CN117468115A - 消臭复合功能性锦纶纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能性纤维材料技术领域，具体涉及消臭复合功能性锦纶纤维及其制备方法。所述消臭复合功能性锦纶纤维的制备方法，包括以下步骤：采用偶联剂对碳酸钙和多孔物质的混合粉体进行改性，然后与锦纶切片混合，制备得到成孔‑吸附功能锦纶母粒，再与锦纶切片混合纺丝，得到初级消臭复合功能性锦纶纤维，然后依次进行甲酸溶液溶胀处理、盐酸溶液处理、空气等离子处理、功能性助剂溶液处理和络合整理液处理，得到消臭复合功能性锦纶纤维；其中功能性助剂溶液包括酞菁和绿原酸，络合整理液包括锌整理剂或铜整理剂。本发明制备的消臭复合功能性锦纶纤维，具有良好的抗菌、消臭性能，且功能稳定性高。

Description

消臭复合功能性锦纶纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于功能性纤维材料技术领域，具体涉及消臭复合功能性锦纶纤维及其制备方法。
背景技术
锦纶在我国俗称尼龙（Nylon），是聚酰胺纤维的商品名称，是分子主链上含有重复酰胺基团（-[NHCO]-）的热塑性树脂总称，包括脂肪族、脂肪-芳香族和芳香族等三类，其中脂肪族的锦纶品种多，产量大。锦纶纤维具有良好的综合性能，耐磨性极其优秀，产品用途十分广泛。
在人们的生活环境中存在的各式各样的臭气，如汗臭、体臭、排泄臭、烟臭以及生活垃圾臭味等等，影响人们对健康、清洁生活环境的追求。为了提高纺织品的穿着健康性和舒适感，市场中出现了各种消臭复合功能纤维及纺织品，复合功能和高性能的锦纶纤维的研究和应用正在不断增加。然而常规锦纶纤维的反应性较低、功能性可赋予性较差，从而限制了锦纶纤维的功能性开发。
专利CN106498536A公开了一种消臭尼龙纤维及织物，该纤维中含有0.5~5wt%的机能混合体和95~99.5wt%的聚酰胺类弹性体，其中机能混合体至少含有平均粒径均为0.1~3微米的二氧化钛、电气石粉和天然竹炭。该发明利用天然竹炭的特殊超细微孔结构使纤维具有很强的吸附能力，对人体异味、油烟味、甲醛、苯、氨等生活和化学气体有吸收消解异味的作用，但是其在纺丝过程中直接添加消臭剂为物理消臭剂，由于消臭粒子被包覆在纤维中，导致其消臭能力大幅下降。
专利CN109943901A公开了一种消臭纤维，以由锦纶6或锦纶610所组成的纤维原料，将月桂酸置于沸石粉的微孔洞中形成消臭剂加入到上述纤维原料中制备母粒，再进行纺丝得到消臭纤维。该发明中消臭剂同样被包裹在纤维内部，只有少量的位于纤维表面，影响了消臭效果。
专利CN114808178A公开了一种抗菌、消臭锦纶长丝的加工工艺及锦纶长丝，将熔融态的季铵盐聚合物和熔融态的锦纶相混合，加热，通过螺杆挤压机挤出制得抗菌、消臭锦纶母粒；再将制得的抗菌、消臭锦纶母粒与锦纶切片共混得到共混物，将共混物热熔、喷丝挤出得到抗菌消臭锦纶长丝。该发明采用有机的抗菌消臭剂，耐温性较差。
专利CN116289218A公开了一种抗菌除臭纤维材料，以金属有机框架材料、生物酶和纤维基材为主要原料，通过在纤维基材表面生成金属有机框架材料并同时完成对生物酶包裹固定的一步原位合成的方式制备得到纤维，包括锦纶纤维。该发明通过金属有机框架结构内的金属离子发挥抗菌作用，以及金属有机框架结构的高比表面积实现对臭味分子高吸附，同时，由于活性生物酶的存在可以快速的分解掉吸附在金属有机框架上的臭味分子，保证金属有机框架结构持续的对臭味分子的高吸附性，实现长效的抗菌除臭功能。但是该发明采用后整理方式进行，使得纤维性能受外界环境和作用力的影响较大，比如高温/摩擦力等，持久性下降。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种消臭复合功能性锦纶纤维，具有良好的抗菌、消臭性能，且功能稳定性高；本发明还提供其制备方法。
本发明所述的消臭复合功能性锦纶纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）初级消臭复合功能性锦纶纤维的制备：
采用偶联剂对碳酸钙和多孔物质的混合粉体进行改性，得到改性的成孔-吸附功能性助剂；将改性的成孔-吸附功能性助剂与锦纶切片按质量比1:2~4混合，制备得到成孔-吸附功能锦纶母粒；再将成孔-吸附功能锦纶母粒与锦纶切片按照质量比为1:1~3混合纺丝，得到初级消臭复合功能性锦纶纤维；
（2）初级消臭复合功能性锦纶纤维的后处理：
将初级消臭复合功能性锦纶纤维在甲酸溶液中溶胀后，浸入盐酸溶液中进行处理，至不再产生气泡后取出，水洗至中性，烘干，用空气等离子进行处理，然后依次浸入功能性助剂溶液和络合整理液中进行处理，烘干，得到消臭复合功能性锦纶纤维；
所述功能性助剂溶液包括：酞菁15.0~20.0g/L、绿原酸15.0~20.0g/L、分散剂1.5~3.0g/L、渗透剂3.0~6.0g/L。
步骤（1）中，多孔物质为沸石、海泡石、硅藻土中的一种或多种；多孔物质与碳酸钙的混合质量比为2~4:1。
优选的，碳酸钙的D90粒径为0.515~1.508μm，多孔物质的D90粒径为1.156~2.315μm。
步骤（1）中，偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂；偶联剂的加入量与碳酸钙和多孔物质总质量的比值为1:1~3。
优选的，硅烷偶联剂为KH540、KH550、KH560中的一种；钛酸酯偶联剂为102、201中的一种。上述偶联剂均可购于南京向前化工有限公司。
在一些实施方式中，改性过程具体如下：
将碳酸钙和多孔物质的混合粉体加入到体积比8~9:1的乙醇和水的混合溶液中，再加入偶联剂，在30~60℃下搅拌6~10h，然后洗涤，过滤，干燥，得到改性的成孔-吸附功能性助剂。
其中，洗涤采用去离子水进行洗涤；干燥温度为90~120℃，干燥至改性的成孔-吸附功能性助剂含水量≤0.1wt.%。
本发明采用偶联剂对碳酸钙和多孔物质的混合粉体进行改性，目的是增强其与锦纶纤维基体的相容性，从而提高其在锦纶纤维基体的分散均匀性。
步骤（1）中，成孔-吸附功能锦纶母粒的制备采用常规锦纶母粒制备方法即可。
步骤（1）中，采用螺杆挤出机进行纺丝，螺杆各区温度为265~270℃、270~285℃、270~280℃、265~270℃、260~265℃，机头温度260~265℃；拉伸倍数为2.4~3.2倍。
步骤（2）中，溶胀处理时，甲酸溶液浓度为3.9~8.0wt.%，溶胀时间为20~30min。溶胀处理的目的是增加纤维表面积。
步骤（2）中，盐酸溶液处理时，盐酸溶液pH值为3.5~5.5，温度为20~40℃，浴比为1:20~30。盐酸溶液处理过程中不断搅拌，利用盐酸与碳酸钙反应产生气体，从而形成孔洞；同时多孔物质在这个过程中起到“通路”的作用，使盐酸通过其孔道快速进入到纤维内部，从而使纤维内部的碳酸钙完全反应，形成更多的孔洞，使得纤维吸附面积进一步增大。
步骤（2）中，盐酸溶液处理后，用去离子水洗涤至中性，然后在100~120℃温度下烘干至纤维回潮率在4.1~4.6%。
步骤（2）中，空气等离子处理条件为：输出功率120~250W，作用时间100~150s，反应气体为空气。空气等离子处理的目的是使锦纶纤维的表面结构发生刻蚀，表面积进一步增大，便于后续的吸附功能性助剂的吸附；同时使得锦纶纤维上的含氧基团，如羟基和羧基增多，提高锦纶纤维的反应活性。
步骤（2）中，功能性助剂溶液处理条件为：pH值3.5~5.5，温度20~35℃，浴比1:20~50，时间30~50min。
优选的，功能性助剂溶液处理时，采用超声辅助处理，超声频率为5.0×104~2.0×105MHz。
优选的，分散剂为OP-10、苯乙烯马来酸酐钠盐、海藻酸钠、六偏磷酸钠中的一种；
优选的，渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、磺化琥珀酸二辛酯钠盐（Rapid PanetrantT）中的一种。
功能性助剂溶液处理后，调节功能性助剂溶液pH值为5.5~6.8，将锦纶纤维取出脱水后备用。调节功能性助剂溶液pH值时，采用乙酸、盐酸、硫酸等常见有机酸或无机酸均可。
步骤（2）中，络合整理液为浓度15.0~30.0g/L的锌整理剂溶液或铜整理剂溶液，处理条件为：温度25~50℃，时间30~60min。
优选的，锌整理剂为硫酸锌、氯化锌、醋酸锌中的一种。
优选的，铜整理剂为铜氨溶液、硫酸铜、氯化铜中的一种。
本发明在功能性助剂溶液处理中，利用酞菁的多孔结构进一步增强纤维的吸附性，以增加其消臭性能，利用绿原酸增加其抗菌性和对臭气的分解性；然后在络合整理液处理中，利用络合整理液中的金属离子与酞菁螯合构成高度稳定的金属酞菁，从赋予纤维良好的抗菌性、消臭性和功能稳定性。
步骤（2）中，在络合整理液处理后，在温度100~120℃温度下烘干至纤维回潮率在4.1~4.6%，得到消臭复合功能的锦纶纤维。
本发明还提供由上述制备方法制备得到的消臭复合功能的锦纶纤维，金黄色葡萄球菌抑制率≥89.5%，大肠杆菌抑制率≥90.3%，白色念珠菌抑制率≥88.3%（GB/T 20944.3-2008）；对氨气减少率≥86.5%，对醋酸减少率≥85.9%（GB/T 33610.2-2017）；对三甲胺减少率≥85.3%，对异戊酸减少率≥83.2%（GB/T 33610.3-2019）。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（1）本发明将成孔-吸附功能性助剂应用于锦纶纤维中，并采用偶联剂对成孔-吸附功能性助剂的改性，增强其与锦纶纤维基体的相容性，从而提高其在锦纶纤维基体的分散均匀性，且偶联剂中反应性基团与锦纶纤维中的氨基可以发生化学接枝反应，增加多孔材料的稳定性；
（2）本发明将制备的初级消臭复合功能性锦纶纤维进行溶胀，以增加表面积，利于后续盐酸的反应，并利用盐酸与碳酸钙反应产生气体，从而形成孔洞，多孔物质起到“通路”的作用，使盐酸通过其快速、顺利地进入到纤维内部，从而使纤维内部的碳酸钙完全反应，形成更多的孔洞，从而使得纤维吸附面积进一步增大，增强其对臭气的吸附性，而且多孔物质也增加了纤维对臭气的吸附性和吸附量；
（3）本发明利用空气等离子处理使锦纶纤维的表面结构发生刻蚀，表面积进一步增大，便于后续的功能性助剂的吸附，同时使得锦纶纤维上的含氧基团，如羟基和羧基增多，提高锦纶纤维的反应活性；
（4）本发明在后整理过程中利用酞菁的多孔结构进一步增强纤维的吸附性，以增加其消臭性能，利用绿原酸增加其抗菌性和对臭气的分解性，同时利用金属络合整理液与酞菁螯合构成高度稳定的金属酞菁，从而使消臭复合功能锦纶纤维具有良好的抗菌性和功能稳定性；
（5）本发明制备的复合功能锦纶纤维，具有良好的抗菌、消臭性能，金黄色葡萄球菌抑制率≥89.5%，大肠杆菌抑制率≥90.3%，白色念珠菌抑制率≥88.3%，对氨气减少率≥86.5%，对醋酸减少率≥85.9%，对三甲胺减少率≥85.3%，对异戊酸减少率≥83.2%。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明提供了一种消臭复合功能性锦纶纤维的制备方法，其制备步骤如下：
（1）初级消臭复合功能性锦纶纤维的制备：
①改性的成孔-吸附功能性助剂的制备：
将粒径D90在0.515~1.508μm的碳酸钙（CaCO3）粉体和粒径D90在1.156~2.315μm的多孔物质按照质量为1:2~4混合均匀，然后将上述混合物体积比8~9:1的乙醇和水的混合溶液中，再加入与碳酸钙和多孔物质总质量的比值为1:1~3的硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂，在30~60℃下搅拌6~10h，然后用去离子水进行洗涤，过滤，在90~120℃温度下干燥至含水量≤0.1wt.%，得到改性的成孔-吸附功能性助剂，通过改性，增强吸附功能性助剂与锦纶纤维基体的相容性，从而提高其在锦纶纤维基体的分散均匀性。
其中，多孔物质为沸石、海泡石、硅藻土中的一种或多种；
硅烷偶联剂为KH540、KH550、KH560中的一种；钛酸酯偶联剂为102、201中的一种；上述偶联剂均可购于南京向前化工有限公司。
②成孔-吸附功能锦纶母粒的制备：
将上述制备的成孔-吸附功能性助剂与锦纶切片按照质量比1:2~4混合，按照常规锦纶母粒制备方法，制备得到成孔-吸附功能性锦纶母粒。
其中，锦纶切片为锦纶6、锦纶66、锦纶56等市售锦纶切片中的一种；成孔-吸附功能锦纶母粒的制备采用常规锦纶母粒制备方法即可，例如文献“石墨烯改性锦纶6母粒制备及性能分析，山东纺织科技，2017年4期”中公开的方法。
③初级消臭复合功能性锦纶纤维的制备：
将上述制备的成孔-吸附锦纶母粒与锦纶切片按照质量比1:1~3混合，利用螺杆挤出机进行纺丝，得到初级消臭复合功能性锦纶纤维，其中螺杆各区温度为265~270℃、270~285℃、270~280℃、265~270℃、260~265℃，机头温度260~265℃，拉伸倍数为2.4~3.2倍。
（2）初级消臭复合功能性锦纶纤维的后处理：
①盐酸溶液处理：
将制备的初级消臭复合功能性锦纶纤维进行溶胀，以增加表面积，溶胀剂为浓度3.9~8.0wt.%的甲酸溶液，溶胀时间20~30min；然后将溶胀后的初级消臭复合功能性锦纶纤维浸入pH值为3.5~5.5的盐酸溶液中，处理温度20~40℃，浴比1:20~30，处理过程中不断搅拌，利用盐酸与碳酸钙反应产生气体，从而形成孔洞，同时多孔物质在这个过程中起到“通路”的作用，使盐酸通过其孔道快速进入到纤维内部，从而使纤维内部的碳酸钙完全反应，形成更多的孔洞，使得纤维吸附面积进一步增大；当不再产生气泡时，将纤维取出用去离子水洗涤至中性，在100~120℃进行烘干，使其回潮率在4.1~4.6%，得到的纤维备用。
②等离子体处理：
将盐酸溶液处理后的含有孔洞的锦纶纤维用空气等离子进行处理，具体处理条件为：等离子体输出功率120~250W，作用时间100~150s，反应气体为空气；经过等离子处理，锦纶纤维的表面结构发生刻蚀，表面积进一步增大，便于后续的吸附功能性助剂的吸附，同时使得锦纶纤维上的含氧基团，如羟基和羧基增多，提高锦纶纤维的反应活性。
③功能性助剂溶液处理：
配制功能性助剂溶液：酞菁15.0~20.0g/L、绿原酸15.0~20.0g/L、分散剂1.5~3.0g/L、渗透剂3.0~6.0g/L，pH值3.5~5.5；在超声条件下（频率5.0×104~2.0×105MHz）将经过空气等离子处理的锦纶纤维浸入上述功能性助剂溶液中，浴比1:20~50，在20~35℃温度下处理30~50min，利用酞菁的多孔结构进一步增强纤维的吸附性，以增加其消臭性能，利用绿原酸增加其抗菌性和对臭气的分解性；处理结束后调节pH值为5.5~6.8，将锦纶纤维取出脱水后备用。
其中，分散剂为OP-10、苯乙烯马来酸酐钠盐、海藻酸钠、六偏磷酸钠中的一种；渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、磺化琥珀酸二辛酯钠盐（Rapid Panetrant T）中的一种。
调节功能性助剂溶液pH值时，采用乙酸、盐酸、硫酸等常见有机酸或无机酸均可。
④络合整理液处理：
将功能性助剂溶液处理后的锦纶纤维浸入络合整理液中进行处理，络合整理液为浓度15.0~30.0g/L的锌整理剂溶液或铜整理剂溶液，处理温度为25~50℃，处理时间为30~60min，利用络合整理液中的金属离子与酞菁螯合构成高度稳定的金属酞菁，从赋予纤维良好的抗菌性、消臭性和功能稳定性；将络合整理液处理后的锦纶纤维在温度100~120℃温度下烘干至纤维回潮率在4.1~4.6%，得到消臭复合功能的锦纶纤维。
其中，锌整理剂为硫酸锌、氯化锌、醋酸锌中的一种；铜整理剂为铜氨溶液、硫酸铜、氯化铜中的一种。
上述制备方法制备得到的消臭复合功能的锦纶纤维，对金黄色葡萄球菌的抑制率≥89.5%，对大肠杆菌的抑制率≥90.3%，对白色念珠菌的抑制率≥88.3%（GB/T 20944.3-2008）；对氨气的减少率≥86.5%，对醋酸的减少率≥85.9%（GB/T 33610.2-2017）；对三甲胺的减少率≥85.3%，对异戊酸减少率≥83.2%（GB/T 33610.3-2019）。
下面进一步列举实施例以详细说明本发明。实施例中所使用的原料，如无特别说明，均为市售常规原料；实施例中所使用的工艺方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。本发明的实施例对各原料的用量的级别无限定，采用任意重量级均可进行制备，只要按照具体的原料配比即可。
实施例1
一种消臭复合功能性锦纶6纤维的制备方法，制备步骤如下：
（1）初级消臭复合功能性锦纶6纤维的制备：
①改性的成孔-吸附功能性助剂的制备：
将粒径D90在1.50μm的碳酸钙（CaCO3）粉体和粒径D90在2.31μm的沸石粉按照质量为1:2混合均匀，然后将上述混合物体积比9:1的乙醇和水的混合溶液中，再加入与碳酸钙和多孔物质总质量的比值为1:3的硅烷偶联剂KH540，在30℃下搅拌10h，然后用去离子水进行洗涤，过滤，在90℃温度下干燥至含水量≤0.1wt.%，得到改性的成孔-吸附功能性助剂。
②成孔-吸附功能锦纶6母粒的制备：
将上述制备的成孔-吸附功能性助剂与锦纶6切片按照质量比1:2混合，按照常规锦纶母粒制备方法，制备得到成孔-吸附功能性锦纶6母粒。
③初级消臭复合功能性锦纶6纤维的制备：
将上述制备的成孔-吸附锦纶6母粒与锦纶6切片按照质量比1:2混合，利用螺杆挤出机进行纺丝，得到初级消臭复合功能性锦纶6纤维，其中螺杆各区温度为265℃、270℃、270℃、265℃、260℃，机头温度260℃，拉伸倍数为2.4倍。
（2）初级消臭复合功能性锦纶纤维的后处理：
①盐酸溶液处理：
将制备的初级消臭复合功能性锦纶6纤维进行溶胀，溶胀剂为浓度3.9wt.%的甲酸溶液，溶胀时间20min；然后将溶胀后的初级消臭复合功能性锦纶6纤维浸入pH值为5.5的盐酸溶液中，处理温度20℃，浴比1:30，处理过程中不断搅拌，当不再产生气泡时，将纤维取出用去离子水洗涤至中性，在100℃进行烘干，使其回潮率在4.1%~4.6%，得到的纤维备用。
②等离子体处理：
将盐酸溶液处理后的含有孔洞的锦纶6纤维用空气等离子进行处理，具体处理条件为：等离子体输出功率120W，作用时间150s，反应气体为空气。
③功能性助剂溶液处理：
配制功能性助剂溶液：酞菁15.0g/L、绿原酸15.0g/L、分散剂（OP-10）1.5g/L、渗透剂（脂肪醇聚氧乙烯醚）3.0g/L，用乙酸调整pH值3.5；在频率5.0×104MHz超声条件下，将经过空气等离子处理的锦纶6纤维浸入上述功能性助剂溶液中，浴比1:20，在20℃温度下处理50min，处理结束后调节pH值为5.5，将锦纶6纤维取出脱水后备用。
④络合整理液处理：
将功能性助剂溶液处理后的锦纶6纤维浸入络合整理液中进行处理，络合整理液为浓度15.0g/L的醋酸锌溶液，处理温度为25℃，处理时间为30min，处理结束后在温度100℃温度下烘干至纤维回潮率在4.6%，得到消臭复合功能的锦纶6纤维。
实施例2
一种消臭复合功能性锦纶66纤维的制备方法，制备步骤如下：
（1）初级消臭复合功能性锦纶66纤维的制备：
①改性的成孔-吸附功能性助剂的制备：
将粒径D90在1.069μm的碳酸钙（CaCO3）粉体和粒径D90在1.865μm的海泡石粉按照质量为1:3混合均匀，然后将上述混合物体积比9:1的乙醇和水的混合溶液中，再加入与碳酸钙和多孔物质总质量的比值为1:3的硅烷偶联剂KH550，在50℃下搅拌7.5h，然后用去离子水进行洗涤，过滤，在110℃温度下干燥至含水量≤0.1wt.%，得到改性的成孔-吸附功能性助剂。
②成孔-吸附功能锦纶66母粒的制备：
将上述制备的成孔-吸附功能性助剂与锦纶66切片按照质量比1:3混合，按照常规锦纶母粒制备方法，制备得到成孔-吸附功能性锦纶66母粒。
③初级消臭复合功能性锦纶纤维的制备：
将上述制备的成孔-吸附锦纶66母粒与锦纶66切片按照质量比1:3混合，利用螺杆挤出机进行纺丝，得到初级消臭复合功能性锦纶66纤维，其中螺杆各区温度为2268℃、273.1℃、275℃、265℃、262.5℃，机头温度263℃，拉伸倍数为2.9倍。
（2）初级消臭复合功能性锦纶66纤维的后处理：
①盐酸溶液处理：
将制备的初级消臭复合功能性锦纶66纤维进行溶胀，溶胀剂为浓度6.1wt.%的甲酸溶液，溶胀时间25min；然后将溶胀后的初级消臭复合功能性锦纶66纤维浸入pH值为4.5的盐酸溶液中，处理温度28℃，浴比1:25，处理过程中不断搅拌，当不再产生气泡时，将纤维取出用去离子水洗涤至中性，在115℃进行烘干，使其回潮率在4.4%，得到的纤维备用。
②等离子体处理：
将盐酸溶液处理后的含有孔洞的锦纶纤维用空气等离子进行处理，具体处理条件为：等离子体输出功率180W，作用时间120s，反应气体为空气。
③功能性助剂溶液处理：
配制功能性助剂溶液：酞菁18.5g/L、绿原酸17.5g/L、分散剂（苯乙烯马来酸酐钠）2.3g/L、渗透剂（Rapid Panetrant T）4.8g/L，用盐酸调整pH值4.9；在频率9.0×104MHz超声条件下，将经过空气等离子处理的锦纶66纤维浸入上述功能性助剂溶液中，浴比1:35，在28℃温度下处理40min，处理结束后调节pH值为6.0，将锦纶66纤维取出脱水后备用。
④络合整理液处理：
将功能性助剂溶液处理后的锦纶66纤维浸入络合整理液中进行处理，络合整理液为浓度22.5g/L的硫酸铜溶液，处理温度为38℃，处理时间为45min，处理结束后在温度115℃温度下烘干至纤维回潮率在4.4%，得到消臭复合功能的锦纶66纤维。
实施例3
一种消臭复合功能性锦纶56纤维的制备：
①改性的成孔-吸附功能性助剂的制备：
将粒径D90在0.515μm的碳酸钙（CaCO3）粉体和粒径D90在1.156μm的硅藻土粉按照质量为1:4混合均匀，然后将上述混合物体积比8:1的乙醇和水的混合溶液中，再加入与碳酸钙和多孔物质总质量的比值为1:1的钛酸酯偶联剂102，在60℃下搅拌6h，然后用去离子水进行洗涤，过滤，在120℃温度下干燥至含水量≤0.1wt.%，得到改性的成孔-吸附功能性助剂。
②成孔-吸附功能锦纶56母粒的制备：
将上述制备的成孔-吸附功能性助剂与锦纶切片按照质量比1:4混合，按照常规锦纶母粒制备方法，制备得到成孔-吸附功能性锦纶56母粒。
③初级消臭复合功能性锦纶56纤维的制备：
将上述制备的成孔-吸附锦纶母粒与锦纶56切片按照质量比1:1混合，利用螺杆挤出机进行纺丝，得到初级消臭复合功能性锦纶56纤维，其中螺杆各区温度为270℃、285℃、280℃、275℃、265℃，机头温度265℃，拉伸倍数为3.2倍。
（2）初级消臭复合功能性锦纶56纤维的后处理：
①盐酸溶液处理：
将制备的初级消臭复合功能性锦纶56纤维进行溶胀，溶胀剂为浓度8.0wt.%的甲酸溶液，溶胀时间30min；然后将溶胀后的初级消臭复合功能性锦纶56纤维浸入pH值为3.5的盐酸溶液中，处理温度40℃，浴比1:20，处理过程中不断搅拌，当不再产生气泡时，将纤维取出用去离子水洗涤至中性，在120℃进行烘干，使其回潮率在4.1%，得到的纤维备用。
②等离子体处理：
将盐酸溶液处理后的含有孔洞的锦纶56纤维用空气等离子进行处理，具体处理条件为：等离子体输出功率250W，作用时间100s，反应气体为空气。
③功能性助剂溶液处理：
配制功能性助剂溶液：酞菁20.0g/L、绿原酸20.0g/L、分散剂（海藻酸钠）3.0g/L、渗透剂（脂肪醇聚氧乙烯醚）6.0g/L，pH值5.5；在频率2.0×105MHz超声条件下，将经过空气等离子处理的锦纶56纤维浸入上述功能性助剂溶液中，浴比1:50，在36℃温度下处理30min，处理结束后调节pH值为6.8，将锦纶纤维取出脱水后备用。
④络合整理液处理：
将功能性助剂溶液处理后的锦纶56纤维浸入络合整理液中进行处理，络合整理液为浓度30g/L的硫酸锌溶液，处理温度为50℃，处理时间为60min，处理结束后在温度120℃温度下烘干至纤维回潮率在4.1%，得到消臭复合功能的锦纶56纤维。
对比例1
本对比例不使用碳酸钙，与实施例3的区别仅在于，使用同等重量的硅藻土粉代替碳酸钙，其余工艺完全相同。
对比例2
本对比例不使用多孔物质，与实施例3的区别仅在于，使用同等重量的碳酸钙粉代替硅藻土粉，其余工艺完全相同。
对比例3
本对比例不进行盐酸溶液处理，与实施例3的区别仅在于，在甲酸溶液溶胀处理后直接进行空气等离子体处理，其余工艺完全相同。
对比例4
本对比例不进行功能性助剂溶液处理，与实施例3的区别仅在于，在等离子体处理后直接进行络合整理液处理，其余工艺完全相同。
对比例5
本对比例不进行络合整理液处理，与实施例3的区别仅在于，在功能性助剂溶液处理后直接烘干，其余工艺完全相同。
将各实施例和对比例制备的锦纶纤维进行性能测试，其中金黄色葡萄球菌抑制率、大肠杆菌抑制率、白色念珠菌的抑制率参照标准GB/T 20944.3-2008进行测试；对氨气减少率、对醋酸减少率参照标准GB/T 33610.2-2017进行测试；对三甲胺减少率、对异戊酸减少率参照标准GB/T 33610.3-2019进行测试。测试结果如表1所示。
为体现纤维的功能稳定性，按照标准FZ/T 73023-2006提供的简化洗涤条件及程序中的洗涤方法进行50次洗涤后，再次测试各实施例和对比例制备的锦纶纤维的功能性。测试结果如表2所示。
从表1-2可以看出，与实施例1相比，对比例1-5制备的锦纶纤维对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑制率，以及对氨气、醋酸、三甲胺、异戊酸的减少率明显降低。这是由于对比例1不使用碳酸钙，使得纤维后续参与反应的表面积减少，进而使得吸附的功能性助剂减少和络合反应程度降低，导致纤维的功能性下降；对比例2不使用多孔物质，其“通路”的作用不复存在，盐酸进入到纤维内部比较困难或者时间较长，导致纤维内部的碳酸钙不能进行有效反应，使纤维吸附面积减少，对臭气的吸附性和后续对功能性助剂的吸附性降低，络合反应程度降低，从而影响到纤维的功能性；对比例3不进行盐酸溶液处理，则碳酸钙无法进行反应，导致吸附的面积减少，对臭气的吸附性和后续对功能性助剂的吸附性降低，络合反应程度降低，从而影响到纤维的功能性；对比例4不进行功能性助剂溶液处理，减少了酞菁结构的吸附性，以及绿原酸的抗菌和对臭气的分解性，从而使纤维的功能性受到影响，同时从对比例4的水洗后数据可以看出，由于没有形成络合反应，纤维的耐水洗性也有所降低；对比例5不进行络合整理液处理，功能性助剂溶液中的酞菁无法形成高度稳定的金属酞菁，从而影响纤维的功能性和耐水洗性。

Claims (10)

1.一种消臭复合功能性锦纶纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）初级消臭复合功能性锦纶纤维的制备：
采用偶联剂对碳酸钙和多孔物质的混合粉体进行改性，得到改性的成孔-吸附功能性助剂；将改性的成孔-吸附功能性助剂与锦纶切片按质量比1:2~4混合，制备得到成孔-吸附功能锦纶母粒；再将成孔-吸附功能锦纶母粒与锦纶切片按照质量比为1:1~3混合纺丝，得到初级消臭复合功能性锦纶纤维；
（2）初级消臭复合功能性锦纶纤维的后处理：
将初级消臭复合功能性锦纶纤维在甲酸溶液中溶胀后，浸入盐酸溶液中进行处理，至不再产生气泡后取出，水洗至中性，烘干，用空气等离子进行处理，然后依次浸入功能性助剂溶液和络合整理液中进行处理，烘干，得到消臭复合功能性锦纶纤维；
所述功能性助剂溶液包括：酞菁15.0~20.0g/L、绿原酸15.0~20.0g/L、分散剂1.5~3.0g/L、渗透剂3.0~6.0g/L。
2.根据权利要求1所述的消臭复合功能性锦纶纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，多孔物质为沸石、海泡石、硅藻土中的一种或多种；多孔物质与碳酸钙的混合质量比为2~4:1。
3.根据权利要求1所述的消臭复合功能性锦纶纤维的制备方法，其特征在于：碳酸钙的D90粒径为0.515~1.508μm，多孔物质的D90粒径为1.156~2.315μm。
4.根据权利要求1所述的消臭复合功能性锦纶纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂；偶联剂的加入量与碳酸钙和多孔物质总质量的比值为1:1~3。
5.根据权利要求1所述的消臭复合功能性锦纶纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，溶胀处理时，甲酸溶液浓度为3.9~8.0wt.%，溶胀时间为20~30min。
6.根据权利要求1所述的消臭复合功能性锦纶纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，盐酸溶液处理时，盐酸溶液pH值为3.5~5.5，温度为20~40℃，浴比为1:20~30。
7.根据权利要求1所述的消臭复合功能性锦纶纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，空气等离子处理条件为：输出功率120~250W，作用时间100~150s，反应气体为空气。
8.根据权利要求1所述的消臭复合功能性锦纶纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，功能性助剂溶液中，所述分散剂为OP-10、苯乙烯马来酸酐钠盐、海藻酸钠、六偏磷酸钠中的一种；
所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、磺化琥珀酸二辛酯钠盐中的一种；
功能性助剂溶液处理条件为：pH值3.5~5.5，温度20~35℃，浴比1:20~50，时间30~50min。
9.根据权利要求1所述的消臭复合功能性锦纶纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，络合整理液为浓度15.0~30.0g/L的锌整理剂溶液或铜整理剂溶液，处理条件为：温度25~50℃，时间30~60min；
所述锌整理剂为硫酸锌、氯化锌、醋酸锌中的一种；
所述铜整理剂为铜氨溶液、硫酸铜、氯化铜中的一种。
10.一种权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的消臭复合功能性锦纶纤维，其特征在于：金黄色葡萄球菌抑制率≥89.5%，大肠杆菌抑制率≥90.3%，白色念珠菌抑制率≥88.3%，对氨气减少率≥86.5%，对醋酸减少率≥85.9%，对三甲胺减少率≥85.3%，对异戊酸减少率≥83.2%。
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