CN113774514B - 具有水热刺激响应性的形状记忆复合纤维 - Google Patents

具有水热刺激响应性的形状记忆复合纤维 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有水热刺激响应性的形状记忆复合纤维。形状记忆复合纤维的成分包含至少一种不溶于水的亲水性第一聚合物和至少一种可溶于热水而不溶于冷水的第二聚合物。此种组分得到的复合纤维可在水中浸泡后的干态下固定成临时形状，并在再次浸泡的湿态下恢复初始形状；也可在热水中浸泡、冷水中固定成临时形状，并再次在热水中恢复成初始形状，表现出水和/或热刺激下的形状记忆功能。该形状记忆复合纤维在服装、医疗、工艺饰品领域具有潜在应用。

Description

具有水热刺激响应性的形状记忆复合纤维
技术领域
本发明涉及一种具有水热刺激响应性的形状记忆复合纤维，属于智能材料技术领域。
背景技术
随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，除了靓丽的外观，衣服的穿着舒适性受到人们越来越多的关注，尤其是具有水热(汗水和体热)响应性的智能纤维织物。形状记忆纤维是一类可以被赋形并固定为临时形状，然后在外界热、水、pH等刺激下恢复到原始形状的智能纤维材料。Lendlein和Langer在Science上介绍了一类对热刺激响应的形状记忆聚合物，该聚合物单丝打结后经加热可由松散状态变为紧实状态，表现出热刺激响应性形状记忆性能，其在手术缝合领域展现出巨大的应用潜力(Science 2002,296,1673)。随后，一大批具有热刺激响应性的形状记忆纤维被报道用于超级电容器和生物医学领域(Angew.Chem.Int.Ed.2015,54,15419；Nano Energy 2015,17,330；Adv.Technol.2008,19,1745)。其原理是通过温度改变分子链的运动性，从而达到固定形状和回复原状的效果，使材料宏观上表现出形状记忆行为(Adv.Mater.2018,30,1707461)。正因为构成形状记忆纤维的都是合成高分子，因此很少发现水刺激响应性的形状记忆行为。Hu等通过聚合物分子设计研究了不同种类氢键与水分子的相互作用后指出，构建具有较低键能的氢键可赋予材料水刺激响应性形状记忆行为(Materials Chemistry Frontiers 2017,1,2027)。受此启发，Zhu等直接采用天然聚合物纤维素和壳聚糖共混纺丝，成功制备出一种基于氢键重构的水、pH双重刺激响应性形状记忆纤维，并可实现该纤维的连续化生产(ACS SustainableChem.Eng.2019,7,6981)。然而遗憾的是，同时具有水热刺激响应性的纤维制备技术还未见报道。
因此，有必要提供一种具有水热刺激响应性的形状记忆复合纤维，以解决上述技术问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种具有水热刺激响应性的形状记忆复合纤维，是将不溶于水的亲水性第一聚合物和可溶于热水而不溶于冷水的第二聚合物共混纺丝得到。该复合纤维可在干态下固定成临时形状，并在湿态下恢复成初始形状；也可在冷水中固定成临时形状，并在热水中恢复成初始形状，表现出水热刺激下的形状记忆功能。该功能纤维在服装、医疗、工艺饰品领域具有潜在应用。
为实现上述目的，本发明提供了一种具有水热刺激响应性的形状记忆复合纤维，所述形状记忆复合纤维的成分包含至少一种不溶于水的亲水性第一聚合物和至少一种可溶于热水而不溶于冷水的第二聚合物；所述形状记忆复合纤维在水和/或热的刺激下具有形状记忆效应。
作为本发明的进一步改进，所述亲水性第一聚合物包括但不限于为纤维素、甲壳素或其衍生物中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进，所述第二聚合物为可溶于40℃以上的热水而不溶于40℃以下的冷水的聚合物。
作为本发明的进一步改进，所述第二聚合物包括但不限于为琼脂糖、琼脂、卡拉胶、明胶、聚氧化乙烯中的一种或几种组合物。
