CN102146591B - 用秸秆直接纺丝制备再生秸秆纤维的方法 - Google Patents

用秸秆直接纺丝制备再生秸秆纤维的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于再生纤维纺丝领域。用秸秆直接纺丝制备再生秸秆纤维的方法，其特征在于包括下列步骤：1)将秸秆水洗后风干，粉碎、漂白、过滤，得预处理的秸秆粉末；2)预处理的秸秆粉末与氯化1-丁基-3-甲基咪唑按质量比1∶30混合后预热溶胀，滴加二甲亚砜，按每0.5g秸秆粉末加5mL二甲亚砜，控温搅拌，得到高粘度纺丝液；3)高粘度纺丝液经过滤、脱泡后螺旋挤出，由多孔喷丝头喷出后，经牵伸进入凝固浴固化；其中凝固浴为水或1～60％的离子液体水溶液，凝固浴温度为0～90℃，纺丝速度为5～150米/分；得到纤维丝；4)纤维丝再经拉伸、水洗、上油、干燥，得到再生秸秆纤维。该方法具有工艺简单、投资设备少、运行成本低的特点。

Description

用秸秆直接纺丝制备再生秸秆纤维的方法
技术领域
本发明属于再生纤维纺丝领域，特别是涉及一种保留了植物原生态结构的纤维纺丝的制备方法。
背景技术
我国是一个农业大国，每年产生的农业废弃物约有7亿吨，其中麦草秸秆1.1吨(麦草秸秆产量约占秸秆总量的18％)，稻草秸秆1.8亿吨，棉秆1300万吨，大豆秸秆1500万吨。除少数秸秆被作为牲畜饲料、农家肥和农村燃料外大多数秸秆被堆放或直接焚烧，不仅造成生物质资源的巨大浪费，也带来严重的环境污染问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用秸秆直接纺丝制备再生秸秆纤维的方法，该方法具有工艺简单、运行成本低的特点。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：用秸秆直接纺丝制备再生秸秆纤维的方法，其特征在于包括下列步骤：
1)将秸秆水洗后风干，切断成4～6mm长的短茎，用粉碎机粉碎后放入1.2～1.5MPa的压力锅中水煮10～15分钟，滤干脱水除去溶出物，得到短纤维；再将短纤维用pH值为8～9的H2O2漂白液漂白(漂白工艺)，浴比1∶50(即H2O2漂白液与短纤维的重量比值)，漂白时间20～25分钟，并用200目滤网滤除溶出物，洗涤2～5次后烘干，再次粉碎得预处理的秸秆粉末；
2)预处理的秸秆粉末与氯化1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]Cl)按质量比1∶30混合后于90～100℃预热溶胀，在机械搅拌下油浴升温至120℃，控温，滴加二甲亚砜(DMSO)，按每0.5g秸秆粉末加5mL二甲亚砜，继续搅拌至溶液变得黏稠，直至溶液在偏光显微镜下观测到纤维素完全溶解，得到高粘度纺丝液；
3)高粘度纺丝液经过滤、脱泡后螺旋挤出，由多孔喷丝头喷出后，经牵伸进入凝固浴固化；其中凝固浴为水或1～60wt％的离子液体水溶液，凝固浴温度为0～90℃，纺丝速度为5～150米/分；得到纤维丝；
4)纤维丝再经拉伸、水洗、上油、干燥，得到再生秸秆纤维。
所述秸秆可以是稻、麦、棉、玉米或大豆秸等农作物的茎秆(即秸秆为稻草秸秆、麦草秸秆、棉秸秆、玉米秸秆、大豆秸秆中的任意一种或二种以上的混合，二种以上混合时为任意配比)。
所述氯化1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]Cl)是由1-甲基咪唑和氯代正丁烷通过微波法合成。
所述二甲亚砜(DMSO)用作乙炔、芳烃、二氧化硫及其他气体的溶剂以及腈纶纤维纺丝溶剂，是一种即溶于水又溶于有机溶剂的极为重要的非质子极性溶剂。
所述的离子液体为氯化1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]Cl)。
所述高粘度纺丝液的粘度达到45～50s。
所述拉伸是纤维经过喷头拉伸、塑化拉伸、空气浴后拉伸或回缩等一种或几种组合进行拉伸，总拉伸率为3～200％。
本发明的秸秆纤维适用于服装、装饰、医用纺织品领域。
