CN105504795B - 一种耐热耐水解增强尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种耐热耐水解增强尼龙复合材料及其制备方法，耐热耐水解增强尼龙复合材料，由包括如下重量百分比的原料制成：尼龙树脂49％－78％，耐水解剂0.1％－2％，耐热功能母粒5％‑20％，润滑剂0.1％－5％，耐水解玻纤10％－30％。本发明所述的耐热耐水解增强尼龙复合材料提高了尼龙的耐热温度，使它的长期工作温度达到180℃以上；耐热功能母粒及耐水解玻纤使得增强尼龙树脂在高温湿热的环境中依然可以达到优越的机械强度。

Description

一种耐热耐水解增强尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，尤其是涉及一种耐热耐水解增强尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
尼龙树脂是最早开发的工程塑料，它具有坚韧、耐磨、耐溶剂、耐油、熔体黏度低、原料易于得到、可回收和性价比高等优点。在电子电器、电动工具、汽车、航天航空等领域具有广泛的应用。不足之处是吸水率较高，尺寸稳定性较差，一般可通过增强、增韧、填充等改性方法克服其不足之处，并可使其它性能得到较大的提高。随着汽车、电器、通讯、电子、机械等产业自身对产品高性能的要求越来越强烈，尤其是在湿热环境下，对材料的使用寿命、耐热、力学性能等的要求更高，如专门用于汽车支架以及发动机周边零部件的增强尼龙材料，材料主要需要克服的难点就在于耐水解、耐高温，力学性能要求高。增强尼龙目前市场上种类很多，不同厂家生产的增强尼龙6物性存在很大差异。一般来说，国外的生产厂家如Bayer、BASF、Dupont等有很多不同的品级，如高刚性、高耐寒、耐热老化等，但是，一般常温的抗冲击强度能够达到25KJ/m2的增强尼龙6就已经是很高的水平了，因此还不能满足有关领域发展的需要。
石墨烯在聚合物基体中形成纳米级分散，在改善聚合物的热性能、力学性能及电学性能等方面具有更大的潜力。石墨烯与树脂基体复合后可以使复合材料的热膨胀系数降低，热导率大大增加，添加适量的石墨烯可以使基体树脂的力学性能得到显著地提高，克服了一般无机填料使用量大，且不能兼顾刚性、耐热性、尺寸稳定性与韧性同时提高的缺点。
多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)是近年来发展起来的一种新型的有机-无机杂化材料。它具有无机材料热氧化稳定性高和优异的力学性能，同时兼顾有机材料的易加工、韧性好和密度低等特点；同时，这类有机-无机杂化材料中不存在无机粒子的团聚和两相界面结合力弱的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种耐热耐水解增强尼龙复合材料及其制备方法，不仅具有耐高温、耐水解的特性，而且还能保持较高的机械性能。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种耐热功能母粒，由包括如下重量百分比的原料制成：
其中，所述的氧化石墨烯需经表面处理，其制备方法是将氧化石墨烯研磨处理后分散于乙醇、丙酮等常用有机溶剂中，得到氧化石墨烯分散液，再在氮气保护环境中，将所述氧化石墨烯分散液加热至40℃，保持温度不变，加入氧化石墨烯重量的5-25wt％的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂进行4-6小时改性反应，待改性反应结束后，除去有机溶剂，洗涤，得到表面有机改性的氧化石墨烯，该氧化石墨烯可与尼龙树脂稳定复合。
