CN114575038A - 一种具有微生物灭活性能的石墨烯无纺布的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有微生物灭活性能的石墨烯无纺布的制备方法，所述无纺布的制备包括以下步骤：步骤1、将含石墨烯的原材料通过改性技术进行处理；步骤2、改性后的石墨烯材料制成石墨烯母粒；步骤3、在石墨烯母粒中加入一定比例的聚丙烯材料进行混合溶解；步骤4、对聚丙烯和石墨烯母粒熔融形成的混合物进行拉丝，抽出的丝状物经过定型处理制成石墨烯抗菌无纺布。本产品对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色链球菌的抑菌率高达99％，尤其是在医疗环境中，能够给医护相关人员提供最佳防护，适于广泛推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及无纺布相关领域，尤其涉及一种具有微生物灭活性能的石墨烯无纺布的制备方法。
背景技术
无纺布是一种不需要纺纱织布而形成的织物，只是将纺织短纤维或者长丝进行定向或随机排列，形成纤网结构，然后采用机械、热粘或化学等方法加固而成，其突破了传统的纺织原理，并具有工艺流程短、生产速率快，产量高、成本低、用途广、原料来源多等特点，在当今社会被广泛应用。
现有的无纺布面料防护性能较弱，细菌容易穿透布料，有的无纺布具有抗菌层，抗菌性能一般，尤其是长时间使用后会因为抗菌效果减弱，容易导致细菌滋生和渗透，与人体接触，影响到人体的健康。
发明内容
为克服现有技术的缺点，本发明目的在于提供一种具有微生物灭活性能的石墨烯无纺布的制备方法。
本发明通过以下技术措施实现的，所述无纺布的制备包括以下步骤：步骤1、将含石墨烯的原材料通过改性技术进行处理；步骤2、改性后的石墨烯材料制成石墨烯母粒；步骤3、在石墨烯母粒中加入一定比例的聚丙烯材料进行熔融共混；步骤4、对聚丙烯和石墨烯母粒熔融形成的混合物进行拉丝，抽出的丝状物经过定型处理制成石墨烯抗菌无纺布。
作为一种优选方式，所述步骤2具体包括：在纳米级石墨烯内添加适当比例的聚丙烯和石蜡，加温并搅拌，均匀混合后排出混合过程中形成的水汽和气体，挤压装置将其制成条状，通过循环水浴冷却成型，经过切割制成石墨烯母粒。
作为一种优选方式，所述石墨烯母粒按以下重量份数的原料制成：改性纳米石墨烯0.01～3份，聚丙烯1～120份，石蜡0.01～1份；
其中，改性纳米石墨烯占石墨烯母粒总体含量的1％-3％。
作为一种优选方式，所述石墨烯母粒按以下重量份数的原料制成：改性纳米石墨烯0.02份，聚丙烯1份，石蜡0.75份；改性纳米石墨烯占石墨烯母粒总体含量的2％。
作为一种优选方式，所述步骤3具体包括：将石墨烯母粒、聚乙烯醇、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯丙烯和聚丙烯材料按比例放入填料仓中混合，均匀混合后输送至加热段加速溶解，所述加热段至少包括螺杆红光加热段和箱体加热段两个加热段；其中，各原料按重量份数的为：聚丙烯1份～100份，石墨烯母粒0.02份～2份，聚乙烯醇0.0001～3份，丙烯酸丁酯0.00001～1.5份，甲基丙烯酸甲酯0.0001～2份，苯丙烯0.00001～2份；
其中，所述石墨烯母粒占石墨烯抗菌无纺布整体配方的比例为1‰～10％。
作为一种优选方式，各原料按重量份数的为：聚丙烯1份，石墨烯母粒0.05份，聚乙烯醇0.0015份，丙烯酸丁酯0.00075份，甲基丙烯酸甲酯0.001份，苯丙烯0.00125份；
其中，所述石墨烯母粒占石墨烯抗菌无纺布整体配方的比例为2.5‰～5％。
作为一种优选方式，所述改性石墨烯在石墨烯抗菌无纺布中的含量为
作为一种优选方式，所述步骤1具体包括：将含石墨烯的原材料剥离成石墨片，再将石墨片剥成单层的石墨烯，对石墨烯通过改性工艺处理后制成纳米级石墨烯。
作为一种优选方式，所述螺杆红光加热段包括第一加热段、第二加热段、第三加热段、第四加热段、第五加热段及第六加热段，所述第一加热段的温度为210-220度，所述第二加热段至第六加热段的加热温度为240度；所述箱体加热段的加热温度为235-240度。
