CN116288804B - 一种高收缩聚酯海岛纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高收缩聚酯海岛纤维及其制备方法和应用，涉及超细纤维技术领域，以高收缩聚酯HSPET为岛组分，以改性共聚酯UFC作为海组分，其中，岛组分的理论单丝纤度＜0.1dtex，海组分中含有结晶抑制剂，所述海组分和岛组分的质量比为15～20:85～80；本发明提高了海岛纤维的沸水收缩率和由该海岛纤维制备的针刺无纺布的密度，使海岛纤维中海组分UFC与岛组分HSPET一样具有大分子取向度高、结晶度小的特性。

Description

一种高收缩聚酯海岛纤维及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及超细纤维技术领域，特别是涉及一种高收缩聚酯海岛纤维及其制备方法和应用。
背景技术
定岛型海岛复合纤维目前的主要应用是制备超纤绒面革，绒面革经过染色及后处理，表面能形成细密的立绒，具有柔软、纤细、顺滑的触感，可用于服装革、汽车内饰革等产品，应用越来越广泛。超纤绒面革的基布是海岛纤维针刺无纺布，由于针刺工艺本身的特点，造成了开纤处理后的无纺布存在着致密性低和具有轻微针刺痕迹等问题，限制了其在绒面革等高档超纤革中的应用。
针对这一问题，大多数的做法都从针刺工艺进行调整，如采用增加针刺道数、提高针刺密度等方法，但缺点是易造成断针，同时纤维断裂损伤也很大；也有一部分厂家采用的是在针刺时加入一部分普通高收缩聚酯纤维、并在针刺后热处理的方法，这种方法可以提高无纺布的致密性，但是由于在开纤后，加入的高收缩纤维与海岛纤维的细度差异较大，染色时会出现色斑问题。同时，在传统的碱处理开纤工艺与体系下，由于高收缩聚酯不耐碱，也不能用高收缩聚酯作为岛组分制备海岛纤维，不能利用高收缩聚酯的特性来提高无纺布的致密性。
发明内容
本发明的目的是提供一种高收缩聚酯海岛纤维及其制备方法和应用，以解决上述现有技术存在的问题，提高海岛纤维的沸水收缩率和由该海岛纤维制备的针刺无纺布的密度，使海岛纤维中海组分UFC与岛组分HSPET一样具有大分子取向度高、结晶度小的特性。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种高收缩聚酯海岛纤维，以高收缩聚酯HSPET为岛组分，以改性共聚酯UFC作为海组分，其中，海组分中含有结晶抑制剂，所述海组分和岛组分的质量比为15～20:85～80。所述高收缩聚酯海岛纤维的沸水收缩率＞30％。
进一步地，所述结晶抑制剂在海组分中的含量为2～4wt％。
进一步地，所述结晶抑制剂为烷基胺。所述烷基胺优选N,N-二甲基十八胺。
一种所述高收缩聚酯海岛纤维的制备方法，包括如下步骤：
第一步，将改性共聚酯UFC与结晶抑制剂混合，经共混造粒和干燥后作为海组分原料；
第二步，将高收缩聚酯HSPET切片预结晶、干燥后作为岛组分原料；
第三步，将所述海组分原料与岛组分原料分别进行熔融，采用熔融复合纺丝技术，将岛组分喂入第一螺杆挤出机熔融挤出，同时，将海组分喂入第二螺杆挤出机熔融挤出，熔融挤出后的两种熔体进入海岛纤维复合纺丝箱体中，分别经计量泵计量后，通过复合纺丝喷丝板喷出获得初生纤维，然后经集束、牵伸、卷曲和切断后获得高收缩聚酯海岛纤维。
一种针刺无纺布，由所述高收缩聚酯海岛纤维制备得到。
一种所述针刺无纺布的制备方法，包括如下步骤：在后道含浸聚氨酯之前在沸水浴中进行热收缩。
