CN108239389A - 一种耐高温高湿的尼龙6增强复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐高温高湿的尼龙6增强复合材料，原料为如下组分：PA6 80～95份、热塑性聚酯弹性体10～20份、有机硅改性酚醛树脂10～20份、硅酸铝纤维12～18份、碳纳米管8～15份、耐水解剂3～5份、相容剂5～10份、偶联剂4～8份、交联剂0.1～0.3份、加工助剂0.5～1份。本发明采用热塑性聚酯弹性体和有机硅改性酚醛树脂相互配合对PA6进行改性，以及硅酸铝纤维和碳纳米管复合作为无机填料使用，并添加复合耐水解剂等，得到了具有良好拉伸强度、冲击强度、弯曲强度的尼龙6复合材料，大大扩展了尼龙6材料的应用领域。

Description

一种耐高温高湿的尼龙6增强复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及改性高分子复合材料，具体涉及一种耐高温高湿的尼龙6增强复合材料及其制备方法。
背景技术
尼龙(聚酰胺)是目前应用最广泛的一类通用工程塑料，广泛应用于汽车家用电器及运动器材等零部件的制造。尼龙6(聚己内酰胺)是最重要的尼龙品种之一，它具有耐磨、耐油、耐冲击、耐疲劳、耐腐蚀和自润滑性能优良，摩擦系数小等优异的特性，应用十分广泛。可是，普通尼龙6存在易水解，尤其是在湿热环境下不稳定、强度差的弱点，使其应用领域受到一定限制。
目前尚无报道存在有效手段对尼龙6成功改性使其同时具备耐高温高湿以及高强度的性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种耐高温高湿的尼龙6增强复合材料。
本发明所采取的技术方案如下：一种耐高温高湿的尼龙6增强复合材料，原料为如下组分：
PA6 80～95份
热塑性聚酯弹性体 10～20份
有机硅改性酚醛树脂 10～20份
硅酸铝纤维 12～18份
碳纳米管 8～15份
耐水解剂 3～5份
相容剂 5～10份
偶联剂 4～8份
交联剂 0.1～0.3份
加工助剂 0.5～1份。
其中所述耐水解剂为碳化二亚胺和SANWELL AH81的复配物，二者复配质量比为1：(3～8)。
所述相容剂为含有环氧基团的乙烯-丙烯酸酯多元共聚物。
所述偶联剂为硅烷偶联剂，选自KH550、KH560、KH570中的一种或几种。
所述交联剂为过氧化二异丙苯或N，N’-(4,4’-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺。
所述加工助剂为抗氧剂和润滑剂。
本发明还提供一种耐高温高湿的尼龙6增强复合材料的制备方法，制备步骤如下：
a、预先干燥尼龙6，尼龙6的干燥温度为120摄氏度，真空干燥6h；
b、使用偶联剂对硅酸铝纤维和碳纳米管进行表面改性；
c、将PA6、热塑性聚酯弹性体、有机硅改性酚醛树脂和耐水解剂、相容剂以及交联剂、加工助剂加入高混机进行预混合，混合时间20min；
d、将所得预混合物加入双螺杆挤出机，并在挤出机中段加入经偶联剂表面改性的硅酸铝纤维和碳纳米管，熔融挤出造粒，挤出机一区温度270～280℃，二区260～270℃，三区265～275℃，四区275～280℃，五区280～285℃。
本发明的有益效果：利用上述耐高温高湿的尼龙6增强复合材料的制备方法所制成的产品在使用领域上大大增加其使用范围，例如尼龙产品可广泛应用于湿热环境下需要高强度的制品中，如热水泵叶轮等。
本发明的优点在于：
本发明通过热塑性聚酯弹性体和有机硅改性酚醛树脂对PA6进行改性，有机硅改性酚醛树脂具有优良的耐热性和粘接性，热塑性聚酯弹性体兼具橡胶优良的弹性和热塑性塑料的易加工性，辅以交联剂的交联作用，在双螺杆挤出机的熔融混炼过程中三者紧密结合，对尼龙6复合材料的增强增韧以及提高耐热性等作用显著；
本发明还采用碳化二亚胺和SANWELL AH81的复配物作为特殊的耐湿热水解剂，二者分别是本领域常规的耐水解剂，但是在湿热环境下耐水解作用有限。本发明的发明人通过试验发现二者以特定比例复配使用时在高温下同样具有良好的耐水解作用；
