CN114059191A - 可生物降解抗菌纤维及其制备方法 - Google Patents
可生物降解抗菌纤维及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114059191A CN114059191A CN202111500885.8A CN202111500885A CN114059191A CN 114059191 A CN114059191 A CN 114059191A CN 202111500885 A CN202111500885 A CN 202111500885A CN 114059191 A CN114059191 A CN 114059191A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- antibacterial
- fiber
- antibacterial agent
- temperature
- matrix resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 90
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 title claims abstract description 79
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 claims abstract description 49
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 41
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 41
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims abstract description 40
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 36
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 230000001112 coagulating effect Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000004804 winding Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000004594 Masterbatch (MB) Substances 0.000 claims abstract description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- MGSRCZKZVOBKFT-UHFFFAOYSA-N thymol Chemical compound CC(C)C1=CC=C(C)C=C1O MGSRCZKZVOBKFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- RECUKUPTGUEGMW-UHFFFAOYSA-N carvacrol Chemical compound CC(C)C1=CC=C(C)C(O)=C1 RECUKUPTGUEGMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- HHTWOMMSBMNRKP-UHFFFAOYSA-N carvacrol Natural products CC(=C)C1=CC=C(C)C(O)=C1 HHTWOMMSBMNRKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 235000007746 carvacrol Nutrition 0.000 claims description 9
- WYXXLXHHWYNKJF-UHFFFAOYSA-N isocarvacrol Natural products CC(C)C1=CC=C(O)C(C)=C1 WYXXLXHHWYNKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000004626 polylactic acid Substances 0.000 claims description 9
- 241000779819 Syncarpia glomulifera Species 0.000 claims description 6
- 239000005844 Thymol Substances 0.000 claims description 6
- 235000007303 Thymus vulgaris Nutrition 0.000 claims description 6
- 238000005469 granulation Methods 0.000 claims description 6
- 230000003179 granulation Effects 0.000 claims description 6
- 239000001739 pinus spp. Substances 0.000 claims description 6
- 229960000790 thymol Drugs 0.000 claims description 6
