CN114575141A - 纳米化海岛纤维/涤纶复合材料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于混纺技术领域，具体公开了一种纳米化海岛纤维/涤纶复合材料的制造方法，该方法包括以下步骤：1)制备纳米化海岛纤维：纳米化海岛纤维的制备原料包括岛组分、海组分和氧化锌@石墨烯纳米复合粒子，其中，氧化锌@石墨烯纳米复合粒子的质量为岛组分质量的5～10％；2)混纺：将步骤1)中的纳米化海岛纤维与涤纶进行混纺工序，得到纳米化海岛纤维/涤纶混合纱线；3)织造：将步骤2)中的纳米化海岛纤维/涤纶混合纱线进行织造工序，得到纳米化海岛纤维/涤纶复合材料。本发明中的纳米化海岛纤维/涤纶复合材料具有良好的抗皱性，同时具有良好的吸湿性和抗菌性，且手感柔软，使用舒适。
Description
技术领域
本发明涉及混纺技术领域，特别是涉及一种纳米化海岛纤维/涤纶复合材料及其制造方法。
背景技术
涤纶，是以聚对苯二甲酸(PTA)或对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇(MEG)为原料，经酯化或酯交换和缩聚反应而制得的成纤高聚物——聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，经纺丝和后处理制成的纤维，属于合成纤维。由涤纶制成的面料具有结实耐用、抗皱免烫、不变形、不怕霉菌，但是涤纶面料存在吸湿性差的缺点。为了解决涤纶面料吸湿性差的问题，人们将吸湿性优异的天然纤维如棉纤维与涤纶混纺，制得吸湿性得以提升的涤棉混纺面料。
然而，由于棉纤维的抗菌性差，其与涤纶混纺得到的涤棉混纺面料也容易受到细菌或真菌的分解而发霉变质。也就是说，在涤纶中引入棉纤维等天然纤维虽然能够解决涤纶面料吸湿性差的问题，但却引入了抗菌性差的问题。因此，需要一种新的能够解决涤纶面料吸湿性差问题的方案。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种纳米化海岛纤维/涤纶复合材料及其制造方法，用于解决现有技术中涤纶面料吸湿性差的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种纳米化海岛纤维/涤纶复合材料的制造方法，包括以下步骤：
S1、制备纳米化海岛纤维：纳米化海岛纤维的制备原料包括岛组分、海组分和氧化锌@石墨烯纳米复合粒子，其中，氧化锌@石墨烯纳米复合粒子的质量为岛组分质量的5～10％；
S2、混纺：将步骤S1中的纳米化海岛纤维与涤纶进行混纺工序，得到纳米化海岛纤维/涤纶混合纱线；
S3、织造：将步骤S2中的纳米化海岛纤维/涤纶混合纱线进行织造工序，得到纳米化海岛纤维/涤纶复合材料。
可选地，在步骤S2中，纳米化海岛纤维与涤纶的质量比为0.2～1.2:1。
可选地，在步骤S2中，纳米化海岛纤维与涤纶的质量比为0.6～1:1。
可选地，所述氧化锌@石墨烯纳米复合粒子的粒径为20～100nm。
可选地，还包括以下步骤：
S4、后整理：以浓度为9～11g/L的氢氧化钠溶液为整理液，40～50℃时将步骤S6中的原布浸泡至整理液中，升温至85～90℃时保温15～20min，升温至105～115℃保温30～45min；后使用温度为75～80℃的热水清洗，清洗的时长为15～20min，并加入冰醋酸中和，使清洗液的pH值达6～7；后在105～110℃烘干至恒重。
可选地，在步骤S1中，纳米化海岛纤维的制备方法如下：
(1)制备氧化锌@石墨烯纳米复合粒子：将氧化石墨加入至乙二醇中超声得到氧化石墨分散液，将乙酸锌加入至乙二醇中超声得到乙酸锌溶液，将乙酸锌溶液加入至氧化石墨分散液中搅拌均匀，加入碱液调节pH值至8.5～9，搅拌30～40min后加入水合肼，155～165℃下水热反应24h以上，抽滤后取滤饼，洗涤后于60～65℃真空干燥12～13h，研磨备用；