作为本发明的进一步改进，所述形状记忆复合纤维的制备方法包括：分别配置第一聚合物溶液和第二聚合物溶液，然后按预设配比混合纺丝，得到所述形状记忆复合纤维。
作为本发明的进一步改进，所述亲水性第一聚合物和第二聚合物的质量比为1:(0.2-2.5)。
作为本发明的进一步改进，所述亲水性第一聚合物的水溶液的配制包括：将所述亲水性第一聚合物加入到包含LiOH·H2O和尿素的水溶液中，进行冷冻/解冻循环，得到浓度为2wt％-8wt％的亲水性第一聚合物的水溶液。
作为本发明的进一步改进，所述混合纺丝的条件为：以0.1-1ml/min的速度挤入到柠檬酸/柠檬酸钠混合溶液中得到凝胶丝，然后洗净干燥得到所述形状记忆复合纤维。
作为本发明的进一步改进，所述得到凝胶丝后牵伸1.1-2倍后干燥得到所述形状记忆复合纤维。
一种具有水热刺激响应性的形状记忆复合纤维，包括以上任一项所述的形状记忆复合纤维。
有益效果
1.本发明提供的具有水热刺激响应性的形状记忆复合纤维，包含至少一种不溶于水的亲水性第一聚合物和至少一种可溶于热水而不溶于冷水的第二聚合物。如此得到的复合纤维可在冷水中浸泡后的干态下固定成临时形状，并再次在冷水中浸泡的湿态下恢复初始形状；也可在热水中浸泡、冷水中固定成临时形状，并再次在热水中浸泡恢复成初始形状，表现出良好的水和/或热刺激下的形状记忆功能。
2.本发明提供的具有水热刺激响应性的形状记忆复合纤维，以天然聚合物为主，对环境友好。同时，采用湿法纺丝技术，工艺条件较为成熟，有助于该法的快速工业化和商业化应用。本发明形状记忆复合纤维在服装、医疗、工艺饰品领域具有潜在应用。
附图说明
图1为实施例1在冷水刺激下的不同固定角度的形状固定率和形状回复率；
图2为实施例1在热水刺激下的不同固定角度的形状固定率和形状回复率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在具体实施例中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本发明提供的一种具有水热刺激响应性的形状记忆复合纤维，其成分包含至少一种不溶于水的亲水性第一聚合物和至少一种可溶于热水而不溶于冷水的第二聚合物；所述形状记忆复合纤维在水和/或热的刺激下具有形状记忆效应。
所述第二聚合物优选为可溶于40℃以上的热水而不溶于40℃以下的冷水的聚合物，更优选为可溶于55-100℃的热水而不溶于55℃以下的冷水的聚合物。所述第二聚合物包括但不限于为琼脂糖、琼脂、卡拉胶、明胶、聚氧化乙烯中的一种或几种组合物。
本发明所述不溶于水的亲水性第一聚合物是指不溶于蒸馏水或去离子水等未添加任何添加剂的水，可溶于添加一定助溶剂的水溶液，以便配制水溶液进行溶液纺丝。所述亲水性第一聚合物包括但不限于为纤维素、甲壳素或其衍生物中的一种或多种，例如醋酸纤维素、丙酸纤维素、醋酸丁酸纤维素、三乙酸纤维素、硝酸纤维素、硫酸纤维素、羧甲基纤维素等。
所述形状记忆复合纤维的制备方法包括：分别配制所述亲水性第一聚合物的水溶液和所述第二聚合物的水溶液，然后按预设配比混合纺丝，得到所述形状记忆复合纤维。
由于亲水性第一聚合物不溶于纯水溶液，因此需要加入一定助溶剂，例如LiOH·H2O和尿素。所述亲水性第一聚合物的水溶液的配制包括：将所述亲水性第一聚合物加入到包含LiOH·H2O和尿素的水溶液中，进行冷冻/解冻循环，得到浓度为2wt％-8wt％的亲水性第一聚合物的水溶液。优选进行2次冷冻/解冻循环，具体为将亲水性第一聚合物水溶液在-20℃下放置4小时，然后在室温下搅拌解冻后再置于-20℃冰箱中，再在室温下搅拌解冻。
所述亲水性第一聚合物和第二聚合物的质量比为1:(0.2-2.5)。通过调控两种组分的配比，能够对水刺激或热刺激响应灵敏度进行调控。
所述混合纺丝的条件为：以0.1-1mL/min的速度挤入到柠檬酸/柠檬酸钠混合溶液中得到凝胶丝，然后洗净干燥得到所述形状记忆复合纤维。
所述得到凝胶丝后牵伸1.1-2倍后干燥得到所述形状记忆复合纤维。