进一步，所述的耐热功能母粒由包括如下的步骤的方法制得：将乙烯-辛烯共聚物、聚乙烯、氧化石墨烯、POSS加入到螺杆转速为350rpm的双螺杆挤出机中，熔融混炼、挤出造粒而得；其中，双螺杆挤出机的一区温度为170-220℃，二区温度为220-260℃，三区温度为240-260℃，四区温度为240-260℃，五区温度为230-260℃，六区温度为230-260℃，七区温度为230-260℃，八区温度为230-260℃，九区温度为220-250℃，机头温度为220-260℃。物料在料筒里的停留时间为1-2分钟。
使用所述的耐热功能母粒的耐热耐水解增强尼龙复合材料，由包括如下重量百分比的原料制成：
进一步，所述的1所述的尼龙树脂的相对粘度为2.6-2.8。
优选的，所述的尼龙树脂为尼龙6树脂(PA6)、尼龙66树脂(PA66)中的一种或两种的混合。
进一步，所述的耐水解剂为铜化合物、卤素增效剂、水解稳定剂的混合物；优选的，所述的耐水解剂为耐水解剂KL-37。
进一步，所述的润滑剂为脂肪酸酰胺。
进一步，所述的耐水解玻纤为无硼无氟的无碱玻璃无捻粗纱。
优选的，所述的耐水解玻纤为复合玻纤ECT5301-2000。
所述的耐热耐水解增强尼龙复合材料的制备方法，包括如下步骤：将尼龙树脂、耐水解剂、耐热功能母粒、润滑剂混合后投入双螺杆挤出机的主喂料口，通过侧喂料口添加耐水解玻纤，进行熔融挤出、造粒，得到耐热耐水解增强尼龙复合材料；其中，双螺杆挤出机的一区温度为260-275℃，二区温度为260-280℃，三区温度为260-280℃，四区温度为270-290℃，五区温度为270-290℃，六区温度为275-290℃，七区温度为275-295℃，八区温度为275-295℃，九区温度为270-290℃。
相对于现有技术，本发明所述的耐热耐水解增强尼龙复合材料及其制备方法具有以下优势：
(1)本发明所述的耐热耐水解增强尼龙复合材料很好的提高了尼龙的耐热温度，可以使得它的长期工作温度达到180℃以上；
(2)本发明所述的耐热耐水解增强尼龙复合材料很好的提高了尼龙树脂的耐水解能力，尼龙树脂能够在高湿度的环境中使用而不至于被分解；
(3)本发明所述的耐热功能母粒及耐水解玻纤使得增强尼龙树脂在高温湿热的环境中依然可以达到优越的机械强度。
具体实施方式
除非另外说明，本文中所用的术语均具有本领域技术人员常规理解的含义，为了便于理解本发明，将本文中使用的一些术语进行了下述定义。
所有的数字标识，例如pH、温度、时间、浓度，包括范围，都是近似值。要了解，虽然不总是明确的叙述所有的数字标识之前都加上术语“约”。同时也要了解，虽然不总是明确的叙述，本文中描述的试剂仅仅是示例，其等价物是本领域已知的。
下面结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
一种耐热功能母粒，由包括如重量的原料制成：40公斤的乙烯-辛烯共聚物，40公斤的聚乙烯，10公斤的氧化石墨烯，10公斤的POSS。
所述的耐热功能母粒由包括如下的步骤的方法制得：将乙烯-辛烯共聚物、聚乙烯、氧化石墨烯、POSS在转速700转/分的混合机中混合均匀后，加入到螺杆转速为350rpm的双螺杆挤出机中，熔融混炼、挤出造粒而得；其中，双螺杆挤出机的一区温度为200℃，二区温度为240℃，三区温度为250℃，四区温度为250℃，五区温度为240℃，六区温度为240℃，七区温度为240℃，八区温度为240℃，九区温度为220℃，机头温度为220℃。物料在料筒里的停留时间为1-2分钟。
使用所述的耐热功能母粒的耐热耐水解增强尼龙复合材料，由包括如下重量的原料制成：65公斤的尼龙6树脂，0.5公斤的耐水解剂KL-37，15公斤的耐热功能母粒，0.5公斤的脂肪酸酰胺，19公斤的复合玻纤ECT5301-2000。
所述的耐热耐水解增强尼龙复合材料的制备方法，包括如下步骤：将尼龙树脂、耐水解剂、耐热功能母粒、润滑剂混合后投入双螺杆挤出机的主喂料口，通过侧喂料口添加耐水解玻纤，进行熔融挤出、造粒，得到耐热耐水解增强尼龙复合材料；其中，双螺杆挤出机的一区温度为260℃，二区温度为265℃，三区温度为270℃，四区温度为280℃，五区温度为280℃，六区温度为280℃，七区温度为290℃，八区温度为290℃，九区温度为270℃。