(2)制备岛相功能母粒：将岛组分和步骤(1)中的氧化锌@石墨烯纳米复合粒子混合后在超声波和微波的作用下进行熔融共混，制得岛相功能母粒；
(3)制备纳米化海岛原丝：将海组分和步骤(2)中的岛相功能母粒混合后进行熔融共混纺丝，得到纳米化海岛原丝；
(4)制备纳米化海岛纤维：将步骤(3)中的纳米化海岛原丝进行上油、拉伸、卷曲、干燥和切断工序，得到纳米化海岛纤维。
可选地，在步骤(1)中，将乙酸锌加入至乙二醇中时，同时加入乙酸钴，超声得到乙酸锌/乙酸钴混合溶液，将乙酸锌/乙酸钴混合溶液加入至氧化石墨分散液中搅拌均匀。
可选地，在步骤(1)中，氧化石墨与乙酸锌的质量比为2.5～3.5:1000。
可选地，在步骤(1)中，氧化石墨与水合肼的质量比为10:7～10。
可选地，在步骤(1)中，锌和钴的摩尔比为1:0.005～0.009。
可选地，在步骤(2)中，超声波功率为150～170W，微波功率为120～200W，微波的时长为25～30s。
本发明还提供一种由上述制造方法制得的纳米化海岛纤维/涤纶复合材料。
如上所述，本发明的一种纳米化海岛纤维/涤纶复合材料及其制造方法，具有以下有益效果：
本发明中，将纳米化海岛纤维混入涤纶中制造得到纳米化海岛纤维/涤纶复合材料，因此，该复合材料兼具纳米化海岛纤维和涤纶两者的特性。且由于本发明中的纳米化海岛纤维中含有氧化锌@石墨烯纳米复合粒子，而氧化锌@石墨烯纳米复合粒子具有优异的抗菌效果，因此，纳米化海岛纤维具有良好的抗菌性，从而使得本发明中的复合材料具有良好的抗菌性，可抑制细菌滋生，提高使用时的卫生性和安全性。
不仅如此，本发明中的复合材料在相对湿度为65％的标准大气中的回潮率高达7.6％，具有良好的吸湿性，使用舒适。并且，本发明中的纳米化海岛纤维溶去海组分后成为超细纤维，可使得复合材料更加柔软，进一步提高舒适感，此外，复合材料可产生毛细管的芯吸作用，提高复合材料的吸水性。
综上所述，本发明将纳米化海岛纤维混入涤纶中制造材料，解决了涤纶面料吸湿性差的问题。本发明中的纳米化海岛纤维/涤纶复合材料，不仅具有良好的抗菌性，还具有良好的吸湿性，手感柔软，使用舒适、安全，特别适合作为家用纺织品的制作材料，让消费者放心使用。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
本发明提供一种纳米化海岛纤维/涤纶复合材料的制造方法，包括以下步骤：
S1、制备纳米化海岛纤维：纳米化海岛纤维的制备原料包括岛组分、海组分和氧化锌@石墨烯纳米复合粒子，其中，氧化锌@石墨烯纳米复合粒子的质量为岛组分质量的5～10％。
其中，氧化锌@石墨烯纳米复合粒子的粒径为20～100nm。
其中，纳米化海岛纤维的制备方法如下：
(1)制备氧化锌@石墨烯纳米复合粒子：将氧化石墨加入至乙二醇中超声得到氧化石墨分散液，将乙酸锌加入至乙二醇中超声得到乙酸锌溶液，将乙酸锌溶液加入至氧化石墨分散液中搅拌均匀，加入碱液调节pH值至8.5～9，搅拌30～40min后加入水合肼，155～165℃下水热反应24h以上，抽滤后取滤饼，洗涤后于60～65℃真空干燥12～13h，研磨备用。其中，氧化石墨是由石墨粉为原料采用Hummers法制得，Hummers法制备氧化石墨属于本领域技术人员所公知的技术，在此不再赘述；氧化石墨与乙酸锌的质量比为2.5～3.5:1000；氧化石墨与水合肼的质量比为10:7～10；氧化石墨在乙二醇中超声时，超声波功率为350～400W，超声的时长为1.5～2h；乙酸锌在乙二醇中超声时，超声波功率为300～360W，超声的时长为10～30min；氧化锌@石墨烯纳米复合粒子的粒径为20～100nm。
(2)制备岛相功能母粒：将岛组分和步骤(1)中的氧化锌@石墨烯纳米复合粒子混合后在超声波和微波的作用下进行熔融共混，熔融共混的温度达270～275℃，制得岛相功能母粒。其中，岛组分选自聚酯、聚酰胺以及聚丙烯腈中的一种；超声波功率为150～170W，微波功率为120～200W，微波的时长为25～30s。
