CN105696106A - 一种抗菌聚乳酸纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗菌聚乳酸纤维的制备方法。它首先对含银无机超细抗菌粉体进行处理，然后与粉碎后的聚乳酸切片一起制备抗菌母粒，再将抗菌母粒与聚乳酸切片按一定比例进行共混熔融纺丝，制得的聚乳酸抗菌纤维广谱抗菌、持久耐洗，纤维成型好、品质优良、可生物降解。
Description
技术领域
本发明涉及聚乳酸纤维的制备方法，尤其涉及具有抗菌功能的聚乳酸纤维的制备方法，属于高分子材料合成与加工技术领域。
背景技术
聚乳酸原料来源于天然可再生绿色植物，具有可生物降解性，是一种新型绿色环保高分子材料。聚乳酸纤维集天然纤维和合成纤维的特点于一体，在吸湿排汗、阻燃、耐紫外线性能等方面有其独特的性能，可广泛应用于服装、无纺布、地毯等领域。2002年聚乳酸纤维被美国联邦贸易委员会（FTC）认定为与棉、羊毛、丝绸、尼龙、涤纶等相并列的一种新型纤维。聚乳酸是热塑性聚合物，聚乳酸的纺丝成型可以采用溶液纺丝和熔融纺丝的方式来实现。聚乳酸的溶液纺丝主要采用“干纺一热拉伸”工艺，纺丝原液的制备一般采用二氯甲烷、三氯甲烷或甲苯作溶剂。由于溶液纺丝法的工艺较为复杂，存在溶剂回收难纺丝环境恶劣的问题，从而限制了其应用。目前，聚乳酸主要采用熔融纺丝的方式，纺丝工艺有：高速纺丝一步法、“纺丝一拉伸”二步法等。
随着人们近年来环保、健康、卫生意识的不断增强，人们对抗菌聚乳酸纤维的需求也将日益增加。国内外研制生产抗菌纤维的很多，但尚未有研制和生产抗菌聚乳酸纤维的报道。制备抗菌纤维的方法主要有：化学接枝改性、共混纺丝、物理改性和复合纺丝等。US6037057提供了一种复合纺丝生产抗菌聚酯涤纶纤维的方法，采用芯壳结构，壳层含有抗菌剂；CN01106855.8提供了一种功能型聚酞胺聚丙烯复合超细纤维的制造方法，其中聚丙烯皮层中含有抗菌剂；JP200290834，JP2191780提供了一种化学改性生产抗菌聚酯涤纶纤维的方法，在聚酯中将两种不同的含有磺酸基的物质（或含有三价磷基团的混合物）进行共聚，以达到化学改性的目的；JP2000119960提供了一种浸渍整理生产聚酯抗菌纤维的方法，该方法是将聚酯纤维浸入含有抗菌剂的羟基吡啶硫酮溶液中，然后对纤维进行热处理；CN1070019中讨论了将纤维浸入含有铜离子、碘离子的溶液中染浴处理，借助硫代硫酸钠改变溶液中硫、碘、铜离子浓度来生产抗静电抗菌纤维。
发明内容
本发明的目的是提供一种可生物降解、性能独特、广普抗菌、绿色环保的聚乳酸纤维的制备方法。本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种抗菌聚乳酸纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）抗菌粉体处理：将平均粒径为0.05-1.3μm的含银无机超细抗菌粉体，在100-210℃下干燥1-15h，然后与同时含有亲油和亲水基团的表面处理剂在捏合机中进行捏合处理，处理后二次干燥，干燥温度80-200℃，时间0.5-5h；
（2）抗菌母粒制备：将聚乳酸切片粉碎成碎粒，在80-140℃下干燥10-30h，然后与步骤（1）处理后的抗菌粉体混合，所述抗菌粉体的加入量占聚乳酸切片重量的5-70%，再加入重量为抗菌粉体重量1-15%的润滑剂，注入双螺杆挤出机挤出造粒制成抗菌聚乳酸母粒，螺杆加工温度为190-250℃；
（3）聚乳酸抗菌纤维制造：将普通聚乳酸切片与步骤（2）制得的抗菌母粒分别在80-160℃温度下干燥10-30h，计量后按照每份重量的抗菌母粒使用5-110份重量的普通聚乳酸切片的比例注入纺丝箱体进行纺丝，纺丝温度200-350℃、纺丝卷绕速度为800-4100m/min，制得的初生纤维再经过牵伸后加工即制成抗菌聚乳酸纤维，牵伸速度800-1300m/min，热盘温度70-100℃，热板温度120-140℃。
上述一种抗菌聚乳酸纤维的制备方法中，步骤（1）所述的表面处理剂包括但不限于以下物质：烷基磺酸盐、烷基苯基磺酸盐、磷酸酯表面活性剂、脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚及其硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚及其硫酸盐、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、有机硅氧烷。用这些表面活性剂处理后的抗菌粉体在聚乳酸高分子材料中具有良好的分散性能。
本发明提供的一种抗菌聚乳酸纤维制备方法，其具有如下优点：
（1）纺丝成型好，纤维品质优良；
（2）产品广谱抗菌，且持久耐洗，它对于金黄色葡萄球菌的抑菌率超过59.0%，对于白色念珠菌的抑菌率超过85.0%；
（3）其制备原料来自于天然可再生绿色植物，产品可生物降解，属绿色环保健康纤维。
实施例
下面结合具体实施例对本发明技术方案作进一步说明。这些例子仅是一些应用范例，不能理解为对本发明权利要求保护范围的一种限制。
