CN103113737B - 玻璃纤维增强抗水解尼龙pa6/pa66复合材料及其制备方法 - Google Patents

玻璃纤维增强抗水解尼龙pa6/pa66复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种玻璃纤维增强抗水解尼龙PA6/PA66复合材料及其制备方法,该复合材料包括以下组分:PA6、PA66、抗水解无碱短玻璃纤维、相容剂、主抗水解剂、环氧化物辅助抗水解剂、成核剂、抗氧剂为1010与168复配抗氧剂、润滑剂和二甲基硅油;其制备方法是按配方质量份将PA6、PA66、相容剂和二甲基硅油放入高速混合机混合,再加入上述各种助剂,经过高速混合机混合后加入到双螺杆挤塑机中,物料熔融挤出切粒烘干后即得到该产品。优点是:弯曲强度高,韧性好和耐水解,应用范围广,多用于电动自行车控制器结构件,能够满足其对材料的性能要求。

Description

玻璃纤维增强抗水解尼龙PA6/PA66复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域,特别涉及一种玻璃纤维增强抗水解尼龙PA6/PA66复合材料的制备方法。
背景技术
众所周知,聚酰胺(尼龙)树脂由于其良好的力学性能在机械结构件中处于主导地位,是工程塑料中用量最大的品种,其中又以PA6和PA66为主,无论是产量、应用范围,还是综合性能都占有重要的位置。
PA6的熔点215℃-225℃,比PA66的熔点低,弯曲强度和弯曲模量也低一些,吸水比PA66大,但是PA6的韧性比PA66优良。PA66的刚性优于PA6,耐热性比PA6好,熔点260℃-265℃,成型周期短,耐油性良好,在实际应用中,经常将PA6和PA66混合制成PA6/PA66复合材料使用,这种复合材料兼备了了PA6和PA66的优点,PA6/PA66的综合性能优于单一的PA6或者PA66,如果需要突出某一方面的性能,只要提高PA6或者PA66的比例即可。目前,国内外抗水解尼龙主要采用单一的PA6或者PA66,PA6弯曲强度较低;PA66流动性差,在玻璃纤维增强时,注塑件的玻璃纤维容易外露,且PA66价格较高。本发明较好地解决了这些问题。另外,国内外抗水解尼龙所用的抗水解剂主要集中在使用聚碳化二亚胺方面,典型的代表产品是德国莱茵化学莱脑公司的Stanboxol-P;还有德国BRUGGOLEN公司的H3337/H3347,它们是铜化合物的抗氧剂、增效剂、成核剂和有效的水解保护润滑剂(脂肪酸盐)的混合物,也具有良好的抗水解性,但是添加量较大,成本较高。聚酰胺(尼龙)PA6和PA66复合材料的弯曲强度一般为60MPa-80MPa,通过玻璃纤维增强后其弯曲强度可提高好几倍,可与金属材料媲美,代替金属材料用于机械部件,是重要的非金属结构材料。在玻璃纤维增强尼龙的生产过程中,玻璃纤维在螺杆挤塑机的高剪切作用下,被剪切成一定长度的纤维,并均匀地分布在PA基体树脂中。混炼挤出过程中,玻璃纤维会沿轴向方向产生一定程度的取向,当制品受到外力作用时,力的作用方向会发生变化,即沿纤维取向方向传递,这种传递作用,在一定程度上起到力的分散作用,这就增强了材料承受外力作用的能力。在宏观上,显示出材料的弯曲强度、拉伸强度等力学性能的大幅度提高。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种玻璃纤维增强抗水解尼龙PA6/PA66复合材料的制备方法。
