CN116180333A - 一种石墨烯无纺布及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯无纺布及其制备方法，本发明利用氨气等离子体处理聚丙烯树脂，使聚丙烯树脂的表面活化，富含氨基等活性官能团，然后将预处理聚丙烯树脂浸入氯化锌溶液中，通过利用氨基对锌离子的螯合作用，将锌离子负载在聚丙烯树脂的表面，相比于直接将抗菌粉末与树脂进行共混，本发明通过螯合作用将锌离子负载在聚丙烯树脂上，分散更加均匀，并且具有缓释效果，进而提高了无纺布的抗菌持久性能，本发明中的改性氧化石墨烯在改性聚丙烯树脂中的分散性能好，得到的共混物结构强度好，交联性能好，当受到外力作用时，氧化石墨烯作为应力集中物，能够吸收大部分的能量，从而使无纺布具有良好的韧性。
Description
技术领域
本发明涉及无纺布制造技术领域，具体涉及一种石墨烯无纺布及其制备方法。
背景技术
畜禽肉产品在国民经济中占有重要地位，畜禽肉富含丰富的蛋白质和脂肪，一直以来是人们获取蛋白质和脂肪的主要来源，且需求量巨大，随着生活品质的提升和科技的发展，人们对畜禽肉品质的要求越来越高，对其新鲜度也更加关注，肉品中丰富的脂肪和蛋白质也使肉品在贮藏期间极易发生氧化变质，因此需要采取适当的保鲜处理方式，才能控制腐败菌的生长，延缓脂质和蛋白质的氧化，降低肉品流通期间的腐败速率。
目前抗菌性无纺布在食品保鲜中的应用比较广泛，无纺布是由定向或随机的纤维不经过纺织而是通过机械和化学处理得到的一种外观与传统纺织布料相似的布；无纺布作为新一代环保材料，具有透气防水、环保、柔韧、无毒无味，且价格便宜等优点，用于制备无纺布的纤维通常是高分子材料合成纤维，如聚丙烯、壳聚糖、纤维素等，聚丙烯材料广泛应用于无纺布的制备中，由于聚丙烯材料本身并不具备抗菌、防霉变的功能，人们目前通常是将聚丙烯与抗菌剂进行共混，或者通过浸泡法或粘合法将抗菌剂分子附着在聚丙烯材料表面，从而使无纺布制品达到抗菌功能，但是由于抗菌分子与聚丙烯基材之间不存在化学键作用，抗菌剂分散的均匀性不易保证，此外也难以避免抗菌成分的流失问题，直接影响无纺布制品的长期抗菌性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种石墨烯无纺布及其制备方法，在保证无纺布韧性的同时提高无纺布的抗菌性能。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种石墨烯无纺布，以重量份计，包括如下组分的原料：改性聚丙烯树脂60-80份、改性氧化石墨烯8-15份、硬脂酸钙1-2份、纳米二氧化硅3-5份。
优选的，所述改性聚丙烯树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚丙烯树脂置于氨气等离子体仪中进行处理，得到预处理聚丙烯树脂；
(2)将预处理聚丙烯树脂浸入氯化锌溶液中，在室温下振荡吸附2-3h，振荡吸附完成后，经洗涤、干燥，即得到改性聚丙烯树脂。
优选的，步骤(1)中，氨气等离子体的处理功率为200-300W，处理时间为30-45s。
优选的，步骤(2)中，预处理聚丙烯树脂与氯化锌溶液的质量比为4-6:100。
优选的，步骤(2)中，氯化锌溶液的质量分数为1-2％。
优选的，所述改性氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：将氧化石墨烯分散在去离子水中，然后向其中加入半乳糖醛酸和环氧氯丙烷，调节溶液的pH为3-4，加热搅拌反应，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，即得到改性氧化石墨烯。