一种具有水热刺激响应性的形状记忆复合纤维，包括以上任一项所述的形状记忆复合纤维。
以下结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步说明：
实施例1
分别称取4.16g纤维素和琼脂糖，将纤维素浆粕和琼脂糖粉末分散到100g(8.3wt％LiOH·H2O/15.7wt％尿素/76wt％水)的混合物中，-20℃下放置4小时，在室温下搅拌解冻后再置于-20℃冰箱中。重复冷冻/解冻循环2次，以获得浓度均为4wt％的纤维素和琼脂糖溶液；随后，将纤维素和琼脂糖溶液按照5:5的配比共混搅拌得到混合溶液，脱泡后加入注射器中，以0.2ml/min的速度挤入到70.4g·L-1柠檬酸/25.8g·L-1柠檬酸钠混合溶液中得到凝胶丝；纯水洗净残留物后，将凝胶丝于室温下晾干得复合纤维。
请参阅图1和2所示，测得纤维在水刺激下固定不同角度时的形状固定率和回复率的最小值分别达96％和79％，在热水刺激下固定不同角度时的形状固定率和回复率的最小值分别达76％和66％。在冷水刺激下，随着固定角度的增大，形状固定率小幅度下降，形状回复率不断增大，后趋于平缓，说明本发明制备的复合纤维在冷水刺激下的形状记忆效应较显著。在热水刺激下，随着固定角度的增大，形状固定率先降低后升高，形状回复率不断增大，最高可达92％，说明本发明制备的复合纤维在热水刺激下的形状记忆效应较显著。
实施例2
分别称取4.16g纤维素和琼脂糖，将纤维素浆粕和琼脂糖粉末分散到100g(8.3wt％LiOH·H2O/15.7wt％尿素/76wt％水)的混合物中，-20℃下放置4小时，在室温下搅拌解冻后再置于-20℃冰箱中。重复冷冻/解冻循环2次，以获得浓度均为4wt％的纤维素和琼脂糖溶液；随后，将纤维素和琼脂糖溶液按照6:4的配比共混搅拌得到混合溶液，脱泡后加入注射器中，以0.2ml/min的速度挤入到70.4g·L-1柠檬酸/25.8g·L-1柠檬酸钠混合溶液中得到凝胶丝；纯水洗净残留物后，将凝胶丝于室温下晾干得复合纤维。
测得纤维在水和热刺激下的形状固定率(回复率)分别达97％(80％)和75％(64％)。
实施例3
分别称取4.16g纤维素和琼脂糖，将纤维素浆粕和琼脂糖粉末分散到100g(8.3wt％LiOH·H2O/15.7wt％尿素/76wt％水)的混合物中，-20℃下放置4小时，在室温下搅拌解冻后再置于-20℃冰箱中。重复冷冻/解冻循环2次，以获得浓度均为4wt％的纤维素和琼脂糖溶液；随后，将纤维素和琼脂糖溶液按照7:3的配比共混搅拌得到混合溶液，脱泡后加入注射器中，以0.2ml/min的速度挤入到70.4g·L-1柠檬酸/25.8g·L-1柠檬酸钠混合溶液中得到凝胶丝；纯水洗净残留物后，将凝胶丝于室温下晾干得复合纤维。
测得纤维在水和热刺激下的形状固定率(回复率)分别达97％(78％)和74％(63％)。
实施例4
分别称取4.16g纤维素和琼脂糖，将纤维素浆粕和琼脂糖粉末分散到100g(8.3wt％LiOH·H2O/15.7wt％尿素/76wt％水)的混合物中，-20℃下放置4小时，在室温下搅拌解冻后再置于-20℃冰箱中。重复冷冻/解冻循环2次，以获得浓度均为4wt％的纤维素和琼脂糖溶液；随后，将纤维素和琼脂糖溶液按照8:2的配比共混搅拌得到混合溶液，脱泡后加入注射器中，以0.2ml/min的速度挤入到70.4g·L-1柠檬酸/25.8g·L-1柠檬酸钠混合溶液中得到凝胶丝；纯水洗净残留物后，将凝胶丝于室温下晾干得复合纤维。
测得纤维在水和热刺激下的形状固定率(回复率)分别达95％(73％)和63％(70％)。
实施例5
分别称取4.16g纤维素和琼脂糖，将纤维素浆粕和琼脂糖粉末分散到100g(8.3wt％LiOH·H2O/15.7wt％尿素/76wt％水)的混合物中，-20℃下放置4小时，在室温下搅拌解冻后再置于-20℃冰箱中。重复冷冻/解冻循环2次，以获得浓度均为4wt％的纤维素和琼脂糖溶液；随后，将纤维素和琼脂糖溶液按照3:7的配比共混搅拌得到混合溶液，脱泡后加入注射器中，以0.2ml/min的速度挤入到70.4g·L-1柠檬酸/25.8g·L-1柠檬酸钠混合溶液中得到凝胶丝；纯水洗净残留物后，将凝胶丝于室温下晾干得复合纤维。