本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是:复合材料包括PA6、PA66、玻璃纤维、相容剂、主抗水解剂、辅抗水解剂、成核剂、抗氧剂、润滑剂和硅油,其特征在于:其按质量份数组成比如下:
粘度为2.4Pa·S-3.2Pa·S的PA620-40份,
粘度为2.7Pa·S-3.6Pa·S的PA6610-30份,
抗水解的无碱短玻璃纤维,其纤维直径9um-13um35-50份,
马来酸酐接枝聚丙烯类相容剂3-8份,
2-恶唑啉主抗水解剂0.2-1.0份,
环氧化物(苯基缩水甘油醚)辅助抗水解剂0.1-0.5份,
纳米碳酸钙成核剂1-5份,
受阻酚类抗氧剂1010与亚磷酸酯类抗氧剂168的复配抗氧剂0.3-0.8份,
硅酮粉或者季戊四醇硬脂酸酯PETS润滑剂0.5-0.8份,
二甲基硅油0.2-0.5份。
一种玻璃纤维增强抗水解尼龙PA6/PA66复合材料的制备方法,其特征在于:所述的复合材料按质量份数组成比如下:
粘度为2.4Pa·S-3.2Pa·S的PA620-40份,
粘度为2.7Pa·S-3.6Pa·S的PA6610-30份,
抗水解的无碱短玻璃纤维,其纤维直径9um-13um35-50份,
马来酸酐接枝聚丙烯类相容剂3-8份,
2-恶唑啉主抗水解剂0.2-1.0份,
环氧化物(苯基缩水甘油醚)辅助抗水解剂0.1-0.5份,
纳米碳酸钙成核剂1-5份,
受阻酚类抗氧剂1010与亚磷酸酯类抗氧剂168的复配抗氧剂0.3-0.8份,
硅酮粉或者季戊四醇硬脂酸酯PETS润滑剂0.5-0.8份,
二甲基硅油0.2-0.5份。
复合材料的制备方法如下:
①.按照如上所述的复合材料质量份数组成比,将PA6、PA66、马来酸酐接枝聚丙烯类相容剂和二甲基硅油,放入高速搅拌机(搅拌机转速1450r/min)中混合3分钟,再加入主抗水解剂、辅助抗水解剂、成核剂、抗氧剂和润滑剂搅拌5分钟,使原料得到充分的混合均匀。所述的玻璃纤维为PA专用玻璃纤维,表面经过硅烷偶联剂处理,使之具有抗水解性能的无碱短玻璃纤维(玻纤直径9um-13um);
②.混合后的原料放入双螺杆挤塑机料斗内,短玻璃纤维通过双螺杆挤塑机的侧喂料机加入。双螺杆挤塑机的温度设置范围在235℃-265℃之间,主机转速范围在250r/min-350r/min,通过调整主机转速和侧喂料机的喂料速度,来调整玻璃纤维的含量。侧喂料机的转速为10r/min-20r/min;双螺杆挤塑机的温度设置范围在235℃-260℃之间。机筒加热区,紧靠料斗为1区,临近机头为9区,共九个加热区域,温度设定依次为260℃-250℃、260℃-250℃、255℃-240℃、255℃-240℃、250℃-235℃、250℃-235℃、240℃-235℃、240℃-235℃和240℃-235℃,机头为240℃-235℃;主机转速范围在250r/min-350r/min;
③.生产出的样料在120℃的烘箱中干燥4小时-6小时后,在注塑机上注塑,注塑温度275℃-265℃,注塑压力60MPa—70MPa;
④.上述抗水解尼龙在常温下的拉伸强度应达到185MPa,弹性模量1600MPa,断裂伸长率5.6%,弯曲强度230MPa,弯曲模量9670MPa,悬臂梁缺口冲击强度13kJ/m2,熔体流动速率10.5g/min;
⑤.经过在80℃热水中浸泡20小时后,弯曲强度为145MPa,弯曲模量5620MPa,悬臂梁缺口冲击强度17.3kJ/m2;经过水解试验后,弯曲强度的保持率63.04%。
本发明还可以采用如下技术方案:
所述的复合材料按质量份数组成比如下:
PA630份,
PA6630份,
玻璃纤维40份,
相容剂3份,
主抗水解剂0.3份,
