CN111304774A - 全降解主动杀菌型环保无纺布纤维的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种全降解主动杀菌型环保无纺布纤维的生产工艺，包括以下步骤：S1、将纯PLA切片放在真空干燥箱中干燥4h；S2、将干燥后的纯PLA切片与磷酸锆粉末均匀混合，匀速放入在氮气保护下的双螺杆挤出机中，挤出后造粒，得到高浓度PLA/磷酸锆母粒；S3、将干燥后的纯PLA切片与S2中得到的高浓度PLA/磷酸锆母粒混合，获得共混切片；S4、将S3得到的共混切片放入真空干燥箱中干燥4h，使共混切片含水量降低至0.005％，然后进行熔融纺丝，得到纤维制品。本发明大大提高了抗菌杀菌效果，与单纯的PLA相比，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的杀菌率从20％以内提高到99.9％；提高了纤维的物理力学强度，包括断裂强力提高50％以上，断裂强度提高近35％，断裂伸长比下降20％，细度提高12％。
Description
技术领域
本发明属于无纺布纤维生产技术领域，尤其涉及一种全降解主动杀菌型环保无纺布纤维的生产工艺。
背景技术
聚乳酸纤维，是目前刚推向市场的一种环保型生物基纺织新材料，原料为植物淀粉，经乳酸菌转化，生成乳酸，聚合后经热融喷丝，制成的纺织原料，制成品在消费者废弃后，经工业堆肥，6-12个月就可直接转化为水和二氧化碳，无有害物质。
聚乳酸纤维在目前的实际纺织成品检验中，抗菌效果没有达到原计划的目标，接触式主动杀菌效果没有达到国家对可抗菌，杀菌的纺织品的要求标准(国内外纺织品的抗菌标准主要有：ISO20743—2007《抗菌整理纺织品的抗菌性能测定》、JISL1902：2008《纺织品抗菌性能试验方法抗菌效果》、AATCC147—2011《纺织品抗菌活性的评定方法：平行划线法》、AATCC100—2004《纺织品抗菌整理的评定》、FZ/T73023—2006《抗菌针织品》、GB/T20944—2007《纺织品抗菌性能的评价》、GB/T15979—1995《一次性使用卫生用品卫生标准》附录B产品抑菌和杀菌性能与稳定性测试方法)。根据以上检测标准检测后，现有的聚乳酸纤维无法达到抑菌杀菌的标准，为解决现有聚乳酸纤维抗菌效果差的问题，本发明提出一种新的生产工艺。
发明内容
本发明目的在于提供一种全降解主动杀菌型环保无纺布纤维的生产工艺，大大提高了抗菌杀菌效果，同时，也提高了纤维的物理力学强度。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种全降解主动杀菌型环保无纺布纤维的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将纯PLA切片放在真空干燥箱中干燥4h；
S2、将干燥后的纯PLA切片与磷酸锆粉末均匀混合，匀速放入在氮气保护下的双螺杆挤出机中，挤出后造粒，得到高浓度PLA/磷酸锆母粒；
S3、将干燥后的纯PLA切片与S2中得到的高浓度PLA/磷酸锆母粒混合，获得共混切片；
S4、将S3得到的共混切片放入真空干燥箱中干燥4h，使共混切片含水量降低至0.005％，然后进行熔融纺丝，得到纤维制品。
上述技术方案中进一步改进的技术方案如下：
1.上述方案中，所述步骤S2中纯PLA切片与磷酸锆粉末混合的质量比为4:1。
2.上述方案中，所述步骤S3中纯PLA切片与PLA/磷酸锆母粒混合后，磷酸锆在混合物中的含量在1.5％以上。
3.上述方案中，所述步骤S2中挤出造粒的具体工艺为：共混物通过双螺杆挤出机水平安装的出口模形成条状熔融物，经水浴冷却，通过一个干燥段，用强制通风吹除水分，然后将条料送至造粒机，制成PLA/磷酸锆母粒。
4.上述方案中，所述步骤S2中螺杆挤出机中一区至五区的螺杆温度的温度依次为130℃、218℃、218℃、218℃和218℃。
5.上述方案中，所述步骤S2造粒过程中造粒机转速为400r/min。
6.上述方案中，所述步骤S1与步骤S4中真空干燥箱的温度均为80℃。
7.上述方案中，所述步骤S2和S3中高浓度PLA/磷酸锆母粒是指步骤S2中制得的PLA/磷酸锆中磷酸锆的含量较高，远高于最终制得的PLA/磷酸锆中磷酸锆的含量。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明全降解主动杀菌型环保无纺布纤维的生产工艺，其采用两步法制得纤维制品，即采用先混合造粒制成切片，再与纯PLA二次混合熔融纺丝，可以避免直接混合产生的混团现象，解决混合不均匀与断丝现象；同时，通过在PLA中添加磷酸锆制得的纤维，大大提高了抗菌杀菌效果，与纯PLA制得的纤维相比，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的杀菌率从20％以内提高到99.9％；同时，提高了纤维的物理力学强度，包括断裂强力提高50％以上，断裂强度提高近35％，断裂伸长比下降20％，细度可提高12％。
附图说明
附图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