- 239000001585 thymus vulgaris Substances 0.000 claims description 6
- 229940036248 turpentine Drugs 0.000 claims description 6
- 239000004631 polybutylene succinate Substances 0.000 claims description 5
- 229920002961 polybutylene succinate Polymers 0.000 claims description 5
- 229920001610 polycaprolactone Polymers 0.000 claims description 5
- 239000004632 polycaprolactone Substances 0.000 claims description 5
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims description 5
- 235000013628 Lantana involucrata Nutrition 0.000 claims description 4
- 235000006677 Monarda citriodora ssp. austromontana Nutrition 0.000 claims description 4
- 240000007673 Origanum vulgare Species 0.000 claims description 4
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 claims description 4
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 claims description 4
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 4
- -1 polybutylene adipate Polymers 0.000 claims description 4
- 244000223760 Cinnamomum zeylanicum Species 0.000 claims description 3
- 229920006167 biodegradable resin Polymers 0.000 claims description 3
- 235000017803 cinnamon Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 claims description 3
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 claims description 3
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 2
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-L terephthalate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)C1=CC=C(C([O-])=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 240000002657 Thymus vulgaris Species 0.000 claims 1
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 abstract 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 13
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 9
- 229920000747 poly(lactic acid) Polymers 0.000 description 7
- 241000246358 Thymus Species 0.000 description 5
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 4
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 description 3
- 239000002657 fibrous material Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000233866 Fungi Species 0.000 description 2
- 230000000843 anti-fungal effect Effects 0.000 description 2
- 229940121375 antifungal agent Drugs 0.000 description 2
- 230000003385 bacteriostatic effect Effects 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 241000894007 species Species 0.000 description 2
