CN104497569A - 一种高流动性高温聚酰胺隔热条专用材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以高流动性高温尼龙树脂为基材复合玻璃纤维的隔热条专用材料，其组成为：72～77.5wt％高流动性高温尼龙、22～27.5wt％玻璃纤维、0.05～1wt％纤维处理剂、0.1～2wt％着色剂、0.1～1wt％抗氧剂、0.05～1wt％增塑剂、0.05～1wt％偶联剂和0.1～1wt％助剂。本发明还公开了高流动性高温尼龙的聚合方法和隔热条专用材料的制备方法。由于本发明采用的高温尼龙的熔体流动性好，使得工艺简单，能够降低能耗，节约成本，保护添加的助剂不被高温分解而失效，同时制备的隔热条专用材料性能优良，强度高，温差大时仍能保持其优异的性能，尺寸稳定性好。

Description

一种高流动性高温聚酰胺隔热条专用材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及隔热条材料，具体是一种高流动性高温聚酰胺隔热条专用材料及其制备方法。
背景技术
隔热条材料是穿条隔热型材的核心构件，它既是铝型材中热量传递路径上的“断桥”，可以减少热量在铝型材部位的传递；又是隔热型材中两侧铝型材的结构连接件，通过它的连接使得隔热型材的三个部分成为一个整体，共同承受荷载。目前断桥铝合金门窗隔热条材料是以PA(聚酰胺，俗称尼龙)为基料，添加玻璃纤维进行挤出制得的。
PA隔热条材料具有抗拉强度高(PA隔热条材料：≥126N/mm)、热变形温度高(PA隔热条材料：240℃)、经久耐用和自熄性能好等特点。PA隔热条材料的这些优点使它不会由于热胀冷缩的原因造成隔热条材料在铝型材料内出现松动，特别适用于我国“三北”地区，以及冬季室内外温差大的地方。
PA隔热条材料是用玻璃纤维增强高温尼龙，采用挤出工艺制得的，目前使用的聚酰胺基料为PA66。PA66的韧性比较好，但是对缺口比较敏感，造成其抗冲击能力差；PA66的吸水性偏高，这造成其制成的隔热条材料的尺寸稳定性差。使用PA66时需要添加玻璃纤维，由于玻璃纤维的添加，造成熔体的流动不好，挤出困难。若要顺利挤出就需要提高挤出温度，但由于有些助剂的耐高温性能不强，会造成助剂分解而导致其失效。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够解决上述缺陷的高流动性高温聚酰胺隔热条专用材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种高流动性高温聚酰胺隔热条专用材料，其组成为：72～77.5wt％高流动性高温尼龙、22～27.5wt％玻璃纤维、0.05～1wt％纤维处理剂、0.1～2wt％着色剂、0.1～1wt％抗氧剂、0.05～1wt％增塑剂、0.05～1wt％偶联剂和0.1～1wt％助剂。
进一步地，所述着色剂为黑色高温尼龙母料。
进一步地，所述的抗氧剂选自铜盐与碘化钾化合物、受阻酚类化合物、亚磷酸脂类化合物或受阻胺类化合物。
更进一步地，所述的抗氧剂是受阻酚类化合物和亚磷酸酯的复合抗氧化剂。
进一步地，所述的纤维处理剂、增塑剂、偶联剂均是本领域内通用的纤维处理剂、增塑剂、偶联剂。
进一步地，所述的助剂是本领域内通用的热稳定剂和增韧剂。