辅助抗水解剂0.2份
成核剂1.5份
抗氧剂0.3份,
润滑剂0.5份,
二甲基硅油0.2份。
所述的复合材料按质量份数组成比如下:
PA620份,
PA6635份,
玻璃纤维45份,
相容剂5份,
主抗水解剂0.4份,
辅助抗水解剂0.3份,
成核剂2份,
抗氧剂0.5份,
润滑剂0.8份,
二甲基硅油0.4份。
所述的PA6粘度为2.4Pa·S-3.2Pa·S,PA66的粘度为2.7Pa·S-3.6Pa·S
所述的玻璃纤维为无碱短玻璃纤维,纤维直径9um-13um.其表面经过硅烷偶联剂处理,具有抗水解性。
所述的相容剂是马来酸酐接枝聚丙烯PP-g-MAH。
所述的主抗水解剂为2-恶唑啉或3-恶唑啉或4-恶唑啉或它们的混合物;所述的辅助抗水解剂为环氧化合物,是苯基缩水甘油醚或双酚A双缩水甘油醚或四苯基缩水甘油醚基乙烷或三甲氧基[3-(缩水甘油醚基)丙基]硅烷中的一种。
所述的成核剂为纳米碳酸钙;所述的润滑剂是硅酮粉或者季戊四醇硬脂酸酯PETS;所述的抗氧剂是受阻酚类抗氧剂1010与亚磷酸酯类抗氧剂168的复配物,其抗氧剂1010与168的配比为2:1。
一种玻璃纤维增强抗水解尼龙PA6/PA66复合材料及其制备方法中
所述的复合材料按质量份数组成比如下:
PA620-40份,
PA6610-30份,
玻璃纤维35-50份,
相容剂3-8份,
主抗水解剂0.2-1.0份,
辅助抗水解剂0.1-0.5份,
成核剂1-5份,
复配抗氧剂0.3-0.8份,
润滑剂0.5-0.8份,
二甲基硅油0.2-0.5份。
所述的复合材料的制备方法如下:
①.按照如上所述的复合材料质量份数组成比,将PA6、PA66、马来酸酐接枝聚丙烯类相容剂和二甲基硅油,放入高速搅拌机(搅拌机转速1450r/min)中混合3分钟,再加入主抗水解剂、辅助抗水解剂、成核剂、抗氧剂和润滑剂搅拌5分钟,使原料得到充分的混合均匀。所述的玻璃纤维为PA专用玻璃纤维,表面经过硅烷偶联剂处理,使之具有抗水解性能的无碱短玻璃纤维其玻纤直径为9um-13um;
②.混合后的原料放入双螺杆挤塑机料斗内,短玻璃纤维通过双螺杆挤塑机的侧喂料机加入。双螺杆挤塑机的温度设置范围在235℃-265℃之间,主机转速范围在250r/min-350r/min,通过调整主机转速和侧喂料机的喂料速度,来调整玻璃纤维的含量。侧喂料机的转速为10r/min-20r/min;双螺杆挤塑机的温度设置范围在235℃-260℃之间。机筒加热区,紧靠料斗为1区,临近机头为9区,共九个加热区域,温度设定依次为260℃-250℃、260℃-250℃、255℃-240℃、255℃-240℃、250℃-235℃、250℃-235℃、240℃-235℃、240℃-235℃和240℃-235℃,机头为240℃-235℃;主机转速范围在250r/min-350r/min;
③.生产出的样料在120℃的烘箱中干燥4小时-6小时后,在注塑机上注塑,注塑温度275℃-265℃,注塑压力60MPa—70MPa;
④.上述抗水解尼龙在常温下的拉伸强度应达到185MPa,弹性模量1600MPa,断裂伸长率5.6%,弯曲强度230MPa,弯曲模量9670MPa,悬臂梁缺口冲击强度13kJ/m2,熔体流动速率10.5g/min;
⑤.经过在80℃热水中浸泡20小时后,弯曲强度为145MPa,弯曲模量5620MPa,悬臂梁缺口冲击强度17.3kJ/m2;经过水解试验后,弯曲强度的保持率63.04%。