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 2
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 2
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 1
- 241000222122 Candida albicans Species 0.000 description 1
- 208000003322 Coinfection Diseases 0.000 description 1
- 206010011409 Cross infection Diseases 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 241000588724 Escherichia coli Species 0.000 description 1
- 206010029803 Nosocomial infection Diseases 0.000 description 1
- 241000191967 Staphylococcus aureus Species 0.000 description 1
- 241000700605 Viruses Species 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229940095731 candida albicans Drugs 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000009264 composting Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- 238000005315 distribution function Methods 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 208000015181 infectious disease Diseases 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002074 melt spinning Methods 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 description 1
- 230000001717 pathogenic effect Effects 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 238000009941 weaving Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
- D01F6/92—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyesters
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/06—Wet spinning methods
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
- D01F1/103—Agents inhibiting growth of microorganisms
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F11/00—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture
- D01F11/04—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of synthetic polymers
- D01F11/08—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of synthetic polymers of macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Biological Depolymerization Polymers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种可生物降解抗菌纤维的制备方法，包括：(1)称取干燥后的基体树脂颗粒、精油类抗菌剂和润滑剂；(2)用高速混料机将所述基体树脂、抗菌剂和润滑剂充分混合，再将混合好的原料加入螺杆挤出机中挤出，经空气浴冷却后固化成丝；(3)将固化后的丝条喂入造粒机，切成母粒，并将母粒置于真空干燥箱中干燥12～24h；(4)将干燥好的母粒喂入挤出机中，经过螺杆高温挤出形成均匀的熔体，将计量后的熔体输送到纺丝组件，从喷丝头喷出后经一定高度的空气浴，进入含有抗菌剂的凝固浴固化成形，卷绕制得预取向纤维，再经拉伸获得拉伸变形的可生物降解的抗菌纤维。该方法简单、高效，制得的纤维具有长效、持久、稳定的抗菌效果。
Description
技术领域
本发明涉及纺织复合材料领域，具体是一种生物可降解抗菌纤维及其制备方法。
背景技术
抗菌纤维在制备功能性抗菌纺织品、功能性医用敷料等领域有很高的应用价值。抗菌纤维材料是指以纳米纤维为基础而开发的一类具有高性能、高附加值的新型功能性材料，其综合了纤维材料和抗菌材料两者的优势。普通纤维自身不具备抗菌能力，抗菌纤维能有效抑制或杀灭细菌、病毒、真菌等有害致病因子在纤维内部的繁殖，从而降低纤维材料对人体交叉、二次感染的风险。
