CN115726052A - 生物可降解抗菌纤维、其制备方法及制成的织物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物可降解抗菌纤维及织物制备方法，所述制备方法包括：1，将生物可降解树脂和有机抗菌剂进行干燥，并按配比进行称量；2，将称量好的树脂颗粒与抗菌剂分别加入双螺杆挤出机中熔融共混，经水浴冷却后固化成丝；3，将固化后的丝条喂入造粒机，切成母粒，并将母粒置于鼓风干燥箱中干燥12～24h；4，将干燥好的母粒喂入单螺杆挤出机中，从喷丝头喷出后经空气浴进入含有精油抗菌剂的凝固浴固化，再经热牵伸辊牵伸后卷绕，获得拉伸变形的生物可降解抗菌纤维。所制得的纤维不仅表面包覆有大量抗菌剂，纤维内部也均匀分布抗菌组分，在使用过程中，纤维内部的抗菌剂可缓慢向外渗透，达到长效、持久、稳定的抗菌效果。
Description
技术领域
本发明涉及纺织复合材料领域，具体是一种生物可降解抗菌纤维、其制备方法及制成的织物。
背景技术
近年来，随着经济水平的不断提高，人们更加注重周围环境和自身的健康，而生物可降解材料由于其具有优良的生物相容性和可生物降解性而引起人们的重视。
随着人们的个体防护意识日益增强，抗菌纺织品也受到了广泛关注。抗菌纤维在制备功能性抗菌纺织品、功能性医用敷料等领域有很高的应用价值。
现有的抗菌纤维纺丝方法主要有共混纺丝、复合纺丝和后整理法。复合纺丝是将含有抗菌成分的纺丝原液与其它不含抗菌成分的纺丝原液通过特殊分配功能的喷丝头制备而成的具有特殊结构的复合纤维，此法所用抗菌剂较少、具有优异的耐水洗性能，但是其织造工艺较复杂、生产成本偏高。后整理法是利用含有抗菌组分的溶液、涂料或者树脂，通过浸渍、浸轧或涂覆等手段对织物进行处理，再经高温焙烘或其它手段，使有效抗菌组分最终固定在纤维上，赋予其抗菌效果的方法，此法加工简单、抗菌效果好，但其耐摩擦和耐洗涤性能较差，抗菌效果持久性一般。共混纺丝是将抗菌组分和其他一些助剂与目标性高分子树脂充分混合后通过熔融纺丝方式制备出具有抗菌效果的纤维，该方法制备的抗菌纤维，不仅其表面含有抗菌组分，而且抗菌剂均匀分布在纤维内部，可通过缓慢向外渗透达到长效、持久、稳定的抗菌效果，是一种较为优异的抗菌纤维制备方法，但其对抗菌剂要求较高，不仅需要其具有较高的热稳定性和安全性，也需要其与高分子树脂有良好的相容性。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明的一个目的是提供一种生物可降解抗菌纤维的制备方法，通过选用有机抗菌剂作为抗菌剂，可生物降解树脂作为基体树脂，采用共混和后整理方法结合的制备方法，得到不仅在使用过程中具有较强且更持久抗菌性，用完还能生物降解的抗菌纤维。
本发明的另一目的是提供一种由上述方法制备的生物可降解抗菌纤维。
本发明的又一目的是提供一种由上述生物可降解抗菌纤维制备的织物。
为此，本发明采用以下技术方案：
生物可降解抗菌纤维、其制备方法及制成的织物，包括以下步骤：
(1)干燥称量：将生物可降解树脂和有机抗菌剂置于鼓风干燥箱中干燥12～48h，按质量称取干燥后的生物可降解树脂和有机抗菌剂；
(2)混合挤出：将称量好的树脂颗粒与抗菌剂分别加入双螺杆挤出机中熔融共混，经水浴冷却后固化成丝；
(3)造粒：将固化后的丝条喂入造粒机，切成母粒，并将母粒置于鼓风干燥箱中干燥12～24h；
(4)纺丝：将干燥好的母粒喂入单螺杆挤出机中，从喷丝头喷出后经一定高度的空气浴，进入含有精油抗菌剂的凝固浴中固化，再经一对热牵伸辊牵伸后卷绕，获得拉伸变形的生物可降解抗菌纤维，其中，凝固浴的温度为10～40℃，所述精油抗菌剂与乙醇水溶液的质量比为(2-10)：100；乙醇水溶液浓度为40-75wt％；
所述有机抗菌剂为百里酚、香芹酚、茶多酚中的一种或几种。
优选的是，所述生物可降解基体树脂和抗菌剂的质量分数分别为82～95wt％和5～18wt％。
优选的是，所述可生物降解树脂为聚乳酸(PLA)、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚己内酯(PCL)中的一种或几种。
