CN112175362A - 一种pet复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及复合材料的领域，具体公开了一种PET复合材料及其制备方法。PET复合材料包括PET 95‑100份；季戊四醇四硬脂酸酯1.5‑2份；N‑苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物0.1‑0.15份；所述PET的分子量为20000‑30000；所述N‑苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物的分子量为20000‑40000。其制备方法为：步骤1，取N‑苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物与季戊四醇四硬脂酸酯混合，加热至75‑80℃，搅拌至N‑苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物与季戊四醇四硬脂酸酯完全溶解，获得第一混合物；步骤2，取PET加入第一混合物，加热至275‑280℃，搅拌至PET完全溶解，获得PET复合材料。本申请可以提高PET复合材料阻挡紫外线的能力。
Description
技术领域
本申请涉及复合材料的技术领域，更具体地说，它涉及一种PET复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得，PET具有耐折性、耐热性、耐化学性、刚性高、硬度大、吸水性小等特点，在纤维、薄膜、聚酯瓶等塑料领域得到广泛应用。
目前，膏霜瓶的材料主要为PET复合材料，PET复合材料主要由PET、PET色母以及添加剂制成，添加剂包括阻燃剂、增亮剂、抗菌剂、抗静电剂、抗氧化剂等，人们可以根据需要选择加入不同类型的添加剂。
太阳光中的紫外线是膏霜瓶内护肤品产生光氧化的主要原因，紫外线虽然仅占太阳光的5％左右，但是能量却很大且穿透能力较强，紫外线长时间穿透过膏霜瓶后，足以引起膏霜瓶内护肤品的成分慢慢失去活性，影响护肤品的质量。
针对上述中的相关技术，发明人认为当有强烈的阳光长时间照射膏霜瓶时，PET复合材料的紫外线阻挡能力较低，强烈阳光中的紫外线易透过膏霜瓶，膏霜瓶内的护肤品成分会被逐渐氧化，导致护肤效果下降。
发明内容
为了提高PET复合材料的紫外线阻挡能力，本申请提供一种PET复合材料及其制备方法。
本申请提供的一种PET复合材料及其制备方法采用如下的技术方案：
一种PET复合材料，包括以下质量份数的原料制成：
PET 95-100份；
季戊四醇四硬脂酸酯1.5-2份；
N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物0.1-0.15份；
所述PET的分子量为2x104-3x104；
所述N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物的分子量为20000-40000。
通过采用上述技术方案，PET为膏霜瓶的原料，PET良好的力学性能，冲击强度较高，耐大多数溶剂，有优良的阻气、水、油及异味性能，高、低温对其机械性能影响很小，使得膏霜瓶具有抗蠕变性、耐疲劳性、耐摩擦性、电绝缘性以及尺寸稳定性。
通过加入季戊四醇四硬脂酸酯，在制备PET复合材料的过程中，使得熔融的聚合物在通过窄缝、浇口等流道时，减少PET等聚合物与加工机械表面产生的摩擦，提高熔体的流动性，从而可以减少流纹的出现，提高膏霜瓶表面的光泽度。
通过加入N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物，N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物与PET相容性较好，可以提高膏霜瓶的耐热性和热稳定性。
通过PET、季戊四醇四硬脂酸酯与N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物以特定的比例配合，能够提高PET复合材料阻挡紫外线的能力，减缓紫外线对膏霜瓶内护肤品的氧化，保持护肤品的活性成分。
优选的，PET复合材料的原料还包括以下质量份数的组分：
PET色母2-4份。
通过采用上述技术方案，PET色母与PET复合材料具有良好的匹配性，提高颜料在PET复合材料中的分散性和着色力，保证PET复合材料颜色的稳定，有利于保持颜料的化学稳定性，从而可以提高膏霜瓶的光泽度和美观性。
优选的，PET复合材料的原料还包括以下质量份数的组分：
增塑剂0.02-0.04份。
通过采用上述技术方案，增塑剂可以降低PET复合材料的结晶性，增加PET复合材料的可塑性，使其柔韧性增强，容易加工，从而降低膏霜瓶的生产成本。
优选的，PET复合材料的原料还包括以下质量份数的组分：
润滑剂0.2-0.4份。
通过采用上述技术方案，润滑剂可以提高PET复合材料的润滑性，减少加工过程的摩擦，降低界面粘附性能，改善PET复合材料加工过程的流动性。
优选的，所述润滑剂包括以下质量份数的组分：
聚对苯二甲酸丁二醇酯0.05-0.1份；
氧化聚乙烯蜡0.15-0.3份。