生物降解材料指在自然界如土壤和/或沙土等条件下，和/或特定条件如堆肥化条件下或厌氧消化条件下或水性培养液中，由自然界存在的微生物作用引起降解，并最终完全降解变成二氧化碳或/和甲烷、水及其所含元素的矿化无机盐以及新的生物质的塑料，能够有效地减少白色污染。近年来，随着经济水平的不断提高，人们更加注重周围环境和自身的健康，而生物可降解材料由于其具有优良的生物相容性和可生物降解性而引起人们的重视。
现有的抗菌纤维纺丝方法主要有共混纺丝、复合纺丝和后整理法。复合纺丝是将含有抗菌成分的纺丝原液与其他不含抗菌成分的纺丝原液通过特殊分配功能的喷丝头制备而成的具有特殊结构的复合纤维，如皮芯结构纤维、并列结构纤维、镶嵌结构纤维、分形结构纤维、中空多芯结构纤维等，此法所用抗菌剂较少、具有优异的耐水洗性能，但是其织造工艺较复杂、生产成本偏高；后整理法是利用含有抗菌组分的溶液、涂料或者树脂，通过浸渍、浸轧或涂覆等手段对织物进行处理，再经高温焙烘或其他手段，使有效抗菌组分最终固定在纤维上，赋予其抗菌效果的方法，此法加工简单、抗菌效果好，但其耐摩擦和耐洗涤性能较差，抗菌效果持久性一般；共混纺丝是将抗菌组分和其他一些助剂与目标性高分子树脂充分混合后通过熔融纺丝方式制备出具有抗菌效果的纤维，该方法制备的抗菌纤维，不仅其表面含有抗菌组分，而且抗菌剂均匀分布在纤维内部，可通过缓慢向外渗透达到长效、持久、稳定的抗菌效果，是一种较为优异的抗菌纤维制备方法。
目前，尚无采用共混纺丝法和后整理法组合制备可生物降解抗菌纤维的报道。
发明内容
本发明要解决的一个技术问题是克服现有技术的不足，提供一种采用共混纺丝法和后整理法组合制备可生物降解抗菌纤维的方法。
本发明的另一目的是提供一种上述方法制备的可生物降解的抗菌纤维，该纤维不仅在使用过程中具有较强且更持久的抗菌性，使用完成后还能生物降解。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种可生物降解抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)干燥称量：将基体树脂颗粒进行干燥，然后按比例称取干燥后的基体树脂颗粒以及精油类抗菌剂和润滑剂；
(2)混合挤出：用高速混料机将所述基体树脂、抗菌剂和润滑剂充分混合，再将混合好的原料加入螺杆挤出机中挤出，经空气浴冷却后固化成丝；
(3)造粒：将固化后的丝条喂入造粒机，切成母粒，并将母粒置于真空干燥箱中干燥12～24h；
(4)纺丝及后处理：将干燥好的母粒喂入挤出机中，经过螺杆高温挤出形成均匀的熔体，将计量后的熔体输送到纺丝组件，从喷丝头喷出后经一定高度的空气浴，进入含有抗菌剂的凝固浴固化成形，卷绕制得预取向纤维，再经拉伸获得拉伸变形的可生物降解的抗菌纤维，
其中，所述基体树脂、抗菌剂和润滑剂的质量分数分别为70～90wt％，4～15wt％，5～15wt％，各组分的质量分数之和为100％。
其中，所述可生物降解树脂为聚乳酸(PLA)、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚己内酯(PCL)中的一种或几种。
优选的是，步骤(1)中所述精油类抗菌剂为牛至精油、百里香精油、香芹酚精油、肉桂精油中的一种或几种。
所述润滑剂选用白油、松节油、矿物油、硅油、羟基硅油中的一种或多种。
所述螺杆挤出机为单螺杆挤出机。所述螺杆挤出机有五个温控区，优选的是，各温控区及对应温度为：一区60～80℃，二区80～120℃，三区120～140℃，四区140～160℃，五区160～180℃，喷丝头温度为160～180℃。
优选的是，步骤(2)和(4)中所述空气浴的高度为5～20cm。
优选的是，步骤(4)中所述含有抗菌剂的凝固浴由5-30wt％的抗菌剂和70-95wt％的乙醇混合而成，凝固浴的温度为10～40℃。所述抗菌剂为百里酚、香芹酚中的一种或两种。
步骤(1)中，将所述基体树脂颗粒进行干燥的方法为，将基体树脂颗粒置于真空干燥箱中干燥12～48h。
一种由上述制备方法制备的可生物降解抗菌纤维，纤度为50～500D/10～80F，抗菌率为99％。
本发明通过选用植物精油作为抗菌剂、可生物降解树脂作为基体树脂，采用共混和后整理相结合的方法制备可生物降解抗菌纤维，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用共混纺丝法和后整理法结合制备出的可生物降解的抗菌纤维不仅表面包覆有大量的抗菌剂，其纤维内部也具有分布均匀的抗菌组分，在使用过程中，纤维内部的抗菌剂能够缓慢向外渗透来达到长效、持久、稳定的抗菌效果；
2、本发明通过对抗菌剂的含量进行限定，在保证纤维的制成和抗菌效果的基础上，同时兼顾了纤维的制成率及制备成本；
3、本发明的方法，在纺丝过程中不需要额外的涂覆设备，其制备工艺简单、高效，可重复性高，应用前景广阔。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的可生物降解抗菌纤维外表面的电镜图；
图2是本发明实施例1制得的可生物降解抗菌纤维的实物照片。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的制备方法进行详细说明。
实施例1
一种可生物降解抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)干燥称量：将基体树脂颗粒置于真空干燥箱中干燥48h，按重量称取相应的基体树脂颗粒、抗菌剂和润滑剂，其中质量分数组成为：85wt％的PLA，5wt％的牛至精油，10wt％的白油；
