CN101812230A - 车用进气歧管用聚酰胺复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种车用进气歧管用聚酰胺复合材料，由如下重量百分比的原料组成：聚酰胺640％-70％，低熔点聚酰胺1％-10％，相容剂1％-5％，复合热稳定剂0.2％-5％，润滑剂0.5％-5％和增强组份20％-40％。同时公开了其制备方法。该复合材料具有良好的耐热性能和热熔合性能，特别适用于制备汽车进气歧管等制件的制备，且制备方法简单，采用现有设备即可，适于工业化生产。

Description

车用进气歧管用聚酰胺复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，特别是一种车用进气歧管用聚酰胺复合材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺统称尼龙(Nylon)，英文名称为Polyamide(简称PA)，是五大通用工程塑料中产量最大、品种最多、用途最广、综合性能优良的一类基础树脂。聚酰胺是一类半结晶性高聚物，具有质轻、力学强度高和电绝缘性能佳的特点，同时还具有良好的耐磨、耐油、自润滑和耐腐蚀等性能，是汽车制造业中较理想的材料。
尼龙的长期使用温度与材料的热氧老化密切相关。在熔融加工、使用等过程中，尼龙受热和氧作用下易产生自由基，发生连续的降解反应。氧使尼龙氧化变黄，产生交联网状结构和其它氧化副产物，严重影响制品质量和性能，如制品发脆，强度下降等。
尼龙的热氧老化机理为氧攻击与酰胺基相连氮原子侧的α位亚甲基，引发并加快热分解反应的进行，随后则是通常的自动氧化分解反应，氧化过程中两个大分子的亚甲基间交联形成网状结构。另外，羧基的存在也加速氧化分解反应的发生。因此，尼龙的稳定化技术成为人们关注的焦点。
目前，国内外对尼龙材料的耐热稳定性有一定的研究，常用的热稳定剂有受阻酚、芳香胺、金属盐、受阻胺、亚磷酸酯、硫化物等。
汽车制造业中进气歧管用材料对于材料的熔合强度要求很高，现有的复合材料无法达到其强度要求。尼龙6(PA6)改性材料的熔点约为220℃，需要较高的温度才能热熔合，因此如何降低材料的熔合温度，提高其熔合强度(进气歧管材料的重要指标之一)具有重要的意义。
发明内容
为了克服现有复合材料在长期高温环境中易氧化降解和热熔合性能差的缺陷，本发明提供了一种高耐热、易熔合的车用进气歧管用聚酰胺复合材料。
一种车用进气歧管用聚酰胺复合材料，由如下重量百分比的原料组成：
聚酰胺6                     40.0％-70.0％
低熔点聚酰胺                1％-10％
相容剂                      1.0％-5.0％
热稳定剂                    0.2％-5.0％
润滑剂                      0.5％-5.0％
增强组份                    20.0％-40.0％。
作为优选：
所述的聚酰胺6即尼龙6(PA6)的相对粘度为2.2-2.45，可以选用广东新会美达锦纶股份有限公司生产的型号为M12400的尼龙6或台湾集胜公司生产的型号为TP4205的尼龙6。
所述的低熔点聚酰胺选自尼龙12、尼龙1010中的一种或两种的混合物，可选用市售产品。本发明采用低熔点的聚酰胺材料，是由于此类材料具有很好的低温性能，同时与PA6材料的相容性很好，因此，低熔点聚酰胺的加入不仅能提高产品的低温性能和热熔合性能，而且能改善材料的表面性能。
所述的相容剂选自聚丙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(PP-g-GMA)、聚乙烯接枝马来酸酐(PE-g-MAH)、聚乙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(PE-g-GMA)、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(SEBS-g-GMA)中的一种或多种的混合物，可选用市售产品。本发明采用极性的聚烯烃相容剂，其极性基团与尼龙的端羧酸发生反应，降低端羧基含量，由于端羧基会加快材料的热降解速度，因此加入相容剂在一定程度上提高了复合材料的热稳定性能；同时相容剂的加入还可以提高尼龙基料与玻纤的界面强度，使得复合材料的力学性能及表面性能得到提高。由于相容剂的熔点相对PA6低很多，因此，还在一定程度上提高了复合材料的热熔合性能。
所述的热稳定剂选自卤化铜复合稳定剂、含二苯甲酮官能团化合物的稳定剂(即二苯甲酮类稳定剂)、受阻酚类稳定剂、亚磷酸酯类稳定剂、受阻胺类稳定剂中的一种或几种复配。采用几种热稳定剂复配的复合稳定剂能够更好地提高材料的长期高温稳定性，使其在高温环境中保持较高的力学性能。
所述的润滑剂选用具有耐高温、耐析出特点的润滑剂即可，可选自平均分子量60万以上的超高分子量硅酮粉、硬脂酸盐、聚酯型润滑剂中的一种或几种，可直接选用市售产品。
所述的增强组份选用无碱玻璃纤维，优选表面经过硅烷偶联剂处理的无碱玻璃纤维。
本发明还提供了一种车用进气歧管用聚酰胺复合材料的制备方法，具有操作简单、适于工业化生产的优点。
所述的车用进气歧管用聚酰胺复合材料的制备方法，包括步骤：
将聚酰胺、低熔点聚酰胺、相容剂、润滑剂、热稳定剂搅拌混合，送入双螺杆挤出机，然后将增强组份加入双螺杆挤出机，充分塑化、熔融、复合，再经挤出、拉条、冷却、切粒和烘干，制得聚酰胺复合材料。