实施例一
1、抗菌粉体的处理
取2Kg平均粒径为0.25μm的含银类无机抗菌超细粉体（HN-300；江苏河海纳米材料股份有限公司生产），放入真空干燥烘箱中，130℃下干燥4h，将上述粉体放入20立升的高速捏合机中，加入80g的25%的石油磺酸钠的乙醇溶液，在300rpm条件下，捏合处理100min，再放入真空干燥烘箱中100℃干燥10h，得到经表面处理的功能性抗菌粉体。
2、抗菌聚乳酸母粒制备
将粉碎后的8Kg聚乳酸切片在110℃干燥20h，与上述处理后的2Kg抗菌粉体进行混合，并加入100g、60#石蜡作为润滑剂，在235℃条件下，在双螺杆挤出机上挤出造粒，得到具有抗菌功能的聚乳酸母粒。
3、抗菌聚乳酸纤维制备
切片干燥：首先将聚乳酸切片和抗菌母粒通过精确计量，按50：1加入到真空干燥设备中，在95℃下真空干燥10h，再升温至110℃真空干燥4h，然后冷却至90℃真空干燥2h即可。纺丝：在复合纺丝机（日本ABE公司制造）上，以纺丝温度240℃，卷绕速度1200M/min进行纺丝，然后在Barmag3013牵伸机上进行牵伸后加工，牵伸倍率3.5，热盘温度为80℃，热板温度为130℃，制得抗菌聚乳酸纤维。将纺丝制得的抗菌聚乳酸纤维进行抗菌试验，结果表明该抗菌聚乳酸纤维对于金黄色葡萄球菌的抑菌率超过59.0%，对于白色念珠菌的抑菌率超过85.0%。
实施例二
1、抗菌粉体的处理
取2Kg平均粒径为0.25μm的含银类无机抗菌超细粉体（HN-300；江苏河海纳米材料股份有限公司生产），放入真空干燥烘箱中，140℃下干燥6h，将上述粉体放入20立升的高速捏合机中，加入80g的25%的石油磺酸钠的乙醇溶液，在300rpm条件下，捏合处理100min，再放入真空干燥烘箱中100℃干燥10h，得到经表面处理的功能性抗菌粉体。
2、抗菌聚乳酸母粒制备
将粉碎后的8Kg聚乳酸切片在130℃干燥15h，与上述处理后的2Kg抗菌粉体进行混合，并加入100g、60#石蜡作为润滑剂，在235℃条件下，在双螺杆挤出机上挤出造粒，得到具有抗菌功能的聚乳酸母粒。
3、抗菌聚乳酸纤维制备
切片干燥：首先将聚乳酸切片和抗菌母粒通过精确计量，按50:1加入到真空干燥设备中，在95℃下真空干燥10h，再升温至130℃真空干燥4h，然后冷却至90℃真空干燥2h即可。纺丝：在复合纺丝机（日本ABE公司制造）上，以纺丝温度240℃，卷绕速度1200M/min进行纺丝，然后在Barmag3013牵伸机上进行牵伸后加工，牵伸倍率3.5，热盘温度为80℃，热板温度为130℃，制得抗菌聚乳酸纤维。将纺丝制得的抗菌聚乳酸纤维进行抗菌试验，结果表明该抗菌聚乳酸纤维对于金黄色葡萄球菌的抑菌率超过56.9%，对于白色念珠菌的抑菌率超过81.0%。
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡是采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明潜力保护范围之内。
Claims (2)
1.一种抗菌聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于所述的表面处理剂是以下物质：烷基磺酸盐、烷基苯基磺酸盐、磷酸酯表面活性剂、脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚及其硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚及其硫酸盐、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、有机硅氧烷中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于其具体步骤如下：
（1）抗菌粉体处理：将平均粒径为0.05-1.3μm的含银无机超细抗菌粉体，在100-210℃下干燥1-15h，然后与同时含有亲油和亲水基团的表面处理剂在捏合机中进行捏合处理，处理后二次干燥，干燥温度80-200℃，时间0.5-5h；
（2）抗菌母粒制备：将聚乳酸切片粉碎成碎粒，在80-140℃下干燥10-30h，然后与步骤（1）处理后的抗菌粉体混合，所述抗菌粉体的加入量占聚乳酸切片重量的5-70%，再加入重量为抗菌粉体重量1-15%的润滑剂，注入双螺杆挤出机挤出造粒制成抗菌聚乳酸母粒，螺杆加工温度为190-250℃；
（3）聚乳酸抗菌纤维制造：将普通聚乳酸切片与步骤（2）制得的抗菌母粒分别在80-160℃温度下干燥10-30h，计量后按照每份重量的抗菌母粒使用5-110份重量的普通聚乳酸切片的比例注入纺丝箱体进行纺丝，纺丝温度200-350℃、纺丝卷绕速度为800-4100m/min，制得的初生纤维再经过牵伸后加工即制成抗菌聚乳酸纤维，牵伸速度800-1300m/min，热盘温度70-100℃，热板温度120-140℃。
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