优选的是，步骤(4)中所述单螺杆挤出机有六个温控区，各温控区及对应温度分别为：一区70～100℃，二区100～150℃，三区150～190℃，四区150～190℃，计量区温度150～190℃，喷丝头温度为150～190℃。
优选的是，步骤(2)中所述水浴长3～5m，步骤4)中所述空气浴的高度为0.5～1m。
优选的是，步骤(4)所述精油类抗菌剂为牛至精油、百里香精油、香芹酚精油、肉桂精油中的一种或几种。
优选的是，所述热牵伸辊的温度为60-70℃。
优选的是，纤维的纤度为400～800D/24～36F，断裂强度为4～12N/dtex，断裂伸长率为100～400％，抗菌率为70.0％～99.9％。
一种生物可降解抗菌织物，由上述生物可降解抗菌纤维织造而成。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明采用共混纺丝法和后整理法结合制备出的生物可降解抗菌纤维，并完成织物的织造，所得纤维及织物有着长效、持久、稳定的抗菌效果。
2.本发明对抗菌剂的含量进行了限定，在能够保证纤维的制成和抗菌效果的基础上，同时兼顾纤维的制成率及制备成本。
3.本发明的制备方法制备工艺简单、高效，可重复性高，应用前景广阔。
4.本发明制备的生物可降解抗菌纤维在土埋降解8周后便出现了明显的降解行为，且加入有机抗菌剂的生物可降解抗菌纤维的降解性优于生物可降解纯纤的降解性，为生物可降解纤维的降解研究提供了参考。
5.本发明制备的生物可降解抗菌纤维断裂伸长率明显优于生物可降解纯纤的断裂伸长率，为生物可降解材料力学性能的改善提供了新思路。
6.本发明制备的生物可降解抗菌织物可应用于抗菌毛巾、抗菌袖套及运动服装等纺织品中。
附图说明
图1是本发明实施例2所得生物可降解抗菌纤维外表面的电镜图；
图2是本发明实施例2所得生物可降解抗菌纤维外截面的局部电镜图；
图3是本发明实施例2所得生物可降解抗菌纤维的实物照片；
图4、图5是本发明实施例2所得生物可降解抗菌针织物的实物照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的生物可降解抗菌纤维及织物制备方法进行详细说明，具体实施例仅用于进一步详细说明本发明，不限制本申请权利要求的保护范围。
实施例1
一种生物可降解抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)干燥称量：将基体树脂颗粒置于真空干燥箱中按温度梯度干燥48h，按重量称取相应的基体树脂颗粒和有机抗菌剂，其中质量分数组成为：82wt％的PBAT，18wt％的香芹酚；
(2)混合挤出：将称量好的PBAT颗粒与香芹酚分别加入双螺杆挤出机中熔融共混，经5m水浴冷却后固化成丝条；
(3)造粒：将固化后的丝条喂入造粒机，切成母粒，并将母粒置于真空干燥箱中干燥24h；
(4)纺丝：将干燥好的母粒喂入单螺杆挤出机中，各温控区及对应温度为：一区80℃，二区120℃，三区140℃，四区160℃，计量区温度180℃，喷丝头温度为180℃；从喷丝头喷出后经1m的空气浴，进入牛至精油和乙醇水溶液质量比为10:100的凝固浴中固化，其中，乙醇水溶液的浓度为40wt％，再经一对热牵伸辊牵伸后卷绕，获得拉伸变形的生物可降解抗菌纤维。
(5)织造：经织造前道工序处理，在针织圆机或全自动小样织机上对纤维进行织造，获得可生物降解的抗菌织物。
实施例2
一种生物可降解抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)干燥称量：将基体树脂颗粒置于真空干燥箱中干燥48h，按重量称取相应的基体树脂颗粒和有机抗菌剂，其中质量分数组成为：85wt％的PLA，15wt％的百里酚；
(2)混合挤出：将称量好的PLA颗粒与抗菌剂百里酚分别加入双螺杆挤出机中熔融共混，经4m水浴冷却后固化成丝条；
(3)造粒：将固化后的丝条喂入造粒机，切成母粒，并将母粒置于真空干燥箱中干燥24h；
(4)纺丝：将干燥好的母粒喂入单螺杆挤出机中，各温控区及对应温度为：一区75℃，二区115℃，三区135℃，四区155℃，计量区温度175℃，喷丝头温度为175℃；从喷丝头喷出后经0.8m的空气浴，进入百里香精油和乙醇水溶液质量比为5:100的凝固浴中固化，其中，乙醇水溶液的浓度为50wt％，再经一对热牵伸辊牵伸后卷绕，获得拉伸变形的生物可降解抗菌纤维。