实施例2
一种耐热功能母粒，由包括如重量的原料制成：50公斤的乙烯-辛烯共聚物，30公斤的聚乙烯，15公斤的氧化石墨烯，5公斤的POSS。
所述的耐热功能母粒由包括如下的步骤的方法制得：将乙烯-辛烯共聚物、聚乙烯、氧化石墨烯、POSS在转速700转/分的混合机中混合均匀后，加入到螺杆转速为350rpm的双螺杆挤出机中，熔融混炼、挤出造粒而得；其中，双螺杆挤出机的一区温度为170℃，二区温度为220℃，三区温度为260℃，四区温度为260℃，五区温度为240℃，六区温度为240℃，七区温度为240℃，八区温度为240℃，九区温度为220℃，机头温度为220℃。物料在料筒里的停留时间为1-2分钟。
使用所述的耐热功能母粒的耐热耐水解增强尼龙复合材料，由包括如下重量的原料制成：59公斤的尼龙66树脂，0.8公斤的耐水解剂KL-37，5公斤的耐热功能母粒，0.2公斤的脂肪酸酰胺，30公斤的复合玻纤ECT5301-2000。
所述的耐热耐水解增强尼龙复合材料的制备方法，包括如下步骤：将尼龙树脂、耐水解剂、耐热功能母粒、润滑剂混合后投入双螺杆挤出机的主喂料口，通过侧喂料口添加耐水解玻纤，进行熔融挤出、造粒，得到耐热耐水解增强尼龙复合材料；其中，双螺杆挤出机的一区温度为270℃，二区温度为275℃，三区温度为280℃，四区温度为280℃，五区温度为290℃，六区温度为290℃，七区温度为290℃，八区温度为280℃，九区温度为280℃。
实施例3
一种耐热功能母粒，由包括如重量的原料制成：70公斤的乙烯-辛烯共聚物，20公斤的聚乙烯，5公斤的氧化石墨烯，5公斤的POSS。
所述的耐热功能母粒由包括如下的步骤的方法制得：将乙烯-辛烯共聚物、聚乙烯、氧化石墨烯、POSS在转速700转/分的混合机中混合均匀后，加入到螺杆转速为350rpm的双螺杆挤出机中，熔融混炼、挤出造粒而得；其中，双螺杆挤出机的一区温度为190℃，二区温度为220℃，三区温度为260℃，四区温度为260℃，五区温度为240℃，六区温度为240℃，七区温度为240℃，八区温度为240℃，九区温度为230℃，机头温度为210℃。物料在料筒里的停留时间为1-2分钟。
使用所述的耐热功能母粒的耐热耐水解增强尼龙复合材料，由包括如下重量的原料制成：40公斤的尼龙6树脂，21公斤的尼龙66树脂，1公斤的耐水解剂KL-37，12公斤的耐热功能母粒，1公斤的脂肪酸酰胺，25公斤的复合玻纤ECT5301-2000。
所述的耐热耐水解增强尼龙复合材料的制备方法，包括如下步骤：将尼龙树脂、耐水解剂、耐热功能母粒、润滑剂混合后投入双螺杆挤出机的主喂料口，通过侧喂料口添加耐水解玻纤，进行熔融挤出、造粒，得到耐热耐水解增强尼龙复合材料；其中，双螺杆挤出机的一区温度为270℃，二区温度为275℃，三区温度为280℃，四区温度为280℃，五区温度为280℃，六区温度为290℃，七区温度为290℃，八区温度为280℃，九区温度为270℃。
实施例4
一种耐热功能母粒，由包括如重量的原料制成：55公斤的乙烯-辛烯共聚物，20公斤的聚乙烯，15公斤的氧化石墨烯，10公斤的POSS。
所述的耐热功能母粒由包括如下的步骤的方法制得：将乙烯-辛烯共聚物、聚乙烯、氧化石墨烯、POSS在转速700转/分的混合机中混合均匀后，加入到螺杆转速为350rpm的双螺杆挤出机中，熔融混炼、挤出造粒而得；其中，双螺杆挤出机的一区温度为190℃，二区温度为220℃，三区温度为260℃，四区温度为260℃，五区温度为240℃，六区温度为240℃，七区温度为240℃，八区温度为240℃，九区温度为230℃，机头温度为210℃。物料在料筒里的停留时间为1-2分钟。