另外，硅酸铝纤维具有良好的机械性能、化学稳定性以及较低的线膨胀系数和吸水率，碳纳米管重量轻、具有优异的力学和化学性能，硬度与金刚石相当。硅酸铝纤维和碳纳米管复合作为无机填料使用，并预先使用偶联剂进行表面改性，可以很好的克服二者与高分子基体共混时分散性差、界面结合力低的缺点，大大提高尼龙6复合材料的强度。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例所用原料：
偶联剂：KH550
交联剂：过氧化二异丙苯
相容剂：乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物
SANWELL AH81：东莞市三合化工有限公司
抗氧剂：抗氧剂1010：抗氧剂168＝1:2的混合物
润滑剂：季戊四醇硬脂酸酯
实施例1：一种耐高温高湿的尼龙6增强复合材料，原料为如下组分：PA680份、热塑性聚酯弹性体20份、有机硅改性酚醛树脂20份、硅酸铝纤维18份、碳纳米管15份、耐水解剂碳化二亚胺和SANWELL AH81按1:4的复配物5份、相容剂乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物10份、偶联剂8份、交联剂0.3份、润滑剂0.5份、抗氧剂0.5份；制备步骤如下：a、预先干燥尼龙6，尼龙6的干燥温度为120摄氏度，真空干燥6h；b、使用偶联剂对硅酸铝纤维和碳纳米管进行表面改性；c、将PA6、热塑性聚酯弹性体、有机硅改性酚醛树脂和耐水解剂、相容剂以及交联剂、加工助剂加入高混机进行预混合，混合时间20min；d、将所得预混合物加入双螺杆挤出机，并在挤出机中段加入经偶联剂表面改性的硅酸铝纤维和碳纳米管，熔融挤出造粒，挤出机一区温度270～280℃，二区260～270℃，三区265～275℃，四区275～280℃，五区280～285℃。
实施例2：一种耐高温高湿的尼龙6增强复合材料，原料为如下组分：PA695份、热塑性聚酯弹性体10份、有机硅改性酚醛树脂10份、硅酸铝纤维12份、碳纳米管8份、耐水解剂碳化二亚胺和SANWELL AH81按1:5的复配物3份、相容剂乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物5份、偶联剂4份、交联剂0.1份、润滑剂0.3份、抗氧剂0.2份；制备步骤如下：a、预先干燥尼龙6，尼龙6的干燥温度为120摄氏度，真空干燥6h；b、使用偶联剂对硅酸铝纤维和碳纳米管进行表面改性；c、将PA6、热塑性聚酯弹性体、有机硅改性酚醛树脂和耐水解剂、相容剂以及交联剂、加工助剂加入高混机进行预混合，混合时间20min；d、将所得预混合物加入双螺杆挤出机，并在挤出机中段加入经偶联剂表面改性的硅酸铝纤维和碳纳米管，熔融挤出，挤出机一区温度270～280℃，二区260～270℃，三区265～275℃，四区275～280℃，五区280～285℃。
实施例3：一种耐高温高湿的尼龙6增强复合材料，原料为如下组分：PA690份、热塑性聚酯弹性体15份、有机硅改性酚醛树脂15份、硅酸铝纤维15份、碳纳米管10份、耐水解剂碳化二亚胺和SANWELL AH81按1:6的复配物4份、相容剂乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物8份、偶联剂6份、交联剂0.2份、润滑剂0.4份、抗氧剂0.3份；制备步骤如下：a、预先干燥尼龙6，尼龙6的干燥温度为120摄氏度，真空干燥6h；b、使用偶联剂对硅酸铝纤维和碳纳米管进行表面改性；c、将PA6、热塑性聚酯弹性体、有机硅改性酚醛树脂和耐水解剂、相容剂以及交联剂、加工助剂加入高混机进行预混合，混合时间20min；d、将所得预混合物加入双螺杆挤出机，并在挤出机中段加入经偶联剂表面改性的硅酸铝纤维和碳纳米管，熔融挤出造粒，挤出机一区温度270～280℃，二区260～270℃，三区265～275℃，四区275～280℃，五区280～285℃。
对比例1：耐高温高湿的尼龙6增强复合材料，原料为如下组分：PA690份、热塑性聚酯弹性体15份、有机硅改性酚醛树脂15份、硅酸铝纤维15份、碳纳米管10份、耐水解剂碳化二亚胺4份、相容剂乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物8份、偶联剂6份、交联剂0.2份、润滑剂0.4份、抗氧剂0.3份；制备步骤如下：a、预先干燥尼龙6，尼龙6的干燥温度为120摄氏度，真空干燥6h；b、使用偶联剂对硅酸铝纤维和碳纳米管进行表面改性；c、将PA6、热塑性聚酯弹性体、有机硅改性酚醛树脂和耐水解剂、相容剂以及交联剂、加工助剂加入高混机进行预混合，混合时间20min；d、将所得预混合物加入双螺杆挤出机，并在挤出机中段加入经偶联剂表面改性的硅酸铝纤维和碳纳米管，熔融挤出造粒，挤出机一区温度270～280℃，二区260～270℃，三区265～275℃，四区275～280℃，五区280～285℃。
