CN103044903A - 一种耐水解尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了耐水解尼龙复合材料及其制备方法。耐水解尼龙复合材料按重量百分比由以下组分组成：尼龙树脂45－75%；耐水解剂0.1－1%；热稳定剂0.1－1%； 抗氧化剂0.1－1%；偶联剂0.1－1%；润滑剂 0.1－5%；耐水解玻纤20－50%。本发明耐水解尼龙复合材料解决了水辅工艺上的难点，提高了尼龙的耐热温度和耐水解能力，而且在获得耐高温、耐水解性能的同时保持了较高的机械性能。
Description
[技术领域]
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种耐水解尼龙复合材料及其制备方法。
[背景技术]
尼龙作为工程塑料中最重要的品种，具有很强的生命力，主要在于它改性后实现高性能化，其次是汽车、电器、通讯、电子、机械等产业自身对产品高性能的要求越来越强烈。相关产业的飞速发展，促进了工程塑料高性能化的进程，随着注塑工艺的发展，现在已经在很多场合提出了一种新的注塑工艺，水辅工艺，这个工艺给客户带来了非常大的利益，它可以大大的缩短注塑时间这也相应的降低了成本。这种工艺对材料的选择也有一定条件，必须不易水解，因此对于尼龙来说是非常难的一点。最初市场开发水辅工艺专用尼龙料的是BASF，该公司一共推出了七款材料，其中A3HG WIT 是一款专门用于汽车支架的水辅材料，PA66 增强的尼龙材料。其它的公司很少去针对这个工艺来开发相对应的材料，材料主要需要克服的难点就在于耐水解、耐高温、能够在有水的环境下注塑成型。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种耐水解尼龙复合材料及制备方法，它不仅具有耐高温、耐水解的特性，而且还能保持较高的机械性能。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种耐水解尼龙复合材料，按重量百分比由以下组分组成：
尼龙树脂45－75%；
耐水解剂0.1－1%；
热稳定剂0.1－1%；
抗氧化剂0.1－1%；
偶联剂0.1－1%；
润滑剂 0.1－5%；
耐水解玻纤20－50%。
以上所述的耐水解尼龙复合材料，所述的尼龙树脂为PA66，其熔融指数为188－250g/10min，熔融指数的测试条件为275℃、5kg；尼龙树脂的熔点为250－270℃。
以上所述的耐水解尼龙复合材料，所述的耐水解剂为铜复合物、卤素增效剂和润滑剂的混合物。
以上所述的耐水解尼龙复合材料，耐水解剂为布吕格曼尼龙稳定剂H3336 。
以上所述的耐水解尼龙复合材料，所述的热稳定剂为为科莱恩的SEED。
以上所述的耐水解尼龙复合材料，所述的抗氧剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺。
以上所述的耐水解尼龙复合材料，所述的所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
以上所述的耐水解尼龙复合材料，所述的润滑剂为脂肪酸酰胺；所述的耐水解玻纤为昆山必成的HP3610。
以上所述的耐水解尼龙复合材料，按重量百分比由以下组分组成：
尼龙树脂68－70%；
耐水解剂0.1－1%；
热稳定剂0.1－1%；
抗氧化剂0.1－1%；
偶联剂0.1－1%；
润滑剂 0.1－5%；
耐水解玻纤25－35%。
一种上述耐水解尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照上述重量百分比称取原料；
（2）将尼龙树脂、热稳定剂、耐水解剂、润滑剂、偶联剂、抗氧化剂在中速混合器中混合3-7分钟；