作为一种优选方式，所述步骤4具体包括：将步骤3中加热后的混合物输送到拉丝装置，所述拉丝装置将混合物匀速拉成细小的长纤维，冷却后通过网带铺设为纤网状，经过热轧粘合巩义对网带传送过来的纤网状物质进行碾压、定型；所述热轧技术热轧时的温度为100-150度。
本发明提供的一种具有微生物灭活性能的石墨烯无纺布的制备方法，通过石墨烯抗菌母粒制备工艺和聚丙烯混合石墨烯抗菌母粒熔融共混技术工艺，在传统无纺布的基础上对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色链球菌的抑菌率达到99％以上，抗菌效果显著，提高了无纺布的使用质量。而且由于石墨烯本身的属性，使该种方法制备出的无纺布在物理性能和导电性能上远超过现有产品。而且，除主要原材料以外，其他原料的添加剂少，尤其是石墨烯，含量极低，能够有效地控制成本。
附图说明
图1为石墨烯抗菌母粒中的石墨烯含量为千分之一时的抗菌效果测试数据；
图2为石墨烯抗菌母粒中的石墨烯含量为万分之五时的抗菌效果测试数据。
图3为本发明实施例的抗静电测试效果示意图；
图4为常规无纺布布料的抗静电测试效果示意图。
具体实施方式
下面结合实施例并对照附图对本发明作进一步详细说明。
一种具有微生物灭活性能的石墨烯无纺布的制备方法，石墨烯制成的抗菌无纺布具有较强的抗菌、抑菌性能，相比传统的无纺布材料，添加剂加入较少，对人体健康影响小，而且具备杀菌、灭病毒上功能。在细菌接触或附着在石墨烯无纺布表面时，石墨烯无纺布材料可以抑制细菌的滋生繁衍，并通过纳米级石墨烯对细菌细胞膜的插入进行切割，细菌会瞬间被割破细胞壁而死亡，还可以通过对细胞膜上磷脂分子的大规模直接抽取来破坏细胞膜从而杀死细菌，从而起到抑菌杀菌的防护效果。尤其是在医疗领域，具有较强的防护作用，更好的给医护人员和使用人员提供抑菌保护。
所述无纺布的制备包括以下步骤：
步骤1、将含石墨烯的原材料通过改性技术进行处理；所述步骤1具体包括：将含石墨烯的原材料剥离成石墨片，再将石墨片剥成单层的石墨烯，对石墨烯通过改性工艺处理后制成纳米级石墨烯。石墨烯二维晶体由一层层以蜂窝状有序排列的平面碳原子堆叠而形成的，将石墨烯剥离成薄薄的石墨片，最后把石墨片剥成单层之后就是石墨烯。再将石墨烯进行改性技术处理使其具备抗菌抑菌的功能，最后制备成纳米级粉体。
步骤2、改性后的石墨烯材料制成石墨烯母粒；
所述步骤2具体包括：在纳米级石墨烯内添加适当比例的聚丙烯和石蜡，加温并搅拌，均匀混合后排出混合过程中形成的水汽和气体，挤压装置将其制成条状，通过循环水浴冷却成型，经过切割制成石墨烯抗菌母粒；
所述石墨烯抗菌母粒按以下重量份数的原料制成：所述石墨烯母粒按以下重量份数的原料制成：所述石墨烯母粒按以下重量份数的原料制成：改性纳米石墨烯0.02～1份，聚丙烯1～100份，石蜡0.075～1份；
其中，改性纳米石墨烯占石墨烯母粒总体含量的1％至3％，优选的，石墨烯母粒中的改性石墨烯含量为2％。在本实施例中，改性纳米石墨烯占石墨烯无纺布总体含量的万分之五，石墨烯的添加量少，杀菌、抗流感病毒的功能仍然较强，降低了传统工艺的生产成本。
具体的，石墨烯母粒按以下重量份数的原料制成：改性纳米石墨烯0.02份，聚丙烯1份，石蜡0.075份。除聚丙烯材料外，各原料添加量少，尤其是石墨烯，在降低其含量后仍能够保持长时间的杀菌，抗病毒功效。
在一实施例中，原料还可以是石墨烯、聚丙烯及其他原料，各比例约为5:10000，在该情况下，杀菌和抗病毒功效仍然没有降低。
将改性后纳米级石墨烯材料经过漏斗仓，添加适当比例的聚丙烯和少量石蜡，经螺杆搅拌后用电磁加热设备加温溶解，并持续搅拌，使其均匀混合，通过真空排气装置，将混合物中的多余水汽和气体排出，最后经过挤压装置成条，条料通过循环水浴段冷却成型，最后经过切口制成石墨烯抗菌母粒。
步骤3、在石墨烯母粒中加入一定比例的聚丙烯材料进行熔融共混；所述步骤3具体包括：将石墨烯母粒、聚乙烯醇、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯丙烯和聚丙烯材料按比例放入填料仓中混合，均匀混合后输送至加热段加速溶解，所述加热段至少包括螺杆红光加热段和箱体加热段两个加热段；