对比例2：一种耐高温高湿的尼龙6增强复合材料，原料为如下组分：PA690份、热塑性聚酯弹性体15份、有机硅改性酚醛树脂15份、硅酸铝纤维15份、碳纳米管10份、耐水解剂SANWELL AH814份、相容剂乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物8份、偶联剂6份、交联剂0.2份、润滑剂0.4份、抗氧剂0.3份；制备步骤如下：a、预先干燥尼龙6，尼龙6的干燥温度为120摄氏度，真空干燥6h；b、使用偶联剂对硅酸铝纤维和碳纳米管进行表面改性；c、将PA6、热塑性聚酯弹性体、有机硅改性酚醛树脂和耐水解剂、相容剂以及交联剂、加工助剂加入高混机进行预混合，混合时间20min；d、将所得预混合物加入双螺杆挤出机，并在挤出机中段加入经偶联剂表面改性的硅酸铝纤维和碳纳米管，熔融挤出造粒，挤出机一区温度270～280℃，二区260～270℃，三区265～275℃，四区275～280℃，五区280～285℃。
对比例3：一种耐高温高湿的尼龙6增强复合材料，原料为如下组分：PA690份、有机硅改性酚醛树脂15份、硅酸铝纤维15份、碳纳米管10份、耐水解剂碳化二亚胺和SANWELLAH81按1:6的复配物4份、相容剂乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物8份、偶联剂6份、交联剂0.2份、润滑剂0.4份、抗氧剂0.3份；制备步骤如下：a、预先干燥尼龙6，尼龙6的干燥温度为120摄氏度，真空干燥6h；b、使用偶联剂对硅酸铝纤维和碳纳米管进行表面改性；c、将PA6、有机硅改性酚醛树脂和耐水解剂、相容剂以及交联剂、加工助剂加入高混机进行预混合，混合时间20min；d、将所得预混合物加入双螺杆挤出机，并在挤出机中段加入经偶联剂表面改性的硅酸铝纤维和碳纳米管，熔融挤出造粒，挤出机一区温度270～280，二区160～270，三区265～275，四区175～290，五区270～280。
对比例4：增一种耐高温高湿的尼龙6增强复合材料，原料为如下组分：PA690份、热塑性聚酯弹性体15份、硅酸铝纤维15份、碳纳米管10份、耐水解剂碳化二亚胺和SANWELLAH81按1:6的复配物4份、相容剂乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物8份、偶联剂6份、交联剂0.2份、润滑剂0.4份、抗氧剂0.3份；制备步骤如下：a、预先干燥尼龙6，尼龙6的干燥温度为120摄氏度，真空干燥6h；b、使用偶联剂对硅酸铝纤维和碳纳米管进行表面改性；c、将PA6、热塑性聚酯弹性体和耐水解剂、相容剂以及交联剂、加工助剂加入高混机进行预混合，混合时间20min；d、将所得预混合物加入双螺杆挤出机，并在挤出机中段加入经偶联剂表面改性的硅酸铝纤维和碳纳米管，熔融挤出造粒，挤出机一区温度270～280℃，二区260～270℃，三区265～275℃，四区275～280℃，五区280～285℃。
对比例5：一种耐高温高湿的尼龙6增强复合材料，原料为如下组分：PA690份、热塑性聚酯弹性体15份、有机硅改性酚醛树脂15份、碳纳米管10份、耐水解剂碳化二亚胺和SANWELL AH81按1:6的复配物4份、相容剂乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物8份、偶联剂6份、交联剂0.2份、润滑剂0.4份、抗氧剂0.3份；制备步骤如下：a、预先干燥尼龙6，尼龙6的干燥温度为120摄氏度，真空干燥6h；b、使用偶联剂对碳纳米管进行表面改性；c、将PA6、热塑性聚酯弹性体、有机硅改性酚醛树脂和耐水解剂、相容剂以及交联剂、加工助剂加入高混机进行预混合，混合时间20min；d、将所得预混合物加入双螺杆挤出机，并在挤出机中段加入经偶联剂表面改性的碳纳米管，熔融挤出造粒，挤出机一区温度270～280℃，二区260～270℃，三区265～275℃，四区275～280℃，五区280～285℃。