（3）将（2）混好的原料投置于双螺杆挤出机通过主喂料口进料，耐水解短玻纤通过测喂料口进料，经过熔融挤出，造粒。生产工艺条件为：双螺杆挤出机一区温度为200－250℃，二区温度为250－280℃，三区温度为250－300℃，四区温度为200－250℃，五区温度为200－250℃，混合料在螺杆中输送时间为1-2分钟。
本发明具有以下有益效果：
（1）很好的提高了尼龙的耐热温度，可以使得它的长期工作温度达到160℃以上；
（2）很好的提高了尼龙树脂的耐水解能力，尼龙树脂能够在高湿度的环境中成型而不至于被分解
（3）耐水解玻纤使得增强尼龙树脂在高湿度的环境中依然可以达到增强效果，达到优越的机械强度。
[具体实施方式]
下面通过实施例对本发明进行进一步阐述：
本发明提供的耐水解尼龙复合材料，其组成(重量%)为：尼龙树脂45－75%；耐水解剂 0.1-1%；热稳定剂0.1-1%；抗氧剂0.1－1%；润滑剂0.1－5%；偶联剂 0.1-1%；耐水解短玻璃纤维20-50%。
其中，尼龙树脂为神马集团的EPR 24 PA66，其熔融指数(测试条件275℃、5kg)为188－250g/10min、熔点为250－270℃；耐水解剂为布吕格曼尼龙稳定剂H3336 ，是铜复合物、卤素增效剂和润滑剂的混合物；热稳定剂为科莱恩的SEED；抗氧剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，为汽巴抗氧剂的Irganox 1098；偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷为南京辰工有机硅材料有限公司的KH-550；润滑剂为苏州虎丘的TAF(脂肪酸酰胺)；所述耐水解玻纤为昆山必成的HP3610。
由于本发明中尼龙的耐水解性非常的不好，而且在160℃以上的高温下长期工作性能会严重下降，但是在本发明中使用了耐水解玻纤，耐水解剂以及热稳定剂使得它的在高温高湿的环境中仍然可以保持良好的性能，再加上耐水解玻纤的增强使得它的整个机械性能有着明显的提高。
本发明的耐水解尼龙复合材料制备过程如下：
（1）按照重量百分比称取原料；
（2）将尼龙树脂、热稳定剂、耐水解剂、润滑剂、偶联剂、抗氧化剂在中速混合器中混合3-7分钟；
（3）将（2）混好的原料投置于双螺杆挤出机通过主喂料口进料，耐水解玻纤通过测喂料口进料，经过熔融挤出，造粒。生产工艺条件为：双螺杆挤出机一区温度为200－250℃，二区温度为250－280℃，三区温度为250－300℃，四区温度为200－250℃，五区温度为200－250℃，混合料在螺杆中输送时间为1-2分钟。
实施例1
按重量百分比将按重量百分比将尼龙66树脂 69.3%；热稳定剂 0.1%；偶联剂 0.1%；抗氧剂 0.2%；润滑剂 0.3%在中速混合器中混合3-7分钟，将混好的原料投置于双螺杆挤出机通过主喂料口进料；耐水解玻纤30%通过测喂料口进料，经过熔融温度为200-300℃双螺杆挤出机挤出，造粒。
其中各区段温度为：一区200℃，二区280℃，三区285℃，四区200℃，五区200℃，停留时间为90秒钟。
实施例2
按重量百分比将尼龙66树脂 69.2%；热稳定剂 0.2%；偶联剂 0.1%；抗氧剂 0.2%；润滑剂 0.3%在中速混合器中混合3-7分钟，将混好的原料投置于双螺杆挤出机通过主喂料口进料；耐水解玻纤30%通过测喂料口进料，经过熔融温度为200-300℃双螺杆挤出机挤出，造粒。
其中各区段温度为：一区200℃，二区280℃，三区285℃，四区200℃，五区200℃，停留时间为90秒钟。
实施例3
按重量百分比将尼龙66树脂 69.1%；热稳定剂 0.3%；偶联剂 0.1%；抗氧剂 0.2%；润滑剂 0.3%在中速混合器中混合3-7分钟，将混好的原料投置于双螺杆挤出机通过主喂料口进料；耐水解玻纤30%通过测喂料口进料，经过熔融温度为200-300℃双螺杆挤出机挤出，造粒。