进一步地，在所述针刺无纺布的制备方法中，沸水浴温度98～100℃，处理时间25～30min。
一种聚氨酯革基布，由所述经过沸水收缩后的针刺无纺布制备得到。
一种所述聚氨酯革基布的制备方法，包括如下步骤：将经过沸水收缩后的针刺无纺布继续进行后道含浸聚氨酯处理，得到含有上述海岛纤维的聚氨酯革基布，然后进行开纤处理工艺。
所述开纤处理工艺为将含有上述海岛纤维的聚氨酯革基布，在含有溶胀剂环丁砜和助溶剂硫酸钠的缓冲水溶液中进行开纤处理，浴比为1:(20-30)，处理时间30-60min，海组分UFC及结晶抑制剂完全溶解于缓冲水溶液中，得到含有聚酯超细纤维的聚氨酯革基布。
进一步地，在开纤处理工艺中所述溶胀剂环丁砜的质量浓度为8％～10％，所述助溶剂硫酸钠的质量浓度为8％～10％，所述缓冲水溶液的pH值为5.0≤pH≤6.0，所述缓冲水溶液的温度为70～80℃，所述开纤处理时间为30-60min，所述聚酯超细纤维直径≤5μm。
进一步地，所述缓冲水溶液的具体制备方法为：将0.1mol/L的柠檬酸水溶液和0.1mol/L的柠檬酸钠的水溶液以体积比(41-19)：(59-81)进行混合，再分别加入(8-10)wt％的环丁砜和(8-10)wt％的硫酸钠。
本发明技术构思：
高收缩聚酯HSPET海岛纤维的开纤工艺采用温度为70～80℃、pH值为5.0≤pH≤6.0的缓冲水溶液体系，避开了常规的高温氢氧化钠溶液开纤体系对高收缩聚酯HSPET超细纤维由水解造成的力学性能损伤；采用CN202010644575、CN202010644577、CN202010644587、CN202010644732、CN202010644747中公开的一种改性共聚酯作为海组分(一种较为理想的定岛超细纤维载体Ultrafine Fiber Carrier，简称为UFC)，达到在较低温度下、近中性水溶液中开纤的目的，不仅通过温和的工艺和手段就可以有效去除，而且更好的避免了海岛纤维中岛组分的损伤，从而形成仅具有岛组分的超细纤维。
并且，鉴于海组分UFC不具有收缩性能从而抑制岛组分HSPET的收缩特纤，采用在海组分UFC中添加结晶抑制剂的方法使海岛复合纤维的两个组分同时具有大分子取向度高、结晶度小的结构特征，提高其沸水收缩性能。
本发明公开了以下技术效果：
本发明针对现有技术中超纤革用海岛纤维无纺布的致密性低和针刺痕迹明显的缺点，以及普通高收缩聚酯纤维不能用于超纤革的问题，采用上述技术方案，制备了高收缩海岛纤维无纺布，经沸水收缩后无纺布密度增加，避免了增加针刺道数、提高针刺密度等方法所造成的断针及纤维断裂损失现象，更有利于绒面革表面形成细密的立绒，具有柔软、纤细、顺滑的触感。
本发明针对高端超纤革对于海岛纤维无纺布致密性高的要求，通过在海组分中添加结晶抑制剂的方法，使得海岛纤维中海组分UFC与岛组分HSPET一样具有大分子取向度高、结晶度小的特性，因此海岛纤维的沸水收缩率提高到了30％以上，满足了超纤绒面革应用领域对于高密度的针刺海岛纤维无纺布的要求，经沸水收缩后针刺海岛纤维无纺布的密度可以达到2.8g/m3以上。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明实施例和对比例中所用海组分UFC为改性共聚酯，所述改性共聚酯为CN
111621875A中公开的改性共聚酯，由毛细管黏度法测得为0.590～0.685dL/g，熔点为220℃～235℃，其结构式如下式所示：