进一步地，所述的高流动性高温尼龙的原料包括30～45重量份高温尼龙盐，25～35重量份脂肪族尼龙盐，0.5～2重量份多胺和1～2重量份封端剂，其中所述高温尼龙盐选自尼龙6T盐、尼龙7T盐、尼龙8T盐、尼龙9T盐、尼龙10T盐、尼龙11T盐、尼龙12T盐、尼龙6I盐、尼龙7I盐、尼龙8I盐、尼龙9I盐、尼龙10I盐、尼龙11I盐和尼龙12I盐中的一种或几种；所述脂肪族尼龙盐选自尼龙46盐、尼龙6盐、尼龙66盐、尼龙610盐、尼龙612盐、尼龙9盐、尼龙1010盐、尼龙1012盐、尼龙11盐、尼龙12盐或尼龙1212盐；所述多胺选自三氨基三苯基甲烷、聚乙烯亚胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、聚酰胺-胺或聚醚胺。
进一步地，所述的高流动性高温尼龙是先按照尼龙共聚方法进行共聚制得预聚物，再将预聚物进行固相聚合而得，所得高流动性高温尼龙的熔点为270～330℃，相对粘度为2.5～4.0。
一种制备上述高流动性高温聚酰胺隔热条专用材料的方法，具体是将原料混合均匀，然后用双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，再将粒料烘干，最后将粒料挤塑成型。
进一步地，在原料混合之前先将高流动性高温尼龙、着色剂和纤维处理剂预处理后的玻璃纤维烘干。
进一步地，在原料混合之前，将高流动性高温尼龙、着色剂在80～120℃烘干8小时以上，将纤维处理剂预处理后的玻璃纤维在60～80℃烘干4小时以上。
进一步地，所述粒料烘干的条件是在80～100℃烘干8小时以上。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明应用高流动性高温尼龙为基料制作隔热条专用材料，克服了使用常规聚酰胺为基料制得的隔热条材料所存在的缺陷，由于高流动性高温尼龙的熔体流动性很好，添加玻璃纤维后其流动性仍然可以保持，因此制得的隔热条专用材料强度高，温差大时仍能保持其优异的性能，尺寸稳定性非常好，而且这样制得的隔热条专用材料的线膨胀系数与铝型材接近，可以在极限温度下与铝材持久紧密的结合，同时耐老化和耐化学腐蚀性能好，本发明的隔热条专用材料性能优良，远超过国家标准，可以与国际上先进厂家的同类产品相比肩。
(2)本发明应用高流动性高温尼龙为基料制作隔热条专用材料，由于流动性高温尼龙的熔体流动性好，有利于熔融挤出，在制作过程中降低了挤出工艺的限制条件，优化了挤出工艺条件，使得工艺简单，能够降低能耗，节约成本，同时降低挤出温度，可以保护添加的助剂不被分解而失效，得到高性能的隔热条专用材料。
具体实施方式
实施例1
(1)高流动性高温尼龙树脂合成
将35份尼龙6T盐、30份尼龙66盐、1份二乙烯三胺加入去离子水中，然后加入封端剂2份，氮气吹扫后，提高反应体系压力为3.2MPa，升温240℃，然后保持10h，进行共聚，得到预聚物；然后在氮气气氛下，温度为240℃，反应5h，进行固相反应增粘，从而得到高流动性高温尼龙，其相对粘度为2.6，熔点为270℃。
(2)隔热条专用材料的制备
将74wt％高流动性高温尼龙、1wt％黑色高温尼龙母料在鼓风烘箱中100℃烘干12小时，将用0.5wt％纤维处理剂预处理后的23.5wt％玻璃纤维在80℃烘干8小时，将干燥后的高流动性高温尼龙、黑色高温尼龙母料、玻璃纤维和0.2wt％受阻酚类化合物、0.2wt％增塑剂、0.1wt％偶联剂、0.5wt％其他助剂混合均匀，然后用双螺杆挤出机按照表1的挤出工艺条件进行熔融挤出造粒，再将粒料在100℃烘干12小时，最后将粒料按照表2的挤塑工艺条件挤塑成型，得到隔热条专用材料。
实施例2
(1)高流动性高温尼龙树脂合成
将40份尼龙6T盐和5份尼龙9T盐、30份尼龙66盐、2份三氨基三苯基甲烷加入去离子水中，然后加入封端剂2份，氮气吹扫后，提高反应体系压力为3.0MPa，升温235℃，然后保持5h，进行共聚，得到预聚物；然后在真空条件下，温度为180℃，反应15h，进行固相反应增粘，从而得到高流动性高温尼龙，其相对粘度为2.8，熔点为285℃。