优选的，所述氧化石墨烯、半乳糖醛酸和环氧氯丙烷的质量比为8-10:5-8:4-6。
优选的，加热搅拌反应的温度为80-90℃，加热搅拌反应的时间为3-5h。
本发明还提供上述石墨烯无纺布的制备方法，包括如下步骤：按重量份将改性聚丙烯树脂、改性氧化石墨烯、硬脂酸钙和纳米二氧化硅混合均匀，经熔融挤出得到树脂母粒，再将树脂母粒加入到拉丝机中，经过喷丝孔拉丝，形成长纤维网，然后将长纤维网通过热压机进行热压成型，形成布料结构；再经冷却定型，即得到所述石墨烯无纺布。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明利用氨气等离子体处理聚丙烯树脂，使聚丙烯树脂的表面活化，富含氨基等活性官能团，然后将预处理聚丙烯树脂浸入氯化锌溶液中，通过利用氨基对锌离子的螯合作用，将锌离子负载在聚丙烯树脂的表面，相比于直接将抗菌粉末与树脂进行共混，本发明通过螯合作用将锌离子负载在聚丙烯树脂上，分散更加均匀，并且具有缓释效果，进而提高了无纺布的抗菌持久性能。
(2)本发明通过环氧氯丙烷的交联作用，将半乳糖醛酸接枝在氧化石墨烯上，半乳糖醛酸中的醛基基团能够与微生物细胞中的氨基基团结合，抑制微生物的细胞生长和增值，减少了微生物在无纺布的表面滋生，提高了无纺布的抗菌效果；此外，改性聚丙烯树脂中的氨基和改性氧化石墨烯中的羧基基团能够破坏微生物细胞上的脂质-蛋白质双分子结构，造成微生物菌体死亡，从而达到杀菌的效果，进一步提高了无纺布的抗菌性能。
(3)本发明中的改性氧化石墨烯在改性聚丙烯树脂中的分散性能好，得到的共混物结构强度好，交联性能好，当受到外力作用时，氧化石墨烯作为应力集中物，能够吸收大部分的能量，从而使无纺布具有良好的韧性。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
本发明中所使用的聚丙烯树脂购自上海成仓塑化有限公司，型号J800；
氧化石墨烯购自广州宏武材料科技有限公司，直径0.8-2μm，厚度0.6-1.2nm；
纳米二氧化硅的粒径为20-40nm；
半乳糖醛酸购自武汉华翔科洁生物技术有限公司，CAS号：9000-69-5。
实施例1
一种石墨烯无纺布的制备方法，包括如下步骤：
将60份改性聚丙烯树脂、8份改性氧化石墨烯、1份硬脂酸钙和3份纳米二氧化硅混合均匀，在170℃下熔融挤出得到树脂母粒，再将树脂母粒加入到拉丝机中，在0.5g/min流速下经过喷丝孔拉丝，形成长纤维网，然后将长纤维网通过热压机进行热压成型，热压机处理温度为170℃，压力为5MPa，时间为15s，形成布料结构，再经冷却定型，即得到所述石墨烯无纺布；
其中改性聚丙烯树脂的制备方法如下：
(1)将聚丙烯树脂置于氨气等离子体仪中进行处理，处理功率为200W，处理时间为30s，得到预处理聚丙烯树脂；
(2)将4g预处理聚丙烯树脂浸入100g，1wt％的氯化锌溶液中，在室温下振荡吸附2h，振荡吸附完成后，经洗涤、干燥，即得到改性聚丙烯树脂；
改性氧化石墨烯的制备方法如下：将8g氧化石墨烯分散在250mL去离子水中，然后向其中加入5g半乳糖醛酸和4g环氧氯丙烷，调节溶液的pH为3，在80℃下加热搅拌反应5h，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，即得到改性氧化石墨烯。
实施例2
一种石墨烯无纺布的制备方法，包括如下步骤：
将80份改性聚丙烯树脂、15份改性氧化石墨烯、2份硬脂酸钙和5份纳米二氧化硅混合均匀，在170℃下熔融挤出得到树脂母粒，再将树脂母粒加入到拉丝机中，在0.5g/min流速下经过喷丝孔拉丝，形成长纤维网，然后将长纤维网通过热压机进行热压成型，热压机处理温度为170℃，压力为5MPa，时间为15s，形成布料结构，再经冷却定型，即得到所述石墨烯无纺布；