其中，重复单元随机选自/>
M为钾或钠；n≥95。
更具体地，所述改性共聚酯中，结构
的摩尔比为1：(1.1～2.4)：(0.015～0.07)：(0.04～0.20)：(0.02～0.10)。
更具体地，所述改性聚酯的制备方法包括：
1)乙二醇和对苯二甲酸进行酯化反应；酯化反应的温度为240～270℃；酯化反应的时间为2～4h；
2)加入间苯二元酸二元酯-5-磺酸钠或间苯二元酸二元酯-5-磺酸钾，并加入2-甲基-1,3-丙二醇和1,3-丙二醇进行酯交换；酯交换反应的温度为240～270℃；酯交换反应的时间为1～3h；
3)加入催化剂和热稳定剂进行缩聚反应；缩聚反应的温度为270～300℃；缩聚反应的时间为2～4h；其中催化剂为三氧化锑；所述热稳定剂为磷酸三甲酯或磷酸三苯酯；所述热稳定剂的添加量为对苯二甲酸质量的0.02％～0.06％；所述催化剂的加入量不超过对苯二甲酸质量的0.08％。
通过上述反应获得的改性共聚酯出料后切粒、干燥即可获得改性共聚酯切片。
根据本申请上述所述的改性共聚酯的可以通过各原料的摩尔比及反应温度来形成如上述所述的结构。具体地，对苯二甲酸、乙二醇、间苯二元酸二元酯-5-磺酸钠或钾、2-甲基-1,3-丙二醇和1,3-丙二醇的摩尔比为1：(1.1～2.4)：(0.015～0.07)：(0.04～0.20)：(0.02～0.10)。
本发明实施例和对比例中各原料均为通过市售购买得到。
本发明实施例和对比例中岛组分高收缩聚酯切片HSPET为本领域的常规聚酯改性技术及产品，且并非本发明重点，在此不做赘述。
本发明实施例和对比例中以海岛纤维制备针刺无纺布的过程为本领域的常规技术手段，且并非本发明重点，在此不做赘述。
本发明实施例和对比例中对针刺无纺布进行后道含浸聚氨酯处理过程为本领域的常规技术手段，且并非本发明重点，在此不做赘述。
以下通过实施例和对比例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
本实施例中，所用高收缩聚酯HSPET切片通过市售途径购得，由毛细管黏度法测得特性粘度为0.690dL/g，熔点为225℃。
本实施例中，所用海组分UFC为改性共聚酯，所述改性共聚酯为CN 111621875 A公开的改性共聚酯，各原料对苯二甲酸、乙二醇、间苯二元酸二元酯-5-磺酸钠、2-甲基-1,3-丙二醇和1,3-丙二醇的摩尔比为1：2.0：0.05：0.10：0.08，其中酯化反应温度为250℃，酯化反应时间为3h；酯交换反应温度为260℃，酯交换反应的时间为2h；缩聚反应温度为275℃；缩聚反应时间为3h，催化剂三氧化锑加入量为对苯二甲酸质量的0.05wt％，热稳定剂磷酸三甲酯添加量为对苯二甲酸质量的0.04wt％，通过如上述方法形成改性共聚酯作为本实施例中的海组分UFC，由毛细管黏度法测得特性粘度为0.645dL/g，熔点为228℃。
将海组分UFC与结晶抑制剂N,N-二甲基十八胺以98wt.％:2wt.％的质量比混合，经双螺杆造粒机共混造粒和干燥后作为海组分原料，所述共混造粒过程中双螺杆挤出机中五区温度为250℃、265℃、265℃、260℃、260℃。
将高收缩聚酯HSPET切片预结晶、干燥后作为岛组分原料。