其中各区段温度为：一区200℃，二区280℃，三区285℃，四区200℃，五区200℃，停留时间为90秒钟。
实施例4
按重量百分比将尼龙66树脂 69.3%；耐水解剂 0.1%；偶联剂 0.1%；抗氧剂 0.2%；润滑剂 0.3%在中速混合器中混合3-7分钟，将混好的原料投置于双螺杆挤出机通过主喂料口进料；耐水解玻纤30%通过测喂料口进料，经过熔融温度为200-300℃双螺杆挤出机挤出，造粒。
其中各区段温度为：一区200℃，二区280℃，三区280℃，四区200℃，五区200℃，停留时间为90秒钟。
实施例5
按重量百分比将尼龙66树脂 69.2%；耐水解剂 0.2%；偶联剂 0.1%；抗氧剂 0.2%；润滑剂 0.3%在中速混合器中混合3-7分钟，将混好的原料投置于双螺杆挤出机通过主喂料口进料；耐水解玻纤30%通过测喂料口进料，经过熔融温度为200-300℃双螺杆挤出机挤出，造粒。
其中各区段温度为：一区200℃，二区280℃，三区280℃，四区200℃，五区200℃，停留时间为90秒钟。
实施例6
按重量百分比将尼龙66树脂 69.1%；耐水解剂 0.3%；偶联剂 0.1%；抗氧剂 0.2%；润滑剂 0.3%在中速混合器中混合3-7分钟，将混好的原料投置于双螺杆挤出机通过主喂料口进料；耐水解玻纤30%通过测喂料口进料，经过熔融温度为200-300℃双螺杆挤出机挤出，造粒。
其中各区段温度为：一区200℃，二区280℃，三区280℃，四区200℃，五区200℃，停留时间为90秒钟。
实施例7
按重量百分比将尼龙66树脂 69.1%；热稳定剂 0.2%；耐水解剂 0.1%；偶联剂 0.1%；抗氧剂 0.2%；润滑剂 0.3%在中速混合器中混合3-7分钟，将混好的原料投置于双螺杆挤出机通过主喂料口进料；耐水解玻纤30%通过测喂料口进料，经过熔融温度为200-300℃双螺杆挤出机挤出，造粒。
其中各区段温度为：一区200℃，二区280℃，三区280℃，四区200℃，五区200℃，停留时间为90秒钟。
实施例8
按重量百分比将尼龙66树脂 68.9%；热稳定剂 0.2%；耐水解剂 0.3%；偶联剂 0.1%；抗氧剂 0.2%；润滑剂 0.3%在中速混合器中混合3-7分钟，将混好的原料投置于双螺杆挤出机通过主喂料口进料；耐水解玻纤30%通过测喂料口进料，经过熔融温度为200-300℃双螺杆挤出机挤出，造粒。
其中各区段温度为：一区200℃，二区280℃，三区280℃，四区200℃，五区200℃，停留时间为90秒钟。
实施例9
按重量百分比将尼龙66树脂 68.7%；热稳定剂 0.2%；耐水解剂 0.5%；偶联剂 0.1%；抗氧剂 0.2%；润滑剂 0.3%在中速混合器中混合3-7分钟，将混好的原料投置于双螺杆挤出机通过主喂料口进料；耐水解玻纤30%通过测喂料口进料，经过熔融温度为200-300℃双螺杆挤出机挤出，造粒。
其中各区段温度为：一区200℃，二区280℃，三区280℃，四区200℃，五区200℃，停留时间为90秒钟。
性能测试：
将上述9个实施例完成造粒的粒子在湿度为100%的恒温恒湿箱中处理4-6小时，再将处理过的粒子在80T注塑机上注塑制样，制样过程中保持模温在70-100℃之间，然后将样条放置在160度的恒温箱中1000小时，之后再测试。
拉伸强度按GB/T 1040标准进行检验，试样类型为I型，样条尺寸（mm）：170（长）×（20±0.2）（端部宽度）×(4±0.2)（厚度），拉伸速度为50 mm/min；
弯曲强度和弯曲模量按GB 9341/T标准进行检验。试样类型为试样尺寸（mm）：（80±2）×（10±0.2）×(4±0.2)，弯曲速度为20 mm/min；
