KR20170028854A

KR20170028854A - 항균 섬유의 제조 방법

Info

Publication number: KR20170028854A
Application number: KR1020160112663A
Authority: KR
Inventors: 유주환; 김영삼; 서진석
Original assignee: 주식회사 엘지화학
Priority date: 2015-09-04
Filing date: 2016-09-01
Publication date: 2017-03-14

Abstract

본 발명은 항균 섬유의 제조 방법 및 이로부터 제조된 항균 섬유에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 금속계 항균제를 방사원액에 직접 혼합하고 원심방사를 이용한 항균섬유의 제조방법에 관한 것이다.

Description

항균 섬유의 제조 방법{A METHOD FOR PREPARING ANTIBACTERIAL FIBER}

본 발명은 항균 섬유의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 금속계 항균제를 방사원액에 직접 혼합하고 원심방사를 이용한 항균섬유의 제조방법에 관한 것이다.

섬유 제품을 착용하면 땀, 피지 등의 피부로부터 방출된 대사 노폐물이 섬유 표면에 부착되고 악취가 발생함과 더불어 세균에 대한 피부 노출이 불가피하게 된다. 항균 가공이란 이러한 섬유 제품 상에 미생물 증식을 억제하여 세균의 증식 또는 악취를 방지하는 가공법을 통칭한다. 기존의 항균 가공법은 항균물질이 기질(substrate)에 포함되었다가 외부로 느리게 방출되는 문제가 있거나, 항균 물질 자체 독성이 있는 경우가 있었다. 따라서, 미생물에 직접 작용하여 항균 성능을 발현하거나 산화 환원 작용에 의해 분해하는 방법으로 다양한 오염원에 대처하는데 있어서 한계가 있었다.

JP 1997-059820 A

상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 금속계 항균제를 섬유 방사원액에 직접 혼합하고 원심방사를 이용한 항균 섬유 제조 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

본 발명의 제조 방법에 따른 항균 섬유는 원심력을 이용하여 부직포 형태의 섬유를 제조함으로써 고압의 공기 부여가 필요 없고, 경제적이며, 제조 방법이 간단하고, 항균 활성 물질이 섬유에 균일하게 분포되어 넓은 표면적을 갖는 항균 섬유를 제조할 수 있으므로 항균 필터, 항균 마스크, 위생재 등 항균섬유를 사용하는 다양한 분야에서 이용가능 할 수 있다.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,

(1) 폴리알킬렌을 용융시킨 후 금속계 항균제를 넣고 교반하여 방사원액을 제조하는 단계; 및

(2) 상기 방사원액을 방사구금에 넣어 원심방사하여 금속계 항균제를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유를 제조하는 단계;를 포함하는 항균 섬유의 제조 방법을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기의 제조 방법으로 제조된 항균 섬유를 제공한다.

본 발명의 제조 방법에 따른 항균 섬유는 원심방사를 사용하여 장비 구성이 간단하고, 에너지 소모가 적고, 방사할 수 있는 고분자의 제한이 적은 장점을 갖는다. 또한, 원심력으로 인해 부직포 형태의 섬유를 제조함으로써 고압의 공기 부여가 필요 없고, 경제적이며, 제조 방법이 간단하여 공정을 간소화시킬 수 있다. 또한, 섬유 재료와의 혼화성이 우수한 금속계 항균제를 사용함으로써 항균제가 균일하게 분포하여 넓은 표면적과 우수한 항균 성능을 갖는 항균 섬유를 제조할 수 있으므로 항균 필터, 항균 마스크, 위생재 등 항균섬유를 사용하는 다양한 분야에서 이용가능 할 수 있어 신규 사용분야로의 용도 확대가 가능한 장점이 있다.

도 1은 실시예 1에 의해 제조된 항균 섬유의 SEM 분석 사진이다.

이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.

본 발명은,

(2) 상기 방사원액을 방사구금에 넣어 원심방사하여 금속계 항균제를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유를 제조하는 단계;를 포함하는 항균 섬유의 제조 방법에 관한 것이다.

먼저, 본 발명에 따른 항균 섬유의 제조 방법은 상기 단계 (1)에서 폴리알킬렌을 용융시킨 후 금속계 항균제를 넣고 교반하여 방사원액을 제조하는 단계를 거친다.

열가소성 고분자 수지의 일종인 폴리알킬렌은 섬유 구성 시 용융이 가능하면 어느 것이나 사용 가능하다. 바람직하게는 물에 잘 녹지 않는(non-leachable) 성질을 갖는 금속계 항균제와 혼화성이 우수한 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌 등을 사용할 수 있고, 폴리프로필렌을 사용하는 것이 더욱 바람직하다.