将上述海组分原料与岛组分原料分别进行熔融，采用熔融复合纺丝技术，将岛组分喂入第一螺杆挤出机熔融挤出，同时，将海组分喂入第二螺杆挤出机熔融挤出，第一螺杆挤出机中五区温度为275℃、280℃、285℃、285℃、290℃，第二螺杆挤出机中五区温度为250℃、265℃、265℃、260℃、260℃；将经预过滤器的熔体，分别输送到复合纺丝箱体中，经计量泵计量后(海组分和岛组分质量比为15:85)，通过复合纺丝喷丝板喷出获得初生纤维，控制环吹风温度20℃，风速0.25m/min，相对湿度70％，卷绕速度800m/min，然后经集束、牵伸、卷曲和切断后获得以HSPET为岛组分的2.05dtex的37岛海岛短纤维，测试海岛短纤维的沸水收缩率。
所述牵伸具体为：控制油浴牵伸槽温度55℃，蒸汽加热箱温度100℃，第一拉伸比1.02，第二牵伸比2.80，第三牵伸比1.02，拉伸速度150m/min；所述卷曲具体为：卷曲温度为95℃，卷曲轮主压0.1MPa、背压0.05MPa；所述沸水收缩率测试方法为：将海岛纤维置于98-100℃水中煮沸30min后于105℃烘箱中烘干，根据海岛纤维处理前后长度变化计算纤维长度缩率。
将本实施例中海岛短纤维作为原料制备针刺无纺布，经针刺后得到无纺布，经过98～100℃水浴沸水收缩处理30min，烘干后测试无纺布的密度。
将本实施例中经过沸水收缩后的含有海岛纤维的聚氨酯革基布(控制聚氨酯与岛组分的质量比为40:60)，在含有溶胀剂环丁砜和助溶剂硫酸钠的缓冲水溶液中进行开纤处理，浴比为1:20，处理时间30min，海组分UFC及结晶抑制剂完全溶解于缓冲水溶液中，得到含有聚酯超细纤维的聚氨酯革基布，在光学纤维镜下观测含有聚酯超细纤维的聚氨酯革基布，随机选取30根纤维测量单丝纤维直径，计算平均直径作为单丝纤维直径。
在开纤处理工艺中所述溶胀剂环丁砜的质量浓度为8％，所述助溶剂硫酸钠的质量浓度为8％，所述缓冲水溶液的pH值为pH＝5.0，所述缓冲水溶液的温度为70℃，所述开纤处理时间为30min；所述缓冲水溶液的具体制备方法为：将0.1mol/L的柠檬酸水溶液和0.1mol/L的柠檬酸钠的水溶液以体积比41：59进行混合，再分别加入8wt％的环丁砜和8wt％的硫酸钠。
实施例2
本实施例中，所用高收缩聚酯HSPET切片通过市售途径购得，由毛细管黏度法测得特性粘度为0.690dL/g，熔点为225℃。
本实施例中，所用海组分UFC为改性共聚酯，所述改性共聚酯为CN 111621875 A公开的改性共聚酯，各原料对苯二甲酸、乙二醇、间苯二元酸二元酯-5-磺酸钠、2-甲基-1,3-丙二醇和1,3-丙二醇的摩尔比为1：2.4：0.07：0.20：0.10，其中酯化反应温度为270℃，酯化反应时间为4h；酯交换反应温度为270℃，酯交换反应的时间为3h；缩聚反应温度为300℃；缩聚反应时间为4h，催化剂三氧化锑加入量为对苯二甲酸质量的0.06wt％，热稳定剂磷酸三甲酯添加量为对苯二甲酸质量的0.04wt％，通过如上述方法形成改性共聚酯作为本实施例中的海组分UFC，由毛细管黏度法测得特性粘度为0.685dL/g，熔点为235℃。
将海组分UFC与结晶抑制剂N,N-二甲基十八胺以96wt.％:4wt.％的质量比混合，经双螺杆造粒机共混造粒和干燥后作为海组分原料，所述共混造粒过程中双螺杆挤出机中五区温度为265℃、275℃、275℃、270℃、280℃。
将高收缩聚酯HSPET切片预结晶、干燥后作为岛组分原料。