其中改性聚丙烯树脂的制备方法如下：
(1)将聚丙烯树脂置于氨气等离子体仪中进行处理，处理功率为300W，处理时间为30s，得到预处理聚丙烯树脂；
(2)将6g预处理聚丙烯树脂浸入100g，2wt％的氯化锌溶液中，在室温下振荡吸附2h，振荡吸附完成后，经洗涤、干燥，即得到改性聚丙烯树脂；
改性氧化石墨烯的制备方法如下：将10g氧化石墨烯分散在250mL去离子水中，然后向其中加入8g半乳糖醛酸和6g环氧氯丙烷，调节溶液的pH为4，在90℃下加热搅拌反应3h，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，即得到改性氧化石墨烯。
实施例3
一种石墨烯无纺布的制备方法，包括如下步骤：
将70份改性聚丙烯树脂、10份改性氧化石墨烯、2份硬脂酸钙和4份纳米二氧化硅混合均匀，在170℃下熔融挤出得到树脂母粒，再将树脂母粒加入到拉丝机中，在0.5g/min流速下经过喷丝孔拉丝，形成长纤维网，然后将长纤维网通过热压机进行热压成型，热压机处理温度为170℃，压力为5MPa，时间为15s，形成布料结构，再经冷却定型，即得到所述石墨烯无纺布；
其中改性聚丙烯树脂的制备方法如下：
(1)将聚丙烯树脂置于氨气等离子体仪中进行处理，处理功率为200W，处理时间为45s，得到预处理聚丙烯树脂；
(2)将5g预处理聚丙烯树脂浸入100g，2wt％的氯化锌溶液中，在室温下振荡吸附3h，振荡吸附完成后，经洗涤、干燥，即得到改性聚丙烯树脂；
改性氧化石墨烯的制备方法如下：将10g氧化石墨烯分散在250mL去离子水中，然后向其中加入6g半乳糖醛酸和5g环氧氯丙烷，调节溶液的pH为4，在90℃下加热搅拌反应4h，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，即得到改性氧化石墨烯。
对比例1
一种石墨烯无纺布的制备方法，包括如下步骤：
将70份聚丙烯树脂、10份氧化石墨烯、2份硬脂酸钙和4份纳米二氧化硅混合均匀，在170℃下熔融挤出得到树脂母粒，再将树脂母粒加入到拉丝机中，在0.5g/min流速下经过喷丝孔拉丝，形成长纤维网，然后将长纤维网通过热压机进行热压成型，热压机处理温度为170℃，压力为5MPa，时间为15s，形成布料结构，再经冷却定型，即得到所述石墨烯无纺布。
对比例2
一种石墨烯无纺布的制备方法，包括如下步骤：
将70份改性聚丙烯树脂、10份氧化石墨烯、2份硬脂酸钙和4份纳米二氧化硅混合均匀，在170℃下熔融挤出得到树脂母粒，再将树脂母粒加入到拉丝机中，在0.5g/min流速下经过喷丝孔拉丝，形成长纤维网，然后将长纤维网通过热压机进行热压成型，热压机处理温度为170℃，压力为5MPa，时间为15s，形成布料结构，再经冷却定型，即得到所述石墨烯无纺布；
其中改性聚丙烯树脂的制备方法如下：
(1)将聚丙烯树脂置于氨气等离子体仪中进行处理，处理功率为200W，处理时间为45s，得到预处理聚丙烯树脂；
(2)将5g预处理聚丙烯树脂浸入100g，2wt％的氯化锌溶液中，在室温下振荡吸附3h，振荡吸附完成后，经洗涤、干燥，即得到改性聚丙烯树脂。
对比例3
一种石墨烯无纺布的制备方法，包括如下步骤：
将70份聚丙烯树脂、10份改性氧化石墨烯、2份硬脂酸钙和4份纳米二氧化硅混合均匀，在170℃下熔融挤出得到树脂母粒，再将树脂母粒加入到拉丝机中，在0.5g/min流速下经过喷丝孔拉丝，形成长纤维网，然后将长纤维网通过热压机进行热压成型，热压机处理温度为170℃，压力为5MPa，时间为15s，形成布料结构，再经冷却定型，即得到所述石墨烯无纺布；