所述再生秸秆纤维是指先将秸秆通过切断、粉碎等一些简单的物理处理和漂洗制备成秸秆粉末，其保留了大部分植物的原生物质，随后将秸秆粉末溶解在氯化1-丁基-3-甲基咪唑/二甲亚砜复合溶剂中，并经喷丝牵伸凝固成型所得的再生秸秆纤维。这种再生秸秆纤维具有与天然植物相似的组成。为秸秆的利用创造了良好的条件，具有广阔的应用前景。
本发明的有益效果：
1)采用秸秆纺丝，原料来源广泛，生产工艺优化，能够根据需要选择各种原料，解决了环境污染问题，满足生产需要。
2)采用离子液体(即氯化1-丁基-3-甲基咪唑)溶解纺丝，生产过程明显缩短，工艺能耗低，具有工艺简单，运行成本低等优点。
3)本发明中使用的离子液体作为一种新型的纤维素溶剂，在较宽的范围内以液态存在，且具有良好的热稳定性，无毒、无挥发性，有利于环境保护和操作人员健康，生产效率高且易于回收，符合绿色生产的要求，制得的纤维具有良好的性能，保留了植物原生态结构。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，应理解，这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作工作改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下每个实施例中，所述的离子液体均为氯化1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]Cl)。
实施例1：
用秸秆直接纺丝制备再生秸秆纤维的方法，包括下列步骤：
1)将稻草秸秆水洗后风干，切断成5mm长的短茎，用粉碎机粉碎后放入1.2MPa的压力锅中水煮10分钟，滤干脱水除去溶出物，得到短纤维；再将短纤维用pH值为8～9的H2O2漂白液漂白(漂白工艺)，浴比1∶50(即H2O2漂白液与短纤维的重量比值)，漂白时间20分钟，并用200目滤网滤除溶出物，洗涤3次后烘干，再次粉碎得预处理的秸秆粉末；
2)预处理的秸秆粉末与氯化1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]Cl)按质量比1∶30混合后于100℃预热溶胀，在机械搅拌下油浴升温至120℃，控温，缓慢滴加二甲亚砜(DMSO)，按每0.5g秸秆粉末加5mL二甲亚砜，继续搅拌至溶液变得黏稠，直至溶液在偏光显微镜下观测到纤维素完全溶解，得到高粘度纺丝液(粘度为47s)；
3)高粘度纺丝液经过滤、脱泡后螺旋挤出，由多孔喷丝头喷出后，经牵伸进入凝固浴固化；其中凝固浴为10wt％的离子液体水溶液(10wt％是指100g水溶液中含10g离子液体)，凝固浴温度为25℃，纺丝速度为25米/分；得到纤维丝；
4)纤维丝再经15％的拉伸、水洗、上油、干燥，得到再生秸秆纤维(强度为2.8cN/dtex)。
步骤3)的过滤、脱泡采用常规方法；步骤4)的的拉伸、水洗、上油、干燥均采用常规方法。
实施例2：
用秸秆直接纺丝制备再生秸秆纤维的方法，包括下列步骤：
1)按稻草秸秆与棉秸秆的质量比为1∶1，选取稻草秸秆和棉秸秆，将棉秸秆处理成棉短绒；将稻草秸秆水洗后风干，切断成5mm长的短茎，用粉碎机粉碎后放入1.2MPa的压力锅中水煮10分钟，滤干脱水除去溶出物，得到稻草短纤维；再将稻草短纤维和棉短绒分别用pH值为8～9的H2O2漂白液漂白(漂白工艺)，浴比1∶50(即H2O2漂白液与短纤维的重量比值)，漂白时间20分钟，并用200目滤网滤除溶出物，反复洗涤5次后烘干，将两者一起粉碎得预处理的稻草与棉短绒的混合粉末；
2)预处理的上述混合粉末与氯化1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]Cl)按质量比1∶30混合后于90℃预热溶胀，在机械搅拌下油浴升温至120℃，控温，缓慢滴加二甲亚砜(DMSO)，按每0.5g混合粉末加5mL二甲亚砜，继续搅拌至溶液变得黏稠，直至溶液在偏光显微镜下观测到纤维素完全溶解，得到高粘度纺丝液(粘度为50s)；
3)高粘度纺丝液经过滤、脱泡后螺旋挤出，由多孔喷丝头喷出后，经牵伸进入凝固浴固化；其中凝固浴为5wt％的离子液体水溶液(5wt％是指100g水溶液中含5g离子液体)，凝固浴温度为50℃，纺丝速度为100米/分；得到纤维丝；
4)纤维丝再经5％的拉伸、水洗、上油、干燥，得到再生秸秆纤维(强度为3.4cN/dtex)。