将上述海组分原料与岛组分原料分别进行熔融，采用熔融复合纺丝技术，将岛组分喂入第一螺杆挤出机熔融挤出，同时，将海组分喂入第二螺杆挤出机熔融挤出，第一螺杆挤出机中五区温度为280℃、285℃、290℃、290℃、295℃，第二螺杆挤出机中五区温度为265℃、275℃、275℃、270℃、280℃；将经预过滤器的熔体，分别输送到复合纺丝箱体中，经计量泵计量后(海组分和岛组分质量比为20:80)，通过复合纺丝喷丝板喷出获得初生纤维，控制环吹风温度26℃，风速0.30m/min，相对湿度80％，卷绕速度1000m/min，然后经集束、牵伸、卷曲和切断后获得以HSPET为岛组分的2.12dtex的37岛海岛短纤维，测试海岛短纤维的沸水收缩率。
所述牵伸具体为：控制油浴牵伸槽温度65℃，蒸汽加热箱温度110℃，第一拉伸比1.06，第二牵伸比2.95，第三牵伸比1.06，拉伸速度180m/min；所述卷曲具体为：卷曲温度为105℃，卷曲轮主压0.4MPa、背压0.3MPa；所述沸水收缩率测试方法为：将海岛纤维置于98-100℃水中煮沸30min后于105℃烘箱中烘干，根据海岛纤维处理前后长度变化计算纤维长度缩率。
将本实施例中海岛短纤维作为原料制备针刺无纺布，经针刺后得到无纺布，经过98～100℃水浴沸水收缩处理30min，烘干后测试无纺布的密度。
将本实施例中经过沸水收缩后的含有海岛纤维的聚氨酯革基布(控制聚氨酯与岛组分的质量比为40:60)，在含有溶胀剂环丁砜和助溶剂硫酸钠的缓冲水溶液中进行开纤处理，浴比为1:30，处理时间60min，海组分UFC及结晶抑制剂完全溶解于缓冲水溶液中，得到含有聚酯超细纤维的聚氨酯革基布，在光学纤维镜下观测含有聚酯超细纤维的聚氨酯革基布，随机选取30根纤维测量单丝纤维直径，计算平均直径作为单丝纤维直径。
在开纤处理工艺中所述溶胀剂环丁砜的质量浓度为10％，所述助溶剂硫酸钠的质量浓度为10％，所述缓冲水溶液的pH值为pH＝6.0，所述缓冲水溶液的温度为80℃，所述开纤处理时间为60min；所述缓冲水溶液的具体制备方法为：将0.1mol/L的柠檬酸水溶液和0.1mol/L的柠檬酸钠的水溶液以体积比19：81进行混合，再分别加入10wt％的环丁砜和10wt％的硫酸钠。
实施例3
本实施例中，所用高收缩聚酯HSPET切片通过市售途径购得，由毛细管黏度法测得特性粘度为0.690dL/g，熔点为225℃。
本实施例中，所用海组分UFC为改性共聚酯，所述改性共聚酯为CN 111621875 A公开的改性共聚酯，各原料对苯二甲酸、乙二醇、间苯二元酸二元酯-5-磺酸钾、2-甲基-1,3-丙二醇和1,3-丙二醇的摩尔比为1：1.1：0.015：0.04：0.02，其中酯化反应温度为240℃，酯化反应时间为2h；酯交换反应温度为240℃，酯交换反应的时间为1h；缩聚反应温度为270℃；缩聚反应时间为2h，催化剂三氧化锑加入量为对苯二甲酸质量的0.08wt％，热稳定剂磷酸三甲酯添加量为对苯二甲酸质量的0.06wt％，通过如上述方法形成改性共聚酯作为本实施例中的海组分UFC，由毛细管黏度法测得特性粘度为0.590dL/g，熔点为220℃。
将海组分UFC与结晶抑制剂N,N-二甲基十八胺以97wt.％:3wt.％的质量比混合，经双螺杆造粒机共混造粒和干燥后作为海组分原料，所述共混造粒过程中双螺杆挤出机中五区温度为265℃、275℃、275℃、270℃、280℃。
将高收缩聚酯HSPET切片预结晶、干燥后作为岛组分原料。
