CN101440535A - 一种用农作物秸秆制备壳聚糖-银离子抗菌性粘胶纤维的方法 - Google Patents

Abstract

一种用农作物秸秆制备壳聚糖－银离子抗菌性粘胶纤维的方法，属于粘胶纤维技术领域。本发明采用资源丰富的农作物秸秆为原料，以化学脱胶法去除杂质得到纤维素粕浆，并制备其粘胶纺丝原液。以低分子量壳聚糖和醋酸配制壳聚糖醋酸溶液，按比例混入硝酸银溶液和氨水得到抗菌剂，并加入到粘胶纺丝原液中，通过纺丝制备得到一种抗菌性粘胶纤维。本发明制备的抗菌性粘胶纤维属天然抗菌制品，手感柔软、对人体无毒、无刺激，用其制成的纺织物具有良好的吸湿保湿性、生物相容性及成本低廉的特点，最适用于食品薄膜包装的抗菌芯材及卫生巾面料。

Description

一种用农作物秸秆制备壳聚糖-银离子抗菌性粘胶纤维的方法

技术领域

本发明涉及的是利用农作物秸秆为原料制备抗菌性粘胶纤维的工艺方法，属于粘胶纤维技术领域。

背景技术

石油、天然气、煤炭等不可再生资源将随着时间的推移及开采量的增加将愈来愈少，而作为纺织原料之一的合成纤维主要就是使用这种不可再生的资源。随着此种原料的价格不断攀升，同时，由于03年棉花价格暴涨，而粘胶纤维是一种性能与棉花相似的纺织原料，很多纺纱企业加大了对粘胶短纤的使用比例，使纤维素纤维行业的投资进一步升温。目前则更加迫切需要去发展可再生的纺织原料——粘胶纤维。我国“十一五”规划中也指出要“发展高技术、高性能、差别化、绿色环保纤维和再生纤维”。从性能来讲，粘胶纤维具有良好的吸湿性、透气性、染色性及可降解性，是一种环境友好的纤维，也是市场上所欢迎的纤维。

近年来，随着我国农业的不断向前发展，粮、棉等农作物产量逐年提高，玉米、小麦、棉花等粮食及农产品副产物的深加工成为农业发展的新的经济增长点。目前，我国每年有7亿吨以上农作物秸秆作为副产物未能得到利用。这不仅导致资源浪费，而且有时又严重污染环境。事实上，秸秆作为农业的副产品，是一种有用的资源。利用现代生物，化工技术将秸秆中的纤维素材料转化为饲料、酒精、纤维素功能材料等产品，不仅可以作为新资源、新能源为人类造福，同时也可以缓解或解决农作物资源对环境污染的问题，因而成为世界各国竞相开展的研究课题，具有重大的战略意义。本发明以农作物秸秆像玉米秆、棉花秆及地瓜蔓等富含纤维素的原料制备抗菌性粘胶纤维，为农作物秆的深加工与应用开辟了一条途径。

我国对化纤浆粕缺口较大、依赖进口，要解决这些问题需大力发展纤维浆粕原料生产基地。而棉浆粕的产量受棉花播种面积及产量价格的制约，发展受到限制。因此，有必要开发新的品种，如木浆及竹浆等，以纤维素来源广泛的农作物秸秆极具发展潜力。只有解决浆粕原料来源问题，粘胶纤维才不会受制于人。我国粘胶纤维生产企业苦苦经营却难以维持的局面才会得到改变。本发明采用来源广泛的农作物秸秆并首先制备纤维素粕浆，再采用绿色环保、对人体无毒的广谱抗菌体系——壳聚糖-银离子抗菌剂添加到纺丝原液中，制备得到抗菌性粘胶纤维，使其具备良好的吸湿保湿性、生物相容性。同时，成本低，生产连续可控，产品质量稳定，主要应用于保健卫生、抗菌护理领域。

发明内容

本发明的目的是提供一种用农作物秸秆制备壳聚糖-银离子抗菌性粘胶纤维的方法，为农作物秆的深加工与应用开辟了一条途径。

本发明的技术方案：一种用农作物秸秆制备壳聚糖-银离子抗菌性粘胶纤维的方法，工艺如下：

(1)农作物秸秆制备纤维素粕浆工艺：原料农作物秸秆进行粉碎处理，按固液质量体积比1∶3-5将粉碎物放在质量浓度5％～7％稀硝酸中于70～80℃浸泡，抽滤，滤饼按固液质量体积比1∶2-3放在质量浓度5％～8％的碱液中于80～100℃并不停搅拌，煮制3小时，然后水洗打纤柔化后，进行漂白，得到白色纤维素粕浆；

(2)壳聚糖-银离子抗菌剂的配制：采用分子量为2万的壳聚糖，用0.5mol/L的醋酸溶液溶解，壳聚糖的质量浓度为20％-25％，并调节其pH为5，溶解20min制得壳聚糖醋酸溶液，按质量比壳聚糖：银离子为1000:1，量取400mg/L的AgNO₃溶液，加入上述壳聚糖醋酸溶液中，并加入少量氨水，常温下充分搅拌混合，放置过夜，制得壳聚糖-银离子复合抗菌整理剂；

(3)抗菌性粘胶纤维的制备：

浸渍：纤维素粕浆于20℃、质量浓度25％的氢氧化钠浸渍桶中浸渍2小时；

压榨：溶胀后进行压榨，其压榨倍率3.5；

老成：室温25℃下静置老成24小时；

黄化：釜式反应器中于25℃、添加二硫化碳，控制二硫化碳的质量浓度为38％，黄化3小时，黄化真空度≥-0.06MPa；

溶解：20℃下，添加质量浓度8％的氢氧化钠，黄化后的浆粕与氢氧化钠的料液比为4:1，溶解2小时，得粘胶液，控制粘胶液指标：甲纤≤8％，粘度35～40Pas；

混合：在粘胶混合桶中进行，并添加粘胶液质量8％～10％的壳聚糖-银离子抗菌剂；

熟成：室温25℃下于熟化桶中静置40小时后进行脱泡处理，得粘胶纺丝液；

纺丝与牵伸：粘胶纺丝机中将脱泡后粘胶纺丝液于50℃凝固浴中计量、喷丝、凝固后进行牵伸；凝固浴为硫酸135g/L、硫酸锌10g/L和硫酸钠260g/L；

后处理：丝束经过水淋洗后，将丝束加工成所需形状，得到产物壳聚糖-银离子抗菌性粘胶纤维。

本发明制备的农作物秸秆抗菌性粘胶纤维的性状及用途：白色，手感柔软，具备良好的吸湿保湿性，抗菌防霉，并对革兰氏阴性和阳性菌的抑菌率≧98％(GB/T20944.2-2007织物抗菌性测定标准)，适用于食品薄膜包装的抗菌芯材，卫生巾面料的保健卫生、抗菌护理领域。

本发明的有益效果：本发明采用来源广泛的农作物秸秆为原料，制备纤维素粕浆，再采用绿色环保、对人体无毒的广谱抗菌体系——壳聚糖-银离子抗菌剂添加到纺丝原液中，制备得到抗菌性粘胶纤维，使其具备良好的吸湿保湿性、生物相容性。同时，成本低，生产连续可控，产品质量稳定，主要应用于保健卫生、抗菌护理领域。

具体实施方式

实施例1 农作物秸秆纤维素粕浆的制备

将农作物秸秆3kg粉碎后投入盛有10L、5％硝酸溶液的反应釜中，80℃下搅拌2h，抽滤清洗，然后加入6L、5％氢氧化钠溶液在90℃下搅拌3h，过滤清洗，反复搅打柔化纤维素10min，清洗，于1L次氯酸钠溶液进行漂白处理2h，清洗后即得到纤维素粕浆，纤维素干重1.8kg。

实施例2 壳聚糖-银离子抗菌剂的配制

将分子量为2万左右壳聚糖1kg，用0.5mol/L的醋酸溶液4L溶解并调节其pH＝5，20min后制得壳聚糖醋酸溶液，按质量比m(壳聚糖):m(银离子)为1000:1，量取2.5L、400mg/L的AgNO₃，加入上述壳聚糖醋酸溶液中，并加入少量氨水，常温下充分搅拌混合，放置过夜，制得壳聚糖-银复合抗菌整理剂。

实施例3 抗菌性粘胶纤维的制备

1、浸渍：纤维素粕浆(10kg/批)于20℃、25％氢氧化钠浸渍桶中浸渍2h。

2、压榨：溶胀后于网链式压榨机中进行压榨，其压榨倍率3.5左右。

3、老成：室温25℃下静置老成24小时。

4、黄化：釜式反应器中于25℃左右添加38％左右的二硫化碳黄化3小时，黄化真空度≥-0.06MPa。

5、溶解：20℃下，添加8％的氢氧化钠进行溶解2小时(控制粘胶液主要指标：甲纤≤8％、粘度35～40Pas)。

6、混合：粘胶混合桶中进行并添加粘胶液质量8％～10％的壳聚糖-银离子抗菌剂。

7、熟成：室温25℃下于熟化桶中静置40小时后进行脱泡处理。

8、纺丝与牵伸：粘胶纺丝机中将粘胶液于50℃凝固浴(硫酸135g/L、硫酸锌10g/L、硫酸钠260g/L)中计量、喷丝、凝固后进行牵伸。

9、后处理：经过水淋洗后，将产品加工成桶状。

产品性状：白色，手感柔软，具备良好的吸湿保湿性，抑菌防霉，对革兰氏阴性和阳性菌的抑菌率≧98％。

产品用途：本发明原料来源丰富，适用于食品薄膜包装的抗菌芯材、卫生巾面料及保健卫生、抗菌护理领域。

Claims (1)

1、一种用农作物秸秆制备壳聚糖-银离子抗菌性粘胶纤维的方法，其特征在于工艺如下：

(1)农作物秸秆制备纤维素粕浆工艺：原料农作物秸秆进行粉碎处理，按固液质量体积比1∶3-5将粉碎物放在质量浓度5％～7％稀硝酸中于70～80℃浸泡，抽滤，滤饼按固液质量体积比1∶2-3放在质量浓度5％～8％的碱液中于80～100℃并不停搅拌，煮制3小时，然后水洗打纤柔化后，进行漂白，得到白色纤维素粕浆；

(2)壳聚糖-银离子抗菌剂的配制：采用分子量为2万的壳聚糖，用0.5mol/L的醋酸溶液溶解，壳聚糖的质量浓度为20％-25％，并调节其pH为5，溶解20min制得壳聚糖醋酸溶液，按质量比壳聚糖:银离子为1000:1，量取400mg/L的AgNO₃溶液，加入上述壳聚糖醋酸溶液中，并加入少量氨水，常温下充分搅拌混合，放置过夜，制得壳聚糖-银离子复合抗菌整理剂；

(3)抗菌性粘胶纤维的制备：

浸渍：纤维素粕浆于20℃、质量浓度25％的氢氧化钠浸渍桶中浸渍2小时；

压榨：溶胀后进行压榨，其压榨倍率3.5；

老成：室温25℃下静置老成24小时；

黄化：釜式反应器中于25℃、添加二硫化碳，控制二硫化碳的质量浓度为38％，黄化3小时，黄化真空度≥-0.06MPa；

溶解：20℃下，添加质量浓度8％的氢氧化钠，黄化后的浆粕与氢氧化钠的料液比为4:1，溶解2小时，得粘胶液，控制粘胶液指标：甲纤≤8％，粘度35～40Pas；

混合：在粘胶混合桶中进行，并添加粘胶液质量8％～10％的壳聚糖-银离子抗菌剂；

熟成：室温25℃下于熟化桶中静置40小时后进行脱泡处理，得粘胶纺丝液；

纺丝与牵伸：粘胶纺丝机中将脱泡后粘胶纺丝液于50℃凝固浴中计量、喷丝、凝固后进行牵伸；凝固浴为硫酸135g/L、硫酸锌10g/L和硫酸钠260g/L；

后处理：丝束经过水淋洗后，将丝束加工成所需形状，得到产物壳聚糖-银离子抗菌性粘胶纤维。