其中，各原料按重量份数的为：石墨烯母粒2-5份(其中主要包含改性纳米石墨烯0.02份，聚丙烯1份，石蜡0.075份)，聚丙烯1000-2500份，聚乙烯醇0.0001～1份，丙烯酸丁酯0.00001～3份，甲基丙烯酸甲酯0.0001～1份，苯丙烯0.00001～1份；此时，石墨烯母粒占整体比例的百分之五左右。
聚乙烯醇0.0015份，丙烯酸丁酯0.00075份，甲基丙烯酸甲酯0.001份，苯丙烯0.00125份，聚乙烯醇、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯丙烯可根据需求放置其中的一种或多种。
其中，所述石墨烯母粒与聚丙烯材料混合时的占比为1‰～10％。优选的，石墨烯母粒与聚丙烯材料混合时占石墨烯抗菌无纺布的比例为2.5‰～5％。
所述改性石墨烯在石墨烯抗菌无纺布中的含量为
在本实施例中，改性石墨烯在石墨烯抗菌无纺布中的含量为
左右。
所述螺杆红光加热段包括第一加热段、第二加热段、第三加热段、第四加热段、第五加热段及第六加热段，所述第一加热段的温度为210-220度，所述第二加热段至第六加热段的加热温度为240度；所述箱体加热段的加热温度为235-240度。
将一定的抗菌石墨烯母粒加入聚丙烯材料后,放入在无纺布生产线设备填料层的第一填料仓中，进行混合后输送进加热段，第一段为螺杆红光加热段，螺杆加热区分为6段，每段装置设有过滤装置过滤掉杂质，第一段的温度为210-220度，第二加热段至第六加热段温度为240度，经过螺杆加热并过滤后的混合物传送到箱体中再次加热，温度控制在235-240度之间，让混合物能更进一步充分溶解，并均匀混合。
步骤4、对聚丙烯和石墨烯母粒熔融形成的混合物进行拉丝，抽出的丝状物经过定型处理制成石墨烯抗菌无纺布。
所述步骤4具体包括：将步骤3中加热后的混合物输送到拉丝装置，所述拉丝装置将混合物匀速拉成细小的长纤维，冷却后通过网带铺设为纤网状，经过热轧粘合巩义对网带传送过来的纤网状物质进行碾压、定型；所述热轧技术热轧时的温度为100-150度。
将箱体中加热后的混合物传送到拉丝装置，拉丝装置由顶层拉丝板和底层的抽风口以及两侧的冷却装置组成，箱体的混合物经过拉丝装置变成非常细小的长纤维，由底部抽风装置辅助匀速拉丝，两侧冷却装置对丝状物进行冷却，冷却后的丝状物通过网带，经过自身粘合铺设成纤网状，最后经热轧粘合工艺将网带传输过来的纤网状进行碾压、定形，最终制成石墨烯抗菌无纺布。
在一实施例中：杀菌率高，保持抗菌状态的时间长；
根据上述的石墨烯抗菌无纺布及其制备方法，参考图1和图2，100克的样本数量经过振荡法(GB/T 20944.3-2008)进行的抑(抗)菌实验显示，大肠杆菌、金黄色葡萄球菌及白色念珠菌在标准空白试样“0”接触时间的活菌浓度，与标准空白试样振荡18H后的活菌浓度明显上升，而本发明生产的抗菌织物试样振荡接触18H后的活菌浓度低于标准空白试样“0”接触时间的活菌浓度，三种微生物菌落的抑菌率高达百分之九十九及以上，高于标准要求。
在聚丙烯和其他配方一定的不变的情况下，进行以下两组实验：
一、第一组试验的石墨烯抗菌母粒中石墨烯的含量比例约0.02:1，在同等生产条件下制成石墨烯抗菌母粒，石墨烯抗菌母粒按照总体成分含量的5％进行混合制成石墨烯抗菌无纺布，通过测试，石墨烯无纺布的抗菌性能均达到99％以上；
二、第二组试验的石墨烯母粒中石墨烯的含量比例约0.02:1，在同等生产条件下制成石墨烯抗菌母粒，石墨烯抗菌母粒占总体成分含量的2.5‰进行混合制成石墨烯无纺布，通过测试，石墨烯无纺布的抗菌性能依旧达到99％以上。
经过两组试验对比分析可以看出，相比传统的通过石墨烯制备的无纺布，本发明成本更小，能够在石墨烯含量极低的情况下实现高效抗菌。
在第二实施例中：
根据ISO 18184:2019的方法，来检测抗病毒活性、流感病毒，按照lgTCID50/mL的容量，对照样品接种孵育0min后病毒滴度的对数值为4.50；对照样品接种孵育3h后病毒滴度的对数值为4.12。测试以上两组的抗病毒活性率均达到百分之百。
在第三实施例中：
参考图3和图4，在样品未洗涤、温湿度同样为20度/35％RH的条件下，经过GB/T12703.2-2009的检测方法得出布料抗静电性效果为：常规SMS布料的抗静电性为2.94，本发明在同样条件下的抗静电性为3.09，抗静电性能佳。