将上述海组分原料与岛组分原料分别进行熔融，采用熔融复合纺丝技术，将岛组分喂入第一螺杆挤出机熔融挤出，同时，将海组分喂入第二螺杆挤出机熔融挤出，第一螺杆挤出机中五区温度为275℃、275℃、290℃、290℃、295℃，第二螺杆挤出机中五区温度为265℃、275℃、275℃、270℃、280℃；将经预过滤器的熔体，分别输送到复合纺丝箱体中，经计量泵计量后(海组分和岛组分质量比为20:80)，通过复合纺丝喷丝板喷出获得初生纤维，控制环吹风温度25℃，风速0.25m/min，相对湿度75％，卷绕速度900m/min，然后经集束、牵伸、卷曲和切断后获得以HSPET为岛组分的2.08dtex的37岛海岛短纤维，测试海岛短纤维的沸水收缩率。
所述牵伸具体为：控制油浴牵伸槽温度62℃，蒸汽加热箱温度105℃，第一拉伸比1.05，第二牵伸比2.90，第三牵伸比1.05，拉伸速度160m/min；所述卷曲具体为：卷曲温度为102℃，卷曲轮主压0.3MPa、背压0.2MPa；所述沸水收缩率测试方法为：将海岛纤维置于98-100℃水中煮沸30min后于105℃烘箱中烘干，根据海岛纤维处理前后长度变化计算纤维长度缩率。
将本实施例中海岛短纤维作为原料制备针刺无纺布，经针刺后得到无纺布，经过98～100℃水浴沸水收缩处理30min，烘干后测试无纺布的密度。
将本实施例中经过沸水收缩后的含有海岛纤维的聚氨酯革基布(控制聚氨酯与岛组分的质量比为40:60)，在含有溶胀剂环丁砜和助溶剂硫酸钠的缓冲水溶液中进行开纤处理，浴比为1:25，处理时间30min，海组分UFC及结晶抑制剂完全溶解于缓冲水溶液中，得到含有聚酯超细纤维的聚氨酯革基布，在光学纤维镜下观测含有聚酯超细纤维的聚氨酯革基布，随机选取30根纤维测量单丝纤维直径，计算平均直径作为单丝纤维直径。
在开纤处理工艺中所述溶胀剂环丁砜的质量浓度为8.5％，所述助溶剂硫酸钠的质量浓度为9.5％，所述缓冲水溶液的pH值为pH＝5.6，所述缓冲水溶液的温度为75℃，所述开纤处理时间为30min；所述缓冲水溶液的具体制备方法为：将0.1mol/L的柠檬酸水溶液和0.1mol/L的柠檬酸钠的水溶液以体积比27.5：72.5进行混合，再分别加入8.5wt％的环丁砜和9.5wt％的硫酸钠。
对比例1
同实施例1，区别仅在于，以常规PET(特性黏度η＝0.646dL/g，熔点258℃)作为岛组分，采用熔融复合纺丝技术，获得海组分与岛组分质量比为30:70的以PET为岛组分的3.35dtex的37岛海岛短纤维。
对比例2
同实施例1，区别仅在于，以UFC作为海组分(即海组分中不添加结晶抑制剂)，以常规PET(特性黏度η＝0.646dL/g，熔点258℃)作为岛组分，采用熔融复合纺丝技术，获得海组分与岛组分质量比为30:70的以PET为岛组分的3.29dtex的37岛海岛短纤维。
对比例3
同实施例1，区别仅在于，以UFC作为海组分(即海组分中不添加结晶抑制剂)，以HSPET作为岛组分，采用熔融复合纺丝技术，获得海组分与岛组分质量比为30:70的以HSPET为岛组分的3.41dtex的37岛海岛短纤维。
对比例4
同实施例1，区别仅在于，在开纤处理工艺中所述水溶液的pH值为pH＝7.0，所述水溶液的具体制备方法为：在水中直接加入8wt％的溶胀剂环丁砜和8wt％的助溶剂硫酸钠溶解。
对比例5
同实施例1，区别仅在于，在开纤处理工艺中所述缓冲水溶液的pH值为pH＝8.0，所述缓冲水溶液的具体制备方法为：将0.2mol/L的磷酸氢二钠水溶液和0.1mol/L的柠檬酸的水溶液以体积比97.25：2.75进行混合，再分别加入8wt％的环丁砜和8wt％的硫酸钠。