(3)制备纳米化海岛原丝：将海组分和步骤(2)中的岛相功能母粒混合后进行熔融共混纺丝，熔融共混的温度达272～285℃，得到纳米化海岛原丝。其中，海组分选自水溶性聚酯、聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯醇、聚苯乙烯以及丙烯酸酯共聚物中的一种；岛相功能母粒与海组分的质量比为3:2～2.5。
(4)制备纳米化海岛纤维：将步骤(3)中的纳米化海岛原丝进行上油、拉伸、卷曲、干燥和切断工序，得到纳米化海岛纤维。
S2、混纺：将步骤S1中的纳米化海岛纤维与涤纶进行混纺工序，得到纳米化海岛纤维/涤纶混合纱线。
其中，纳米化海岛纤维与涤纶的质量比为0.2～1.2:1，优选为0.6～1:1。
S3、织造：将步骤S2中的纳米化海岛纤维/涤纶混合纱线进行织造工序，得到纳米化海岛纤维/涤纶复合材料。
在本发明提供的另一实施例中，一种纳米化海岛纤维/涤纶复合材料的制造方法，还包括以下步骤：
S4、后整理：以浓度为9～11g/L的氢氧化钠溶液为整理液，40～50℃时将步骤S6中的原布浸泡至整理液中，升温至85～90℃时保温15～20min，升温至105～115℃保温30～45min；后使用温度为75～80℃的热水清洗，清洗的时长为15～20min，并加入冰醋酸中和，使清洗液的pH值达6～7；后在105～110℃烘干至恒重。
在本发明提供的另一实施例中，在纳米化海岛纤维的制备方法中的步骤(1)中，将乙酸锌加入至乙二醇中时，同时加入乙酸钴，超声得到乙酸锌/乙酸钴混合溶液，将乙酸锌/乙酸钴混合溶液加入至氧化石墨分散液中搅拌均匀，按照上述氧化锌@石墨烯纳米复合粒子的制备方法得到掺有钴离子的氧化锌@石墨烯纳米复合粒子。其中，锌和钴的摩尔比为1:0.005～0.009。
本发明还提供由上述制造方法制得的纳米化海岛纤维/涤纶复合材料。
下面具体的例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行具体的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
一种纳米化海岛纤维/涤纶复合材料的制造方法，包括以下步骤：
S1、制备纳米化海岛纤维
纳米化海岛纤维的制备原料包括岛组分、海组分和氧化锌@石墨烯纳米复合粒子。具体地，纳米化海岛纤维的制备方法如下：
(1)制备氧化锌@石墨烯纳米复合粒子：将30mg氧化石墨加入至20mL乙二醇中超声得到氧化石墨分散液，其中，超声波功率为400W，超声的时长为2h。将10g乙酸锌加入至30mL乙二醇中超声得到乙酸锌溶液，其中，超声波功率为360W，超声的时长为10min。随后，将乙酸锌溶液加入至氧化石墨分散液中搅拌均匀，加入氢氧化钠溶液调节pH值至9，搅拌30min后加入21mg水合肼，160℃下水热反应24h，反应完毕后抽滤，取滤饼，用去离子水和乙醇洗涤后于60℃真空干燥12h，研磨备用。所得的氧化锌@石墨烯纳米复合粒子的粒径为20～100nm。
(2)制备岛相功能母粒：将PET母粒(岛组分)在120℃的条件下烘干至PET母粒的含水率在0.4％以下。然后，将PET母粒和步骤(1)中的氧化锌@石墨烯纳米复合粒子混合后通过双螺杆挤出机混合挤出(双螺杆挤出机的熔融共混温度达270℃左右)，经冷却、造粒后得到岛相功能母粒。其中，双螺杆挤出机位于超声场和微波场中，超声场的超声波功率为170W，微波的功率为200W，微波的时长为25s。其中，氧化锌@石墨烯纳米复合粒子的质量为PET母粒质量的5％。
(3)制备纳米化海岛原丝：水溶性聚酯(海组分)在120℃的条件下烘干5h，将上述水溶性聚酯和步骤(2)中的岛相功能母粒按照质量比3:2在双螺杆挤出机上进行熔融共混纺丝(双螺杆挤出机的熔融共混的温度达280℃左右)，得到纳米化海岛原丝。