以上是对本发明一种具有微生物灭活性能的石墨烯无纺布的制备方法进行的阐述，用于帮助理解本发明，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，任何未背离本发明原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有微生物灭活性能的石墨烯无纺布的制备方法，其特征在于，所述无纺布的制备包括以下步骤：步骤1、将含石墨烯的原材料通过改性技术进行处理；步骤2、改性后的石墨烯材料制成石墨烯母粒；步骤3、在石墨烯母粒中加入一定比例的聚丙烯材料进行熔融共混；步骤4、对聚丙烯和石墨烯母粒熔融形成的混合物进行拉丝，抽出的丝状物经过定型处理制成石墨烯抗菌无纺布。
2.根据权利要求1所述的具有微生物灭活性能的石墨烯无纺布的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体包括：在纳米级石墨烯内添加适当比例的聚丙烯和石蜡，加温并搅拌，均匀混合后排出混合过程中形成的水汽和气体，挤压装置将其制成条状，通过循环水浴冷却成型，经过切割制成石墨烯母粒。
3.根据权利要求1或2任一所述的具有微生物灭活性能的石墨烯无纺布的制备方法，其特征在于，所述石墨烯母粒按以下重量份数的原料制成：改性纳米石墨烯0.01～3份，聚丙烯1～120份，石蜡0.01～1份；
其中，改性纳米石墨烯占石墨烯母粒总体含量的1％-3％。
4.根据权利要求3所述的具有微生物灭活性能的石墨烯无纺布的制备方法，其特征在于，所述石墨烯母粒按以下重量份数的原料制成：改性纳米石墨烯0.02份，聚丙烯1份，石蜡0.75份；
改性纳米石墨烯占石墨烯母粒总体含量的2％。
5.根据权利要求1所述的具有微生物灭活性能的石墨烯无纺布的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体包括：将石墨烯母粒、聚乙烯醇、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯丙烯和聚丙烯材料按比例放入填料仓中混合，均匀混合后输送至加热段加速溶解，所述加热段至少包括螺杆红光加热段和箱体加热段两个加热段；其中，各原料按重量份数的为：聚丙烯1份～100份，石墨烯母粒0.02份～2份，聚乙烯醇0.0001～3份，丙烯酸丁酯0.00001～1.5份，甲基丙烯酸甲酯0.0001～2份，苯丙烯0.00001～2份；
其中，所述石墨烯母粒占石墨烯抗菌无纺布整体配方的比例为1‰～10％。
6.根据权利要求5所述的具有微生物灭活性能的石墨烯无纺布的制备方法，其特征在于，各原料按重量份数的为：聚丙烯1份，石墨烯母粒0.05份，聚乙烯醇0.0015份，丙烯酸丁酯0.00075份，甲基丙烯酸甲酯0.001份，苯丙烯0.00125份；
其中，所述石墨烯母粒占石墨烯抗菌无纺布整体配方的比例为2.5‰～5％。
7.根据权利要求1或3任一所述的具有微生物灭活性能的石墨烯无纺布的制备方法，其特征在于，所述改性石墨烯在石墨烯抗菌无纺布中的含量为
8.根据权利要求1所述的具有微生物灭活性能的石墨烯无纺布的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体包括：将含石墨烯的原材料剥离成石墨片，再将石墨片剥成单层的石墨烯，对石墨烯通过改性工艺处理后制成纳米级石墨烯。
9.根据权利要求5所述的具有微生物灭活性能的石墨烯无纺布的制备方法，其特征在于，所述螺杆红光加热段包括第一加热段、第二加热段、第三加热段、第四加热段、第五加热段及第六加热段，所述第一加热段的温度为210-220度，所述第二加热段至第六加热段的加热温度为240度；所述箱体加热段的加热温度为235-240度。
10.根据权利要求1所述的具有微生物灭活性能的石墨烯无纺布的制备方法，其特征在于，所述步骤4具体包括：将步骤3中加热后的混合物输送到拉丝装置，所述拉丝装置将混合物匀速拉成细小的长纤维，冷却后通过网带铺设为纤网状，经过热轧粘合工艺对网带传送过来的纤网状物质进行碾压、定型；所述热轧技术热轧时的温度为100-150度。
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