(2)混合挤出：用高速混料机将85wt％的PLA、5wt％的牛至精油和10wt％的白油充分混合，其中高速混合转速为1200转/分钟，混合时间为1分钟，再将混合好的原料喂入螺杆挤出机中挤出，经8cm的空气浴冷却后固化成丝；
(3)造粒：将固化后的丝条喂入造粒机，切成母粒，并将母粒置于真空干燥箱中干燥24h；
(4)纺丝后处理：将干燥好的母粒喂入单螺杆挤出机中，经过螺杆高温挤出形成均匀的熔体，将计量后的熔体输送到纺丝组件，其中，各温控区及对应温度为：一区80℃，二区120℃，三区140℃，四区160℃，五区180℃，喷丝头温度为180℃；从喷丝头喷出后经8cm的空气浴，进入40℃含有百里酚、香芹酚和乙醇的凝固浴固化成形，卷绕制得预取向纤维，再经拉伸获得拉伸变形的可生物降解的抗菌纤维。
该实施例制得的可生物降解抗菌纤维外表面的电镜图如图1所示，从图中可看出，抗菌剂均匀分布在纤维表面，形成鳞片状结构，能更好地发挥抗菌剂在抗菌纤维中的抗菌性能。图2为制得的可生物降解抗菌纤维的实物照片，从图中可看到，抗菌纤维光泽度好，纤度均匀，能作为理想的抗菌纤维编织为不同种类应用产品。
实施例2
一种可生物降解抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)干燥称量：将基体树脂颗粒置于真空干燥箱中干燥48h，按重量称取相应的基体树脂颗粒、抗菌剂和润滑剂，其中质量分数组成为：80wt％的PBAT，8wt％的百里香精油，12wt％的松节油；
(2)混合挤出：用高速混料机将80wt％的PBAT、8wt％的百里香精油和12wt％的松节油充分混合，其中高速混合转速为1200转/分钟，混合时间为1分钟，再将混合好的原料喂入螺杆挤出机中挤出，经10cm的空气浴冷却后固化成丝；
(3)造粒：将固化后的丝条喂入造粒机，切成母粒，并将母粒置于真空干燥箱中干燥24h；
(4)纺丝后处理：将干燥好的母粒喂入单螺杆挤出机中，经过螺杆高温挤出形成均匀的熔体，将计量后的熔体输送到纺丝组件，其中，各温控区及对应温度为：一区60℃，二区100℃，三区120℃，四区140℃，五区160℃，喷丝头温度为160℃；从喷丝头喷出后经10cm的空气浴，进入40℃含有百里酚、香芹酚和乙醇的凝固浴固化成形，卷绕制得预取向纤维，再经拉伸获得拉伸变形的可生物降解的抗菌纤维。
实施例3
一种可生物降解抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)干燥称量：将基体树脂颗粒置于真空干燥箱中干燥48h，按重量称取相应的基体树脂颗粒、抗菌剂和润滑剂，其中质量分数组成为：75wt％的PBS，11wt％的香芹酚精油，14wt％的矿物油；
(2)混合挤出：用高速混料机将80wt％的PBAT、8wt％的百里香精油和12wt％的松节油充分混合，其中高速混合转速为1200转/分钟，混合时间为1分钟，再将混合好的原料喂入螺杆挤出机中挤出，经12cm的空气浴冷却后固化成丝；
(3)造粒：将固化后的丝条喂入造粒机，切成母粒，并将母粒置于真空干燥箱中干燥24h；
(4)纺丝后处理：将干燥好的母粒喂入单螺杆挤出机中，经过螺杆高温挤出形成均匀的熔体，将计量后的熔体输送到纺丝组件，其中，各温控区及对应温度为：一区60℃，二区80℃，三区100℃，四区120℃，五区140℃，喷丝头温度为140℃；从喷丝头喷出后经12cm的空气浴，进入40℃含有百里酚、香芹酚和乙醇的凝固浴固化成形，卷绕制得预取向纤维，再经拉伸获得拉伸变形的可生物降解的抗菌纤维。
实施例4
一种可生物降解抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)干燥称量：将基体树脂颗粒置于真空干燥箱中干燥48h，按重量称取相应的基体树脂颗粒、抗菌剂和润滑剂，其中质量分数组成为：70wt％的PCL，14wt％的肉桂精油，16wt％的硅油；
(2)混合挤出：用高速混料机将80wt％的PBAT、8wt％的百里香精油和12wt％的松节油充分混合，其中高速混合转速为1200转/分钟，混合时间为1分钟，再将混合好的原料喂入螺杆挤出机中挤出，经14cm的空气浴冷却后固化成丝；
(3)造粒：将固化后的丝条喂入造粒机，切成母粒，并将母粒置于真空干燥箱中干燥24h；
(4)纺丝后处理：将干燥好的母粒喂入单螺杆挤出机中，经过螺杆高温挤出形成均匀的熔体，将计量后的熔体输送到纺丝组件，其中，各温控区及对应温度为：一区60℃，二区70℃，三区80℃，四区90℃，五区100℃，喷丝头温度为100℃；从喷丝头喷出后经14cm的空气浴，进入40℃含有百里酚、香芹酚和乙醇的凝固浴固化成形，卷绕制得预取向纤维，再经拉伸获得拉伸变形的可生物降解的抗菌纤维。
性能对比实验1
参照实施例1的实施方案，只改变抗菌剂的含量，其他条件不变，得到对比例1-对比例5。
对实施例1、对比例1-5制备的抗菌纤维性能进行测试，测试结果如表1所示：
表1抗菌剂含量对照实验
从上表的测试结果可以看出，原料中抗菌剂含量在5％～14％的范围内，随着抗菌剂的含量增加，均能够制备成纤维，且纤维的抑菌率也增大至99.8％。金黄色葡萄球菌和大肠杆菌是细菌，白色念珠菌是真菌，本发明制备的抗菌纤维的广谱优势主要体现在抗细菌性能和抗真菌性能均优异。
但超出此含量范围的样品，如对比例1中的抗菌剂含量为3％，纤维的抑菌率明显下降，抗菌性不足；但当抗菌剂含量过多时，如对比例5中的抗菌剂含量为20％，出现飘丝、无法满卷、断头过多等情况不能制备成拉伸变形纤维。
随着抗菌剂含量增加，在控制纤维纤度大致相同的前提下，制备的母粒的可纺性降低。