将纯PLA切片放在80℃真空干燥箱中干燥4h，然后与磷酸锆粉末均匀混合，匀速放入在氮气保护下的双螺杆挤出机中，纯PLA切片与磷酸锆粉末质量分数分别为80％和20％；共混物通过挤出机水平安装的出口模形成条状熔融物，经水浴冷却，通过一个干燥段，用强制通风吹除水分，然后将条料送至造粒机，制成高浓度PLA/磷酸锆母粒。
其中，磷酸锆的产品参数如下：
产品名称：磷酸氢锆(Ⅳ)
CAS号：13772-29-7
别名：磷酸锆
英文名：Zirconium(IV)Hydrogenphosphate
分子式：Zr(HPo4)2
分子量：283.18。
共混造粒制备工艺参数如表1所示。
表1共混母粒工艺参数：
将干燥后的纯PLA切片和高浓度PLA/磷酸锆母粒，按照表2进行配比，获得共混切片PLA1，PLA2，PLA3，PLA4，再放入80℃真空干燥箱中干燥4h，使共混切片含水量降低至0.005％，然后进行熔融纺丝。
熔体纺丝加工参数如下：喷丝板孔数48；喷丝板孔径0.25mm；泵供量33.6cm3/min；纺丝速度1000r/min；冷却条件为侧吹风，25℃冷却。在相同纺丝工艺条件下熔纺制备纯PLA及PLA1，PLA2，PLA3，PLA4纤维。
表2：不同共混切片配比
| 共混切片 | PLA(％) | PLA/磷酸锆母粒(％) |
| PLA | 100 | 0 |
| PLA1 | 97.5 | 2.5 |
| PLA2 | 95 | 5 |
| PLA3 | 92.5 | 7.5 |
| PLA4 | 90 | 10 |
以上纯PLA及PLA1，PLA2，PLA3，PLA4纤维中磷酸锆的含量依次为0、0.5％、1％、1.5％和2％。
测试结果如下：
(1)纤维抗菌性：抗菌测试结果(％)
测试方法为：定量检测法，检测标准为AATCC100—2004；
| 试样 | 对大肠杆菌抑菌率 | 对金黄色葡萄球菌抑菌率 |
| 纯棉平纹白布 | 0 | 0 |
| 纯PLA | 19.5 | 12.6 |
| PLA1 | 40.6 | 50.8 |
| PLA2 | 84.6 | 77.5 |
| PLA3 | 99.9 | 99.9 |
| PLA4 | 99.9 | 99.9 |
根据上述结果可知，从PLA3和PLA4纤维可以看出，当磷酸锆含量在1.5％以上时，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抑菌率达到99.9％。
(2)力学性能测试结果：
由上可知，当磷酸锆含量为1.5％时，断裂强度为0.85cN/dtex，比纯PLA纤维的断裂强度提高了49％；断裂伸长率为235.12％比纯PLA纤维有所减少，此时力学性能最佳。
综上所述，通过添加一定比例的磷酸锆助剂，复合型聚乳酸纤维经常规的熔融喷丝制成的纤维，在抗菌，杀菌的效果上，比单纯的聚乳酸纤维提高(对大肠杆菌，金黄色葡萄球菌的杀菌率从20％以内提高到99.9％)；
同时，断裂强力提高50％以上，断裂强度提高近35％，断裂伸长比下降20％，细度可提高12％。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种全降解主动杀菌型环保无纺布纤维的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将纯PLA切片放在真空干燥箱中干燥4h；
S2、将干燥后的纯PLA切片与磷酸锆粉末均匀混合，匀速放入在氮气保护下的双螺杆挤出机中，挤出后造粒，得到高浓度PLA/磷酸锆母粒；
S3、将干燥后的纯PLA切片与S2中得到的高浓度PLA/磷酸锆母粒混合，获得共混切片；
S4、将S3得到的共混切片放入真空干燥箱中干燥4h，使共混切片含水量降低至0.005％，然后进行熔融纺丝，得到纤维制品。
2.根据权利要求1所述的全降解主动杀菌型环保无纺布纤维的生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中纯PLA切片与磷酸锆粉末混合的质量比为4:1。
3.根据权利要求1所述的全降解主动杀菌型环保无纺布纤维的生产工艺，其特征在于：所述步骤S3中纯PLA切片与PLA/磷酸锆母粒混合后，磷酸锆在混合物中的含量在1.5％以上。
4.根据权利要求1所述的全降解主动杀菌型环保无纺布纤维的生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中挤出造粒的具体工艺为：共混物通过双螺杆挤出机水平安装的出口模形成条状熔融物，经水浴冷却，通过一个干燥段，用强制通风吹除水分，然后将条料送至造粒机，制成PLA/磷酸锆母粒。
5.根据权利要求1或4所述的全降解主动杀菌型环保无纺布纤维的生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中螺杆挤出机中一区至五区的螺杆温度的温度依次为130℃、218℃、218℃、218℃和218℃。
6.根据权利要求4所述的全降解主动杀菌型环保无纺布纤维的生产工艺，其特征在于：所述步骤S2造粒过程中造粒机转速为400r/min。
7.根据权利要求1所述的全降解主动杀菌型环保无纺布纤维的生产工艺，其特征在于：所述步骤S1与步骤S4中真空干燥箱的温度均为80℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200619 |
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