测得纤维在水和热刺激下的形状固定率(回复率)分别达98％(73％)和88％(72％)。
实施例6
分别称取3.09g纤维素和琼脂糖，将纤维素浆粕和琼脂糖粉末分散到100g(8.3wt％LiOH·H2O/15.7wt％尿素/76wt％水)的混合物中，-20℃下放置4小时，在室温下搅拌解冻后再置于-20℃冰箱中。重复冷冻/解冻循环2次，以获得浓度均为3wt％的纤维素和琼脂糖溶液；随后，将纤维素和琼脂糖溶液按照5:5的配比共混搅拌得到混合溶液，脱泡后加入注射器中，以0.2ml/min的速度挤入到70.4g·L-1柠檬酸/25.8g·L-1柠檬酸钠混合溶液中得到凝胶丝；纯水洗净残留物后，将凝胶丝于室温下晾干得复合纤维。
测得纤维在水和热刺激下的形状固定率(回复率)分别达96％(74％)和75％(62％)。
实施例7
分别称取4.16g纤维素和琼脂糖，将纤维素浆粕和琼脂糖粉末分散到100g(8.3wt％LiOH·H2O/15.7wt％尿素/76wt％水)的混合物中，-20℃下放置4小时，在室温下搅拌解冻后再置于-20℃冰箱中。重复冷冻/解冻循环2次，以获得浓度均为4wt％的纤维素和琼脂糖溶液；随后，将纤维素和琼脂糖溶液按照5:5的配比共混搅拌得到混合溶液，脱泡后加入注射器中，以0.2ml/min的速度挤入到70.4g·L-1柠檬酸/25.8g·L-1柠檬酸钠混合溶液中得到凝胶丝；纯水洗净残留物后，将凝胶丝牵伸1.3倍后于室温下晾干得复合纤维。
测得纤维在水和热刺激下的形状固定率(回复率)分别达99％(75％)和80％(67％)。
实施例8
称取4.16g纤维素，将其分散到100g(8.3wt％LiOH·H2O/15.7wt％尿素/76wt％水)的混合物中，-20℃下放置4小时，在室温下搅拌解冻后再置于-20℃冰箱中。重复冷冻/解冻循环2次，以获得浓度为4wt％的纤维素溶液；称取4.16g明胶加入到100g(8.3wt％LiOH·H2O/15.7wt％尿素/76wt％水)的混合物中，在70℃下搅拌溶解，制得4wt％的明胶溶液。随后，将纤维素和明胶溶液按照5:5的配比共混搅拌得到混合溶液，脱泡后加入注射器中，以0.2ml/min的速度挤入到70.4g·L-1柠檬酸/25.8g·L-1柠檬酸钠混合溶液中得到凝胶丝；纯水洗净残留物后，将凝胶丝于室温下晾干得复合纤维。
测得纤维在水和热刺激下的形状固定率(回复率)分别达95％(74％)和63％(64％)。
实施例9
称取4.16g纤维素，将其分散到100g(8.3wt％LiOH·H2O/15.7wt％尿素/76wt％水)的混合物中，-20℃下放置4小时，在室温下搅拌解冻后再置于-20℃冰箱中。重复冷冻/解冻循环2次，以获得浓度为4wt％的纤维素溶液；称取11.11g明胶加入到100g(8.3wt％LiOH·H2O/15.7wt％尿素/76wt％水)的混合物中，在70℃下搅拌溶解，制得10wt％的明胶溶液。随后，将纤维素和明胶溶液按照5:5的配比共混搅拌得到混合溶液，脱泡后加入注射器中，以0.2ml/min的速度挤入到70.4g·L-1柠檬酸/25.8g·L-1柠檬酸钠混合溶液中得到凝胶丝；纯水洗净残留物后，将凝胶丝于室温下晾干得复合纤维。
测得纤维在水和热刺激下的形状固定率(回复率)分别达83％(71％)和69％(62％)。
实施例10
称取4.16g纤维素，将其分散到100g(8.3wt％LiOH·H2O/15.7wt％尿素/76wt％水)的混合物中，-20℃下放置4小时，在室温下搅拌解冻后再置于-20℃冰箱中。重复冷冻/解冻循环2次，以获得浓度为4wt％的纤维素溶液；称取4.16g聚氧化乙烯加入到100g(8.3wt％LiOH·H2O/15.7wt％尿素/76wt％水)的混合物中，在沸水下搅拌溶解，制得4wt％的聚氧化乙烯溶液。随后，将纤维素和聚氧化乙烯溶液按照5:5的配比共混搅拌得到混合溶液，脱泡后加入注射器中，以0.2ml/min的速度挤入到70.4g·L-1柠檬酸/25.8g·L-1柠檬酸钠混合溶液中得到凝胶丝；纯水洗净残留物后，将凝胶丝于室温下晾干得复合纤维。