性能对比实验2
参照实施例2的实施方案，只改变抗菌剂的种类，其他条件不变，得到对比例6至对比例9。
本实验例对实施例2、对比例6至对比例9制备的抗菌纤维性能进行测试，测试结果如表2所示：
表2抗菌剂种类对照实验
从上表的测试结果可以看出，在抗菌剂含量合适且相同时，本发明中抗菌剂种类的变化并不会影响抗菌纤维的抑菌率，也不会使纤维的纤度有过大的变化，且抗细菌性能和抗真菌性能均优异。
性能对比实验3
参照实施例3的实施方案，只改变基体树脂的含量，其他条件不变，得到对比例10至对比例14。
本实验例对实施例3、对比例10至对比例14制备的抗菌纤维性能进行测试，测试结果如表3所示：
表3基体树脂含量对照实验
从上表的测试结果可以看出，原料中基体树脂含量在70％～85％的范围内，随着基体树脂的含量增加，均能够制备成纤维，且在抗菌剂含量合适且相同时，本发明中基体树脂的含量变化并不会影响抗菌纤维的抑菌率，抗菌性能较优异；随着基体树脂的含量增加，纤维的纤度没有明显变化，但纤维的力学性能呈增加趋势。
超出此含量范围的样品，如对比例13中的基体树脂含量为50％，当基体树脂含量过少时，抑菌率未明显下降，但会出现飘丝，无法形成均匀的长纤；但当基体树脂含量过多时，如对比例14中的基体树脂含量为95％，纤维抑菌率明显下降，纤维的拉伸强度和拉伸应变都明显增加。
性能对比实验4
参照实施例4的实施方案，只改变基体树脂的种类，其他条件不变，得到对比例15至对比例17。
本实验例对实施例4、对比例14至对比例17制备的抗菌纤维性能进行测试，测试结果如表4所示：
表4基体树脂种类对照实验
从上表的测试结果可以看出，在抗菌剂含量合适且相同时，本发明中基体树脂的种类变化并不会过多地影响抗菌纤维的抑菌率；由于树脂的种类不同，其物理化学性质有所差异，所以不同的基体树脂纺成的抗菌纤维其拉伸强度和拉伸应变也有明显的差异。
性能对比实验5
参照实施例1的实施方案，只改变抗菌剂的含量，其他条件不变，对实施例1和对比例18制备的抗菌纤维性能进行测试，测试结果如表5所示：
表5抗菌剂含量对照实验
参照FZ/T 73023-2006标准进行测试，从上述结果可以看出，采用本发明的制备方法获得的纤维耐洗性良好，随着洗涤次数的增加，抑菌率没有明显的损失。纯纺的PLA纤维在经过凝固浴时，其表面会涂覆一层抗菌剂，从而获得抗菌性。与一定含量的抗菌剂共混后再经抗菌剂涂覆得到的PLA抗菌纤维则具有更高的抗菌性，且随着洗涤的次数增多，纤维表面的抗菌剂含量逐渐减少，但纤维内部的抗菌成分损失较少，可逐步向外渗透来补充损失的抗菌效果，所以仍能发挥优异的抗菌性能。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种可生物降解抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)干燥称量：将基体树脂颗粒进行干燥，然后按比例称取干燥后的基体树脂颗粒以及精油类抗菌剂和润滑剂；
(2)混合挤出：用高速混料机将所述基体树脂、抗菌剂和润滑剂充分混合，再将混合好的原料加入螺杆挤出机中挤出，经空气浴冷却后固化成丝；
(3)造粒：将固化后的丝条喂入造粒机，切成母粒，并将母粒置于真空干燥箱中干燥12～24h；
(4)纺丝及后处理：将干燥好的母粒喂入挤出机中，经过螺杆高温挤出形成均匀的熔体，将计量后的熔体输送到纺丝组件，从喷丝头喷出后经一定高度的空气浴，进入含有抗菌剂的凝固浴固化成形，卷绕制得预取向纤维，再经拉伸获得拉伸变形的可生物降解的抗菌纤维，
其中，所述基体树脂、抗菌剂和润滑剂的质量分数分别为70～90wt％，4～15wt％，5～15wt％，各组分的质量分数之和为100％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述可生物降解树脂为聚乳酸(PLA)、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚己内酯(PCL)中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述精油类抗菌剂为牛至精油、百里香精油、香芹酚精油、肉桂精油中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述润滑剂为白油、松节油、矿物油、硅油、羟基硅油中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述螺杆挤出机为单螺杆挤出机。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述螺杆挤出机有五个温控区，各温控区及对应温度为：一区60～80℃，二区80～120℃，三区120～140℃，四区140～160℃，五区160～180℃，喷丝头温度为160～180℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)和(4)中所述空气浴的高度为5～20cm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述含有抗菌剂的凝固浴由5-30wt％的抗菌剂和70-95wt％的乙醇混合而成，凝固浴的温度为10～40℃；所述抗菌剂采用百里酚、香芹酚中的一种或两种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，将所述基体树脂颗粒进行干燥的方法为，将基体树脂颗粒置于真空干燥箱中干燥12～48h。