对比例6
同实施例1，区别仅在于，在开纤处理工艺中所述缓冲水溶液的pH值为pH＝4.0，所述缓冲水溶液的具体制备方法为：将0.1mol/L的柠檬酸水溶液和0.1mol/L的柠檬酸钠的水溶液以体积比65.5：34.5进行混合，再分别加入8wt％的环丁砜和8wt％的硫酸钠。
对比例7
同对比例1，区别仅在于，将以PET为岛的海岛短纤维与常规单组分高收缩聚酯短纤维(纤度2.2dtex，沸水收缩率40％)以质量比90wt％:10wt％混合后作为原料制备针刺无纺布，经针刺后得到无纺布，经过98～100℃水浴沸水收缩处理30min，烘干后测试无纺布的密度。
对比例8
同对比例1，区别仅在于，将以PET为岛的海岛短纤维与常规单组分高收缩聚酯短纤维(纤度2.2dtex，沸水收缩率40％)以质量比85wt％:15wt％混合后作为原料制备针刺无纺布，经针刺后得到无纺布，经过98～100℃水浴沸水收缩处理30min，烘干后测试无纺布的密度。
对比例9
同对比例1，区别仅在于，将以PET为岛的海岛短纤维与常规单组分高收缩聚酯短纤维(纤度2.2dtex，沸水收缩率40％)以质量比80wt％:20wt％混合后作为原料制备针刺无纺布，经针刺后得到无纺布，经过98～100℃水浴沸水收缩处理30min，烘干后测试无纺布的密度。
效果验证例
将实施例1-3与对比例4-9中经开纤处理后的含聚酯超细纤维的聚氨酯革基布按照QB/T2711-2005《皮革物理和机械试验撕裂力的测定:双边撕裂》测试横向和纵向撕裂强力。
将实施例1-3与对比例4-9中经开纤处理后的含聚酯超细纤维的聚氨酯革基布采用分散染料进行染色，分别采用分散红玉PTN、分散黄PTN、分散蓝HLE，染色浓度都是4％，pH5-6(用醋酸调节)，浴比1:20，在120℃下染色60min，洗涤去除浮色后烘干，按照GBT9337-2009_《分散染料高温染色上色率的测定》计算上色率，并观测是否有色差或色斑现象。
实施例1-3各项测试结果如表1所示，对比例1-3中各项测试结果如表2所示，对比例4-6中各项测试结果如表3所示，对比例7-9中各项测试结果如表4所示。
表1实施例1-3中性能测试结果
表2对比例1-3中性能测试结果
表3对比例4-6中性能测试结果
表4对比例7-9中性能测试结果
由表1和表2的数据及现象观测可以看出，本发明技术方案制备得到的海岛纤维的沸水收缩率提高到了30％以上，满足了超纤绒面革应用领域对于高密度的针刺海岛纤维无纺布的要求，经沸水收缩后针刺海岛纤维无纺布的密度可以达到2.8g/m3以上，更有利于绒面革表面形成细密的立绒，超纤革表面绒毛更为浓密，触感更顺滑。
由表1和表3的数据及现象观测可以看出，本发明技术方案制备得到的海岛纤维开纤工艺的溶液的pH值最优的范围为中性偏酸(即5.0≤pH≤6.0)，否则超细纤维的结构会受到损伤，从而导致开纤后聚氨酯革基布的撕裂强度降低。
由表1和表4的数据及现象观测可以看出，与加入常规高收缩聚酯纤维来提高无纺布密度的现有技术相比(开纤后聚氨酯革基布含有聚氨酯、超细纤维和高收缩聚酯纤维)，本发明技术方案制备得到的开纤后聚氨酯革基布仅含有聚氨酯和超细纤维，不仅使得革表面的绒毛更为柔软滑顺，而且避免了现有技术中由于纤度差异过大(高收缩聚酯纤维与超细聚酯纤维纤度相差数十倍)导致的染色过程中出现色斑等现象。