금속계 항균제는 섬유 제품 상의 미생물의 증식을 억제하여 항균 효과를 나타내고 섬유를 쾌적하게 유지할 수 있도록 하는 역할을 한다. 상기 금속계 항균제의 종류로는 구리계 항균제(Cu₂O), 은술퍼네이트, 철프탈로시안, 금속산화물 배위 아미노규소계 폴리머 금속염 및 황산아연배위 아크릴산 금속염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 할 수 있고, 특히 물에 잘녹지 않는(non-leachable) 성질을 갖는 산화구리(Cu₂O)를 유효 성분으로 포함하는 구리계 항균제(Cu₂O)를 사용하는 것이 바람직하다.

한편, 본 발명에 따른 항균 섬유의 제조 방법에 있어서, 상기 폴리알킬렌 및 금속계 항균제의 총 중량에 대하여 금속계 항균제를 0.0001 내지 5.0 중량%로 포함하여 제조하는 것이 바람직하고, 금속계 항균제를 0.001 내지 3.0 중량%로 포함하여 제조하는 것이 더욱 바람직하고, 금속계 항균제를 0.01 내지 1.0 중량%로 포함하여 제조하는 것이 가장 바람직하다. 상기의 함량 범위일 경우, 섬유 재료와의 혼화성이 우수한 금속계 항균제가 균일하게 분포하여 우수한 항균 성능을 갖는 항균섬유를 제조할 수 있는 효과를 갖는다.

또한, 상기 단계 (1)에서 폴리알킬렌을 용융시킨 후 금속계 항균제를 첨가하고 150 내지 300℃의 온도에서, 더욱 바람직하게는 180 내지 240℃의 온도에서 고분자 블렌더(polymer blender)를 이용하여 교반시켜 완전히 혼합된 방사원액을 제조할 수 있다.

따라서, 별도의 화학용매를 사용하지 않고 폴리알킬렌과 금속계 항균제를 용융시킴으로써 친환경적이고, 원가를 절감할 수 있으며 공정이 간략해지는 장점을 갖는 효과가 있다.

본 발명은 상기 단계 (2)에서 단계 (1)에서 얻은 방사원액을 방사구금에 넣어 원심방사하여 금속계 항균제를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유를 제조하는 단계를 거칠 수 있다.

상기 원심방사는 용융 또는 용액 상태의 고분자를 다수의 홀이 있는 방사구금에 넣어 고속으로 회전시키고 이때 작용하는 원심력을 이용하여 고화되지 않은 고분자를 인장시킴으로써 세화하고 고화된 섬유를 수집체에 적층시키는 방법으로 부직포를 제조하는 방법이다. 기존의 기술들은 입자(particle)가 잘 분산되지 않는 문제점이 있었으나, 원심방사를 이용하면 상기 문제점을 해결할 수 있다. 또한, 원심방사의 장점은 장비 구성이 간단하고, 에너지 소모가 적고, 방사할 수 있는 고분자의 제한이 적은 장점을 갖는다. 또한, 원심력으로 인해 부직포 형태의 섬유를 제조함으로써 고압의 공기 부여가 필요 없고, 경제적이며, 제조 방법이 간단하여 공정을 간소화시킬 수 있다. 특히, 본 발명에서는 섬유 재료와의 혼화성이 우수한 금속계 항균제를 사용함으로써 항균제가 균일하게 분포하여 넓은 표면적과 우수한 항균 성능을 갖는 항균 섬유를 제조할 수 있는 장점을 갖는다.

본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 원심방사 시 회전 속도는 5,000 rpm 내지 13,000 rpm 인 것이 바람직하고, 7,000 rpm 내지 11,000 rpm인 것이 더욱 바람직하나 이에 한정되지 않는다. 상기 회전 속도로 원심 방사 시, 공정을 간소화할 수 있는 장점을 갖는다.

또한, 상기 단계 (2)에서 방사구금의 온도는 150 내지 300℃의 온도에서, 더욱 바람직하게는 180 내지 240℃의 온도인 것을 특징으로 할 수 있는데, 용융된 방사원액은 방사 초반 일부 섬유상 형성되나 회전에 의한 온도 하강으로 방사구금의 온도가 상기의 범위보다 낮을 경우, 토출 및 섬유상 제조 불가능 할 수 있다.