(2)隔热条专用材料的制备
将72wt％高流动性高温尼龙、2wt％黑色高温尼龙母料在鼓风烘箱中100℃烘干12小时，将用1wt％纤维处理剂预处理后的23wt％玻璃纤维在80℃烘干8小时，将干燥后的高流动性高温尼龙、黑色高温尼龙母料、玻璃纤维和0.1wt％受阻酚类化合物、1wt％增塑剂、0.05wt％偶联剂、0.85wt％其他助剂混合均匀，然后用双螺杆挤出机按照表1的挤出工艺条件进行熔融挤出造粒，再将粒料在100℃烘干12小时，最后将粒料按照表2的挤塑工艺条件挤塑成型，得到隔热条专用材料。
实施例3
(1)高流动性高温尼龙树脂合成
将30份尼龙6T盐、30份尼龙66盐、0.5份三乙烯四胺加入去离子水中，然后加入催化剂2份，氮气吹扫后，提高反应体系压力为4.0MPa，升温250℃，然后保持8h，进行共聚，得到预聚物；然后在真空条件下，温度为200℃，反应8h，进行固相反应增粘，从而得到高流动性高温尼龙，其相对粘度为2.5，熔点为300℃。
(2)隔热条专用材料的制备
将77.5wt％高流动性高温尼龙、0.1wt％黑色高温尼龙母料在鼓风烘箱中100℃烘干12小时，将用0.05wt％纤维处理剂预处理后的22wt％玻璃纤维在80℃烘干8小时，将干燥后的高流动性高温尼龙、黑色高温尼龙母料、玻璃纤维和0.1wt％亚磷酸脂类化合物、0.05wt％增塑剂、0.1wt％偶联剂、0.1wt％其他助剂混合均匀，然后用双螺杆挤出机按照表1的挤出工艺条件进行熔融挤出造粒，再将粒料在100℃烘干12小时，最后将粒料按照表2的挤塑工艺条件挤塑成型，得到隔热条专用材料。
实施例4
(1)高流动性高温尼龙树脂合成
将30份尼龙6T盐和5份尼龙6I盐、30份尼龙66盐、2份三氨基三苯基甲烷加入去离子水中，然后加入封端剂2份，氮气吹扫后，提高反应体系压力为3.0MPa，升温230℃，然后保持3h，进行共聚，得到预聚物；然后在真空条件下，温度为220℃，反应8h，进行固相反应增粘，从而得到高流动性高温尼龙，其相对粘度为2.6，熔点为310℃。
(2)隔热条专用材料的制备
将72wt％高流动性高温尼龙、0.2wt％黑色高温尼龙母料在鼓风烘箱中80℃烘干8小时，将用0.1wt％纤维处理剂预处理后的27.5wt％玻璃纤维在70℃烘干4小时，将干燥后的高流动性高温尼龙、黑色高温尼龙母料、玻璃纤维和0.05wt％受阻胺类化合物、0.05wt％增塑剂、0.05wt％偶联剂、0.05wt％其他助剂混合均匀，然后用双螺杆挤出机按照表1的挤出工艺条件进行熔融挤出造粒，再将粒料在80℃烘干8小时，最后将粒料按照表2的挤塑工艺条件挤塑成型，得到隔热条专用材料。
实施例5
(1)高流动性高温尼龙树脂合成
将35份尼龙12T盐和10份尼龙12I盐、30份尼龙6盐、2份三氨基三苯基甲烷加入去离子水中，然后加入封端剂2份，氮气吹扫后，提高反应体系压力为3.0MPa，升温230℃，然后保持3h，进行共聚，得到预聚物；然后在真空条件下，温度为220℃，反应8h，进行固相反应增粘，从而得到高流动性高温尼龙，其相对粘度为2.6，熔点为310℃。
(2)隔热条专用材料的制备
将72.5wt％高流动性高温尼龙、0.5wt％黑色高温尼龙母料在鼓风烘箱中120℃烘干15小时，将用0.5wt％纤维处理剂预处理后的22.5wt％玻璃纤维在60℃烘干6小时，将干燥后的高流动性高温尼龙、黑色高温尼龙母料、玻璃纤维和1wt％铜盐与碘化钾化合物、1wt％增塑剂、1wt％偶联剂、1wt％其他助剂混合均匀，然后用双螺杆挤出机按照表1的挤出工艺条件进行熔融挤出造粒，再将粒料在90℃烘干10小时，最后将粒料按照表2的挤塑工艺条件挤塑成型，得到隔热条专用材料。