通过采用上述技术方案，聚对苯二甲酸丁二醇酯与氧化聚乙烯蜡以特定的比例配合，与PET复合材料有良好的相容性，在PET复合材料内部起到降低聚合物分子间内聚力的作用，从而改善PET复合材料熔体的内摩擦生热和熔体的流动性。
优选的，所述PET复合材料的原料还包括以下质量份数的组分：
抗菌剂0.55-0.75份。
通过采用上述技术方案，抗菌剂可以阻止微生物生长或繁殖，使得PET复合材料中具有抑制或杀灭表面细菌的能力。
优选的，所述抗菌剂包括以下质量份数的组分：
壳聚糖0.05-0.12份；
羧甲基壳聚糖0.25-0.3份；
银离子抗菌沸石0.1-0.13份；
纳米银复合二氧化钛0.1-0.2份。
通过采用上述技术方案，壳聚糖、羧甲基壳聚糖、银离子抗菌沸石与纳米银复合二氧化钛以特定的比例配合，在光的作用下，能在短时间内破坏细菌的繁殖能力而使细胞死亡，从而达到抗菌的目的。各组分可以通过缓释作用，提高了PET复合材料的抗菌长效性，并且各组分的物理、化学及生物性能良好，能够在加工过程中保持较佳的热稳定性。
优选的，所述PET复合材料的原料还包括以下质量份数的组分：
硫代二丙酸二硬脂醇酯0.5-1份。
通过采用上述技术方案，硫代二丙酸二硬脂醇酯与季戊四醇四硬脂酸酯与N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物的协同效应较好，能够降低PET复合材料的紫外线透过率，从而可以保护膏霜瓶内护肤品的活性成分。
优选的，PET复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1)，取N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物与季戊四醇四硬脂酸酯混合，加热至75-80℃，混合均匀，获得第一混合物；
步骤2)，取第一混合物加入PET，加热至250-255℃，混合均匀，冷却至25-30℃，获得PET复合材料。
通过采用上述技术方案，通过将N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物与季戊四醇四硬脂酸酯混合加热，使得各组分在加热过程中混合分布更为均匀。
通过取PET与第一混合物混合加热，提高混合过程中PET的流动性，各组分在较高温度状态下迅速分散，使得各组分的混合效果较佳。
通过冷却至25-30℃，使得PET复合材料成预定形状。
优选的，PET复合材料的制备方法包括以下步骤：
所述步骤1)中，取色母与N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物一起加入第一混合物中，混合均匀；
所述步骤2)中，取增塑剂、聚对苯二甲酸丁二醇酯、氧化聚乙烯蜡与第一混合物一起加入PET，混合均匀。再取壳聚糖、羧甲基壳聚糖、银离子抗菌沸石、纳米银复合二氧化钛、硫代二丙酸二硬脂醇酯与第一混合物加入PET中，混合均匀。
通过采用上述技术方案，各组分在加热的作用下快速混合均匀，形成稳定的状态，使得各组分的塑化效果更佳。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用PET、季戊四醇四硬脂酸酯与N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物，能够提高PET复合材料阻挡紫外线的能力，减缓膏霜瓶内护肤品的光氧化，保持护肤品的活性成分。
2、本申请中优选采用硫代二丙酸二硬脂醇酯，硫代二丙酸二硬脂醇酯与季戊四醇四硬脂酸酯与N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物的协同效应较好，能够降低PET复合材料的紫外线透过率，从而可以保护膏霜瓶内护肤品的活性成分。
本申请中优选采用壳聚糖、羧甲基壳聚糖、银离子抗菌沸石与纳米银复合二氧化钛的一种或多种的复配，在光的作用下，能在短时间内破坏细菌的繁殖能力而使细胞死亡，从而达到抗菌的目的，并且各组分可以通过缓释作用，提高了PET复合材料的抗菌长效性。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
以下实施例及比较例中各原料组分的来源信息详见表1
表1
实施例
实施例1-3：一种PET复合材料，包括以下组分：
PET、季戊四醇四硬脂酸酯、N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物。
实施例1-3中，各组分的投入量(单位Kg)详见表2
表2
实施例1-3的PET复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1)，取N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物与季戊四醇四硬脂酸酯加入第一搅拌釜，加热至76℃，转速800r/min，持续搅拌2min，获得第一混合物；
步骤2)，取第一混合物加入PET，加热至252℃，转速800r/min，持续搅拌2min，通过双螺杆挤出机挤出造粒，冷却至26℃，获得PET复合材料。
PET的分子量为20000。
