CN115961467A - 一种多孔抗菌聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纺织品技术领域，具体涉及一种多孔抗菌聚酯纤维及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：S1、混合聚对苯二甲酸乙二醇酯和水溶性聚合物，得到共混聚酯，将共混聚酯切片造粒、熔融纺丝，制得聚酯纤维；S2、向醇类溶剂中加入光引发剂和偶联剂，得到共混液，将纳米改性竹炭与表面活性剂加入水中，得到抗菌剂分散液，再将制得的聚酯纤维依次浸泡于共混液和抗菌剂分散液中，随后将聚酯纤维置于紫光灯下照射进行接枝反应，得到改性聚酯纤维；S3、对改性聚酯纤维醇洗后进行高温水洗，再烘干，得到多孔抗菌聚酯纤维。本发明通过致孔剂对聚酯纤维进行造孔，并通过偶联剂将抗菌剂偶联到聚酯纤维上，使制得的多孔聚酯纤维同时具备吸湿性和抗菌性。
Description
技术领域
本申请涉及纺织品技术领域，具体涉及一种多孔抗菌聚酯纤维及其制备方法。
背景技术
聚酯纤维(也称涤纶)是由有机二元酸和二元醇缩聚而成的聚酯经纺丝所得的合成纤维，聚酯纤维具有优异的物理和化学性能，广泛应用于衣料等纺织品中。
采用聚酯纤维生产的纺织品坚牢耐用、抗皱免烫、不粘毛，其最大的优点是抗皱性和保形性很好，具有较高的强度与弹性恢复能力。但聚酯纤维表面疏水，吸湿、透气性能差，由聚酯纤维制成的面料舒适感差。为了改善聚酯纤维的吸湿、透气性能，人们通常以改性的方法来改变聚酯纤维的内部以及表面的物理或者化学结构，以此来改善聚酯纤维的性能，使聚酯纤维制成的面料能够带给人们更好的舒适感。
同时，聚酯纤维及其织物的结构使微生物易于附着，导致病菌的传播，还会使纤维及其织物脆化变质影响使用性能；在使用过程中，聚酯纤维及其织物易于吸收人体代谢产生的汗液、皮脂、表皮屑等能够为微生物的生长提供充分营养的物质，并产生异味，影响舒适性。
因此，亟需一种既具有吸湿性，又具备抗菌性的功能性聚酯纤维。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种多孔抗菌聚酯纤维及其制备方法，使多孔抗菌聚酯纤维同时具备吸湿性和抗菌性。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种多孔抗菌聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、混合聚对苯二甲酸乙二醇酯和水溶性聚合物，得到共混聚酯，将所述共混聚酯切片造粒、熔融纺丝，制得聚酯纤维；
S2、向醇类溶剂中加入光引发剂和偶联剂，得到共混液，将纳米改性竹炭与表面活性剂加入水中，得到抗菌剂分散液，再将制得的聚酯纤维依次浸泡于所述共混液和抗菌剂分散液中，随后将所述聚酯纤维置于紫光灯下照射进行接枝反应，得到改性聚酯纤维；
S3、对所述改性聚酯纤维醇洗后进行高温水洗，再烘干，得到多孔抗菌聚酯纤维。
可选地，步骤S1中，将所述聚对苯二甲酸乙二醇酯与所述水溶性聚合物研磨成60-120目的颗粒进行混合，优选为80-100目。
可选地，步骤S1中，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯与所述水溶性聚合物的摩尔比为10：1-3。
可选地，步骤S1中，所述水溶性聚合物采用聚乙烯吡咯烷酮。
可选地，步骤S1中，所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为45000-58000，优选为48000-52000。
可选地，步骤S2中，所述醇类溶剂采用无水甲醇或无水乙醇。
可选地，步骤S2中，所述光引发剂为二苯甲酮。
可选地，步骤S2中，所述偶联剂为硅烷偶联剂，优选为Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
可选地，步骤S2中，所述纳米改性竹炭包括纳米二氧化钛，所述纳米二氧化钛负载于所述纳米改性竹炭的孔隙和表面。
可选地，步骤S2中，所述表面活性剂包括六偏磷酸钠、硅酸钠、聚丙烯酸钠和硬脂酸钠中的至少一种。
可选地，步骤S2中，将所述聚酯纤维浸泡于所述抗菌剂分散液之前，对所述抗菌剂分散液进行预处理，所述预处理包括：对所述抗菌剂分散液进行酸碱调节，然后进行搅拌和超声波震荡。
可选地，所述预处理中的酸碱调节采用氢氧化钠和盐酸将所述抗菌剂分散液的PH调节为7-10。
可选地，所述搅拌的时间为5-15min。