表1 双螺杆挤出机工艺条件
表2 精密挤塑机工艺条件
实施例6
按照GB/T1040-1992和GB/T9341-2008对实施例1制得的I型隔热条专用材料和国际先进厂家的隔热材料条进行测试，性能测试结果见表3：
表3 高流动高温尼龙隔热条材料的性能测试
结果表明，本发明的隔热条专用材料在低温和高温条件下都具有很高的抗拉伸强度，而且热变形温度高，抗冲击强度大，所有性能均超过国家标准，可以与国际上先进厂家的同类产品相比肩。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种高流动性高温聚酰胺隔热条专用材料，其特征在于，其组成为：72～77.5wt％高流动性高温尼龙、22～27.5wt％玻璃纤维、0.05～1wt％纤维处理剂、0.1～2wt％着色剂、0.1～1wt％抗氧剂、0.05～1wt％增塑剂、0.05～1wt％偶联剂和0.1～1wt％助剂。
2.根据权利要求1所述的高流动性高温聚酰胺隔热条专用材料，其特征在于，所述着色剂为黑色高温尼龙母料。
3.根据权利要求1所述的高流动性高温聚酰胺隔热条专用材料，其特征在于，所述的抗氧剂选自铜盐与碘化钾化合物、受阻酚类化合物、亚磷酸脂类化合物或受阻胺类化合物。
4.根据权利要求1所述的高流动性高温聚酰胺隔热条专用材料，其特征在于，所述的抗氧剂是受阻酚类化合物和亚磷酸酯的复合抗氧化剂。
5.根据权利要求1所述的高流动性高温聚酰胺隔热条专用材料，其特征在于，所述的高流动性高温尼龙的原料包括30～45重量份高温尼龙盐，25～35重量份脂肪族尼龙盐，0.5～2重量份多胺和1～2重量份封端剂，其中所述高温尼龙盐选自尼龙6T盐、尼龙7T盐、尼龙8T盐、尼龙9T盐、尼龙10T盐、尼龙11T盐、尼龙12T盐、尼龙6I盐、尼龙7I盐、尼龙8I盐、尼龙9I盐、尼龙10I盐、尼龙11I盐和尼龙12I盐中的一种或几种；所述脂肪族尼龙盐选自尼龙46盐、尼龙6盐、尼龙66盐、尼龙610盐、尼龙612盐、尼龙9盐、尼龙1010盐、尼龙1012盐、尼龙11盐、尼龙12盐或尼龙1212盐；所述多胺选自三氨基三苯基甲烷、聚乙烯亚胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、聚酰胺-胺或聚醚胺。
6.根据权利要求1所述的高流动性高温聚酰胺隔热条专用材料，其特征在于，所述的高流动性高温尼龙是先按照尼龙共聚方法进行共聚制得预聚物，再将预聚物进行固相聚合而得，所得高流动性高温尼龙的熔点为270～330℃，相对粘度为2.5～4.0。
7.一种制备权利要求1所述的高流动性高温聚酰胺隔热条专用材料的方法，其特征在于，将原料混合均匀，然后用双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，再将粒料烘干，最后将粒料挤塑成型。
8.根据权利要求7所述的制备隔热条专用材料的方法，其特征在于，在原料混合之前先将高流动性高温尼龙、着色剂和纤维处理剂预处理后的玻璃纤维烘干。
9.根据权利要求7所述的制备隔热条专用材料的方法，其特征在于，在原料混合之前，将高流动性高温尼龙、着色剂在80～120℃烘干8小时以上，将纤维处理剂预处理后的玻璃纤维在60～80℃烘干4小时以上。
10.根据权利要求7所述的制备隔热条专用材料的方法，其特征在于，所述粒料烘干的条件是在80～100℃烘干8小时以上。
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