CN104262956A - 超光亮、高流动性pa66/pa6增强填充的合金材料及其制备方法 - Google Patents

超光亮、高流动性pa66/pa6增强填充的合金材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超光亮、高流动性PA66/PA6增强填充的合金材料及其制备方法，该合金材料按重量百分比由下述组分组成：粘度2.4的PA66树脂20～30％，粘度2.7的PA66树脂10～20％，粘度2.7的尼龙6树脂10～20％，PP相容剂3～5％，玻璃纤维20～30％，玻璃微珠5～10％，云母粉5～10％，抗氧剂0.2～0.4％，成核剂0.1～0.2%，硅酮粉1～3%，有机黑色母和黑粉1～3%，润滑剂0.5～1％，热稳定剂0.5～1％。该合金材料制备工艺简单，对环境无污染，在保证了材料具有高强度，高耐热，高流动性的同时，还拥有表面高光亮以及产品优异的尺寸稳定性，低翘曲等特性。

Description

超光亮、高流动性 PA66/PA6 增强填充的合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种PA66/PA6合金材料及其制备方法。
背景技术
PA66 (尼龙66)树脂和PA66(尼龙6)树脂都是应用广泛的工程塑料之一， PA66和PA6属于结晶性材料，流动性好，耐有机溶剂，与玻纤相容性好，但是其易吸水，尺寸稳定性差，耐热性较差，经过玻纤增强之后表面光泽度差，特别对于大型部件尺寸稳定性不足，流动性亦变差。
随着汽车工业和电子产品应用的迅速发展，以塑代钢成为汽车材料发展的潮流和方向，PA66/PA6合金以其优异的耐热性，高强度，高光亮，良好的加工性，免喷涂性等，广泛应用于蒸发风机的扇叶、支架、吹风机外壳以及有高光高耐热尺寸稳定要求的机械外观部件，这些大型制件不仅要求材料的表面外观好，强度高，耐热性好，而且要求材料的尺寸稳定性极佳。
市面上出售的增强填充PA66/PA6合金绝大部分是普通增强填充的PA66/PA6合金，表面一般，防翘曲性一般，耐热性和机械强度较低，用来制造靠近发动机的部件和受力结构件时存在外观不好，强度不够，耐热不够的缺陷。目前主要是通过采用高含量玻璃纤维增强PA66/PA6合金来解决耐热和强度问题，高含量玻璃纤维增强PA66/PA6合金后，材料的耐热性和机械强度大幅上升，但是材料的外观、尺寸稳定性却大幅度下降，成型后制件严重翘曲变形，影响制件外观和装配，对于一些要求高光亮外观件完全不能满足要求。
发明内容
本发明的发明目的是为了克服上述背景技术中已有玻璃纤维增强PA66/PA6合金的缺点，提供一种超光亮、高流动性的PA66/PA6增强填充的合金材料及其制备方法，该材料具有表面高光亮、优异的尺寸稳定性及低翘曲的特性。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案是：一种超光亮、高流动性PA66/PA6增强填充的合金材料，其特征是该合金材料按重量百分比由下述组分组成：粘度2.4的PA66树脂20～30％，粘度2.7的PA66树脂10～20％，粘度2.7的尼龙6树脂10～20％，PP相容剂3～5％，玻璃纤维20～30％，玻璃微珠5～10％，云母粉5～10％，抗氧剂0.2～0.4％，成核剂0.1～0.2%，硅酮粉1～3%，有机黑色母和黑粉1～3%，润滑剂0.5～1％，热稳定剂0.5～1％。