可选地，所述超声波震荡的时间为5-15min。
可选地，步骤S2中，将所述聚酯纤维置于所述共混液中浸泡20-30min，优选为25-30min。
可选地，步骤S2中，将所述聚酯纤维置于所述抗菌剂分散液中浸泡5-25min，优选为10-20min。
可选地，步骤S2中，所述接枝反应的时间为2-5min。
可选地，步骤S3中，所述高温水洗的温度为40-90℃，优选为50-80℃；高温水洗的时间为0.3-2.5h，优选为0.5-2h。
本发明还提供一种根据如上所述的制备方法制得的多孔抗菌聚酯纤维。
本发明的有益效果：
本发明一方面通过将水溶性聚合物与聚对苯二甲酸乙二醇酯混合后进行切片造粒、熔融纺丝，后续再以高温水洗的方式将水溶性聚合物溶出使聚酯纤维形成多孔结构，进而提高聚酯纤维的吸湿性和透气性；另一方面将纳米改性竹炭作为抗菌剂，并通过偶联剂与抗菌剂进行化学键合，得到改性抗菌剂，随后以光接枝的方式将改性抗菌剂接枝到聚酯纤维表面，使聚酯纤维具有吸附性和抗菌作用，进而赋予聚酯纤维制成的面料以光催化抗菌性能，从而使制得的多孔抗菌聚酯纤维同时具备吸湿性和抗菌性。
本发明通过将聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚乙烯吡咯烷酮通过粉碎机粉碎成颗粒，再将聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚乙烯吡咯烷酮的颗粒在混合机内混合均匀进行熔融纺丝，能够进一步提高多孔抗菌聚酯纤维的吸湿性。
本发明通过将聚酯纤维浸泡于经过酸碱调节、高速搅拌和超声波震荡处理的抗菌剂分散液中，再进行接枝反应，能够进一步提高多孔抗菌聚酯纤维的抗菌性。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
本发明提供一种多孔抗菌聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚乙烯吡咯烷酮按照摩尔比为10：1-3的比例在混合机内混合均匀，得到共混聚酯，接着利用双螺杆挤出机和冷切粒机将共混聚酯制成粒径为2-5mm的母粒，再将母粒干燥后进行熔融纺丝，制得聚酯纤维；
S2、向无水乙醇中加入二苯甲酮和Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，得到共混液，使共混液中二苯甲酮的浓度为1.2wt％-1.8wt％，Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的浓度为1.0wt％-3.0wt％，同时将纳米改性竹炭与六偏磷酸钠、硅酸钠混合加入水中，得到抗菌剂分散液，使抗菌剂分散液中纳米改性竹炭的浓度为2.5wt％-3.5wt％，再将制得的聚酯纤维依次在共混液中浸泡25-30min和在抗菌剂分散液中浸泡10-20min，随后将聚酯纤维置于波长为385nm的紫光灯下照射进行接枝反应2-5min，得到改性聚酯纤维；
S3、采用无水乙醇对改性聚酯纤维按照1：10的浴比进行醇洗，随后在50-80℃温度下进行水洗0.5-2h，然后在60-80℃温度下进行热辊烘干，烘干结束后，得到多孔抗菌聚酯纤维。
在本发明的另一实施例中，将聚酯纤维浸泡于所述抗菌剂分散液之前，对抗菌剂分散液进行预处理，预处理包括：对抗菌剂分散液采用氢氧化钠和盐酸将PH调节为7-10，随后在50℃温度下高速搅拌5-15min，然后置于超声波清洗器中清洗5-15min。
下面通过具体的例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行具体的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
一种多孔抗菌聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚乙烯吡咯烷酮按照摩尔比为10：1的比例在混合机内混合均匀，得到共混聚酯，接着利用双螺杆挤出机和冷切粒机将共混聚酯制成粒径为2mm的母粒，再将母粒干燥后进行熔融纺丝，制得聚酯纤维；