使用所述的耐热功能母粒的耐热耐水解增强尼龙复合材料，由包括如下重量的原料制成：69公斤的尼龙66树脂，1.2公斤的耐水解剂KL-37，14公斤的耐热功能母粒，0.8公斤的脂肪酸酰胺，15公斤的复合玻纤ECT5301-2000。
所述的耐热耐水解增强尼龙复合材料的制备方法，包括如下步骤：将尼龙树脂、耐水解剂、耐热功能母粒、润滑剂混合后投入双螺杆挤出机的主喂料口，通过侧喂料口添加耐水解玻纤，进行熔融挤出、造粒，得到耐热耐水解增强尼龙复合材料；其中，双螺杆挤出机的一区温度为270℃，二区温度为275℃，三区温度为280℃，四区温度为280℃，五区温度为290℃，六区温度为290℃，七区温度为290℃，八区温度为280℃，九区温度为280℃。
实施例5
一种耐热功能母粒，由包括如重量的原料制成：58公斤的乙烯-辛烯共聚物，25公斤的聚乙烯，9公斤的氧化石墨烯，8公斤的POSS。
所述的耐热功能母粒由包括如下的步骤的方法制得：将乙烯-辛烯共聚物、聚乙烯、氧化石墨烯、POSS在转速700转/分的混合机中混合均匀后，加入到螺杆转速为350rpm的双螺杆挤出机中，熔融混炼、挤出造粒而得；其中，双螺杆挤出机的一区温度为200℃，二区温度为230℃，三区温度为250℃，四区温度为260℃，五区温度为260℃，六区温度为240℃，七区温度为240℃，八区温度为230℃，九区温度为220℃，机头温度为220℃。物料在料筒里的停留时间为1-2分钟。
使用所述的耐热功能母粒的耐热耐水解增强尼龙复合材料，由包括如下重量的原料制成：50公斤的尼龙6树脂，28公斤的尼龙66树脂，1.5公斤的耐水解剂KL-37，10公斤的耐热功能母粒，0.5公斤的脂肪酸酰胺，10公斤的复合玻纤ECT5301-2000。
所述的耐热耐水解增强尼龙复合材料的制备方法，包括如下步骤：将尼龙树脂、耐水解剂、耐热功能母粒、润滑剂混合后投入双螺杆挤出机的主喂料口，通过侧喂料口添加耐水解玻纤，进行熔融挤出、造粒，得到耐热耐水解增强尼龙复合材料；其中，双螺杆挤出机的一区温度为270℃，二区温度为275℃，三区温度为280℃，四区温度为280℃，五区温度为280℃，六区温度为290℃，七区温度为290℃，八区温度为280℃，九区温度为270℃。
实施例6
一种耐热功能母粒，由包括如重量的原料制成：47公斤的乙烯-辛烯共聚物，35公斤的聚乙烯，12公斤的氧化石墨烯，6公斤的POSS。
所述的耐热功能母粒由包括如下的步骤的方法制得：将乙烯-辛烯共聚物、聚乙烯、氧化石墨烯、POSS在转速700转/分的混合机中混合均匀后，加入到螺杆转速为350rpm的双螺杆挤出机中，熔融混炼、挤出造粒而得；其中，双螺杆挤出机的一区温度为200℃，二区温度为220℃，三区温度为260℃，四区温度为260℃，五区温度为250℃，六区温度为250℃，七区温度为240℃，八区温度为240℃，九区温度为220℃，机头温度为210℃。物料在料筒里的停留时间为1-2分钟。
使用所述的耐热功能母粒的耐热耐水解增强尼龙复合材料，由包括如下重量的原料制成：49公斤的尼龙6树脂，2公斤的耐水解剂KL-37，20公斤的耐热功能母粒，1公斤的脂肪酸酰胺，28公斤的复合玻纤ECT5301-2000。
所述的耐热耐水解增强尼龙复合材料的制备方法，包括如下步骤：将尼龙树脂、耐水解剂、耐热功能母粒、润滑剂混合后投入双螺杆挤出机的主喂料口，通过侧喂料口添加耐水解玻纤，进行熔融挤出、造粒，得到耐热耐水解增强尼龙复合材料；其中，双螺杆挤出机的一区温度为260℃，二区温度为265℃，三区温度为270℃，四区温度为280℃，五区温度为280℃，六区温度为280℃，七区温度为290℃，八区温度为290℃，九区温度为270℃。
对比例1
一种耐热耐水解增强尼龙复合材料，由包括如下重量的原料制成：69公斤的尼龙6树脂，1公斤的脂肪酸酰胺，30公斤的复合玻纤ECT5301-2000。