以上所述粘度2.4的PA66树脂，其相对粘度为2.4±0.05；所述粘度2.7的PA66树脂，其相对粘度为2. 7±0.05；所述粘度2.7的尼龙6树脂，其相对粘度为2. 4±0.05；所述的PP相容剂为PP-g-MAH，接枝率为 1. 0～1.5%。所述的玻璃微珠为空心玻璃微珠，粒径目数为800～5000。所述的玻璃纤维为无碱玻璃纤维长纱，玻璃类型E，纤维直径13微米。所述的云母粉为鳞片结构，粒径目数为600～1200。所述的抗氧剂N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺主抗氧剂和三（2，4_ 二叔丁基）亚磷酸苯酯辅抗氧剂的复配，配比为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺主抗氧剂：三（2，4_ 二叔丁基）亚磷酸苯酯辅抗氧剂=1：1。所述的成核剂为长碳链为主要成分的羧酸钙盐，浅黄色粉末。所述的硅酮粉为白色粉末，复配的高分子量有机硅为主要成分。所述的有机黑色母和黑粉为高碳黑含量无载体的色母和卡博特公司的高碳黑含量黑粉，配比为有机黑色母：黑粉=1：0.6。
上述超光亮、高流动性PA66/PA6增强填充的合金材料的制备方法，包括如下工艺步骤：
1）、按上述的重量配比称取好粘度2.4的PA66树脂、粘度2.7的PA66树脂、粘度2.7的尼龙6树脂、PP相容剂，倒入搅拌设备，混合2-3分钟均匀；
2）、按上述的重量配比称取好玻璃微珠、云母粉、抗氧剂、硅酮粉、成核剂、有机黑色母和黑粉、润滑剂、热稳定剂，然后与1）步骤中混合好的塑料物料一起放入到混合器中混合3～5分钟直到均匀；
3）、混合器中经步骤2）混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，按上述的重量配比称取好的玻璃纤维通过侧喂料加入到挤出机中，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度220～240℃，二区温度265～275℃，三区温度265～275℃，四区温度265～275℃，五区温度255～265℃，六区温度255～265℃，七区温度255～265℃，八区温度255～265℃，九区温度265～270℃，机头265～275℃，各区的停留时间 2～3min，各区的真空压力为 -0.08～0.1MPa。
本发明具有以下有益效果：
1 、使用的原材料都是ROHS环保级别的，制备的材料与人体接触不会造成任何对人体有害的物质，制备工艺简单，对环境无污染。 2 、在保证了材料具有高强度，高耐热，高流动性的同时，还拥有表面高光亮以及产品优异的尺寸稳定性，低翘曲等特性。
具体实施方式
为便于对本发明进一步理解，现结合具体实施例对本发明进行详细描述：在下列实施例的复合材料配方中，PA66相对粘度2.7的，如河南神马集团公司生产的，商品牌号EPR27 ；PA66相对粘度2.4的，如河南神马集团公司生产的，商品牌号EPR24 ；尼龙6相对粘度2.7的，如岳化集团公司生产的，商品牌号YH700 ；PP相容剂选用接枝率为1.0的，如阿科玛公司生产的，商品牌号为AC100 ；玻璃微珠选用粒径为2500目的，如3M公司生产的，商品牌号为KT-2500 ；玻璃纤维选用直径13微米的E型无碱玻璃纤维长纱，如巨石公司生产的，商品牌号为ER13-2000-988A ；云母粉选用粒径目数为800 目的，如亿信矿产公司生产的，商品牌号为YC800 ；抗氧剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺主抗氧剂和三（2，4_ 二叔丁基）亚磷酸苯酯辅抗氧剂，选用Ciba公司生产，商品牌号分别为Irganox1098，和Irganox168。成核剂为以长碳链为主要成分的羧酸钙盐,浅黄色粉末，选用布吕格曼公司生产的，产品牌号为P22。硅酮粉为一种复配的高分子量有机硅，选用道康宁生产的，产品牌号为Z-6173。有机黑色母和黑粉为高碳黑含量无载体的色母和高碳黑含量黑粉，有机黑色母选用上海安凸公司的，牌号为PAN1033；高碳素黑粉选用卡博特公司生产的，牌号为BP3200。其它助剂中的润滑剂选用季戊四醇硬脂酸酯，如龙沙公司生产的，商品牌号为PETS-3，热稳定剂选用亚铜盐类的，如布吕格曼公司生产的，商品牌号H3336。
实验对比例1 ：