(4)制备纳米化海岛纤维：将步骤(3)中的纳米化海岛原丝进行上油、拉伸、卷曲、干燥和切断工序，得到纳米化海岛纤维。
S2、混纺
将步骤S1中的纳米化海岛纤维与涤纶按照质量比0.2:1进行混纺工序，得到纳米化海岛纤维/涤纶混合纱线。
S3、织造
将步骤S2中的纳米化海岛纤维/涤纶混合纱线进行织造工序，得到纳米化海岛纤维/复合材料。
S4、后整理
以浓度为10g/L的氢氧化钠溶液为整理液，45℃时将步骤S3中的纳米化海岛纤维/复合材料浸泡至整理液中，升温至85℃时保温15min，升温至110℃保温35min；后使用温度为75℃的热水清洗，清洗的时长为20min，并加入冰醋酸中和，使清洗液的pH值达6～7；后在110℃烘干至恒重，得到面料。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：在步骤S2中，纳米化海岛纤维与涤纶的质量比为0.6:1。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：在步骤S2中，纳米化海岛纤维与涤纶的质量比为1:1。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于：在步骤S2中，纳米化海岛纤维与涤纶的质量比为1.2:1。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于：在步骤S1中，在纳米化海岛纤维的制备方法中，氧化锌@石墨烯纳米复合粒子的质量为岛组分质量的10％。
实施例6
本实施例与实施例5的不同之处在于：在步骤S1中，在纳米化海岛纤维的制备方法中，将乙酸锌加入至乙二醇中时，同时加入乙酸钴，超声得到乙酸锌/乙酸钴混合溶液，将乙酸锌/乙酸钴混合溶液加入至氧化石墨分散液中搅拌均匀，从而得到掺有钴离子的氧化锌@石墨烯纳米复合粒子。其中，锌和钴的摩尔比为1:0.007。
实施例7
本实施例与实施例6的不同之处在于：锌和钴的摩尔比为1:0.009。
实施例8
本实施例与实施例6的不同之处在于：锌和钴的摩尔比为1:0.005。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于：本对比例中，以PET母粒为岛组分、水溶性聚酯为海组分，按照实施例1中纳米化海岛纤维的制备方法中的步骤(3)和步骤(4)制备普通海岛纤维；再将上述普通海岛纤维与涤纶按照实施例1中的步骤S2进行混纺工序得到普通海岛纤维/涤纶混合纱线，然后将上述普通海岛纤维/涤纶混合纱线按照实施例1中的步骤S3进行织造工序，得到普通海岛纤维/涤纶复合材料；最后将上述普通海岛纤维/涤纶复合材料按照实施例1中的步骤S4进行后整理得到普通海岛纤维/涤纶复合面料。
实验例
按照“GB/T 9995-1997纺织材料含水率和回潮率的测定烘箱干燥法”对实施例1～8以及对比例1中的面料进行回潮率测试，结果见表1。
按照“GB/T 20994.3-2008纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法”对实施1～8以及对比例1的面料进行抗菌性测试，采用耐洗色牢度试验机洗涤方法，测试水洗20次后面料的抑菌率，结果见表1。
表1各实施例和对比例1的回潮率和抑菌率表
(注：对金黄色葡萄球菌及大肠杆菌的抑菌率≥70％，或对白色念珠菌的抑菌率≥60％，样品具有抗菌效果)
由表1可知，各实施例的回潮率均大于对比例1的回潮率，说明本发明中的纳米化海岛纤维/涤纶复合材料的吸湿性良好。
此外，由表1可知，各实施例的抑菌率均大于对比例1的抑菌率，说明本发明中的纳米化海岛纤维/涤纶复合材料具有良好的抗菌性，能够抑制细菌生长，提高使用过程中的卫生性和安全性。对比实施例6和实施例5，不难发现，实施例6的抑菌率大于实施例5的抑菌率，这说明钴离子在氧化锌@石墨烯纳米复合粒子中能够有效提高纳米氧化锌的抗菌能力。