步骤3)的过滤、脱泡采用常规方法；步骤4)的的拉伸、水洗、上油、干燥采用常规方法。
实施例3：
用秸秆直接纺丝制备再生秸秆纤维的方法，包括下列步骤：
1)将稻草秸秆水洗后风干，切断成5mm长的短茎，用粉碎机粉碎后放入1.2MPa的压力锅中水煮10分钟，滤干脱水除去溶出物，得到短纤维；再次粉碎得预处理的秸秆粉末；
2)预处理的秸秆粉末与氯化1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]Cl)按质量比1∶30混合后于95℃预热溶胀，在机械搅拌下油浴升温至120℃，控温，缓慢滴加二甲亚砜(DMSO)，按每0.5g秸秆粉末加5mL二甲亚砜，继续搅拌至溶液变得黏稠，直至溶液在偏光显微镜下观测到纤维素完全溶解，得到高粘度纺丝液(粘度为43s)；
3)高粘度纺丝液经过滤、脱泡后螺旋挤出，由多孔喷丝头喷出后，经牵伸进入凝固浴固化；其中凝固浴为60wt％的离子液体水溶液(60％是指100g水溶液中含60g离子液体)，凝固浴温度为80℃，纺丝速度为5米/分；得到纤维丝；
4)纤维丝再经10％的拉伸、水洗、上油、干燥，得到再生秸秆纤维(强度为2.2cN/dtex)。
步骤3)的过滤、脱泡采用常规方法；步骤4)的的拉伸、水洗、上油、干燥均采用常规方法。
实施例4：
用秸秆直接纺丝制备再生秸秆纤维的方法，包括下列步骤：
1)将麦草秸秆水洗后风干，切断成6mm长的短茎，用粉碎机粉碎后放入1.5MPa的压力锅中水煮15分钟，滤干脱水除去溶出物，得到短纤维；再将短纤维用pH值为8～9的H2O2漂白液漂白(漂白工艺)，浴比1∶50(即H2O2漂白液与短纤维的重量比值)，漂白时间25分钟，并用200目滤网滤除溶出物，洗涤5次后烘干，再次粉碎得预处理的秸秆粉末；
2)预处理的秸秆粉末与氯化1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]Cl)按质量比1∶30混合后于100℃预热溶胀，在机械搅拌下油浴升温至120℃，控温，缓慢滴加二甲亚砜(DMSO)，按每0.5g秸秆粉末加5mL二甲亚砜，继续搅拌至溶液变得黏稠，直至溶液在偏光显微镜下观测到纤维素完全溶解，得到高粘度纺丝液；
3)高粘度纺丝液经过滤、脱泡后螺旋挤出，由多孔喷丝头喷出后，经牵伸进入凝固浴固化；其中凝固浴为水，凝固浴温度为90℃，纺丝速度为150米/分；得到纤维丝；
4)纤维丝再经拉伸、水洗、上油、干燥，得到再生秸秆纤维。
步骤3)的过滤、脱泡采用常规方法；步骤4)的的拉伸、水洗、上油、干燥均采用常规方法。
本发明所列举的各原料以及各原料的上下限取值，以及各工艺参数的上下限取值，都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (2)

1.用秸秆直接纺丝制备再生秸秆纤维的方法，其特征在于包括下列步骤：
1)将秸秆水洗后风干，切断成4～6mm长的短茎，用粉碎机粉碎后放入1.2～1.5MPa的压力锅中水煮10～15分钟，滤干脱水除去溶出物，得到短纤维；再将短纤维用pH值为8～9的H2O2漂白液漂白，浴比1∶50，漂白时间20～25分钟，并用200目滤网滤除溶出物，洗涤2～5次后烘干，再次粉碎得预处理的秸秆粉末；
2)预处理的秸秆粉末与氯化1-丁基-3-甲基咪唑按质量比1∶30混合后于90～100℃预热溶胀，在机械搅拌下油浴升温至120℃，控温，滴加二甲亚砜，按每0.5g秸秆粉末加5mL二甲亚砜，继续搅拌至溶液变得黏稠，直至溶液在偏光显微镜下观测到纤维素完全溶解，得到高粘度纺丝液；
3)高粘度纺丝液经过滤、脱泡后螺旋挤出，由多孔喷丝头喷出后，经牵伸进入凝固浴固化；其中凝固浴为水或1～60wt％的离子液体水溶液，凝固浴温度为0～90℃，纺丝速度为5～150米/分；得到纤维丝；
4)纤维丝再经拉伸、水洗、上油、干燥，得到再生秸秆纤维。
2.根据权利要求1所述的用秸秆直接纺丝制备再生秸秆纤维的方法，其特征在于：秸秆为稻草秸秆、麦草秸秆、棉秸秆、玉米秸秆、大豆秸秆中的任意一种或二种以上的混合，二种以上混合时为任意配比。
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