所述的双螺杆挤出机的长径比至少为36∶1，优选为40∶1；可选用至少有两套带有精密计量仪器的加料装置，以及带有精确的温度控制和真空排气设备的常规双螺杆挤出机。
所述的双螺杆挤出机中各段螺杆的温度为215℃-245℃，进一步优选为220℃-235℃。
所述的聚酰胺复合材料具有高耐热、易熔合的优点，特别适合用于制备车用进气歧管制件。
本发明有益效果体现在：
(1)本发明采用了特殊的热稳定剂解决了尼龙材料容易高温热氧老化的问题；
(2)本发明采用极性的聚烯烃相容剂，不仅提高了玻纤与PA6基料的界面强度，同时提高了复合材料的长期耐热性能和热熔合性能；
(3)本发明采用聚酰胺6与低熔点聚酰胺复合，提高了材料的热熔合性能，使得尼龙复合材料不仅能满足进气歧管的力学性能要求，同时利于进气歧管制件的热熔合，使其更为方便的使用。
(4)制备方法简单，采用现有设备即可，适于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
原料配比如下：
PA6：(广东新会美达锦纶股份有限公司生产，型号M12400，相对粘度2.4)                                   61.8kg
PA1010(上海赛璐璐尼龙，型号11；粘数为99-116，熔点204℃)4kg
PE-g-MAH(宁波能之光新材料科技有限公司，型号：(PE)-MC218)                                          3kg
热稳定剂：(组成：碘化铜盐，卤素化合物和硬脂酸盐的混合物；德国布吕格曼化工公司，型号：H3374)                         0.4kg
超高分子量硅酮粉(道康宁公司，型号DC-500/800，平均分子量：67万～70万)                                    0.8kg
表面经过硅烷偶联剂处理的无碱玻璃纤维(重庆国际复合材料有限公司，型号ECS3014B)                   30kg
制备方法如下：
先将PA6、PA1010、相容剂PE-g-MAH、润滑剂超高分子量硅酮粉、稳定剂碘化铜复合物H3374搅拌混合均匀，再由精密计量的喂料器送入双螺杆挤出机，然后将增强组分无碱玻璃纤维从精密计量喂料器加入双螺杆挤出机，经充分塑化、熔融、复合，再经挤出、拉条、冷却、切粒、烘干和包装，制得聚酰胺复合材料。
其中双螺杆挤出机的长径比为40∶1，各段螺杆温度控制在225±5℃。
实施例2
原料配比如下：
PA6(台湾集胜公司，型号：TP4205，相对粘度2.4)                     61.5kg
PA12(日本宇部，型号：3020U，熔点180℃)                           4kgSEBS-g-GMA(美国科腾热塑性弹性体，型号：FG1901)                       3kg
热稳定剂：组成：碘化铜盐，卤素化合物和硬脂酸盐的混合物；瑞士汽巴精化有限公司，型号：PolyAd HS 03：                           0.3kg
热稳定剂：(亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯；瑞士汽巴精细化工，型号：168)                                         0.2kg
热稳定剂：(N，N′-双-[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]己二胺；瑞士汽巴精细化工，型号：1098)                                        0.2kg
润滑剂：(茂金属处理改性的聚乙烯蜡；科莱恩化工有限公司，型号：PEMA4221)                                                      0.8kg
表面经过硅烷偶联剂处理的无碱玻璃纤维：(重庆国际复合材料有限公司，型号ECS5301HP)                            30kg
聚酰胺复合材料的制备方法除了双螺杆挤出机的长径比为36∶1，各段螺杆温度控制在220±5℃之外，其余同实施例1。
实施例3
原料配比如下：
PA6(台湾集胜公司，型号：TP4205，相对粘度2.45)          47.8kg
PA12(日本宇部：型号：3020U，熔点180℃)                 8kg
SEBS-g-GMA(美国科腾热塑性弹性体，型号：FG1901)         2kg
热稳定剂：组成：碘化铜盐，卤素化合物和硬脂酸盐的混合物；
瑞士汽巴精化有限公司，型号：PolyAd HS 02)              0.2kg
热稳定剂：(亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯；
瑞士汽巴精细化工，型号：168)                           0.6kg
热稳定剂：(N，N′-双-[3-(3，5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]己二胺；瑞士汽巴精细化工，型号：1098)                                0.6kg
润滑剂：(茂金属处理改性的聚乙烯蜡；科莱恩化工有限公司，型号：PEMA 4221)                                           0.8kg
