CN101260568A - 用秋葵秸杆制备天然纤维的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了利用秋葵秸杆制备天然纤维方法，包括以下工序：a)预处理工序；b)生物提取工序；c)碱提取工序；d)酸洗工序；e)柔软工序；f)干燥工序；g)软化工序；h)延展梳理。本发明与现有技术相比：以资源丰富、价格低廉的秋葵秸杆为原料，通过开发生物、化学脱胶相结合的脱胶工艺，制备可生物降解、环境友好、亲肤性好的可纺长纤维，处理时间短。

Description

用秋葵秸杆制备天然纤维的方法

技术领域

本发明属于用植物的秸杆的制备天然纤维的方法，特别属于以黄红秋葵秸杆为原料制备天然纤维的方法。

背景技术

黄秋葵，别名秋葵，羊角豆、咖啡黄葵等，属锦葵科一年生草本植物。它原产于非洲、中东、印度、斯里兰卡及东南亚等热带地区，现在在世界范围内都有引种。人们对黄秋葵的关注是基于它的营养价值，黄秋葵的嫩果、叶片、芽、花皆可食用。它的干种子还能提取油脂和蛋白质，亦可作咖啡的代用品或添加剂。其花、种子和根均可入药。对恶性疮瘤均有疗效。黄秋葵的营养丰富，幼果中含有大量的粘滑汁液，具有特殊的香味。其汁液中混有果胶、牛乳聚糖及阿拉聚糖等。它的果胶为可溶性纤维，在现代保健新观念中极为重视，是一种新世纪理想的高档绿色营养保健蔬菜，素有蔬菜王之称。

多年来，国内外对秋葵的研究主要体现在秋葵果实的食用、药用、保健等价值，而其秸杆高大、粗壮，高株品种高达2至3米，矮株品种也达0.5至1米，秋葵秸秆由韧皮和茎杆两部分组成，茎杆外部的韧皮组分中纤维含量高达70％以上，其余为胶质，将胶质从秸杆中分离出来，就可制备天然纤维。

天然纤维基本上存在以下几种脱胶工艺：

生物方法：生物方法是利用微生物来分解胶质。微生物脱胶可以通过两种途径进行。一种途径是将某些脱胶细菌加在韧皮上，细菌利用韧皮中的胶质作为营养源而大量繁殖，细菌在繁殖的过程中产生的酶来分解胶质。另一种途径是将能脱胶的细菌培养到细菌的衰老期后产生大量粗酶液，粗酶液可用来浸渍韧皮，也可将其提纯浓缩为液剂或粉剂，再将酶剂稀释在水中，浸渍韧皮进行脱胶。

化学脱胶方法：化学脱胶是根据韧皮中纤维和胶质成分化学性质的差异，以化学处理为主去除胶质。化学脱胶可以去除韧皮中的绝大部分胶质，达到脱胶的要求。

闪爆的方法：利用在韧皮原纤之间的高压过热水在外压突然下降时气化膨胀，把原纤分离的过程。在该过程中，韧皮中的水分子及各组分吸收高热能量，使半纤维素降解成可溶性糖，将高压水蒸气渗入到纤维素分子内部与纤维素内部羟基形成氢键，同时木质素软化和部分降解，与纤维连接强度降低，为闪爆过程提供选择性的机械分离。当突然卸压时，吸附在纤维素内孔及间隙的水蒸气瞬间冲出，使纤维分离。

经过合适脱胶工艺的韧皮纤维基本上能达到纺纱和织布的要求，若对纤维或其织物进行功能化改性可赋予织物独特的功能，天然纤维的功能化改性方式通常为化学接枝改性或涂层整理改性。目前，国内外对功能型织物的开发研究日趋激烈，有学者对玉米秸杆纤维素与3-氯-2-羟基丙磺酸钠反应制备了改性玉米秸杆纤维，实验结果表明改性后的玉米秸秆纤维吸附染料及金属离子的能力显著增强，且易于再生；Samal等学者采用不同试剂处理菠萝纤维，达到了纤维表面改性的效果，纤维的疏水性性能得到明显改善；Mohanty等分别选用硫酸铈铵、硫酸铜和碘酸钾混合物作为引发剂，在水介质中系统研究料甲基丙烯酸甲酯和丙烯腈与菠萝叶纤维的接枝共聚反应，用于改善纤维的热稳定性。

织物的高吸湿透湿功能是功能化改性的一个研究热点，高吸湿透湿织物增加了吸水排汗速度，织物干爽保暖，舒适度提高，是一种极为流行的面料，具有广泛的应用领域。接枝共聚是纤维素纤维获得高吸湿性能重要的改性方式。有学者研究表明纤维素接枝丙烯酸类、丙烯腈类单体都可获得良好的吸水性能；禹雪晴等人羟乙基纤维素接枝丙烯酰胺获取高吸水改性纤维素。秸秆纤维即为纤维素纤维，对秸秆纤维的接枝共聚改性可望使其获得高吸湿透湿功能。

中国专利CN1924121A公开了天然可纺纤维制造方法及由该方法制得的黄秋葵纤维，但是上述工艺的处理时间长，同时使用特殊的软化剂，不利于秋葵纤维的大规模生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种处理时间短的以秋葵秸秆为原料制备天然纤维的方法。

本发明解决技术问题的技术方案为：利用秋葵秸秆制备天然纤维方法，包括以下工序：

a)预处理工序：在秋葵秸秆中加入水及重量浓度70-98％硫酸，室温浸泡1-1.5小时后，再用水洗至中性，秋葵秸秆与水及硫酸的重量比为1∶10-20∶0.015-0.03；

b)生物提取工序：在预处理工序处理好的秋葵秸秆中加入生物酶、渗透剂、尿素、水，在50-60℃的条件下反应4-5小时，再用打水机打洗5-10分钟即可，秋葵秸秆与生物酶、渗透剂、尿素、水的重量比1∶0.1-0.15∶0.01-0.05∶0.01-0.05∶10-20；

所述的生物酶为BTM，由上海东风生化技术有限公司生产，其活力指标大于3000BSU/g。

为了更好的增加生物酶的活性，还可在BTM生物酶中添加枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis CGMCC1.942，BTM生物酶与枯草芽孢杆菌Bacillus subtilisCGMCC1.942的扩大培养液混合的体积比为1∶0.5-1。

所述的渗透剂为JFC，由上海助剂厂有限公司生产。

c)碱提取工序：将生物工序提取好的秋葵秸秆加入烧碱、渗透剂、硅酸钠、尿素、水，在常压85～95℃，处理时间2-3小时，再加入重量浓度为30％的过氧化氢，反应1-2小时，再用打水机打洗5-10分钟，即可；秋葵秸秆、烧碱、渗透剂、硅酸钠、尿素、重量浓度为30％的过氧化氢、水的重量比为1∶0.12-0.25∶0.01-0.05∶0.01-0.05∶0.03-0.05∶10-20。

d)酸洗工序：将碱提工序提取好的秋葵秸杆加入水及重量浓度80-98％硫酸，室温反应5-10分钟，即可，秋葵秸杆秆重量浓度80-98％硫酸、水的重量比为1∶0.04-0.08∶10-20。

e)柔软工序：将酸洗工序洗好的秋葵秸秆中加入柔软剂、水，在70℃-90℃的条件下，反应2-3小时即可，秋葵秸杆、柔软剂、水的重量比为1∶0.03-0.05∶8-15。

所述的柔软剂为氨基硅油。

f)干燥工序：将柔软工序处理好的秋葵秸秆干燥至含水率小于10％。

g)软化工序：将干燥好的秋葵秸杆用机械方式搓软产品，同时喷洒乳化剂，自然放置3-5天，即可，秋葵秸杆与乳化剂的重量比为1∶0.04-0.05。

所述的乳化剂为JFC。

h)延展梳理：将所述软化物料用机械方式进行延展、梳理即可得到天然纤维。

本发明采用了化学与生物联合脱胶的工艺，利用JFC，BTM及氢氧化钠，配比适宜，在脱胶的同时，还能减少纤维损伤。

所制备的秋葵可纺纤维单根成品纤维长度大于20mm，纤维线密度大于1000公支，束纤维断裂强度不低于2cN/dtex；线密度偏差率≤5％，长度偏差率≤8％。

本发明所用的秋葵秸秆纤维资源属于可再生性资源，对秸秆纤维的利用是当前环境绿色高技术的重要内容，是保护环境的一个长远的发展方向，具有深远与现实的重要意义。一是实现了对秋葵秸秆资源的新利用，开拓了纺织原料的来源。作物秸秆是农作物生产系统中一项重要的生物资源。作物秸秆资源的利用，既涉及农民的收入，也涉及到整个农业生态系统、再生资源有效利用等可持续发展问题。秋葵秸秆纤维的利用，将有效地缓解纺织行业原料供应不足的矛盾，开拓了纺织原料的来源。二是为农业资源、自然资源提供了一个新的发展空间，使其产业化、现代化，变无用为有用，清洁、环保，增加其价值和使用价值。既可推动农业与工业的结合，又可促进环境与社会、和谐与可持续发展。

秋葵秸秆制备纤维关键技术研究，属于共性技术，在于解决了秋葵脱胶及纤维提取过程中纤维强力下降、支数偏低等一系列技术难题后，市场应用前景良好。通过开发分离工艺和与之相适应的助剂，小试初步验证了方案的可能性，因此，秋葵秸秆制备纤维关键技术研究技术风险、市场风险较低，产业前景光明。

本发明与现有技术相比：以资源丰富、价格低廉的秋葵秸秆为原料，通过开发生物、化学脱胶相结合的脱胶工艺，制备可生物降解、环境友好、亲肤性好的可纺长纤维，处理时间短。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作详细的说明。

实施例1：

a)预处理工序：在秋葵秸秆中加入水及重量浓度80％硫酸，室温浸泡1小时后，再用水洗至中性，秋葵秸秆与水及硫酸的重量比为1∶10∶0.015；

b)生物提取工序：在预处理工序处理好的秋葵秸秆中加入生物酶BTM，其活力指标大于3000BSU/g，渗透剂JFC、尿素、水，在50℃的条件下反应4小时，再用打水机打洗5分钟即可，秋葵秸秆与生物酶、渗透剂、尿素、水的重量比1∶0.1∶0.01∶0.01∶10；

c)碱提取工序：将生物工序提取好的秋葵秸秆加入烧碱、渗透剂、硅酸钠、尿素、水，在85℃反应2小时后加入重量浓度为30％的过氧化氢，反应1小时，用打水机打洗5分钟，即可；秋葵秸秆、烧碱、渗透剂、硅酸钠、尿素、重量浓度为30％的过氧化氢、水的重量比为1∶0.12∶0.01∶0.01∶0.03∶10。

d)酸洗工序：将碱提工序提取好的秋葵秸秆加入水及重量浓度80％硫酸，室温反应5分钟，即可，秋葵秸秆与重量浓度80％硫酸、水的重量比为1∶0.04∶10。

e)柔软工序：将酸洗工序洗好的秋葵秸秆中加入柔软剂氨基硅油、水，在70℃，反应2小时即可，秋葵秸秆、柔软剂、水的重量比为1∶0.03∶8。

f)干燥工序：将柔软工序处理好的秋葵秸秆干燥至含水率10％。

g)软化工序：将干燥好的秋葵秸秆用软麻机搓软产品，同时喷洒JFC，自然放置3天，即可，秋葵秸杆与JFC的重量比为1∶0.04。

h)延展梳理：将所述软化物料用机械方式进行延展、梳理即可得到天然纤维。

实施例2：

a)预处理工序：在秋葵秸秆中加入水及重量浓度90％硫酸，室温浸泡1.5小时后，再用水洗至中性，秋葵秸秆与水及重量浓度90％硫酸的重量比为1∶15∶0.02；

b)生物提取工序：在预处理工序处理好的秋葵秸秆中加入渗透剂JFC、尿素、水、生物酶BTM及枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis CGMCC1.942，BTM生物酶与枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis CGMCC1.942的扩大培养液混合的体积比为1∶0.5，生物酶BTM及枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis CGMCC1.942的活力指标大于3000BSU/g，在55℃的条件下反应4.5小时，再用打水机打洗5分钟即可，秋葵秸秆与生物酶BTM及枯草芽孢杆菌、渗透剂、尿素、水的重量比1∶0.12∶0.02∶0.02∶15；

c)碱提取工序：将生物工序提取好的秋葵秸秆加入烧碱、渗透剂JFC、硅酸钠、尿素、水，在常压90℃，处理时间2.5小时，再加入重量浓度为30％的过氧化氢，反应1.5小时，再用打水机打洗8分钟，即可；秋葵秸秆、烧碱、渗透剂JFC、硅酸钠、尿素、重量浓度为30％的过氧化氢、水的重量比为1∶0.2∶0.02∶0.02∶0.04∶15。

d)酸洗工序：将碱提工序提取好的秋葵秸秆加入水及重量浓度90％硫酸，室温反应8分钟，即可，秋葵秸秆与重量浓度90％硫酸、水的重量比为1∶0.06∶15。

e)柔软工序：将酸洗工序洗好的秋葵秸杆中加入柔软剂氨基硅油、水，在80℃的条件下，反应2.5小时即可，秋葵秸秆、柔软剂、水的重量比为1∶0.04∶10。

f)干燥工序：将柔软工序处理好的秋葵秸杆干燥至含水率9％。

g)软化工序：将干燥好的秋葵秸杆用机械方式搓软产品，同时喷洒JFC，自然放置4天，即可，秋葵秸秆与JFC的重量比为1∶0.04。

h)延展梳理：将所述软化物料用机械方式进行延展、梳理即可得到天然纤维。

实施例3：

a)预处理工序：在秋葵秸杆中加入水及重量浓度98％硫酸，室温浸泡1.5小时后，再用水洗至中性，秋葵秸秆与水及硫酸的重量比为1∶20∶0.03；

b)生物提取工序：在预处理工序处理好的秋葵秸秆中加入渗透剂、尿素、水、生物酶BTM及枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis CGMCC1.942，BTM生物酶与枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis CGMCC1.942的扩大培养液混合的体积比为1∶1，生物酶BTM及枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis CGMCC1.942的活力指标大于3000BSU/g，在60℃的条件下反应5小时，再用打水机打洗10分钟即可，秋葵秸秆、生物酶BTM及枯草芽孢杆菌、渗透剂、尿素、水的重量比1∶0.15∶0.05∶0.05∶20；

c)碱提取工序：将生物工序提取好的秋葵秸杆加入烧碱、渗透剂、硅酸钠、尿素、水，在常压95℃，处理时间3小时，再加入重量浓度为30％的过氧化氢，反应2小时，再用打水机打洗10分钟，即可；秋葵秸秆、烧碱、渗透剂、硅酸钠、尿素、重量浓度为30％的过氧化氢、水的重量比为1∶0.25∶0.05∶0.05∶0.05∶20。

d)酸洗工序：将碱提工序提取好的秋葵秸秆加入水及重量浓度98％硫酸，室温反应10分钟，即可，秋葵秸秆与重量浓度98％硫酸、水的重量比为1∶0.08∶20。

e)柔软工序：将酸洗工序洗好的秋葵秸秆中加入柔软剂氨基硅油、水，在90℃的条件下，反应3小时即可，秋葵秸秆、柔软剂氨基硅油、水的重量比为1∶0.05∶15。

f)干燥工序：将柔软工序处理好的秋葵秸秆干燥至含水率8％。

g)软化工序：将干燥好的秋葵秸秆用机械方式搓软产品，同时喷洒JFC，自然放置5天，即可，秋葵秸秆与JFC的重量比为1∶0.05。

h)延展梳理：将所述软化物料用机械方式进行延展、梳理即可得到天然纤维。

实施例1、2、3所制的天然纤维的技术指标如下：

	实施例1	实施例2	实施例3
				纤维长度(mm)	23	25	21
长度偏差率(％)	7	7	8
				纤维线密度(公支)	1050	1100	1050
线密度偏差率(％)	5	3	5
				束纤维断裂强度(cN/dtex)	2.2	2.3	2

Claims (6)

1、利用秋葵秸秆制备天然纤维方法，包括以下工序：

a)预处理工序：在秋葵秸秆中加入水及重量浓度70-98％硫酸，室温浸泡1-1.5小时后，再用水洗至中性，秋葵秸秆与水及硫酸的重量比为1∶10-20∶0.015-0.03；

b)生物提取工序：在预处理工序处理好的秋葵秸秆中加入生物酶、渗透剂、尿素、水，在50-60℃的条件下反应4-5小时，再用打水机打洗5-10分钟即可，秋葵秸秆与生物酶、渗透剂、尿素、水的重量比1∶0.1-0.15∶0.01-0.05∶0.01-0.05∶10-20；

c)碱提取工序：将生物工序提取好的秋葵秸秆加入烧碱、渗透剂、硅酸钠、尿素、水，在常压85～95℃，处理时间2-3小时，再加入重量浓度为30％的过氧化氢，反应1-2小时，再用打水机打洗5-10分钟，即可；秋葵秸秆、烧碱、渗透剂、硅酸钠、尿素、重量浓度为30％的过氧化氢、水的重量比为1∶0.12-0.25∶0.01-0.05∶0.01-0.05∶0.03-0.05∶10-20；

d)酸洗工序：将碱提工序提取好的秋葵秸杆加入水及重量浓度80-98％硫酸，室温反应5-10分钟，即可，秋葵秸杆秆重量浓度80-98％硫酸、水的重量比为1∶0.04-0.08∶10-20；

e)柔软工序：将酸洗工序洗好的秋葵秸秆中加入柔软剂、水，在70℃-90℃的条件下，反应2-3小时即可，秋葵秸杆、柔软剂、水的重量比为1∶0.03-0.05∶8-15；

f)干燥工序：将柔软工序处理好的秋葵秸秆干燥至含水率小于10％。

g)软化工序：将干燥好的秋葵秸杆用机械方式搓软产品，同时喷洒乳化剂，自然放置3-5天，即可，秋葵秸杆与乳化剂的重量比为1∶0.04-0.05；

h)延展梳理：将所述软化物料用机械方式进行延展、梳理即可得到天然纤维。

2、根据权利要求1所述的利用秋葵秸秆制备天然纤维方法，其特征在于：在b)生物提取工序中，所述的生物酶为BTM，由上海东风生化技术有限公司生产，其活力指标大于3000BSU/g。

3、根据权利要求2所述的利用秋葵秸秆制备天然纤维方法，其特征在于：在b)生物提取工序中，为了更好的增加生物酶的活性，还可在BTM生物酶中添加枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis CGMCC1.942，BTM生物酶与枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis CGMCC1.942的扩大培养液混合的体积比为1∶0.5-1。

4、根据权利要求1所述的利用秋葵秸秆制备天然纤维方法，其特征在于：在b)生物提取工序中，所述的渗透剂为JFC，由上海助剂厂有限公司生产。

5、根据权利要求1所述的利用秋葵秸秆制备天然纤维方法，其特征在于：在e)柔软工序中，所述的柔软剂为氨基硅油。

6、根据权利要求1所述的利用秋葵秸秆制备天然纤维方法，其特征在于：在g)软化工序中，所述的乳化剂为JFC。