CN107164828B - 谷物蛋白改性功能纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种谷物蛋白改性功能纤维的制备方法，采用超生辅助的基于低共熔试剂的双水相萃取法一步萃取谷物中的水溶性蛋白和醇溶性蛋白,然后利用改性剂对谷物蛋白进行改性，最后将所得的改性谷物蛋白与超细陶瓷微粉、抗氧化剂、和抗菌剂以及纺丝原液混合后利用高压喷丝工艺，得谷物蛋白改性功能纤维。本发明一步萃取谷物中的水溶性蛋白和醇溶性蛋白，简化了萃取流程同时减少了有机溶剂的使用，更为绿色环保；对谷物蛋白的改性能以及加入天然的抗菌剂能和超细陶瓷微粉能提高了纤维的耐水性、抗菌能力，同时也是纤维具有红外吸收反射功能。
Description
技术领域
本发明涉及一种蛋白纤维，特别是一种谷物蛋白改性功能纤维的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的不断提高和健康、环保理念的日益深人人心，柔软舒适、亲肤性良好的蛋白纤维在服用领域的占比越来越大，受到人们的重视和青睐。天然植物蛋白纤维的柔软舒适、亲肤性在服用领域受到人们追捧。大豆蛋白纤维在该领域应用较为广泛，但研究发现，谷物蛋白纤维舒适度、吸水率、耐热性以及降解性能等优于大豆蛋白，并且谷物蛋白含有多种氨基酸及金属元素，使得纤维具有天然优异的远红外发射功能、负氧离子发生功能和防紫外线等保健功能。可见，开发基于谷物蛋白纤维具有广大的市场应用前景。
专利CN 106350896 A《一种新型植物蛋白纤维粘胶纤维制备方法》采用胶粘剂对水溶性以及醇溶性的谷物蛋白交联后，将其应用于制备蛋白铜氨纤维，该发明能有效的增加铜氨纤维的舒适感和生物可降解性，但是该方法食用的胶粘剂多为极性交联剂，可能会导致交联的蛋白耐水相能力不强，容易被洗掉。此外，由于谷物水提物以及醇提物含有丰富的营养，使得纤维容易长霉长菌。因此，开发一款耐水洗抗菌的谷物蛋白纤维具有重要的实际意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种谷物蛋白改性功能纤维的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种谷物蛋白改性功能纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氯化胆碱与葡萄糖，甘油，尿素，乳酸，水中的一种或两种按1：2摩尔比例混合后，在为350-600rpm， 80℃条件下搅拌加热1-2小时，形成均一透明的低共熔试剂；
（2）将低共熔试剂与水混合后加入一定量盐溶液后，加入谷物粉，在400-600W功率，30-50℃条件下超声一段时间后，在6000-8000rpm下离心形成双水相，将双水相的上相取出后加入甲醇将盐沉淀后，将溶液部分减压浓缩除去甲醇得到水溶性的谷物蛋白，将下相取出后加入乙醇，沉淀低共熔试剂对低共熔试剂进行回收，同时将醇相部分减压浓缩得到醇溶性的谷物蛋白；
（3）将上述水溶性的谷物蛋白与醇溶性的谷物蛋白按1：0.5-2的比例混合后，加入4-8%鞣剂F-90、戊二醛、有机磷FP中的一种，，在30-60℃条件下交联一段时间，得到改性的谷物蛋白溶液；
（4）将天然纤维素溶解在铜化合物浓氨溶液中, 待天然纤维素转化成铜氨纤维素后，利用酰化试剂对铜氨纤维进行素酯化处理，向处理后的溶液加入乙醇沉淀纤维素后用乙醇清洗除去未反应的酯化试剂，真空抽滤，得到酯化后的纤维素并将其配成纺丝溶液；
（5）将制备得到的改性的谷物蛋白溶液、超细陶瓷微粉、抗氧化剂、和抗菌剂加入到纺丝溶液中，并混合均匀；
（6）将混合后的纺丝溶液通过稳定高压喷丝工艺，将纺丝原液高速喷出，拉伸成丝，将溶剂挥干，干燥后得到纤维。
优选的，步骤（2）中所述的盐溶液为氯化钠、磷酸氢二钾、硫酸钠、柠檬酸钠中的一种；所述的低共熔试剂与盐溶液的质量体积比为0.4-0.6；所述的谷物粉为谷朊粉、稻米粉、小麦粉中的一种；所加的谷物粉末与混合液的质量体积比为0.02-0.08。