表面经过硅烷偶联剂处理的无碱玻璃纤维：(重庆国际复合材料有限公司，型号ECS3014B)                   40kg
聚酰胺复合材料的制备方法同实施例1。
实施例4
原料配比如下：
PA6：(广东新会美达锦纶股份有限公司，型号为M12400，相对粘度2.4)                                                   66.5kg
PA1010：(上海赛璐璐尼龙，型号11；粘数为99-116，熔点204℃)  7kg
PE-g-MAH：(宁波能之光新材料科技有限公司，型号：(PE)-MC218) 5kg
热稳定剂：(组成：碘化铜盐，卤素化合物和硬脂酸盐的混合物；德国布吕格曼化工公司，型号：H3374)                                   0.5kg
超高分子量硅酮粉(道康宁公司，型号DC-500/800，平均分子量：67万～70)                                          1.0kg
表面经过硅烷偶联剂处理的无碱玻璃纤维：(重庆国际复合材料有限公司，型号ECS3014B)                       20kg
聚酰胺复合材料的制备方法除了双螺杆挤出机的长径比为55∶1，各段螺杆温度控制在240±5℃之外，其余同实施例1。
对比例1
原料配比如下：
PA6：(广东新会美达锦纶股份有限公司生产的型号为M12400，相对粘度2.4)                                                   68.0kg
热稳定剂：(亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯；瑞士汽巴精细化工，型号：168)                                                           0.6kg
热稳定剂：(N，N′-双-[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]己二胺；瑞士汽巴精细化工，型号：1098)                                    0.6kg
润滑剂：(茂金属处理改性的聚乙烯蜡；科莱恩化学，型号：PEMA4221)                                                0.8kg
表面经过硅烷偶联剂处理的无碱玻璃纤维：(重庆国际复合材料有限公司，型号ECS3014B)                       30kg
聚酰胺复合材料的制备方法同实施例1。
对上述实施例1-4和对比例1制得的复合材料进行性能测试，结果如表1：
表1
结论：从上述测试数据可看出，本发明的聚酰胺复合材料的耐热老化性能有了大幅度的提高，同时材料的熔点、起始熔化温度降低，保证材料能在较低的熔合温度下具有很好的熔化、熔合性能。

Claims (10)

1.一种车用进气歧管用聚酰胺复合材料，由如下重量百分比的原料组成：
聚酰胺6         40.0％-70.0％
低熔点聚酰胺    1％-10％
相容剂          1.0％-5.0％
热稳定剂        0.2％-5.0％
润滑剂          0.5％-5.0％
增强组份        20.0％-40.0％。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的聚酰胺6的相对粘度为2.2-2.45。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的低熔点聚酰胺的熔点为185℃-210℃。
4.根据权利要求1或3所述的复合材料，其特征在于，所述的低熔点聚酰胺选自尼龙12、尼龙1010中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的相容剂选自聚丙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯、聚乙烯接枝马来酸酐、聚乙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的热稳定剂选自卤化铜复合稳定剂、含二苯甲酮官能团化合物的稳定剂、受阻酚稳定剂、亚磷酸酯稳定剂、受阻胺稳定剂中的一种或几种复配。
7.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的润滑剂选自硬脂酸盐、聚酯型润滑剂、平均分子量60万以上的超高分子量硅酮粉中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的增强组份为无碱玻璃纤维。
9.权利要求1至8任一项所述的复合材料的制备方法，包括步骤：
将聚酰胺6、低熔点聚酰胺、相容剂、热稳定剂、润滑剂搅拌混合均匀，加入双螺杆挤出机，再将增强组份加入双螺杆挤出机，充分塑化、熔融、复合后经挤出、拉条、冷却、切粒和烘干，制得聚酰胺复合材料；
其中双螺杆挤出机的长径比至少为36∶1，各段螺杆温度为215℃-245℃。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出机的长径比为40∶1。
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