本发明具有的优点和积极效果是:本发明的复合材料聚酰胺(尼龙)PA6和PA66复合材料的弯曲强度一般为60MPa-80MPa,通过玻璃纤维增强后其弯曲强度可提高好几倍,可代替金属材料用在机械部件,是重要的非金属结构材料,在玻璃纤维增强尼龙的生产过程中,玻璃纤维在螺杆挤塑机的高剪切作用下,被切成一定长度的纤维,并均匀地分布在PA基体树脂中,混炼挤出过程中,玻璃纤维会沿轴向方向产生一定程度的取向,当制品受到外力作用时,力的作用方向会发生变化,即沿纤维取向方向传递,这种传递作用,在一定程度上起到力的分散作用,从而增强了材料承受外力作用的能力,在宏观上,显示出材料的弯曲强度、拉伸强度等力学性能的大幅度提高。
多用于电动自行车控制器结构件,其安装在电动自行车上,包括速度调节器、车灯及鸣笛控制开关等,是电动自行车的重要部件,除了结构件一般的力学性能要求外,还要求该结构件抗水解,即在自然环境下的风吹日晒雨淋,结构件弯曲强度基本保持不变,对于结构件样品,在试验室条件下,经过80℃的热水浸泡20小时,弯曲强度的保持率要大于60%,该结构件另一个特点是常温下的弯曲强度需大于220MPa,弯曲模量大于9500MPa,悬臂梁缺口冲击强度大于12kJ/m2,由于该注塑件属电动自行车的外饰件,对结构件的表面光洁度要求很高,因此对材料的流动性要求比较高。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效,兹例举以下实施例,详细说明如下:
本发明采用一种新型的尼龙抗水解剂2-恶唑啉和环氧化合物复配物,能提高尼龙产品的力学性能及耐热、耐水解性能。相容剂不仅促进了玻璃纤维与尼龙的结合,而且对欲进入尼龙中的水分有阻隔性;成核剂提高了尼龙的结晶度。二者皆有助于提高复合材料的力学性能和耐水解性。在实际使用中,这种复合材料取得了良好的抗水解效果,而且性价比更高。
实施例1
玻璃纤维增强抗水解尼龙PA6/PA66复合材料及其制备方法,按质量份数组成配比如下:
PA620-40份,
PA6610-30份,
玻璃纤维35-50份,
相容剂3-8份,
主抗水解剂0.2-1.0份,
辅助抗水解剂0.1-0.5份,
成核剂1-5份,
抗氧剂0.3-0.8份,
润滑剂0.5-0.8份,
二甲基硅油0.2-0.5份。
以上组成成分中所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂1010与亚磷酸酯类抗氧剂168的复配,其抗氧剂1010与168的配比为2:1;所述的主抗水解剂短玻璃纤维为2-恶唑啉或3-恶唑啉或4-恶唑啉或它们的混合物;所述的辅助抗水解剂为环氧化合物是苯基缩水甘油醚或双酚A双缩水甘油醚或四(苯基缩水甘油醚基)乙烷或三甲氧基[3-(缩水甘油醚基)丙基]硅烷中的一种。
复合材料的制备方法如下:
①.按照如上所述的复合材料质量份数组成比,将PA6、PA66、马来酸酐接枝聚丙烯类相容剂和二甲基硅油,放入高速搅拌机(搅拌速度1450r/min)中混合3分钟,再加入主抗水解的剂、辅助抗水解剂、成核剂、抗氧剂和润滑剂搅拌5分钟,使原料得到充分的均匀混合。所述的玻璃纤维为PA专用玻璃纤维,表面经过硅烷偶联剂处理,使之具有抗水解性能的无碱短玻璃纤维(玻纤直径9um-13um);
②.混合后的原料放入双螺杆挤塑机料斗内,抗水解的无碱短玻璃纤维通过双螺杆挤塑机的侧喂料机加入,双螺杆挤塑机的温度设置范围在235℃-265℃之间,主机转速范围在250r/min-350r/min,通过调整主机转速和侧喂料机的喂料速度,来调整玻璃纤维的含量。侧喂料机的转速为10r/min-20r/min;双螺杆挤塑机的温度设置范围在235℃-260℃之间,机筒加热区,紧靠料斗为1区,临近机头为9区,共九个加热区域,温度设定依次为260℃-250℃、260℃-250℃、255℃-240℃、255℃-240℃、250℃-235℃、250℃-235℃、240℃-235℃、240℃-235℃和240℃-235℃,机头为240℃-235℃;主机转速范围在250r/min-350r/min;