其中改性氧化石墨烯的制备方法如下：将10g氧化石墨烯分散在250mL去离子水中，然后向其中加入6g半乳糖醛酸和5g环氧氯丙烷，调节溶液的pH为4，在90℃下加热搅拌反应4h，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，即得到改性氧化石墨烯。
将实施例1-3和对比例1-3所制备的无纺布进行性能测试，具体如下：
力学性能测试：按GB/T 3923.1-2013标准采用XWW-10A型万能拉力试验机，以100mm/min速度对试样施加拉伸载荷，直到试样断裂，每种样品测试5次，测试结果取平均值，试验结果如下表所示：
| 断裂伸长率(％) | |
| 实施例1 | 217.6 |
| 实施例2 | 235.5 |
| 实施例3 | 228.2 |
| 对比例1 | 124.1 |
| 对比例2 | 133.7 |
| 对比例3 | 156.9 |
防腐性能测试：取新鲜的猪肉，在无菌水中洗涤，除去污物，然后分割成每块约100g，分别放入实施例1-3和对比例1-3所制备的无纺布中，设置温度为30℃，于24h、72h进行TVB-N含量的测定，其中TVB-N是肉类在微生物作用下分解蛋白质发生脱氨、脱羧而产生的碱性含氮物质，其含量是判断肉类新鲜度的指标，国家标准限定值15.0mg/100g，检测结果如下表所示：
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。
Claims (9)
1.一种石墨烯无纺布，其特征在于，以重量份计，包括如下组分的原料：改性聚丙烯树脂60-80份、改性氧化石墨烯8-15份、硬脂酸钙1-2份、纳米二氧化硅3-5份。
2.根据权利要求1所述的石墨烯无纺布，其特征在于，所述改性聚丙烯树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚丙烯树脂置于氨气等离子体仪中进行处理，得到预处理聚丙烯树脂；
(2)将预处理聚丙烯树脂浸入氯化锌溶液中，在室温下振荡吸附2-3h，振荡吸附完成后，经洗涤、干燥，即得到改性聚丙烯树脂。
3.根据权利要求2所述的石墨烯无纺布，其特征在于，步骤(1)中，氨气等离子体的处理功率为200-300W，处理时间为30-45s。
4.根据权利要求2所述的石墨烯无纺布，其特征在于，步骤(2)中，预处理聚丙烯树脂与氯化锌溶液的质量比为4-6:100。
5.根据权利要求2所述的石墨烯无纺布，其特征在于，步骤(2)中，氯化锌溶液的质量分数为1-2％。
6.根据权利要求1所述的石墨烯无纺布，其特征在于，所述改性氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：将氧化石墨烯分散在去离子水中，然后向其中加入半乳糖醛酸和环氧氯丙烷，调节溶液的pH为3-4，加热搅拌反应，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，即得到改性氧化石墨烯。
7.根据权利要求6所述的石墨烯无纺布，其特征在于，所述氧化石墨烯、半乳糖醛酸和环氧氯丙烷的质量比为8-10:5-8:4-6。
8.根据权利要求6所述的石墨烯无纺布，其特征在于，加热搅拌反应的温度为80-90℃，加热搅拌反应的时间为3-5h。
9.如权利要求1-8任一项所述石墨烯无纺布的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按重量份将改性聚丙烯树脂、改性氧化石墨烯、硬脂酸钙和纳米二氧化硅混合均匀，经熔融挤出得到树脂母粒，再将树脂母粒加入到拉丝机中，经过喷丝孔拉丝，形成长纤维网，然后将长纤维网通过热压机进行热压成型，形成布料结构；再经冷却定型，即得到所述石墨烯无纺布。
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