在于，所述PET选用特性粘度为0.6～0.75dl/g，熔点为254～262℃，端羧基含量≤50mol/t的树脂切片。
9.根据权利要求1所述的PET复合材料，其特征在于，所述的增韧剂为烷基单酯处理的氢化聚丁二烯苯乙烯嵌段共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物、2,4-二胺基-3,5-二甲硫基甲苯或EP型液态环氧树脂中的一种或几种的组合。
10.根据权利要求1所述的PET复合材料，其特征在于，以重量份计，所述复合材料还包含10～20份阻燃剂、0.01～1份抗氧剂和0.01～1份润滑剂。
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