③.生产出的样料在120℃的烘箱中干燥4小时-6小时后,在注塑机上注塑,注塑温度275℃-265℃,注塑压力60MPa—70MPa;
④.上述抗水解尼龙在常温下的拉伸强度应达到185MPa,弹性模量1600MPa,断裂伸长率5.6%,弯曲强度230MPa,弯曲模量9670MPa,悬臂梁缺口冲击强度13kJ/m2,熔体流动速率10.5g/min;
⑤.经过在80℃热水中浸泡20小时后,弯曲强度为145MPa,弯曲模量5620MPa,悬臂梁缺口冲击强度17.3kJ/m2;经过水解试验后,弯曲强度的保持率63.04%。
其优点是:复合材料的弯曲强度一般为60MPa-80MPa,通过玻璃纤维增强后其弯曲强度可提高好几倍,可代替金属材料用在机械部件,玻璃纤维在螺杆挤塑机的高剪切作用下被切成一定长度的纤维,并均匀地分布在PA基体树脂中,材料承受外力作用的能力强,应用范围广可用于电动自行车控制器构件、调速器、车灯及鸣笛控制开关等,在自然环境下的风吹日晒雨淋,结构件弯曲强度基本保持不变,经过80℃的热水浸泡20小时,弯曲强度的保持率要大于60%。
实施例2
玻璃纤维增强抗水解尼龙PA6/PA66复合材料及其制备方法,按质量份数组成配比如下:
PA630份,
PA6630份,
玻璃纤维40份,
相容剂3份,
主抗水解剂0.3份,
辅助抗水解剂0.2份
成核剂1.5份
抗氧剂0.3份,
润滑剂0.5份,
二甲基硅油0.2份。
以上组成成分中所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂1010与亚磷酸酯类抗氧剂168的复配,其抗氧剂1010与168的配比为2:1;所述的主抗水解剂短玻璃纤维为2-恶唑啉或3-恶唑啉或4-恶唑啉或它们的混合物;所述的辅助抗水解剂为环氧化合物是苯基缩水甘油醚或双酚A双缩水甘油醚或四(苯基缩水甘油醚基)乙烷或三甲氧基[3-(缩水甘油醚基)丙基]硅烷中的一种。
其复合材料的制备方法和优点与实施例1完全相同。
实施例3
玻璃纤维增强抗水解尼龙PA6/PA66复合材料及其制备方法,按质量份数组成配比如下:
PA620份,
PA6635份,
玻璃纤维45份,
相容剂5份,
主抗水解剂0.4份,
辅助抗水解剂0.3份,
成核剂2份,
抗氧剂0.5份,
润滑剂0.8份,
二甲基硅油0.4份,
以上组成成分中所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂1010与亚磷酸酯类抗氧剂168的复配,其抗氧剂1010与168的配比为2:1;所述的主抗水解剂短玻璃纤维为2-恶唑啉或3-恶唑啉或4-恶唑啉或它们的混合物;所述的辅助抗水解剂为环氧化合物是苯基缩水甘油醚或双酚A双缩水甘油醚或四(苯基缩水甘油醚基)乙烷或三甲氧基[3-(缩水甘油醚基)丙基]硅烷中的一种。
其复合材料的制备方法和优点与实施例1完全相同。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (7)

1.一种玻璃纤维增强抗水解的PA6/PA66复合材料,它包括PA6、PA66、玻璃纤维、相容剂、主抗水解剂、辅抗水解剂、成核剂、抗氧剂、润滑剂和硅油,其特征在于:其按质量份数组成配比如下:
以上所述的主抗水解剂为2-恶唑啉或3-恶唑啉或4-恶唑啉或它们的混合物;所述的辅助抗水解剂为环氧化合物,是苯基缩水甘油醚或双酚A双缩水甘油醚或四(苯基缩水甘油醚基)乙烷或三甲氧基[3-(缩水甘油醚基)丙基]硅烷中的一种。
2.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强抗水解的PA6/PA66复合材料,其特征在于:所述的复合材料按质量份数组成配比如下:
3.根据权利要求1或2所述的玻璃纤维增强抗水解的PA6/PA66复合材料,其特征在于:所述的PA6粘度为2.4Pa·S-3.2Pa·S,PA66的粘度为2.7Pa·S-3.6Pa·S。
4.根据权利要求1或2所述的玻璃纤维增强抗水解的PA6/PA66复合材料,其特征在于:所述的玻璃纤维为无碱短玻璃纤维,纤维直径9μm-13μm其表面经过硅烷偶联剂处理,具有抗水解性。
5.根据权利要求1或2所述的玻璃纤维增强抗水解的PA6/PA66复合材料,其特征在于:所述的相容剂是马来酸酐接枝聚丙烯PP-g-MAH。
6.根据权利要求1或2所述的玻璃纤维增强抗水解的PA6/PA66复合材料,其特征在于:所述的成核剂为纳米碳酸钙;所述的润滑剂是硅酮粉或者季戊四醇硬脂酸酯PETS;所述的抗氧剂是受阻酚类抗氧剂1010与亚磷酸酯类抗氧剂168的复配物,其抗氧剂1010与168的配比为2:1。
7.一种玻璃纤维增强抗水解的PA6/PA66复合材料的制备方法,其特征在于:所述的复合材料按质量份数组成比如下:
以上所述的主抗水解剂为2-恶唑啉或3-恶唑啉或4-恶唑啉或它们的混合物;所述的辅助抗水解剂为环氧化合物,是苯基缩水甘油醚或双酚A双缩水甘油醚或四(苯基缩水甘油醚基)乙烷或三甲氧基[3-(缩水甘油醚基)丙基]硅烷中的一种;
复合材料的制备方法如下:
①.按照如上所述的复合材料质量份数组成比,将PA6、PA66、马来酸酐接枝聚丙烯类相容剂和二甲基硅油,放入高速搅拌机中混合3分钟,再加入主抗水解剂、辅助抗水解剂、成核剂、抗氧剂和润滑剂搅拌5分钟,使原料得到充分的混合均匀;
②.混合后的原料放入双螺杆挤塑机料斗内,短玻璃纤维通过双螺杆挤塑机的侧喂料机加入,双螺杆挤塑机的温度设置范围在235℃-265℃之间,主机转速范围在250r/min-350r/min,通过调整主机转速和侧喂料机的喂料速度,来调整玻璃纤维含量,侧喂料机的转速为10r/min-20r/min;双螺杆挤塑机的温度设置范围在235℃-260℃之间;机筒加热区,紧靠料斗为1区,临近机头为9区,温度设定依次为260℃-250℃、260℃-250℃、255℃-240℃、255℃-240℃、250℃-235℃、250℃-235℃、240℃-235℃、240℃-235℃、240℃-235℃和机头240℃-235℃;主机转速范围在250r/min-350r/min;
③.生产出的样料在120℃的烘箱中干燥4小时-6小时后,在注塑机上注塑,注塑温度275℃-265℃,注塑压力60MPa—70MPa;
④.上述抗水解尼龙在常温下的拉伸强度应达到185MPa,弹性模量1600MPa,断裂伸长率5.6%,弯曲强度230MPa,弯曲模量9670MPa,悬臂梁缺口冲击强度13kJ/m2,熔体流动速率10.5g/min;
⑤.经过在80℃热水中浸泡20小时后,弯曲强度为145MPa,弯曲模量5620MPa,悬臂梁缺口冲击强度17.3kJ/m2;经过水解试验后,弯曲强度的保持率63.04%。
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