测得纤维在水和热刺激下的形状固定率(回复率)分别达99％(74％)和66％(63％)。
对上述实施例制备的复合纤维进行水诱导形状记忆和热诱导形状记忆测试，测试方法如下：
水诱导形状记忆：将复合纤维放入蒸馏水中浸泡5min后，对其进行赋形并放在空气中干燥。2h后取下干燥后的复合纤维观察形状固定情况，再将其放入蒸馏水中浸泡观察形状回复情况。
热诱导形状记忆：将复合纤维放入蒸馏水中浸泡5min后，再放入95℃热水中加热5min，将加热后的复合纤维进行赋形并迅速放入0℃水中，1分钟后观察形状固定情况，再将其放入95℃热水中加热5min观察形状回复情况。
复合纤维的形状固定率(Rf)和形状回复率(Rr)通过以下公式计算获得：
式中，θs代表对其固定的角度(即分别弯折30°，60°，90°，120°，150°，然后赋形)；θf代表其固定后自由状态下的角度；θr代表其回复后的角度。
表1实施例1～10的实施条件及水、热刺激测试结果
从表1可以看出，随着亲水性聚合物组分含量的升高，冷水刺激下的形状固定率变化不大，但形状回复率先增大后降低；热水刺激下的形状固定率逐渐降低，形状回复率先降低再升高，这是由两种组分在冷水和热水中的溶胀效应差异性导致。因此，通过调控两种组分的含量，能够对复合纤维的冷水和热水刺激响应效果进行调控。将复合纤维牵伸1.3倍后，冷水中的形状固定率升高，回复率降低；热水中的形状固定率升高，回复率小幅度降低。改变第二聚合物种类，水热刺激效果也有不同变化。
综上所述，发明提供的具有水热刺激响应性的形状记忆复合纤维，可在冷水中浸泡后的干态下固定成临时形状，并再次在冷水中浸泡的湿态下恢复初始形状；也可在热水中浸泡、冷水中固定成临时形状，并再次在热水中浸泡恢复成初始形状，表现出良好的水和/或热刺激下的形状记忆功能，在服装、医疗、工艺饰品领域具有潜在应用。
以上所述，仅为本发明的说明实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，做出的若干改进和补充也应视为本发明的保护范围；凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，利用以上所揭示的技术内容做出的些许更改、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所做的任何等同变化的更改、修饰与演变，均仍属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种具有水热刺激响应性的形状记忆复合纤维，其特征在于，所述形状记忆复合纤维的成分包含至少一种不溶于水的亲水性第一聚合物和至少一种可溶于热水而不溶于冷水的第二聚合物；
所述形状记忆复合纤维在水和/或热的刺激下具有形状记忆效应；
所述亲水性第一聚合物为纤维素；
所述第二聚合物为琼脂糖、明胶、聚氧化乙烯中的一种；
所述形状记忆复合纤维的制备方法包括：分别配制第一聚合物溶液和第二聚合物溶液，然后按预设配比混合纺丝，得到所述形状记忆复合纤维；
所述亲水性第一聚合物的水溶液的配制包括：将所述亲水性第一聚合物加入到包含LiOH·H2O和尿素的水溶液中，进行冷冻/解冻循环，得到浓度为2wt%-8wt%的亲水性第一聚合物的水溶液；
所述混合纺丝的条件为：以0.1-1mL/min的速度挤入到柠檬酸/柠檬酸钠混合溶液中得到凝胶丝，然后洗净干燥得到所述形状记忆复合纤维。
2.根据权利要求1所述的具有水热刺激响应性的形状记忆复合纤维，其特征在于，所述亲水性第一聚合物和第二聚合物的质量比为1:（0.2-2.5）。
3.根据权利要求1所述的具有水热刺激响应性的形状记忆复合纤维，其特征在于，得到凝胶丝后牵伸1.1-2倍后干燥得到所述形状记忆复合纤维。
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