以上，仅为本申请较佳的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种高收缩聚酯海岛纤维，其特征在于，以高收缩聚酯HSPET为岛组分，以改性共聚酯UFC作为海组分，其中，海组分中含有结晶抑制剂，所述海组分和岛组分的质量比为15～20:85～80，所述结晶抑制剂为N,N-二甲基十八胺；
所述改性共聚酯的制备方法包括：
1)乙二醇和对苯二甲酸进行酯化反应；酯化反应的温度为240～270℃；酯化反应的时间为2～4h；
2)加入间苯二元酸二元酯-5-磺酸钠或间苯二元酸二元酯-5-磺酸钾，并加入2-甲基-1,3-丙二醇和1,3-丙二醇进行酯交换；酯交换反应的温度为240～270℃；酯交换反应的时间为1～3h；
3)加入催化剂和热稳定剂进行缩聚反应；缩聚反应的温度为270～300℃；缩聚反应的时间为2～4h；其中催化剂为三氧化锑；所述热稳定剂为磷酸三甲酯或磷酸三苯酯；所述热稳定剂的添加量为对苯二甲酸质量的0.02％～0.06％；所述催化剂的加入量不超过对苯二甲酸质量的0.08％，通过上述反应获得的改性共聚酯出料后切粒、干燥即可获得改性共聚酯切片；
对苯二甲酸、乙二醇、间苯二元酸二元酯-5-磺酸钠或钾、2-甲基-1,3-丙二醇和1,3-丙二醇的摩尔比为1：(1.1～2.4)：(0.015～0.07)：(0.04～0.20)：(0.02～0.10)。
2.根据权利要求1所述一种高收缩聚酯海岛纤维，其特征在于，所述结晶抑制剂在海组分中的含量为2～4wt％。
3.一种权利要求1～2任一项所述高收缩聚酯海岛纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，将改性共聚酯UFC与结晶抑制剂混合，经共混造粒和干燥后作为海组分原料；
第二步，将高收缩聚酯HSPET切片预结晶、干燥后作为岛组分原料；
第三步，将所述海组分原料与岛组分原料分别进行熔融，采用熔融复合纺丝技术，将岛组分喂入第一螺杆挤出机熔融挤出，同时，将海组分喂入第二螺杆挤出机熔融挤出，熔融挤出后的两种熔体进入海岛纤维复合纺丝箱体中，分别经计量泵计量后，通过复合纺丝喷丝板喷出获得初生纤维，然后经集束、牵伸、卷曲和切断后获得高收缩聚酯海岛纤维。
4.一种针刺无纺布，其特征在于，由权利要求1～2任一项所述高收缩聚酯海岛纤维制备得到。
5.一种权利要求4所述针刺无纺布的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在后道含浸聚氨酯之前在沸水浴中进行热收缩。
6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，沸水浴温度98～100℃，处理时间25～30min。
7.一种聚氨酯革基布，其特征在于，由权利要求4所述针刺无纺布制备得到。
8.一种权利要求7所述聚氨酯革基布的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将针刺无纺布继续进行后道含浸聚氨酯处理，得到聚氨酯革基布，然后进行开纤处理工艺；
所述开纤处理工艺为将含有海岛纤维的聚氨酯革基布，在含有溶胀剂环丁砜和助溶剂硫酸钠的缓冲水溶液中进行开纤处理，所述缓冲水溶液的pH值为5.0≤pH≤6.0。
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