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备的可生物降解抗菌纤维，其特征在于：可生物降解抗菌纤维的纤度为50～500D/10～80F，抗菌率为99％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111500885.8A CN114059191A (zh) | 2021-12-09 | 2021-12-09 | 可生物降解抗菌纤维及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111500885.8A CN114059191A (zh) | 2021-12-09 | 2021-12-09 | 可生物降解抗菌纤维及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114059191A true CN114059191A (zh) | 2022-02-18 |
Family
ID=80228990
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111500885.8A Pending CN114059191A (zh) | 2021-12-09 | 2021-12-09 | 可生物降解抗菌纤维及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114059191A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114672895A (zh) * | 2022-03-31 | 2022-06-28 | 何建桦 | 生质复合纤维及其制法 |
| CN115726052A (zh) * | 2022-11-26 | 2023-03-03 | 上海工程技术大学 | 生物可降解抗菌纤维、其制备方法及制成的织物 |
| CN115928247A (zh) * | 2022-11-26 | 2023-04-07 | 上海工程技术大学 | 一种聚乳酸抗菌纤维及其制备方法 |
| CN115976670A (zh) * | 2022-11-26 | 2023-04-18 | 上海工程技术大学 | 一种熔纺聚乳酸抗菌纤维及其制备方法 |
| TWI810864B (zh) * | 2022-03-25 | 2023-08-01 | 何建樺 | 生質複合纖維及其製法 |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101381907A (zh) * | 2008-10-06 | 2009-03-11 | 武汉科技学院 | 抗菌海藻酸钙纤维的制造方法 |
| CN104878477A (zh) * | 2015-05-14 | 2015-09-02 | 青岛大学 | 一种天然抗菌剂制备抗菌海藻纤维的方法 |
| CN104963028A (zh) * | 2015-07-01 | 2015-10-07 | 义乌市惠航化纤科技有限公司 | 一种抗菌涤纶纤维及其制备方法 |
| CN105696106A (zh) * | 2014-11-27 | 2016-06-22 | 黑龙江鑫达企业集团有限公司 | 一种抗菌聚乳酸纤维的制备方法 |
| CN107326470A (zh) * | 2017-08-30 | 2017-11-07 | 马鞍山中港服饰有限公司 | 一种抗菌持久改性聚酯纤维的加工方法 |
| CN109023958A (zh) * | 2018-07-03 | 2018-12-18 | 威海惠高生物科技有限公司 | 一种天然抗菌面料的制作工艺 |
| CN109295524A (zh) * | 2018-10-23 | 2019-02-01 | 四川大学 | 一种抗菌的形状记忆纤维的制备方法 |
| CN111519278A (zh) * | 2020-05-26 | 2020-08-11 | 罗来飞 | 一种可生物降解型抗菌聚酯纤维材料及其制备方法 |
| CN112126996A (zh) * | 2020-09-14 | 2020-12-25 | 河北吉藁化纤有限责任公司 | 一种艾草植物抗菌抗病毒纤维及其制备方法 |
| CN112501709A (zh) * | 2020-11-26 | 2021-03-16 | 太仓杰希塑化有限公司 | 一种抗菌涤纶低弹丝的制备方法 |
| CN113322538A (zh) * | 2021-05-20 | 2021-08-31 | 中国纺织科学研究院有限公司 | 一种白色铜系抗菌纤维及其制备方法 |
-
2021
- 2021-12-09 CN CN202111500885.8A patent/CN114059191A/zh active Pending
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101381907A (zh) * | 2008-10-06 | 2009-03-11 | 武汉科技学院 | 抗菌海藻酸钙纤维的制造方法 |
| CN105696106A (zh) * | 2014-11-27 | 2016-06-22 | 黑龙江鑫达企业集团有限公司 | 一种抗菌聚乳酸纤维的制备方法 |
| CN104878477A (zh) * | 2015-05-14 | 2015-09-02 | 青岛大学 | 一种天然抗菌剂制备抗菌海藻纤维的方法 |
| CN104963028A (zh) * | 2015-07-01 | 2015-10-07 | 义乌市惠航化纤科技有限公司 | 一种抗菌涤纶纤维及其制备方法 |