S2、向无水乙醇中加入二苯甲酮和Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，得到共混液，使共混液中二苯甲酮的浓度为1.2wt％，Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的浓度为1.0wt％，同时将纳米改性竹炭与六偏磷酸钠、硅酸钠混合加入水中，得到抗菌剂分散液，使抗菌剂分散液中纳米改性竹炭的浓度为2.5wt％，再将制得的聚酯纤维依次在共混液中浸泡30min和在抗菌剂分散液中浸泡20min，随后将聚酯纤维置于波长为385nm的紫光灯下照射进行接枝反应2min，得到改性聚酯纤维；
S3、采用无水乙醇对改性聚酯纤维按照1：10的浴比进行醇洗，随后在50℃温度下进行水洗2h，然后在60℃温度下进行热辊烘干，烘干结束后，得到多孔抗菌聚酯纤维。
实施例2
一种多孔抗菌聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚乙烯吡咯烷酮按照摩尔比为10：2的比例在混合机内混合均匀，得到共混聚酯，接着利用双螺杆挤出机和冷切粒机将共混聚酯制成粒径为4mm的母粒，再将母粒干燥后进行熔融纺丝，制得聚酯纤维；
S2、向无水乙醇中加入二苯甲酮和Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，得到共混液，使共混液中二苯甲酮的浓度为1.5wt％，Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的浓度为2.0wt％，同时将纳米改性竹炭与六偏磷酸钠、硅酸钠混合加入水中，得到抗菌剂分散液，使抗菌剂分散液中纳米改性竹炭的浓度为3.0wt％，再将制得的聚酯纤维依次在共混液中浸泡28min和在抗菌剂分散液中浸泡15min，随后将聚酯纤维置于波长为385nm的紫光灯下照射进行接枝反应4min，得到改性聚酯纤维；
S3、采用无水乙醇对改性聚酯纤维按照1：10的浴比进行醇洗，随后在60℃温度下进行水洗1h，然后在70℃温度下进行热辊烘干，烘干结束后，得到多孔抗菌聚酯纤维。
实施例3
一种多孔抗菌聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚乙烯吡咯烷酮按照摩尔比为10：3的比例在混合机内混合均匀，得到共混聚酯，接着利用双螺杆挤出机和冷切粒机将共混聚酯制成粒径为5mm的母粒，再将母粒干燥后进行熔融纺丝，制得聚酯纤维；
S2、向无水乙醇中加入二苯甲酮和Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，得到共混液，使共混液中二苯甲酮的浓度为1.8wt％，Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的浓度为3.0wt％，同时将纳米改性竹炭与六偏磷酸钠、硅酸钠混合加入水中，得到抗菌剂分散液，使抗菌剂分散液中纳米改性竹炭的浓度为3.5wt％，再将制得的聚酯纤维依次在共混液中浸泡25min和在抗菌剂分散液中浸泡10min，随后将聚酯纤维置于波长为385nm的紫光灯下照射进行接枝反应5min，得到改性聚酯纤维；
S3、采用无水乙醇对改性聚酯纤维按照1：10的浴比进行醇洗，随后在80℃温度下进行水洗0.5h，然后在80℃温度下进行热辊烘干，烘干结束后，得到多孔抗菌聚酯纤维。
实施例4
本实施例与实施例2的不同之处在于：
S1、将聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚乙烯吡咯烷酮通过粉碎机粉碎成90目的颗粒，再将聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚乙烯吡咯烷酮颗粒按照摩尔比为10：2的比例在混合机内混合均匀，得到共混聚酯，接着利用双螺杆挤出机和冷切粒机将共混聚酯制成粒径为4mm的母粒，再将母粒干燥后进行熔融纺丝，制得聚酯纤维。
实施例5
本实施例与实施例2的不同之处在于：
S2、向无水乙醇中加入二苯甲酮和Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，得到共混液，使共混液中二苯甲酮的浓度为1.5wt％，Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的浓度为2.0wt％，同时将纳米改性竹炭与六偏磷酸钠、硅酸钠混合加入水中，得到抗菌剂分散液，使抗菌剂分散液中纳米改性竹炭的浓度为3.0wt％，并用氢氧化钠和盐酸将抗菌剂分散液的PH调节为9，随后在50℃温度下高速搅拌10min，然后置于超声波清洗器中清洗10min，再将制得的聚酯纤维依次在共混液中浸泡28min和在抗菌剂分散液中浸泡15min，随后将聚酯纤维置于波长为385nm的紫光灯下照射进行接枝反应4min，得到改性聚酯纤维。
对比例1
本对比例与实施例2的不同之处在于：未加入聚乙烯吡咯烷酮与聚对苯二甲酸乙二醇酯形成共混聚酯，具体步骤如下：
S1、利用双螺杆挤出机和冷切粒机将聚对苯二甲酸乙二醇酯制成粒径为4mm的母粒，再将母粒干燥后进行熔融纺丝，制得聚酯纤维；
S2、向无水乙醇中加入二苯甲酮和Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，得到共混液，使共混液中二苯甲酮的浓度为1.5wt％，Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的浓度为2.0wt％，同时将纳米改性竹炭与六偏磷酸钠、硅酸钠加入水中，得到抗菌剂分散液，使抗菌剂分散液中纳米改性竹炭的浓度为3.0wt％，再将制得的聚酯纤维在共混液中浸泡28min和在抗菌剂分散液中浸泡15min，随后将聚酯纤维置于波长为385nm的紫光灯下照射进行接枝反应4min，得到改性聚酯纤维；
S3、采用无水乙醇对改性聚酯纤维按照1：10的浴比进行醇洗，随后在60℃温度下进行水洗1h，然后在70℃温度下进行热辊烘干，烘干结束后，得到多孔抗菌聚酯纤维。
对比例2
本对比例与实施例2的不同之处在于：未将聚酯纤维在抗菌剂分散液中进行浸泡，具体步骤如下：
S1、将聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚乙烯吡咯烷酮按照摩尔比为10：2的比例在混合机内混合均匀，得到共混聚酯，接着利用双螺杆挤出机和冷切粒机将共混聚酯制成粒径为4mm的母粒，再将母粒干燥后进行熔融纺丝，制得聚酯纤维；
S2、向无水乙醇中加入二苯甲酮和Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，得到共混液，使共混液中二苯甲酮的浓度为1.5wt％，Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的浓度为2.0wt％，将制得的聚酯纤维在共混液中浸泡28min，随后将聚酯纤维置于波长为385nm的紫光灯下照射进行接枝反应4min，得到改性聚酯纤维；
S3、采用无水乙醇对改性聚酯纤维按照1：10的浴比进行醇洗，随后在60℃温度下进行水洗1h，然后在70℃温度下进行热辊烘干，烘干结束后，得到多孔抗菌聚酯纤维。
性能检测
测定实施例1-5中得到的多孔抗菌聚酯纤维以及对比例1-2中得到的抗菌聚酯纤维或多孔聚酯纤维的溶解失重率，计算公式如下：
P＝(W1-W2)/W1*100％；
式中，W1表示加入的聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚乙烯吡咯烷酮的质量之和，W2表示制得的多孔抗菌聚酯纤维、抗菌聚酯纤维或多孔聚酯纤维的质量；溶解失重率结果如表1所示，并按照《GB/T 6503-2017化学纤维回潮率试验方法的箱内热称法(仲裁法)》对实施例1-5中得到的多孔抗菌聚酯纤维以及对比例1-2中得到的抗菌聚酯纤维或多孔聚酯纤维进行回潮率检测，回潮率试验结果如表1所示。
表1溶解失重率和回潮率试验结果
| 来源 | 溶解失重率/％ | 回潮率/％ |
| 实施例1 | 6 | 3.7 |
| 实施例2 | 12 | 4.2 |
| 实施例3 | 19 | 4.4 |
| 实施例4 | 14 | 4.3 |
| 实施例5 | 12 | 4.0 |
| 对比例1 | 0 | 0.3 |
| 对比例2 | 11 | 4.1 |
将实施例1-5中得到的多孔抗菌聚酯纤维以及对比例1-2中得到的抗菌聚酯纤维或多孔聚酯纤维加工成面料，分别取试样，即在面料上分别剪成5mm*5mm大小的碎片，称取0.75±0.05g作为一份试样，用纸片包好，将装有试样的小纸包放入高压灭菌锅，于121℃、103kPa灭菌15min，按照《GB/T 20994.3-2008纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》对试样进行抗菌性测试，得到的结果记为抑菌率；结果如表2所示。
表2抗菌性测试结果
由表1可知，实施例1-5的多孔抗菌聚酯纤维均有一定比例的失重，并且实施例1-5中的多孔抗菌聚酯纤维的回潮率可达3.7％-4.4％。该结果表明，本发明的多孔抗菌聚酯纤维具备良好的吸湿性。
由表1可知，实施例2的多孔抗菌聚酯纤维的溶解失重率为12％，回潮率为4.2％，而对比例1的抗菌聚酯纤维的溶解失重率为0，其回潮率仅为0.3％。该结果表明，本发明通过加入水溶性聚合物聚乙烯吡咯烷酮与聚对苯二甲酸乙二醇酯混合制备聚酯纤维，再将其中的聚乙烯吡咯烷酮通过高温水洗溶出，使制得的聚酯纤维形成多孔结构，从而使多孔抗菌聚酯纤维具备良好的吸湿性。
由表1可知，实施例4的多孔抗菌聚酯纤维的溶解失重率及回潮率高于实施例2。该结果表明，本发明通过在混合聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚乙烯吡咯烷酮之前，将二者粉碎成颗粒再进行混合和熔融纺丝，能够提高多孔抗菌聚酯纤维的吸湿性。
由表2可知，实施例1-5的多孔抗菌聚酯纤维制成的面料的抑菌率均达到90％及以上，而对比例2的多孔聚酯纤维制成的面料的抑菌率明显较低。该结果表明，本发明通过偶联剂将抗菌剂偶联到聚酯纤维上，能够使多孔抗菌聚酯纤维制成的面料具备良好的抗菌性。
由表2可知，实施例5的多孔抗菌聚酯纤维制成的面料的抑菌率高于对比例2。该结果表明，本发明通过将抗菌剂分散液进行酸碱调节、高速搅拌和超声波震荡等处理，能够提高多孔抗菌聚酯纤维制成的面料的抗菌性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种多孔抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、混合聚对苯二甲酸乙二醇酯和水溶性聚合物，得到共混聚酯，将所述共混聚酯切片造粒、熔融纺丝，制得聚酯纤维；
S2、向醇类溶剂中加入光引发剂和偶联剂，得到共混液，将纳米改性竹炭与表面活性剂加入水中，得到抗菌剂分散液，再将制得的聚酯纤维依次浸泡于所述共混液和抗菌剂分散液中，随后将所述聚酯纤维置于紫光灯下照射进行接枝反应，得到改性聚酯纤维；
S3、对所述改性聚酯纤维醇洗后进行高温水洗，再烘干，得到多孔抗菌聚酯纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，将所述聚对苯二甲酸乙二醇酯与所述水溶性聚合物研磨成60-120目的颗粒进行混合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯与所述水溶性聚合物的摩尔比为10：1-3；
和/或，步骤S1中，所述水溶性聚合物采用聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为45000-58000。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述醇类溶剂采用无水甲醇或无水乙醇；
和/或，步骤S2中，所述光引发剂为二苯甲酮；
和/或，步骤S2中，所述偶联剂为硅烷偶联剂；
和/或，步骤S2中，将所述聚酯纤维置于所述共混液中浸泡20-30min；
和/或，步骤S2中，将所述聚酯纤维置于所述抗菌剂分散液中浸泡5-25min；
和/或，步骤S2中，所述接枝反应的时间为2-5min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述纳米改性竹炭包括纳米二氧化钛，所述纳米二氧化钛负载于所述纳米改性竹炭的孔隙和表面；
和/或，步骤S2中，所述表面活性剂包括六偏磷酸钠、硅酸钠、聚丙烯酸钠和硬脂酸钠中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，将所述聚酯纤维浸泡于所述抗菌剂分散液之前，对所述抗菌剂分散液进行预处理，所述预处理包括：对所述抗菌剂分散液进行酸碱调节，然后进行搅拌和超声波震荡。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述预处理中的酸碱调节采用氢氧化钠和盐酸将所述抗菌剂分散液的PH调节为7-10；
和/或，所述搅拌的时间为5-15min；
和/或，所述超声波震荡的时间为5-15min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述高温水洗的温度为40-90℃，高温水洗的时间为0.3-2.5h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的多孔抗菌聚酯纤维。
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