缺口冲击强度按GB/T 1043标准进行检验，试样类型为I型，试样尺寸（mm）：（80±2）×（10±0.2）×(4±0.2)；缺口类型为A类，缺口剩余厚度为3.2 mm；
热变形温度按GB/T 1634.2标准进行检验，负载为1.80MPa，跨距为100mm。
实施例1-9的配方及性能见下表：
1
通过对上述表格中的数据分析后得知，当不加耐水解剂的时候，样条的冲击性能偏脆，因为在高湿的环境下，树脂在高温成型的时候会高度分解，导致树脂的性能会下降很快，当不加热稳定剂的时候，经过长期的高温处理后，ASTM的样条性能也下降很快，整个机械性能也下降的非常严重，当整个配方里面既添加了耐水解剂后又添加了热稳定剂后，整个样条的性能跟普通的样条的性能几乎没有什么变化，而且它的HDT明显有提高10℃左右，这个从方案7、8、9的结果中可以看出来。而且在当热稳定剂的添加量在0.2%，耐水解剂在0.3%的时候整个测试的性能结果中是最佳的，当然当耐水解剂的含量在增加性能也不会发生很大的变化，出于成本和性能最优的前提下，这个配比是最佳的。
以上对本发明所提供的一种高强度的耐水解尼龙复合材料及制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种耐水解尼龙复合材料，其特征在于，按重量百分比由以下组分组成：
尼龙树脂45－75%；
耐水解剂0.1－1%；
热稳定剂0.1－1%；
抗氧化剂0.1－1%；
偶联剂0.1－1%；
润滑剂 0.1－5%；
耐水解玻纤20－50%。
2.根据权利要求1所述的耐水解尼龙复合材料，其特征在于，所述的尼龙树脂为PA66，其熔融指数为188－250g/10min，熔融指数的测试条件为275℃、5kg；尼龙树脂的熔点为250－270℃。
3.根据权利要求1所述的耐水解尼龙复合材料，其特征在于，所述的耐水解剂为铜复合物、卤素增效剂和润滑剂的混合物。
4.根据权利要求1所述的耐水解尼龙复合材料，其特征在于，耐水解剂为布吕格曼尼龙稳定剂H3336 。
5.根据权利要求1所述的耐水解尼龙复合材料，其特征在于，所述的热稳定剂为为科莱恩的SEED。
6.根据权利要求1所述的耐水解尼龙复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺。
7.根据权利要求1所述的耐水解尼龙复合材料，其特征在于，所述的所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
8.根据权利要求1所述的耐水解尼龙复合材料，其特征在于，所述的润滑剂为脂肪酸酰胺；所述的耐水解玻纤为昆山必成的HP3610。
9.根据权利要求1所述的耐水解尼龙复合材料，其特征在于，按重量百分比由以下组分组成：
尼龙树脂68－70%；
耐水解剂0.1－1%；
热稳定剂0.1－1%；
抗氧化剂0.1－1%；
偶联剂0.1－1%；
润滑剂 0.1－5%；
耐水解玻纤25－35%。
10.一种权利要求1所述耐水解尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照权利要求1的重量百分比称取原料；
（2）将尼龙树脂、热稳定剂、耐水解剂、润滑剂、偶联剂、抗氧化剂在中速混合器中混合3-7分钟；
（3）将（2）混好的原料投置于双螺杆挤出机通过主喂料口进料，耐水解短玻纤通过测喂料口进料，经过熔融挤出，造粒；生产工艺条件为：双螺杆挤出机一区温度为200－250℃，二区温度为250－280℃，三区温度为250－300℃，四区温度为200－250℃，五区温度为200－250℃，混合料在螺杆中输送时间为1-2分钟。
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