CN106317790A - 一种改善了浮纤的玻纤增强pet组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子复合材料领域，公开了一种改善了浮纤的玻纤增强PET组合物及其制备方法。本发明的组合物由以下重量份数的组分制成：30-60份的PET、0-10份的PBT、25-45份的玻璃纤维、5-15份的晶须、0-5份的增韧剂、5-10份的成核剂、5-10份表面改善剂，加入高速混合机中，在高速混合机中搅拌3-5min；然后将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒，制备得到改善了浮纤的玻纤增强PET组合物。本发明的组合物具有均衡的力学性能，注塑后制件表面光亮，无浮纤。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，具体涉及一种改善了浮纤的玻纤增强PET组合物及其制备方法。
背景技术
PET是最早实现工业化的聚酯材料，但初期几乎都用于纤维行业。80年代以后，其成核剂和结晶促进剂相继研发成功后，才逐渐开始作为工程塑料使用。PET在较宽的温度范围内具有优良的物理机械性能，长期使用温度可达120℃，电绝缘性优良，甚至在高温高频下，其电性能仍较好，抗蠕变性，耐疲劳性，耐摩擦性、尺寸稳定性都很好。
玻纤增强PET产品虽然大幅度提高了产品的各项强度，但注塑制件的表面情况却受到影响，如表面浮纤的存在不仅影响了制件的美观，而且影响其作为耐压制件的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种改善了浮纤的玻纤增强PET组合物及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种上述改善了浮纤的玻纤增强PET组合物，该组合物由以下重量份的组分：
PET
30-60份，
PBT
0-10份，
玻璃纤维
25-45份，
晶须
5-15份，
增韧剂
0-5份，
成核剂
5-10份，
表面改善剂
5-10份。
所述的PET为PET切片，其特性粘度范围为0.6-1.0 dl/g；
所述的玻璃纤维为短切玻璃纤维，玻纤长度为2-5mm，玻纤直径为7-13μm；
所述的晶须为硫酸钙晶须，硫酸镁晶须和碳酸钙晶须中的一种或几种；
所述的增韧剂选自马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物和乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或几种；
所述的成核剂为无机类填料、颜料或有机盐中的一种以上；所述有机盐优选褐煤酸钠盐、脂肪族羧酸盐和芳香族羧酸盐中的一种以上；所述无机类填料进一步优选苯甲酸钠、滑石粉中的一种以上；所述颜料优选钛白粉、白炭黑一种以上。
所述的表面改善剂为改性乙撑双脂肪酸酰胺（TAF）和硅酮的混合物，其中TAF的最低添加量为2份；
本发明还提供了一种上述改善了浮纤的玻纤增强PET组合物的制备方法，该方法包括以下步骤：
将30-60份的PET、0-10份的PBT、25-45份的玻璃纤维、5-15份的晶须、0-5份的增韧剂、5-10份的成核剂、5-10份的表面改善剂，加入高速混合机中，在高速混合机中搅拌3-5min；然后将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒，制备改善了浮纤的玻纤增强PET组合物。
所述的PET是在温度为110-140℃干燥4-5h；所述的PBT在温度110-120℃干燥4-5h。
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度220-250℃，二区温度225-265℃，三区温度235-275℃，四区温度245-285℃，五区温度240-280℃，六区温度245-285℃，机头温度245-285℃，主机转速是250-480r/min
本发明同现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
本发明采用了在玻纤增强PET中加入晶须，晶须直径为1-6μm，是一种微细短纤维，易与基体混合，而其微导向作用，也有助于玻纤的分散；而表面改善剂的加入能改善纤维与基体间的结合，晶须与表面改善剂相互之间配合，共同改善了玻纤增强PET材料注塑后表面浮纤。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
机械性能测试方法：
本发明的组合物采用GB标准注塑，测试试样，使用塑料注塑机在230-270℃下注塑成型。样条尺寸（长度×宽度×厚度）分别为：拉伸样条（哑铃型），170.0×10.0×4.0；弯曲样条，80.0×10.0×4.0；无缺口冲击样条，80.0×10.0×4.0；缺口冲击样条，80.0×10.0×4.0，V 型缺口，缺口深度为1/5。
拉伸强度和断裂伸长率：按GB 1040测试，拉伸速度为5mm/min。
弯曲强度和弯曲模量：按GB 9341测试，弯曲速度为1.25mm/min。
简支梁缺口冲击强度：按GB 1043测试。
玻纤含量：按GB 9345测试。
试样成型后在温度为(23±2)℃、湿度为(50±5)%的标准环境中放置16h后测试，测试环境为(23±2)℃、湿度为(50±5)%。
实施例
1
（1）将PET在温度140℃，干燥4h；