实施例4
一种PET复合材料，与实施例2相比，区别仅在于：
步骤1)中，N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物与季戊四醇四硬脂酸酯加热至75℃。
步骤2)中，第一混合物加入PET后，加热至250℃，挤出造粒后冷却至25℃。
PET的分子量为30000。
实施例5
一种PET复合材料，与实施例2相比，区别仅在于：
步骤1)中，N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物与季戊四醇四硬脂酸酯加热至80℃。
步骤2)中，第一混合物加入PET后，加热至255℃，挤出造粒后冷却至30℃。
PET的分子量为40000。
实施例6-8
一种PET复合材料，与实施例2相比，区别仅在于：
PET复合材料组分还包括抗菌剂。
抗菌剂为壳聚糖、羧甲基壳聚糖、银离子抗菌沸石与纳米银复合二氧化钛中的复配。
实施例6-8中，各组分的投入量(单位Kg)详见表3
表3
| 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | |
| 壳聚糖 | 0.05 | 0.08 | 0.12 |
| 羧甲基壳聚糖 | 0.25 | 0.27 | 0.3 |
| 银离子抗菌沸石 | 0.1 | 0.12 | 0.13 |
| 纳米银复合二氧化钛 | 0.1 | 0.15 | 0.2 |
壳聚糖、羧甲基壳聚糖、银离子抗菌沸石、纳米银复合二氧化钛在步骤2)与PET一起加入第一搅拌釜中，加热至252℃，转速800r/min，持续搅拌2min。
实施例9-11
一种PET复合材料，与实施例2相比，区别仅在于：
PET复合材料组分还包括硫代二丙酸二硬脂醇酯。
实施例9-11中，各组分的投入量(单位Kg)详见表4
表4
| 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | |
| 硫代二丙酸二硬脂醇酯 | 0.5 | 0.7 | 1 |
硫代二丙酸二硬脂醇酯)与PET一起加入第一搅拌釜中，加热至252℃，转速800r/min，持续搅拌2min。
实施例12-14
一种PET复合材料，与实施例2相比，区别仅在于：
PET复合材料组分还包括PET色母、增塑剂、润滑剂。
PET色母为永固紫、丙烯腈-苯乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、聚酰胺蜡、马来酸酐接枝聚乙烯蜡、马来酸酐接枝聚丙烯蜡与聚乙烯蜡的复配；
增塑剂为三甘醇联苯酯；
润滑剂为聚对苯二甲酸丁二醇酯与氧化聚乙烯蜡的复配。
实施例12-14中，各组分的投入量(单位Kg)详见表5
表5
永固紫、丙烯腈-苯乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、聚酰胺蜡、马来酸酐接枝聚乙烯蜡、马来酸酐接枝聚丙烯蜡与聚乙烯蜡在步骤1)中与季戊四醇四硬脂酸酯加入第一搅拌釜，加热至76℃，转速800r/min，持续搅拌2min。
三甘醇联苯酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯与氧化聚乙烯蜡在步骤2)中与第一混合物加入PET中，转速800r/min，加热至252℃，持续搅拌2min。
对比例
对比例1
与实施例2相比，区别仅在于：
步骤1)中，采用PET等量代替季戊四醇四硬脂酸酯与N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物。
对比例2
与实施例2相比，区别仅在于：
步骤1)中，采用PET等量代替N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物。
对比例3
与实施例2相比，区别仅在于：
步骤2)中，采用PET等量代替季戊四醇四硬脂酸酯。
对比例4
与实施例2相比，区别仅在于：
步骤1)中，采用紫外光屏蔽剂H61等量代替季戊四醇四硬脂酸酯与N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物。
性能检测试验
实验1
测试前，紫外可见光分光光度仪(UV-2550，日本岛津公司)先用空气调零，取各实施例及比较例制备所得的PET复合材料，材料面积为(5cm*2cm),厚度为1cm，将PET复合材料插入比色槽中，在37℃下，以紫外可见光分光光度仪在400nm波长处测定紫外线透射率，连续采集3次，取平均值记录结果，得出紫外线平均透射率T％。
实验2
分别将金黄色葡萄球菌和链球菌接种在卵磷脂-吐温80营养琼脂培养基的斜面上，在37℃下培养24h；将丙酸菌和棒状杆菌接种在脑心浸液培养基上，在25℃下培养5天。挑取各菌落，用无菌的生理盐水将各组菌稀释成浓度为1x106cfu/g的细菌悬液，将4中细菌悬液涂布在营养琼脂平板上，制成菌苔，用直径为3cm的灭菌滤纸原片分别沾取各实施例及比较例制备所得的PET复合材料，放置在4中细菌悬液制成的平板上，培养7天，记录抑菌圈的直径，取三次测量的平均值。
实验1-2的检测数据详见表6
表6