所述的耐热耐水解增强尼龙复合材料的制备方法，包括如下步骤：将尼龙树脂、润滑剂、耐水解玻纤混合后投入双螺杆挤出机，进行熔融挤出、造粒，得到耐热耐水解增强尼龙复合材料；其中，双螺杆挤出机的一区温度为260℃，二区温度为265℃，三区温度为270℃，四区温度为280℃，五区温度为280℃，六区温度为280℃，七区温度为290℃，八区温度为290℃，九区温度为270℃。
性能测试：
将实施例1-6与对比例1完成造粒的粒子在注塑机上注塑制样，根据相关标准测试。其中，抗水解性的测试方法为：将注塑制得的样条在沸水中煮100h后，测试其弯曲强度保持率。具体的测试标准及结果如下表1。
表1
通过对上述表格中的数据分析后得知，当不加耐热母粒和耐水解剂的时候，样条的冲击性能偏脆，因为在高温高湿的环境下，树脂在高温成型的时候会高度分解，导致树脂的性能会下降很快；而当添加耐热母粒和耐水解剂后热变形温度(HDT)明显有提高，并且抗水解性能也显著提升。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种耐热耐水解增强尼龙复合材料，其特征在于：由包括如下重量百分比的原料制成：
所述的耐热功能母粒由包括如下重量百分比的原料制成：
其中，所述的氧化石墨烯需经表面处理，其制备方法是将氧化石墨烯研磨处理后分散于乙醇、丙酮常用有机溶剂中，得到氧化石墨烯分散液，再在氮气保护环境中，将所述氧化石墨烯分散液加热至40℃，保持温度不变，加入氧化石墨烯重量的5-25wt％的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂进行4-6小时改性反应，待改性反应结束后，除去有机溶剂，洗涤，得到表面有机改性的氧化石墨烯，该氧化石墨烯可与尼龙树脂稳定复合；
所述的耐热功能母粒由包括如下的步骤的方法制得：将乙烯-辛烯共聚物、聚乙烯、氧化石墨烯、POSS加入到螺杆转速为350rpm的双螺杆挤出机中，熔融混炼、挤出造粒而得；其中，双螺杆挤出机的一区温度为170-220℃，二区温度为220-260℃，三区温度为240-260℃，四区温度为240-260℃，五区温度为230-260℃，六区温度为230-260℃，七区温度为230-260℃，八区温度为230-260℃，九区温度为220-250℃，机头温度为220-260℃；
所述的尼龙树脂的相对粘度为2.6-2.8。
2.根据权利要求1所述的耐热耐水解增强尼龙复合材料，其特征在于：所述的尼龙树脂为PA6、PA66中的一种或两种的混合。
3.根据权利要求1所述的耐热耐水解增强尼龙复合材料，其特征在于：所述的耐水解剂为铜化合物、卤素增效剂、水解稳定剂的混合物。
4.根据权利要求3所述的耐热耐水解增强尼龙复合材料，其特征在于：所述的耐水解剂为耐水解剂KL-37。
5.根据权利要求1所述的耐热耐水解增强尼龙复合材料，其特征在于：所述的润滑剂为脂肪酸酰胺。
6.根据权利要求1所述的耐热耐水解增强尼龙复合材料，其特征在于：所述的耐水解玻纤为无硼无氟的无碱玻璃无捻粗纱。
7.根据权利要求6所述的耐热耐水解增强尼龙复合材料，其特征在于：所述的耐水解玻纤为复合玻纤ECT5301-2000。
8.权利要求1-7中任一项所述的耐热耐水解增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将尼龙树脂、耐水解剂、耐热功能母粒、润滑剂混合后投入双螺杆挤出机的主喂料口，通过侧喂料口添加耐水解玻纤，进行熔融挤出、造粒，得到耐热耐水解增强尼龙复合材料；其中，双螺杆挤出机的一区温度为260-275℃，二区温度为260-280℃，三区温度为260-280℃，四区温度为270-290℃，五区温度为270-290℃，六区温度为275-290℃，七区温度为275-295℃，八区温度为275-295℃，九区温度为270-290℃。
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