将如下组分按重量百分比配比：粘度2.7的PA66树脂32%，粘度2.7的尼龙6树脂31%，PP-g-MAH 3%，称好倒入搅拌器，搅拌1～3分钟至均匀状态，按重量比将牌号为Irganox1098的抗氧剂0. 2%，牌号为Irganox168的抗氧剂0. 2%，有机黑色母1%，碳黑0.6%，硅酮粉2%称好，倒入搅拌器搅拌3～5分钟。将混合好的物料加入到 双螺杆挤出机的料斗中，玻璃纤维30%通过侧喂料加入到挤出机中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度220-240℃，二区温度265-275℃，三区温度265-275℃，四区温度265-275℃，五区温度255-265℃，六区温度255-265℃，七区温度255-265℃，八区温度255-265℃，九区温度265-270℃，机头265-275℃，停留时间 2 〜3min，真空压力为 -0.08-0.1MPa。
实验对比例2 ：
将如下组分按重量百分比配比：粘度2.7的PA66树脂10%，粘度2.4的PA66树脂20%，粘度2.7的PA6树脂33%，PP-g-MAH 3%，称好倒入搅拌器，搅拌1～3分钟至均匀状态，再按玻璃微珠10 %，云母粉5%，按重量比将牌号为Irganox1098的抗氧剂0. 2%，牌号为Irganox168的抗氧剂0. 2%，有机黑色母1%，碳黑0.6%，硅酮粉2%称好，倒入搅拌器搅拌3～5分钟。将混合好的物料加入到 双螺杆挤出机的料斗中，玻璃纤维15%通过侧喂料加入到挤出机中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度220-240℃，二区温度265-275℃，三区温度265-275℃，四区温度265-275℃，五区温度255-265℃，六区温度255-265℃，七区温度255-265℃，八区温度255-265℃，九区温度265-270℃，机头265-275℃，停留时间 2 〜3min，真空压力为 -0.08-0.1MPa。
实验对比例3 ：
将如下组分按重量百分比配比：粘度2.7的PA66树脂按重量百分为13%，粘度2.4的PA66树脂25 %，粘度2.7的尼龙6树脂25%，PP-g-MAH 3%，称好倒入搅拌器，搅拌1-3分钟至均匀，再按按重量比将玻璃微珠10 %，云母粉5%，牌号为Irganox1098的抗氧剂0. 2%，牌号为Irganox168的抗氧剂0. 2%，有机黑色母1%，碳黑0.6%，硅酮粉2%称好，倒入搅拌器搅拌3-5分钟。将混合好的物料加入到 双螺杆挤出机的料斗中，玻璃纤维15%通过侧喂料加入到挤出机中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度220-240℃，二区温度265-275℃，三区温度265-275℃，四区温度265-275℃，五区温度255-265℃，六区温度255-265℃，七区温度255-265℃，八区温度255-265℃，九区温度265-270℃，机头265-275℃，停留时间 2 〜3min，真空压力为 -0.08-0.1MPa。
性能测试方法及条件：
拉伸强度和伸长率按GB/T 1040标准进行测试，试样类型为I型试样，拉伸速度为5mm/min ；弯曲强度和弯曲模量按GB /T 9341标准进行检验。试样类型为试样尺寸（mm)： (80 士0. 4) X (10 士0. 1) X (4士0. 02)，弯曲速度为 2mm/min ；热变形测试按照GB/T1634标准进行测试，试样类型为试样尺寸（mm)：(80 士0. 4) X (10 士0. 1) X (4士0. 02).测试压力为 1. 82MPa，单位为℃。简支梁缺口和无缺口冲击强度测试按照GB/T1043标准进行测试，试样试样类型为试样尺寸（mm)：(80 士0. 4) X (10 士0. 1) X (4士0. 02)，缺口为V型，单位为KJ/M2。熔体流动速度测试按GB/3682标准进行测试，试样经过标准环境处理，测试条件为275℃，荷重5KG，单位为g/10min。