对比例6：一种耐高温高湿的尼龙6增强复合材料，原料为如下组分：PA690份、热塑性聚酯弹性体15份、有机硅改性酚醛树脂15份、硅酸铝纤维15份、耐水解剂碳化二亚胺和SANWELL AH81按1:6的复配物4份、相容剂乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物8份、偶联剂6份、交联剂0.2份、润滑剂0.4份、抗氧剂0.3份；制备步骤如下：a、预先干燥尼龙6，尼龙6的干燥温度为120摄氏度，真空干燥6h；b、使用偶联剂对硅酸铝纤维进行表面改性；c、将PA6、热塑性聚酯弹性体、有机硅改性酚醛树脂和耐水解剂、相容剂以及交联剂、加工助剂加入高混机进行预混合，混合时间20min；d、将所得预混合物加入双螺杆挤出机，并在挤出机中段加入经偶联剂表面改性的硅酸铝纤维，熔融挤出造粒，挤出机一区温度270～280℃，二区260～270℃，三区265～275℃，四区275～280℃，五区280～285℃。
性能测试：将实施例及对比例所得造粒的粒子注塑为标准试样，按照相关标准进行测试。其中抗水解性的测试方法为：将注塑标准试样在25℃或100℃沸水中煮100h后，测试其弯曲强度的保持率。具体的测试标准及结果如下表1-2所示。
表1：
表2：
由上述表1-2可知：使用单一耐水解剂时，样条的耐高温水解性能较差，添加复合耐水解剂后，样条的耐水解行大大提高，尤其是耐高温水解性得到了极大改善；另外，通过上述实施例和比较例的数据也可以看出，本发明采用热塑性聚酯弹性体和有机硅改性酚醛树脂相互配合对PA6进行改性，以及硅酸铝纤维和碳纳米管复合作为无机填料使用，并预先使用偶联剂进行表面改性，辅以相容剂、交联剂以及其他加工助剂等，各组分之间的协同配合使得得到了具有良好拉伸强度、冲击强度、弯曲强度和耐高温水解的尼龙6复合材料。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种耐高温高湿的尼龙6增强复合材料，其特征在于：原料为如下组分：
PA6 80～95份
热塑性聚酯弹性体 10～20份
有机硅改性酚醛树脂 10～20份
硅酸铝纤维 12～18份
碳纳米管 8～15份
耐水解剂 3～5份
相容剂 5～10份
偶联剂 4～8份
交联剂 0.1～0.3份
加工助剂 0.5～1份；
其中所述耐水解剂为碳化二亚胺和SANWELL AH81的复配物，二者复配质量比为1：(3～8)。
2.如权利要求1所述的一种耐高温高湿的尼龙6增强复合材料，其特征在于：所述相容剂为含有环氧基团的乙烯-丙烯酸酯多元共聚物。
3.如权利要求1所述的一种增耐高温高湿的尼龙6增强复合材料，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂，选自KH550、KH560、KH570中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种耐高温高湿的尼龙6增强复合材料，其特征在于：所述交联剂为过氧化二异丙苯或N，N’-(4,4’-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺。
5.如权利要求1所述的一种耐高温高湿的尼龙6增强复合材料，其特征在于：所述加工助剂为抗氧剂和润滑剂。
6.如权利要求1-5任一项所述的一种耐高温高湿的尼龙6增强复合材料的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：
a、预先干燥尼龙6，尼龙6的干燥温度为120摄氏度，真空干燥6h；
b、使用偶联剂对硅酸铝纤维和碳纳米管进行表面改性；
b、将PA6、热塑性聚酯弹性体、有机硅改性酚醛树脂和耐水解剂、相容剂以及交联剂、加工助剂加入高混机进行预混合，混合时间15min；
c、将所得预混合物加入双螺杆挤出机，并在挤出机中段加入经偶联剂表面改性的硅酸铝纤维和碳纳米管，熔融挤出造粒，挤出机一区温度270～280℃，二区260～270℃，三区265～275℃，四区275～280℃，五区280～285℃。
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