| CN107326470A (zh) * | 2017-08-30 | 2017-11-07 | 马鞍山中港服饰有限公司 | 一种抗菌持久改性聚酯纤维的加工方法 |
| CN109023958A (zh) * | 2018-07-03 | 2018-12-18 | 威海惠高生物科技有限公司 | 一种天然抗菌面料的制作工艺 |
| CN109295524A (zh) * | 2018-10-23 | 2019-02-01 | 四川大学 | 一种抗菌的形状记忆纤维的制备方法 |
| CN111519278A (zh) * | 2020-05-26 | 2020-08-11 | 罗来飞 | 一种可生物降解型抗菌聚酯纤维材料及其制备方法 |
| CN112126996A (zh) * | 2020-09-14 | 2020-12-25 | 河北吉藁化纤有限责任公司 | 一种艾草植物抗菌抗病毒纤维及其制备方法 |
| CN112501709A (zh) * | 2020-11-26 | 2021-03-16 | 太仓杰希塑化有限公司 | 一种抗菌涤纶低弹丝的制备方法 |
| CN113322538A (zh) * | 2021-05-20 | 2021-08-31 | 中国纺织科学研究院有限公司 | 一种白色铜系抗菌纤维及其制备方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI810864B (zh) * | 2022-03-25 | 2023-08-01 | 何建樺 | 生質複合纖維及其製法 |
| CN114672895A (zh) * | 2022-03-31 | 2022-06-28 | 何建桦 | 生质复合纤维及其制法 |
| CN115726052A (zh) * | 2022-11-26 | 2023-03-03 | 上海工程技术大学 | 生物可降解抗菌纤维、其制备方法及制成的织物 |
| CN115928247A (zh) * | 2022-11-26 | 2023-04-07 | 上海工程技术大学 | 一种聚乳酸抗菌纤维及其制备方法 |
| CN115976670A (zh) * | 2022-11-26 | 2023-04-18 | 上海工程技术大学 | 一种熔纺聚乳酸抗菌纤维及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN114059191A (zh) | 可生物降解抗菌纤维及其制备方法 | |
| CN104818543A (zh) | 一种性能优异的改性聚乳酸纤维 | |
| CN109629057A (zh) | 一种高弹涤纶纱及其加工方法 | |
| CN101857981B (zh) | 采用聚乳酸基生产纳米竹炭纤维的工艺方法 | |
| CN110409012B (zh) | 一种抗菌涤纶纤维及其制备方法 | |
| CN111058116B (zh) | 一种皮芯型pla/phbv复合纤维及其制备方法 | |
| CN106149091A (zh) | 一种高阻燃抗菌有色环保涤纶纤维的制备方法 | |
| CN107313128A (zh) | 一种pbt纤维制造工艺 | |
| CN111041606A (zh) | 一种耐久性抗菌纺织纤维及制备方法 | |
| CN114262952B (zh) | 一种复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN113122957A (zh) | 一种含phbv材料抗菌抗病毒涤纶长丝的制备方法 | |
| CN111020727A (zh) | 一种壳聚糖抗菌面料及其制备方法和制品 | |
| CN101463505A (zh) | 负离子聚丙烯中空空气变形纤维及其制备方法和应用 | |
| US20210130982A1 (en) | Application of profiled fiber in infrared radiation material and textiile | |
| CN105239204A (zh) | 一种新型聚乳酸纤维面料 | |
| CN112981610A (zh) | 环保型亲水低熔pet复合短纤维及其制备方法 | |
| CN101463504A (zh) | 一种负离子聚丙烯有色空气变形纤维及其制备方法和应用 | |
| CN105239202A (zh) | 一种耐高温高强度的改性聚乳酸纤维 | |
| CN114753047B (zh) | 鱼鳞蛋白改性的锦氨亲肤面料及其加工工艺 | |
| CN111455495A (zh) | 一种抗菌锦纶长丝及其生产方法 | |
| CN111155199A (zh) | 一种石墨烯复合纤维制备方法 | |
| CN107974724B (zh) | 基于聚酯的人造丝的制备方法及产品 | |
| CN115928247A (zh) | 一种聚乳酸抗菌纤维及其制备方法 | |
| KR101923652B1 (ko) | 황화아연을 함유하는 항균성 폴리올레핀 원사의 제조방법 및 이를 이용한 섬유제품 | |
| CN109705544A (zh) | 高流动性抗菌母粒、制备方法及聚酯纤维、制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20220218 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |