CN110344236B - 一种抗菌除臭的茶渣改性功能棉袜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗菌除臭的茶渣改性功能棉袜及其制备方法，其是由高密度微波氧等离子体对棉袜中棉纤维表面进行活化预处理，使纤维表面产生的活性自由基与氧气接触时发生氧化反应而引入羧基、羰基等含氧极性基团，然后将活化处理的棉袜与溶解在离子液体中的茶渣进行接枝反应，得到茶渣交联改性的功能性棉袜。本发明所制备的茶渣改性功能棉袜具有良好的吸附异味、杀菌除臭、抗氧化、吸湿透气等功能以及穿着舒适性高、亲肤性好等优点，且处理工艺中不使用任何交联剂、粘合剂等化学品，绿色环保、安全卫生，操作简单易行，具备推广应用的潜力。

Description

一种抗菌除臭的茶渣改性功能棉袜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种离子液体介质中茶渣化学接枝改性棉袜的制备方法，属于纤维素纤维功能整理技术领域。
背景技术
随着社会进步和生活水平提高，人们对服用纺织品提出了更高要求，绿色、功能性纺织品逐渐成为人们追寻的潮流，尤其是贴身穿着的内衣、袜子、家纺产品等极易滋生细菌和产生异味，因此服饰产品的抗菌与除臭功能变得极为重要。
天然抗菌剂来源广泛、种类多、杀菌强、安全卫生，满足人们对绿色、环保的需求，在抗菌纺织品领域有着良好的发展前景。中国是世界最大的产茶国，每年在速溶茶、茶饮料、茶多酚等深加工生产和茶园粗老叶修剪过程中产生大量的茶渣废弃物多达1.6亿公斤。废弃茶渣中残留较多的有效成分，主要包括蛋白质、纤维素、半纤维素、茶多酚、氨基酸、茶多糖、咖啡碱和脂类物质等，茶渣具有降血脂、抗氧化、抑菌、抗病毒、抗肿瘤等功效，仍有很高的利用价值[Gust J,Suwalsk J.Use of mossbauer spectroscopy to study reactionproducts of polyphenol and ironcompounds.Corrossion,1994,50(5):355-365]。茶渣中的茶多酚具有很强的抗氧化作用，抗氧化能力是人工合成抗氧化剂BHT的4～6倍，茶多酚常用于食品保鲜防腐，防止食品退色、消除异味、保全食品的营养成份。现代医学研究证实，茶多酚具有抑菌、抗病毒、预防衰老、降血糖、抗癌、防过敏等功效，尤其对金色葡萄球菌、口腔细菌、螺旋杆菌、大肠杆菌、变形链球菌、芽胞杆菌、伤寒和副伤寒杆菌等多种病原菌都有明显的杀灭作用[Ustundag O G,Ersan S,Ozcan E,et al.Black tea processing wasteas a source of antioxidant and antimicrobial phenolic compounds.European FoodResearch and Technology,2016,242(9):1523-1532]。近年来，如何开发利用废弃的茶渣资源，使其变废为宝，减少环境污染，已成为热门研究方向。
由于棉纤维结晶度高，分子中含有的官能团单一、活性较低，很难与天然抗菌剂发生有效的化学接枝反应，因此，在不损伤纤维素纤维优良性能的前提下，寻求一种绿色环保的方法提高纤维素纤维的化学反应活性成为亟待解决的问题。
等离子体处理是一种新型的绿色整理技术，具备条件温和、处理时间短、绿色环保、能耗低、效果明显等优点。发明专利CN108642890A公开了一种高性能医用纺织品材料的制备方法，其采用了等离子体处理聚苯烯无纺布而获得高性能医用纺织品，但常规等离子体自偏压较高，对纺织材料性能影响较大。江南大学生态纺织教育部重点实验室利用等离子体活化处理涤纶织物后接枝丙烯酸，与无等离子体处理的涤纶织物接枝丙烯酸相比，其接枝率提高了近1.64倍，但丙烯酸有一定毒性，限制了织物使用[李宏英,傅佳佳,王鸿博,等.利用等离子体预处理增强涤纶织物电子束辐照亲水改性的效果.材料导报,2018,32(4):626-630]。由此可见，探究一种价格低廉、绿色环保、反应性高、快速高效的等离子体处理技术，实现纤维素材料的功能性整理，是本领域研究人员一直努力解决的技术问题。
发明内容
鉴于现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种抗菌除臭的茶渣改性功能棉袜及其制备方法。
本发明利用高密度微波等离子体在氧气条件下产生的带电粒子对棉纤维表面进行活化处理，从而引入羧基、羰基等含氧极性基团，将微波等离子体活化的棉袜浸润到茶渣离子液体溶液中，借助活化棉纤维表面的羧基与茶渣中的氨基等极性基团发生酰胺化学反应得到改性棉袜。本发明所制备的茶渣改性功能棉袜具有持久的抗菌除臭功效和良好的服用性能，且不使用化学交联剂，绿色环保、安全卫生。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种抗菌除臭的茶渣改性功能棉袜，其特点在于：所述茶渣改性功能棉袜是由高密度微波氧等离子体活化处理后的棉袜与茶渣离子液体溶液发生酰胺接枝反应而得到。所述的茶渣改性功能棉袜中的茶渣接枝率为2.08～12.31％，强力保持率为93.46～99.14％，DPPH自由基清除率为15.27～51.48％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥93.12％，对大肠杆菌的抑菌率≥90.51％，对丝状菌的抑菌率≥94.63％。
上述茶渣改性功能棉袜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将棉袜在70～80℃去离子水中浸润40～60min，用无水乙醇浸泡超声波清洗20～40min，于60℃真空干燥2～3h；将洁净干燥的棉袜放入高密度微波等离子体处理仪中通入氧气，在真空度20～50Pa下辉光放电2～6min，继续通入氧气10～15min，制得预处理棉袜；
(2)将茶渣在80～90℃去离子水中浸泡4～6h除去可溶性色素，然后于60～70℃干燥3～5h，球磨粉碎成粒径为15～25μm的茶渣粉；
(3)将茶渣粉干燥后倒入离子液体中，于90～105℃持续搅拌溶解2～5h，得到质量浓度为0.5～1.8％的茶渣离子液体溶液；
(4)在茶渣离子液体溶液中按浴比1:25放入预处理的棉袜，在20～30℃超声波振荡反应0.5～4h，使茶渣与等离子体活化的棉袜发生酰胺交联反应，获得茶渣改性棉袜；反应结束后，将改性棉袜浸泡在无水乙醇和去离子水混合液(体积比3:7)中以去除离子液体，然后在60℃真空干燥3～5h，得到茶渣改性功能棉袜。
作为优选，步骤(1)中所述高密度微波等离子体仪的微波功率为300～800W、微波频率为2.45GHz。
作为优选，步骤(3)中所述的离子液体选为1,3-二甲基咪唑醋酸盐、1-甲基咪唑醋酸盐、甘氨酸盐酸盐或1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
作为优选，步骤(4)中所述超声波功率为280～460W。
作为优选，步骤(4)中所述茶渣离子液体溶液与预处理棉袜反应后，向剩余反应液中加入2倍体积的水和无水乙醇混合液(体积比1:1)，沉淀析出茶渣，然后于120℃真空烘燥除去水和无水乙醇，获得可循环利用的离子液体。
通过优化高密度微波等离子体处理时间、茶渣离子液体溶液浓度、反应时间、接枝温度，可以获得一系列不同茶渣接枝率的功能性棉袜。
与现有技术相比，本发明中茶渣改性棉袜的制备原理和优点如下：
1、本发明提供一种不使用化学交联剂，利用微波等离子体活化处理的棉袜接枝茶渣获得抗菌除臭纺织品的制备方法，所得到的茶渣改性棉袜具有较强的吸附除臭、抗菌除螨、抗氧化性以及良好的穿着性能，具备实际应用的巨大潜力。
2、本发明采用高密度微波等离子体对棉袜进行处理，微波等离子体是用电磁波能量来激发反应气体，属于无电极放电，无电极污染；同时微波放电区集中而不发散，产生的离子密度大、活性高，能激活纤维表面产生多种原子基团，样品处理均匀；且微波等离子体的自偏压较低，对材料的结构和物理性质损伤小；微波等离子体处理成本低，结构简单可靠，处理速度快。
3、本发明通过微波等离子体处理棉纤维表面形成的高密度自由基在氧气条件下产生氧化反应，使棉袜表面引入羧基、羰基等含氧极性基团，利用这些活性基团与茶渣离子液体溶液接枝反应，可获得持久有效的功能性；同时微波等离子体处理后，棉纤维表面产生刻蚀，纤维较为粗糙，有效增强了茶渣接枝和附着的牢度，可有效避免粘合剂、交联剂的使用，减少废液的产生，环保性好。
4、本发明使用茶渣作为天然抗菌剂对棉袜进行功能整理，茶渣具有多孔结构，且茶渣中的茶单宁具有解毒、抗辐射和强杀菌作用，尤其对脚气中的丝状菌效果显著，茶渣接枝改性的棉袜不仅吸除汗臭、消除异味，还具有较强的杀菌除螨、抗氧化能力。茶渣中的氨基等活性基团能与微波等离子体处理的棉袜表面引入的羧基发生酰胺反应，将茶渣通过化学键牢固接枝在棉袜表面，不使用任何化学交联剂，茶渣改性棉袜价格低廉、杀菌除臭持久、抗氧化性强、绿色生态。
5、本发明利用离子液体作为茶渣的良溶剂，离子液体理化性质稳定、无毒无污染、无蒸发压不挥发、易与产物分离。茶渣离子液体溶液与活化棉袜接枝反应后，向反应液中加入水和无水乙醇混合液可使茶渣与离子液体瞬间发生相分离，茶渣从离子液体中完全沉淀滤除后，离子液体经高温干燥后又可重复使用，具有绿色环保、能耗低、反应效率高等优点，应用前景广阔。
附图说明
图1是本发明茶渣接枝改性微波等离子体活化处理棉袜的原理图。
图2是本发明测试项1中茶渣改性棉袜的红外光谱图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的及有益效果有更好的理解，以下结合附图及具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限制于本实施例。
一、茶渣改性功能棉袜的制备
实施例1
(1)将棉袜在70℃去离子水中浸润45min，用无水乙醇浸泡超声波清洗30min，于60℃真空干燥2h；将洁净干燥的棉袜放入高密度微波等离子体处理仪中通入氧气，在真空度32Pa下辉光放电2.5min，微波功率为380W，继续通入氧气12min，制得预处理棉袜；
(2)将茶渣在82℃去离子水中浸泡5h除去可溶性色素，然后于60℃干燥4h，球磨粉碎成粒径为20μm的茶渣粉；
(3)将茶渣粉干燥后倒入1,3-二甲基咪唑醋酸盐离子液体中，于95℃持续搅拌溶解3h，得到质量浓度为0.5％的茶渣离子液体溶液；
(4)在茶渣离子液体溶液中按浴比1:25放入预处理的棉袜，在25℃超声波(超声波功率为320W)振荡反应1h，使茶渣与等离子体活化的棉袜发生酰胺交联反应，获得茶渣改性棉袜；反应结束后，将改性棉袜浸泡在无水乙醇和去离子水混合液(体积比3:7)中以去除离子液体，然后在60℃真空干燥5h，得到茶渣改性功能棉袜。经测试，所得茶渣改性功能棉袜中的茶渣接枝率为2.47％，强力保持率为98.81％，DPPH自由基清除率为19.23％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为93.64％，对大肠杆菌的抑菌率为91.05％，对丝状菌的抑菌率为95.17％。
实施例2
(1)将棉袜在72℃去离子水中浸润50min，用无水乙醇浸泡超声波清洗30min，于60℃真空干燥2.5h；将洁净干燥的棉袜放入高密度微波等离子体处理仪中通入氧气，在真空度30Pa下辉光放电3.5min，微波功率为460W，继续通入氧气12min，制得预处理棉袜；
(2)将茶渣在85℃去离子水中浸泡4h除去可溶性色素，然后于65℃干燥4h，球磨粉碎成粒径为20μm的茶渣粉；
(3)将茶渣粉干燥后倒入1-乙基-3-甲基咪唑溴盐离子液体中，于95℃持续搅拌溶解4h，得到质量浓度为0.8％的茶渣离子液体溶液；
(4)在茶渣离子液体溶液中按浴比1:25放入预处理的棉袜，在25℃超声波(超声波功率为350W)振荡反应2h，使茶渣与等离子体活化的棉袜发生酰胺交联反应，获得茶渣改性棉袜；反应结束后，将改性棉袜浸泡在无水乙醇和去离子水混合液(体积比3:7)中以去除离子液体，然后在60℃真空干燥4h，得到茶渣改性功能棉袜。经测试，所得茶渣改性功能棉袜中的茶渣接枝率为4.65％，强力保持率为97.43％，DPPH自由基清除率为28.69％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为94.17％，对大肠杆菌的抑菌率为91.78％，对丝状菌的抑菌率为96.09％。
实施例3
(1)将棉袜在78℃去离子水中浸润45min，用无水乙醇浸泡超声波清洗35min，于60℃真空干燥2.5h；将洁净干燥的棉袜放入高密度微波等离子体处理仪中通入氧气，在真空度28Pa下辉光放电5min，微波功率为520W，继续通入氧气12min，制得预处理棉袜；
(2)将茶渣在85℃去离子水中浸泡4h除去可溶性色素，然后于65℃干燥3.5h，球磨粉碎成粒径为18μm的茶渣粉；
(3)将茶渣粉干燥后倒入1-甲基咪唑醋酸盐离子液体中，于92℃持续搅拌溶解4.5h，得到质量浓度为1.2％的茶渣离子液体溶液；
(4)在茶渣离子液体溶液中按浴比1:25放入预处理的棉袜，在25℃超声波(超声波功率为400W)振荡反应3h，使茶渣与等离子体活化的棉袜发生酰胺交联反应，获得茶渣改性棉袜；反应结束后，将改性棉袜浸泡在无水乙醇和去离子水混合液(体积比3:7)中以去除离子液体，然后在60℃真空干燥4.5h，得到茶渣改性功能棉袜。经测试，所述的茶渣改性功能棉袜中的茶渣接枝率为10.07％，强力保持率为95.62％，DPPH自由基清除率为47.78％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为96.49％，对大肠杆菌的抑菌率为93.07％，对丝状菌的抑菌率为98.14％。
实施例4
(1)将棉袜在78℃去离子水中浸润50min，用无水乙醇浸泡超声波清洗35min，于60℃真空干燥3h；将洁净干燥的棉袜放入高密度微波等离子体处理仪中通入氧气，在真空度28Pa下辉光放电6min，微波功率为580W，继续通入氧气12min，制得预处理棉袜；
(2)将茶渣在85℃去离子水中浸泡4h除去可溶性色素，然后于65℃干燥3h，球磨粉碎成粒径为18μm的茶渣粉；
(3)将茶渣粉干燥后倒入1-甲基咪唑醋酸盐离子液体中，于92℃持续搅拌溶解5h，得到质量浓度为1.6％的茶渣离子液体溶液；
(4)在茶渣离子液体溶液中按浴比1:25放入预处理的棉袜，在25℃超声波(超声波功率为420W)振荡反应3h，使茶渣与等离子体活化的棉袜发生酰胺交联反应，获得茶渣改性棉袜；反应结束后，将改性棉袜浸泡在无水乙醇和去离子水混合液(体积比3:7)中以去除离子液体，然后在60℃真空干燥5h，得到茶渣改性功能棉袜。经测试，所述的茶渣改性功能棉袜中的茶渣接枝率为12.19％，强力保持率为93.86％，DPPH自由基清除率为51.05％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为97.14％，对大肠杆菌的抑菌率为93.57％，对丝状菌的抑菌率为98.83％。
对比例
茶渣改性普通棉袜的制备(不采用高密度微波等离子体对棉袜进行活化处理)：
(1)将棉袜在72℃去离子水中浸润50min，用无水乙醇浸泡超声波清洗30min，于60℃真空干燥3h；
(2)将茶渣在85℃去离子水中浸泡4h除去可溶性色素，然后于65℃干燥4h，球磨粉碎成粒径为20μm的茶渣粉；
(3)将茶渣粉干燥后倒入1-甲基咪唑醋酸盐离子液体中，于95℃持续搅拌溶解4h，得到质量浓度为1.0％的茶渣离子液体溶液；
(4)在茶渣离子液体溶液中按浴比1:25放入洁净干燥的棉袜，在25℃超声波(超声波功率为400W)振荡反应3h，获得茶渣改性棉袜；反应结束后，将改性棉袜浸泡在无水乙醇和去离子水混合液(体积比3:7)中以去除离子液体，然后在60℃真空干燥4.5h，得到茶渣改性棉袜。经测试，所述的茶渣改性功能棉袜中的茶渣接枝率为0.87％，强力保持率为99.02％，DPPH自由基清除率为8.26％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为54.12％，对大肠杆菌的抑菌率为47.95％，对丝状菌的抑菌率为61.08％。
二、对上述实施例所得样品进行检测试验
测试项1：微波等离子体处理棉袜和茶渣改性棉袜的红外光谱表征
运用红外光谱分析茶渣接枝微波等离子体活化棉袜中的分子基团情况。取棉袜样品4份，第1份为经去离子水浸泡和无水乙醇超声清洗的棉袜a，第2份为按实施例3的方法用高密度微波等离子体活化处理5min的棉袜b，第3份为按实施例2的方法在离子液体介质中茶渣枝活化棉袜所获得的接枝率为4.65％的改性棉袜c，第4份为按实施例3的方法在离子液体介质中茶渣接枝活化棉袜所获得的接枝率为10.07％的改性棉袜d，测试结果依次参见图2(a)～(d)。
从图2可见，高密度微波等离子体活化处理棉袜的红外曲线b中的O-H伸缩振动在3337cm-1处出现一个强而宽的吸收峰，该吸收峰反映了棉纤维素分子链中羟基形成氢键的情况；在1645cm-1附近是棉纤维吸附水的伸缩特征峰，1426cm-1处是-CH3和-CH2的C-H变形吸收峰，且位于895cm-1处的β-吡喃糖苷键的伸缩振动峰也较为明显；微波等离子体活化处理的棉袜红外光谱在1737cm-1附近出现了明显的羧基C＝O伸缩振动峰，且1059cm-1和1033cm-1处的仲羟基和伯羟基的C-O伸缩振动峰减弱，这说明高密度微波等离子体活化处理能激活棉纤维表面产生多种活性自由基，与通入的氧气接触时发生氧化反应可在棉袜表面引入羧基、羰基等含氧极性基团，有效增强了预处理棉袜的化学反应活性；同时微波等离子体处理仅在棉纤维表面，不会影响纤维素的内部结构和理化性质。而茶渣离子液体溶液与活化处理的棉袜接枝反应后，茶渣接枝棉袜在1538cm-1处展现出显著的C-N酰胺化学键吸收峰，且峰值强度随改性棉袜中的茶渣接枝率提高而明显增强(图2c-d)，同时改性棉袜中的活性羧基与茶渣反应后，其C＝O吸收峰强度值变弱；茶渣改性棉袜的1645cm-1处吸附水特征峰强度随茶渣接枝率提高而增大，这是因为茶渣的主要成分包含蛋白质、茶氨酸、茶多酚、茶多糖、咖啡碱等，茶渣中含有较多的-NH2、-N-H-、-OH等极性基团，微波等离子体处理棉袜上的羧基与茶渣中的氨基进行酰胺化学反应，可形成化学键交联结合，茶渣借助酰胺共价键牢固附着在棉袜表面，赋予棉袜持久的功能性。
综上所述：采用高密度微波等离子体产生的带电粒子在氧气条件下对棉袜中的纤维素表面进行活化处理，可在棉纤维表面引入羧基、羰基等含氧极性基团；将活化后的棉袜与茶渣离子液体溶液进行接枝反应，经去离子水和无水乙醇混合液浸泡除去离子液体后获得人体亲和性好、绿色环保、杀菌除臭、抗氧化、吸湿透气、安全舒适的茶渣改性功能棉袜。本发明采用高密度微波等离子体处理技术，处理时间短、激活极性基团多、接枝效率高、对纤维结构性能影响小、处理成本低、不使用化学交联剂和添加剂、有效减少废液产生，整个工艺绿色环保，同时茶渣反应液中的离子液体可回收重复使用，成本低廉、无二次污染。因此，本发明具有大规模应用的潜力。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种抗菌除臭的茶渣改性功能棉袜的制备方法，其特征在于：所述茶渣改性功能棉袜是由高密度微波氧等离子体活化处理后的棉袜与茶渣离子液体溶液发生酰胺接枝反应而得到，具体包括如下步骤：
(1)将棉袜在70～80℃去离子水中浸润40～60min，用无水乙醇浸泡超声波清洗20～40min，于60℃真空干燥2～3h；将洁净干燥的棉袜放入高密度微波等离子体处理仪中通入氧气，在真空度20～50Pa下辉光放电2～6min，继续通入氧气10～15min，制得预处理棉袜；
(2)将茶渣在80～90℃去离子水中浸泡4～6h除去可溶性色素，然后于60～70℃干燥3～5h，球磨粉碎成粒径为15～25μm的茶渣粉；
(3)将茶渣粉干燥后倒入离子液体中，于90～105℃持续搅拌溶解2～5h，得到质量浓度为0.5～1.8％的茶渣离子液体溶液；
(4)在茶渣离子液体溶液中按浴比1:25放入预处理棉袜，在20～30℃超声波振荡反应0.5～4h，使茶渣与等离子体活化的棉袜发生酰胺交联反应，获得茶渣改性棉袜；反应结束后，将茶渣改性棉袜浸泡在无水乙醇和去离子水按体积比3:7构成的混合液中以去除离子液体，然后在60℃真空干燥3～5h，即得到茶渣改性功能棉袜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的茶渣改性功能棉袜中的茶渣接枝率为2.08～12.31％，强力保持率为93.46～99.14％，DPPH自由基清除率为15.27～51.48％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的茶渣改性功能棉袜对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥93.12％，对大肠杆菌的抑菌率≥90.51％，对丝状菌的抑菌率≥94.63％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述高密度微波等离子体仪的微波功率为300～800W、微波频率为2.45GHz。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的离子液体选为1,3-二甲基咪唑醋酸盐、1-甲基咪唑醋酸盐、甘氨酸盐酸盐或1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述超声波功率为280～460W。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述茶渣离子液体溶液与预处理棉袜反应后，向剩余反应液中加入2倍体积的水和无水乙醇按体积比1:1构成的混合液，沉淀析出茶渣，然后于120℃真空烘燥除去水和无水乙醇，获得可循环利用的离子液体。
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