본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 섬유는 부직포인 것이 바람직하나 이에 한정되지 않는다.

상기 항균 섬유는 두께가 0.2 내지 5mm인 것을 특징으로 할 수 있는데, 두께가 0.2mm 이하일 경우 부직포 섬유의 성능이 월등히 떨어지고, 5mm 이상일 경우 생산성이 떨어지는 단점을 갖는다.

또한, 본 발명은 상기 제조 방법으로 제조된 항균 섬유에 관한 것이다.

본 발명에 따른 상기 항균 섬유는 수지 성형품으로 항균 필터, 항균 마스크 또는 위생재의 용도 등으로 적합하게 사용될 수 있다. 여기서, 상기 수지 성형품은 상기 일 구현예의 수지 섬유를 포함하거나, 이러한 수지 섬유로만 이루어질 수도 있다. 이러한 일회용 수지 성형품의 용도는 특별히 한정되지 않으며, 의학, 화학, 화공, 식료 또는 화장품 등의 다양한 분야에서 사용되는 성형품을 포괄할 수 있다.

이하 본 발명을 실시예에 기초하여 더욱 상세하게 설명하지만, 하기에 개시되는 본 발명의 실시 형태는 어디까지 예시로써, 본 발명의 범위는 이들의 실시 형태에 한정되지 않는다. 본 발명의 범위는 특허청구범위에 표시되었고, 더욱이 특허 청구범위 기록과 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경을 함유하고 있다. 또한, 이하의 실시예, 비교예에서 함유량을 나타내는 "%" 및 "부"는 특별히 언급하지 않는 한 질량 기준이다.

실시예

실시예 1. 항균 섬유의 제조

용융흐름지수(MFI:Melt flow index)가 210℃에서 1500g/10분인 폴리프로필렌 99 g을 용융시킨 후 금속계 항균제로 구리계 항균제(Cu₂O)인 큐프론(cupron: 분자량 143) 1 g 을 1중량%의 함량으로 첨가하여 고분자 블렌더(polymer blender)를 이용하여 230℃에서 10분 동안 교반하여 방사원액을 제조하였다. 항균제가 첨가된 폴리프로필렌인 상기 방사원액 5 g을 정량하여 노즐이 210℃로 가열된 600 ㎛의 구금 사이즈를 지닌 방사구금에 투입하여 분당 회전속도 9,000으로 원심방사 장비(Fiberio 제, USA)로 원심방사하여 섬유화를 진행하였다.

실시예 2. 항균 섬유의 제조

폴리프로필렌 99.5 g을 용융시킨 후 금속계 항균제로 구리계 항균제(Cu₂O)인 큐프론(cupron: 분자량 143) 0.5g을 0.5 중량%의 함량으로 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 섬유화를 진행하여 항균 섬유를 제조하였다.

실시예 3. 항균 섬유의 제조

폴리프로필렌 99.975 g을 용융시킨 후 금속계 항균제로 구리계 항균제(Cu₂O)인 큐프론(cupron: 분자량 143) 0.025 g을 250ppm의 함량으로 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 섬유화를 진행하여 항균 섬유를 제조하였다.

실시예 4. 항균 섬유의 제조

폴리프로필렌 99.99 g을 용융시킨 후 금속계 항균제로 구리계 항균제(Cu₂O)인 큐프론(cupron: 분자량 143) 0.01 g을 100ppm의 함량으로 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 섬유화를 진행하여 항균 섬유를 제조하였다.

비교예 1. 금속계 항균제를 포함하지 않는 폴리알킬렌계 수지 섬유의 제조

금속계 항균제로 구리계 항균제(Cu₂O)인 큐프론(cupron)을 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 섬유화를 진행하여 항균 섬유를 제조하였다.

실험예

실험예 1. 항균성 평가

상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1에서 제조한 섬유에 부합되는 항균성능 평가방법인 ISO 20743을 이용하여 항균성 평가 진행하였다. 시험에는 박테리아로 포도상 구균, 폐렴균을 사용하였다. 평가 방법은 상기 실시예에서 제조한 항균섬유 0.4g을 각각 시험관에 넣은 후, 항균가공 되지 않은 대조시편(비교예 1)도 같은 중량으로 대조 시험관에 넣었다. 생균 배양된 접종원 0.2㎖를 채취하여 각 시험관에 넣고 중화용액 20㎖ 를 넣고 흔들어 준 다음, 각 검사체로부터 균액을 추출하였다. 추출된 균액을 생리식염수를 이용하여 희석하고 1.0㎖를 정확히 채취하여 배양하였다. 그 후, 최초 세균 수와 배양 18시간 후 세균수를 세어 항균 성능을 평가하였고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.