（2）称取干燥的60份的PET、25份的玻璃纤维、5份的硫酸钙晶须、5份的成核剂褐煤酸钠盐、5份的表面改善剂（2份的乙撑脂肪酸酰胺+3份的硅酮）；
（3）将上述步骤（2）中称好的物料在高速混合机中搅拌5min；
（4）然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；
（5）物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度230℃，二区温度245℃，三区温度255℃，四区温度265℃，五区温度260℃，六区温度265℃，机头温度265℃，主机转速是480r/min。性能测试结果见表1。
实施例
2
（1）将PET在温度110℃，干燥5h；PBT在温度110℃，干燥5h；
（2）称取干燥的40份的PET、10份的PBT、30份的玻璃纤维、3份的硫酸镁晶须、2份的硫酸钙晶须、3份的增韧剂马来酸酐接枝乙烯-辛稀共聚物、2份的增韧剂乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯、3份的成核剂滑石粉、2份的成核剂钛白粉、5份的表面改善剂（3份的乙撑脂肪酸酰胺+2份的硅酮）；
（3）将上述步骤（2）中称好的物料在高速混合机中搅拌3min；
（4）然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；
（5）物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度220℃，二区温度225℃，三区温度235℃，四区温度245℃，五区温度240℃，六区温度245℃，机头温度245℃，主机转速是400r/min。性能测试结果见表1。
实施例
3
（1）将PET在温度120℃，干燥4.h；PBT在温度115℃，干燥4h；
（2）称取干燥的37份的PET、5份的PBT、35份的玻璃纤维、10份的碳酸钙晶须、3份的增韧剂乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、5份的成核剂白炭黑、5份的表面改善剂（4份的乙撑脂肪酸酰胺+1份的硅酮）；
（3）将上述步骤（2）中称好的物料在高速混合机中搅拌4min；
（4）然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；
（5）物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度240℃，二区温度255℃，三区温度265℃，四区温度275℃，五区温度270℃，六区温度275℃，机头温度275℃，主机转速是350r/min。性能测试结果见表1。
实施例
4
（1）将PET在温度130℃，干燥4h；PBT在温度118℃，干燥4h；
（2）称取干燥的30份的PET、5份的PBT、45份的玻璃纤维、8份的硫酸钙晶须、5份的成核剂滑石粉、7份的表面改善剂（3份的乙撑脂肪酸酰胺+4份的硅酮）；
（3）将上述步骤（2）中称好的物料在高速混合机中搅拌5min；
（4）然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；
（5）物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度250℃，二区温度265℃，三区温度275℃，四区温度285℃，五区温度280℃，六区温度285℃，机头温度285℃，主机转速是250r/min。性能测试结果见表1。
实施例
5
（1）将PET在温度135℃，干燥4h；
（2）称取干燥的35份的PET、30份的玻璃纤维、15份的硫酸钙晶须、10份的成核剂苯甲酸钠、10份的表面改善剂（4份的乙撑脂肪酸酰胺+6份的硅酮）；
（3）将上述步骤（2）中称好的物料在高速混合机中搅拌4min；
（4）然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；
（5）物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度240℃，二区温度255℃，三区温度265℃，四区温度275℃，五区温度270℃，六区温度275℃，机头温度275℃，主机转速是350r/min。性能测试结果见表1。
表1
对比例
1
（1）将PET在温度120℃，干燥4h；PBT在温度115℃，干燥4h；
（2）称取干燥的47份的PET、5份的PBT、35份的玻璃纤维、3份的增韧剂、5份的成核剂白炭黑、5份的表面改善剂；
（3）将上述步骤（2）中称好的物料在高速混合机中搅拌4min；
（4）然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；
（5）物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度220℃，二区温度225℃，三区温度235℃，四区温度245℃，五区温度240℃，六区温度245℃，机头温度245℃，主机转速是15-35HZ。性能测试结果见表2。
对比例
2
（1）将PET在温度120℃，干燥4h；PBT在温度115℃，干燥4h；
（2）称取干燥的42份的PET、5份的PBT、35份的玻璃纤维、10份的硫酸钙晶须、3份的增韧剂乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、5份的成核剂白炭黑；
（3）将上述步骤（2）中称好的物料在高速混合机中搅拌4min；