优选的，步骤（4）中所述的抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、没食子酸丙酯、茶多酚中的一种；抗菌剂为黄连提取物，所述的谷物蛋白溶液、超细陶瓷微粉、抗氧化剂抗菌剂加入量分别为15-20%，4-8%,3-5%，2-4%。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用超声辅助的基于低共熔试剂的双水相萃取法一步萃取谷物中的水溶性蛋白和醇溶性蛋白，简化了萃取流程同时减少了有机溶剂的使用，更为绿色环保；采用鞣剂F-90、戊二醛、有机磷FP作为谷物蛋白的胶粘剂能显著的提高谷物蛋白纤维的耐水性；在纤维中加入天然的抗菌剂能保证纤维不被霉菌污染；同时将超细陶瓷微粉作为添加剂加入到纺丝纤维中可以得到具有远红外吸收反射功能的纤维。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取一定量的氯化胆碱与甘油按照1：2摩尔比例混合后，于80℃，500rpm条件下搅拌加热2小时，形成均一透明的低共熔试剂；将低共熔试剂与水混合后得到40%低共熔-水溶液后，加入40% 0.35g/ml磷酸氢二钾磷溶液后，加入谷物粉(谷物粉末与混合液的质量体积比为0.05)，在450W功率，45℃条件下超声20min后，在8000rpm下离心形成双水相，将双水相的上相取出后加入甲醇将盐沉淀后，将溶液部分减压浓缩除去甲醇得到水溶性的谷物蛋白，将下相取出后加入乙醇，沉淀低共熔试剂对低共熔试剂进行回收，同时将醇相部分减压浓缩得到醇溶性的谷物蛋白；将上述水溶性的谷物蛋白与醇溶性的谷物蛋白按1：1的比例混合后，加入4%的鞣剂F-90，在45℃条件下交联30min，得到改性的谷物蛋白溶液；将棉短绒等天然纤维素溶解在铜化合物浓氨溶液中, 待棉短绒转化成铜氨纤维素后，利用酰化试剂对铜氨纤维进行素酯化处理，向处理后的溶液加入乙醇沉淀纤维素后用乙醇清洗除去未反应的酯化试剂，真空抽滤，得到酯化后的纤维素并将其配成纺丝溶液； 将制备得到的改性的谷物蛋白溶液（15%）、超细陶瓷微粉（8%）、丁基羟基茴香醚（3%）、黄连提取物（3%）加入到纺丝溶液中，并混合均匀；将混合后的纺丝溶液通过稳定高压喷丝工艺，将纺丝原液高速喷出，拉伸成丝，将溶剂挥干，干燥后得到纤维。
实施例2
取一定量的氯化胆碱与尿素按照1：2摩尔比例混合后，于75℃，500rpm条件下搅拌加热1.5小时，形成均一透明的低共熔试剂；将低共熔试剂与水混合后得到50%低共熔-水溶液后，加入50% 0.3g/ml硫酸钾溶液后，加入谷物粉(谷物粉末与混合液的质量体积比为0.04)，在500W功率，50℃条件下超声15min后，在8000rpm下离心形成双水相，将双水相的上相取出后加入甲醇将盐沉淀后，将溶液部分减压浓缩除去甲醇得到水溶性的谷物蛋白，将下相取出后加入乙醇，沉淀低共熔试剂对低共熔试剂进行回收，同时将醇相部分减压浓缩得到醇溶性的谷物蛋白；将上述水溶性的谷物蛋白与醇溶性的谷物蛋白按1：0.8的比例混合后，加入5%的戊二醛，在50℃条件下交联25min，得到改性的谷物蛋白溶液；将棉短绒等天然纤维素溶解在铜化合物浓氨溶液中, 待棉短绒转化成铜氨纤维素后，利用酰化试剂对铜氨纤维进行素酯化处理，向处理后的溶液加入乙醇沉淀纤维素后用乙醇清洗除去未反应的酯化试剂，真空抽滤，得到酯化后的纤维素并将其配成纺丝溶液； 将制备得到的改性的谷物蛋白溶液（18%）、超细陶瓷微粉（7%）、没食子酸丙酯（4%）、黄连提取物（2.5%）加入到纺丝溶液中，并混合均匀；将混合后的纺丝溶液通过稳定高压喷丝工艺，将纺丝原液高速喷出，拉伸成丝，将溶剂挥干，干燥后得到纤维。
实施例3
取一定量的氯化胆碱与乙二醇按照1：2摩尔比例混合后，于70℃，400rpm条件下搅拌加热1小时，形成均一透明的低共熔试剂；将低共熔试剂与水混合后得到60%低共熔-水溶液后，加入50% 0.4g/ml柠檬酸钾溶液后，加入谷物粉(谷物粉末与混合液的质量体积比为0.03)，在400W功率，40℃条件下超声30min后，在8000rpm下离心形成双水相，将双水相的上相取出后加入甲醇将盐沉淀后，将溶液部分减压浓缩除去甲醇得到水溶性的谷物蛋白，将下相取出后加入乙醇，沉淀低共熔试剂对低共熔试剂进行回收，同时将醇相部分减压浓缩得到醇溶性的谷物蛋白；将上述水溶性的谷物蛋白与醇溶性的谷物蛋白按1：1的比例混合后，加入3.5%有机磷FP的，在35℃条件下交联25min，得到改性的谷物蛋白溶液；将棉短绒等天然纤维素溶解在铜化合物浓氨溶液中, 待棉短绒转化成铜氨纤维素后，利用酰化试剂对铜氨纤维进行素酯化处理，向处理后的溶液加入乙醇沉淀纤维素后用乙醇清洗除去未反应的酯化试剂，真空抽滤，得到酯化后的纤维素并将其配成纺丝溶液； 将制备得到的改性的谷物蛋白溶液（15%）、超细陶瓷微粉（7%）、茶多酚（4%）、黄连提取物（3%）加入到纺丝溶液中，并混合均匀；将混合后的纺丝溶液通过稳定高压喷丝工艺，将纺丝原液高速喷出，拉伸成丝，将溶剂挥干，干燥后得到纤维。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要及其等同物限定。
Claims (4)
1.谷物蛋白改性功能纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取一定量的氯化胆碱与氢键给体按照一定的摩尔比例混合后，于80℃条件下搅拌加热一段时间，形成均一透明的低共熔试剂；
（2）将低共熔试剂与水混合后加入一定量盐溶液后，加入谷物粉，在400-600W功率，30-50℃条件下超声一段时间后，在6000-8000rpm下离心形成双水相，将双水相的上相取出后加入甲醇将盐沉淀后，将溶液部分减压浓缩除去甲醇得到水溶性的谷物蛋白，将下相取出后加入乙醇，对低共熔试剂进行回收，同时将醇相部分减压浓缩得到醇溶性的谷物蛋白；
（3）将上述水溶性的谷物蛋白与醇溶性的谷物蛋白按1：0.5-2的比例混合后，加入交联剂，在30-60℃条件下交联一段时间，得到改性的谷物蛋白溶液；
（4）将天然纤维素溶解在铜化合物浓氨溶液中, 待天然纤维素转化成铜氨纤维素后，利用酰化试剂对铜氨纤维进行素酯化处理，向处理后的溶液加入乙醇沉淀纤维素后用乙醇清洗除去未反应的酯化试剂，真空抽滤，得到酯化后的纤维素并将其配成纺丝溶液；
（5）将制备得到的改性的谷物蛋白溶液、超细陶瓷微粉、抗氧化剂、和抗菌剂加入到纺丝溶液中，并混合均匀；
（6）将混合后的纺丝溶液通过稳定高压喷丝工艺，将纺丝原液高速喷出，拉伸成丝，将溶剂挥干，干燥后得到纤维；
步骤（2）中所述的盐溶液为氯化钠、磷酸氢二钾、硫酸钠、柠檬酸钠中的一种；所述的低共熔试剂与盐溶液的质量体积比为0.4-0.6；所述的谷物粉为谷朊粉、稻米粉、小麦粉中的一种；所加的谷物粉末与混合液的质量体积比为0.02-0.08。
2.根据要求1所述的谷物蛋白改性功能纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的氢键给体为葡萄糖，甘油，尿素，乳酸，水中的一种或两种；所述的氯化胆碱与氢键给体的摩尔比为1:2；所述搅拌速度为350-600rpm，加热时间为1-2小时。
3.根据权利要求1所述的谷物蛋白改性功能纤维的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的交联剂为鞣剂F-90、戊二醛、有机磷FP中的一种；所述交联剂的加入量为4-8%。
4.根据要求1所述的谷物蛋白改性功能纤维的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、没食子酸丙酯、茶多酚中的一种；抗菌剂为黄连提取物，所述的谷物蛋白溶液、超细陶瓷微粉、抗氧化剂、抗菌剂加入量分别为15-20%，4-8%,3-5%，2-4%。
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