表1
注：实验1为PA66/PA6合金纯增强30%玻纤材料，实验2和3为PA66/PA6玻纤复合微珠云母三元填充的增强材料。
综上所述，实验对比2和3所有性能都高于实验对比1，实践证明玻璃纤维复合玻璃微珠，云母粉三元填充增强PA66/PA6合金，综合性能优异，适合制作高强度，外观好，表面光亮，耐热要求较高，尺寸稳定性要求好的大型制件和受热结构部件，成型后的产品翘曲度低，外观好，利于装配和后加工。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施案例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种超光亮、高流动性PA66/PA6增强填充的合金材料，其特征是该合金材料按重量百分比由下述组分组成：粘度2.4的PA66树脂20～30％，粘度2.7的PA66树脂10～20％，粘度2.7的尼龙6树脂10～20％，PP相容剂3～5％，玻璃纤维20～30％，玻璃微珠5～10％，云母粉5～10％，抗氧剂0.2～0.4％，成核剂0.1～0.2%，硅酮粉1～3%，有机黑色母和黑粉1～3%，润滑剂0.5～1％，热稳定剂0.5～1％。
2.如权利要求1所述的超光亮、高流动性PA66/PA6增强填充的合金材料，其特征是所述的PP相容剂为PP-g-MAH，接枝率为 1.0～1.5%。
3.如权利要求1所述的超光亮、高流动性PA66/PA6增强填充的合金材料，其特征是所述的玻璃微珠为空心玻璃微珠，粒径目数为800～5000，所述的玻璃纤维为无碱玻璃纤维长纱，玻璃类型E，纤维直径13微米，所述的云母粉为鳞片结构云母粉，粒径目数为600～1200。
4.如权利要求1所述的超光亮、高流动性PA66/PA6增强填充的合金材料，其特征是所述的抗氧剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺主抗氧剂和三（2，4_ 二叔丁基）亚磷酸苯酯辅抗氧剂的复配。
5.如权利要求1所述的超光亮、高流动性PA66/PA6增强填充的合金材料，其特征是所述的成核剂为浅黄色粉末状的长碳链为主要成分的羧酸钙盐。
6.如权利要求1所述的超光亮、高流动性PA66/PA6增强填充的合金材料，其特征是所述的有机黑色母和黑粉为高碳黑含量无载体的色母和卡博特公司的高碳黑含量黑粉。
7.一种超光亮、高流动性PA66/PA6增强填充的合金材料的制备方法，其特征是该方法包括如下工艺步骤：
1）、按权利要求1所述的重量配比称取好粘度2.4的PA66树脂、粘度2.7的PA66树脂、粘度2.7的尼龙6树脂、PP相容剂，倒入搅拌设备，混合2-3分钟均匀；
2）、按权利要求1所述的重量配比称取好玻璃微珠、云母粉、抗氧剂、硅酮粉、成核剂、有机黑色母和黑粉、润滑剂、热稳定剂，然后与1）步骤中混合好的塑料物料一起放入到混合器中混合3～5分钟直到均匀；
3）、混合器中经步骤2）混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，按权利要求1所述的重量配比称取好的玻璃纤维通过侧喂料加入到挤出机中，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度220～240℃，二区温度265～275℃，三区温度265～275℃，四区温度265～275℃，五区温度255～265℃，六区温度255～265℃，七区温度255～265℃，八区温度255～265℃，九区温度265～270℃，机头265～275℃，各区的停留时间 2～3min，各区的真空压力为 -0.08～0.1MPa。
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