结合表6中比较例2与比较例1的数据对比可得，在PET中加入季戊四醇四硬脂酸酯，紫外线平均透射率无明显变化，证明季戊四醇四硬脂酸酯对紫外线无明显作用。
结合表6中比较例3与比较例1的数据对比可得，在PET中加入N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物，紫外线平均透射率无明显变化，证明N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物对紫外线无明显作用。
结合表6中实施例2与比较例1的数据对比可得，在PET中加入季戊四醇四硬脂酸酯与N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物，紫外线平均透射率明显降低，证明季戊四醇四硬脂酸酯与N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物的配合使得PET复合材料抗紫外线能力明显增强，可以减缓紫外线对膏霜瓶内护肤品的氧化。
结合表6中比较例4与实施例2的数据对比可得，季戊四醇四硬脂酸酯与N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物的紫外线透射率比紫外光屏蔽剂H61更低，证明季戊四醇四硬脂酸酯与N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物的配合使得PET复合材料阻挡紫外线的效果比紫外光屏蔽剂H61更强，从而可以延长膏霜瓶内护肤品的保质期。
结合表6中实施例9-11与实施例2的数据对比可得，加入硫代二丙酸二硬脂醇酯，紫外线平均透射率进一步降低，证明硫代二丙酸二硬脂醇酯可以进一步增强PET复合材料的阻挡紫外线能力。
结合表6中实施例6-8与实施例2的数据对比可得，通过加入抗菌剂，金黄色葡萄球菌、链球菌、丙酸菌、棒状杆菌的平均抑菌圈直径增大，证明抗菌剂可以抑制微生物生长，使得PET复合材料的抗菌效果较佳。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种PET复合材料，其特征在于，所述PET复合材料由包括以下质量份数的原料制成：
PET 95-100份；
季戊四醇四硬脂酸酯1.5-2份；
N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物0.1-0.15份；
所述PET的分子量为20000-30000；
所述N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物的分子量为20000-40000。
2.根据权利要求1所述的一种PET复合材料，其特征在于：所述PET复合材料的原料还包括以下质量份数的组分：
PET色母2-4份。
3.根据权利要求1所述的一种PET复合材料，其特征在于：所述PET复合材料的原料还包括以下质量份数的组分：
增塑剂0.02-0.04份。
4.根据权利要求1所述的一种PET复合材料，其特征在于：所述PET复合材料的原料还包括以下质量份数的组分：
润滑剂0.2-0.4份。
5.根据权利要求4所述的一种PET复合材料，其特征在于：所述润滑剂包括以下质量份数的组分：
聚对苯二甲酸丁二醇酯0.05-0.1份；
氧化聚乙烯蜡0.15-0.3份。
6.根据权利要求1所述的一种PET复合材料，其特征在于：所述PET复合材料的原料还包括以下质量份数的组分：
抗菌剂0.55-0.75份。
7.根据权利要求6所述的一种PET复合材料，其特征在于：所述抗菌剂包括以下质量份数的组分：
壳聚糖0.05-0.12份；
羧甲基壳聚糖0.25-0.3份；
银离子抗菌沸石0.1-0.13份；
纳米银复合二氧化钛0.1-0.2份。
8.根据权利要求1所述的一种PET复合材料，其特征在于：所述PET复合材料的原料还包括以下质量份数的组分：
硫代二丙酸二硬脂醇酯0.5-1份。
9.根据权利要求1所述的一种PET复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1），取N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物与季戊四醇四硬脂酸酯混合，加热至75-80℃，混合均匀，获得第一混合物；
步骤2），取第一混合物加入PET，加热至250-255℃，混合均匀，冷却至25-30℃，获得PET复合材料。
10.根据权利要求9所述的一种PET复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，取色母与N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/丙烯晴三元共聚物一起加入第一混合物中，混合均匀；
所述步骤2）中，取增塑剂、聚对苯二甲酸丁二醇酯、氧化聚乙烯蜡与第一混合物一起加入PET，混合均匀，再取壳聚糖、羧甲基壳聚糖、银离子抗菌沸石、纳米银复合二氧化钛、硫代二丙酸二硬脂醇酯与第一混合物加入PET中，混合均匀。
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