（4）然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；
（5）物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度220℃，二区温度225℃，三区温度235℃，四区温度245℃，五区温度240℃，六区温度245℃，机头温度245℃，主机转速是15-35HZ。性能测试结果见表2。
对比例
3
（1）将PET在温度120℃，干燥4h；PBT在温度115℃，干燥4h；
（2）称取干燥的45份的PET、5份的PBT、35份的玻璃纤维、3份的碳酸钙晶须、3份的增韧剂乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、5份的成核剂白炭黑、4份的表面改善剂（2份的乙撑脂肪酸酰胺+2份的硅酮）；
（3）将上述步骤（2）中称好的物料在高速混合机中搅拌4min；
（4）然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；
（5）物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度220℃，二区温度225℃，三区温度235℃，四区温度245℃，五区温度240℃，六区温度245℃，机头温度245℃，主机转速是15-35HZ。性能测试结果见表2。
表2
| 性能 | 测试方法 | 单位 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 弯曲强度 | GB 9341 | MPa | 180 | 196 | 196 |
| 弯曲模量 | GB 9341 | MPa | 8100 | 8700 | 8230 |
| 拉伸强度 | GB 1040 | MPa | 135 | 124 | 132 |
| 断裂伸长率 | GB 1040 | % | 2.8 | 3.2 | 3.3 |
| charpy缺口冲击 | GB 1043 | KJ/m2 | 9.4 | 9 | 9.2 |
| 灰分 | GB 9345 | % | 35 | 35 | 35 |
| 制件表面 | 浮纤 | 浮纤 | 浮纤 |
从以上实施例与对比例的比较可以看出，本发明制得的改善了浮纤的玻纤增强PET组合物，具有均衡的力学性能，制件表面光亮，无浮纤。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种改善了浮纤的玻纤增强PET组合物，其特征在于：该组合物由以下重量份的组分制备而成：
PET 30-60份，
PBT 0-10份，
玻璃纤维 25-45份，
晶须 5-15份，
增韧剂 0-5份，
成核剂 5-10份，
表面改善剂 5-10份。
2.根据权利要求1所述的一种改善了浮纤的玻纤增强PET组合物，其特征在于：所述的PET的特性粘度范围为0.6-1.0 dl/g。
3.根据权利要求1所述的一种改善了浮纤的玻纤增强PET组合物，其特征在于：所述的玻璃纤维为短切玻璃纤维，玻纤长度为2-5mm，玻纤直径为7-13μm。
4.根根据权利要求1所述的一种改善了浮纤的玻纤增强PET组合物，其特征在于：所述的晶须为硫酸钙晶须，硫酸镁晶须和碳酸钙晶须中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种改善了浮纤的玻纤增强PET组合物，其特征在于：所述的增韧剂选自马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物和乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种改善了浮纤的玻纤增强PET组合物，其特征在于：所述的成核剂为无机类填料、颜料和有机盐中的一种以上。
7.根据权利要求1所述的一种改善了浮纤的玻纤增强PET组合物，其特征在于：所述的表面改善剂为改性乙撑双脂肪酸酰胺和硅酮的混合物，其中改性乙撑双脂肪酸酰胺的最低添加量为2份。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种改善了浮纤的玻纤增强PET组合物的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
将30-60份的PET、0-10份的PBT、25-45份的玻璃纤维、5-15份的晶须、0-5份的增韧剂、5-10份的成核剂、5-10份的表面改善剂，加入高速混合机中，在高速混合机中搅拌3-5min；然后将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒，制备得到改善了浮纤的玻纤增强PET组合物。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述的PET是在温度为110-140℃干燥4-5h；所述的PBT在温度110-120℃干燥4-5h。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度220-250℃，二区温度225-265℃，三区温度235-275℃，四区温度245-285℃，五区温度240-280℃，六区温度245-285℃，机头温度245-285℃，主机转速是250-480r/min。
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