박테리아		실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	비교예 1
포도상 구균	접종 직후	2.2 x 10⁴	2.2 x 10⁴	2.0 x 10⁴	1.9 x 10⁴	2.2 x 10⁴
	18시간 후	<20	<20	<20	<20	2.0 x 10⁶
	활성값	5.0	5.0	5.0	5.0	-
폐렴균	접종 직후	2.2 x 10⁴	2.2 x 10⁴	2.2 x 10⁴	2.2 x 10⁴	2.2 x 10⁴
	18시간 후	<20	<20	<20	<20	1.5 x 10⁷
	활성값	5.9	5.9	6.1	6.0	-

상기의 결과를 바탕으로, 본 발명의 금속계 항균제가 폴리프로필렌 방사원액에 균일하게 혼합되어 분포함으로써 우수한 항균 성능을 나타냄을 알 수 있었다. 일반적으로 항균제가 균일하게 분포하지 않으면 우수한 항균 성능이 발현되지 않지만, 본 발명에서는 섬유 재료와의 혼화성이 우수한 금속계 항균제를 사용함으로써 항균제가 균일하게 분포하여 우수한 항균 성능을 갖는 항균섬유를 제조할 수 있었다. 비교적 낮은 농도로 금속계 항균제를 사용하더라도 높은 표면적을 갖는 섬유 기질의 영향으로 항균 성능에는 큰 영향을 미치지 않는 것을 확인하였다.

따라서, 본 발명의 항균 섬유의 제조 방법을 통해 간단한 부직포 형태를 제조할 수 있는 원심방사법을 이용하여 항균섬유를 제조함으로써 우수한 항균 효과를 나타내는 항균 섬유 제품을 개발할 수 있고, 상기 항균 섬유 제품은 항균 필터, 항균 마스크 또는 위생재 등의 다양한 용도로 적용 가능 할 수 있다.

실험예 2. 주사전자현미경( SEM ) 분석

본 발명의 의해 제조한 항균 섬유의 상태를 관찰하기 위하여 SEM 분석을 수행하였다. 도 1은 본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 항균 섬유의 상태를 관찰하기 위하여 SEM 분석을 수행한 사진으로, 항균 섬유를 확대 관찰한 결과 섬유 한 가닥의 폭은 16.4㎛로 측정되었다.

Claims

(1) 폴리알킬렌을 용융시킨 후 금속계 항균제를 넣고 교반하여 방사원액을 제조하는 단계; 및
(2) 상기 방사원액을 방사구금에 넣어 원심방사하여 금속계 항균제를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유를 제조하는 단계;를 포함하는 항균 섬유의 제조 방법.
청구항 1에 있어서, 상기 폴리알킬렌은 폴리프로필렌인 것을 특징으로 하는, 항균 섬유의 제조 방법.
청구항 1에 있어서, 상기 폴리알킬렌 및 금속계 항균제의 총 중량에 대하여 금속계 항균제가 0.01 내지 3.0 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는, 항균 섬유의 제조 방법.
청구항 1에 있어서, 상기 금속계 항균제는 구리계 항균제(Cu₂O), 은술퍼네이트, 철프탈로시안, 금속산화물 배위 아미노규소계 폴리머 금속염 및 황산아연배위 아크릴산 금속염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는, 항균 섬유의 제조 방법.
청구항 1에 있어서, 상기 금속계 항균제는 구리계 항균제(Cu₂O)인 것을 특징으로 하는, 항균 섬유의 제조 방법.
청구항 1에 있어서, 상기 단계 (1)에서 교반은 150 내지 300℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는, 항균 섬유의 제조 방법.
청구항 1에 있어서, 상기 단계 (2)에서 원심방사 시 회전 속도는 5,000 rpm 내지 13,000 rpm인 것을 특징으로 하는, 항균 섬유의 제조 방법.
청구항 1에 있어서, 상기 단계 (2)에서 방사구금의 온도는 150 내지 300℃인 것을 특징으로 하는, 항균 섬유의 제조 방법.
청구항 1에 있어서, 상기 항균 섬유는 부직포인 것을 특징으로 하는, 항균 섬유의 제조 방법.
청구항 1에 있어서, 상기 항균 섬유는 두께가 0.2 내지 5 mm인 것을 특징으로 하는, 항균 섬유의 제조 방법.