综上所述，本发明中的纳米化海岛纤维/涤纶复合材料，不仅具有良好的抗菌性，还具有良好的吸湿性，手感柔软，使用舒适、安全。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.纳米化海岛纤维/涤纶复合材料的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备纳米化海岛纤维：纳米化海岛纤维的制备原料包括岛组分、海组分和氧化锌@石墨烯纳米复合粒子，其中，氧化锌@石墨烯纳米复合粒子的质量为岛组分质量的5～10％；
S2、混纺：将步骤S1中的纳米化海岛纤维与涤纶进行混纺工序，得到纳米化海岛纤维/涤纶混合纱线；
S3、织造：将步骤S2中的纳米化海岛纤维/涤纶混合纱线进行织造工序，得到纳米化海岛纤维/涤纶复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米化海岛纤维/涤纶复合材料的制造方法，其特征在于：在步骤S2中，纳米化海岛纤维与涤纶的质量比为0.2～1.2:1。
3.根据权利要求2所述的纳米化海岛纤维/涤纶复合材料的制造方法，其特征在于：在步骤S2中，纳米化海岛纤维与涤纶的质量比为0.6～1:1。
4.根据权利要求1所述的纳米化海岛纤维/涤纶复合材料的制造方法，其特征在于：所述氧化锌@石墨烯纳米复合粒子的粒径为20～100nm。
5.根据权利要求1所述的纳米化海岛纤维/涤纶复合材料的制造方法，其特征在于：还包括以下步骤：
S4、后整理：以浓度为9～11g/L的氢氧化钠溶液为整理液，40～50℃时将步骤S6中的原布浸泡至整理液中，升温至85～90℃时保温15～20min，升温至105～115℃保温30～45min；后使用温度为75～80℃的热水清洗，清洗的时长为15～20min，并加入冰醋酸中和，使清洗液的pH值达6～7；后在105～110℃烘干至恒重。
6.根据权利要求1所述的纳米化海岛纤维/涤纶复合材料的制造方法，其特征在于：在步骤S1中，纳米化海岛纤维的制备方法如下：
(1)制备氧化锌@石墨烯纳米复合粒子：将氧化石墨加入至乙二醇中超声得到氧化石墨分散液，将乙酸锌加入至乙二醇中超声得到乙酸锌溶液，将乙酸锌溶液加入至氧化石墨分散液中搅拌均匀，加入碱液调节pH值至8.5～9，搅拌30～40min后加入水合肼，155～165℃下水热反应24h以上，抽滤后取滤饼，洗涤后于60～65℃真空干燥12～13h，研磨备用；
(2)制备岛相功能母粒：将岛组分和步骤(1)中的氧化锌@石墨烯纳米复合粒子混合后在超声波和微波的作用下进行熔融共混，制得岛相功能母粒；
(3)制备纳米化海岛原丝：将海组分和步骤(2)中的岛相功能母粒混合后进行熔融共混纺丝，得到纳米化海岛原丝；
(4)制备纳米化海岛纤维：将步骤(3)中的纳米化海岛原丝进行上油、拉伸、卷曲、干燥和切断工序，得到纳米化海岛纤维。
7.根据权利要求6所述的纳米化海岛纤维/涤纶复合材料的制造方法，其特征在于：在步骤(1)中，将乙酸锌加入至乙二醇中时，同时加入乙酸钴，超声得到乙酸锌/乙酸钴混合溶液，将乙酸锌/乙酸钴混合溶液加入至氧化石墨分散液中搅拌均匀；
和/或，在步骤(1)中，氧化石墨与乙酸锌的质量比为2.5～3.5:1000；
和/或，在步骤(1)中，氧化石墨与水合肼的质量比为10:7～10。
8.根据权利要求7所述的纳米化海岛纤维/涤纶复合材料的制造方法，其特征在于：在步骤(1)中，锌和钴的摩尔比为1:0.005～0.009。
9.根据权利要求6所述的纳米化海岛纤维/涤纶复合材料的制造方法，其特征在于：在步骤(2)中，超声波功率为150～170W，微波功率为120～200W，微波的时长为25～30s。
10.权利要求1至9任一项所述的制造方法制得的纳米化海岛纤维/涤纶复合材料。
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