图1和图2示出生物可降解抗菌纤维的表面和截面表观形貌，可以看到抗菌剂均匀的分布在纤维的表面和截面，可以实现长久且持续的抗菌性能释放。图3为抗菌纤维的成品图，可见纤维粗细均匀，光泽柔和。
(5)织造：经织造前道工序处理，在针织圆机和全自动小样织机上对纤维进行织造，获得可生物降解的抗菌织物。
图4为生物可降解抗菌纤维经针织圆机制备出的针织物，图5为生物可降解抗菌纤维经全自动小样织机制备出的针织物，可应用在纺织服装领域。
实施例3
一种生物可降解抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)干燥称量：将基体树脂颗粒置于真空干燥箱中干燥48h，按重量称取相应的基体树脂颗粒和有机抗菌剂，其中质量分数组成为：90wt％的PBS，10wt％的茶多酚；
(2)混合挤出：将称量好的PBS颗粒与抗菌剂茶多酚分别加入双螺杆挤出机中熔融共混，经3m水浴冷却后固化成丝条；
(3)造粒：将固化后的丝条喂入造粒机，切成母粒，并将母粒置于真空干燥箱中干燥24h；
(4)纺丝：将干燥好的母粒喂入单螺杆挤出机中，各温控区及对应温度为：一区70℃，二区110℃，三区130℃，四区150℃，计量区温度170℃，喷丝头温度为170℃；从喷丝头喷出后经0.6m的空气浴，进入肉桂精油和乙醇水溶液质量比为2:100的凝固浴中固化，其中，乙醇水溶液的浓度为60wt％，再经一对热牵伸辊牵伸后卷绕，获得拉伸变形的生物可降解抗菌纤维。
(5)织造：经织造前道工序处理，在针织圆机和全自动小样织机上对纤维进行织造，获得可生物降解的抗菌织物。
对比例1
参照实施例2的制备方法，只改变凝固浴种类，凝固浴为牛至精油和酒精，其它条件不变，得到对比例1。
对比例2
参照实施例2的制备方法，只改变生物可降解树脂颗粒与抗菌剂的质量分数组成：90wt％的PLA，10wt％的百里酚，其它条件不变，得到对比例2。
对比例3
参照实施例2的制备方法，只改变生物可降解树脂颗粒与抗菌剂的质量分数组成：82wt％的PLA，18wt％的百里酚，其它条件不变，得到对比例3。
对比例4
参照实施例2的制备方法，只改变凝固浴种类，凝固浴为仅为乙醇水溶液，其它条件不变，得到对比例4。
测试性能
对实施例1-3和对比例1-3制备的抗菌纤维性能进行测试，测试结果见表1：
从表1的测试结果可知，本发明的生物可降解抗菌纤维及织物的抑菌率随着抗菌剂含量的增加而增加，有机抗菌剂的抗菌效果都十分优异，凝固浴中精油类抗菌剂种类对纤维的力学性能影响不大，凝固浴中精油类抗菌剂的加入增大了抗菌纤维的抗菌性。随着抗菌剂含量的增加，抗菌纤维拉伸应变逐渐增加，拉伸强度逐渐降低。抗菌剂含量大于18wt％时，抗菌纤维的力学性能逐渐变差，当抗菌剂含量达到20wt％时，已较难成纤。
Claims (9)
1.一种生物可降解抗菌纤维的制备方法，其特征在于，所述生物可降解抗菌纤维是由生物可降解树脂和有机抗菌剂制备而成，制备方法包括以下步骤：
(1)干燥称量：将生物可降解树脂和有机抗菌剂置于鼓风干燥箱中干燥12～48h，按质量称取干燥后的生物可降解树脂和有机抗菌剂；
(2)混合挤出：将称量好的树脂颗粒与抗菌剂分别加入双螺杆挤出机中熔融共混，经水浴冷却后固化成丝；
(3)造粒：将固化后的丝条喂入造粒机，切成母粒，并将母粒置于鼓风干燥箱中干燥12～24h；
(4)纺丝：将干燥好的母粒喂入单螺杆挤出机中，从喷丝头喷出后经一定高度的空气浴，进入含有精油抗菌剂的凝固浴中固化，再经一对热牵伸辊牵伸后卷绕，获得拉伸变形的生物可降解抗菌纤维，其中，凝固浴的温度为10～40℃，所述精油抗菌剂与乙醇水溶液的质量比为(2-10)：100；乙醇水溶液浓度为40-75wt％；
所述有机抗菌剂为百里酚、香芹酚、茶多酚中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述生物可降解基体树脂和抗菌剂的质量分数分别为82～95wt％和5～18wt％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述可生物降解树脂为聚乳酸(PLA)、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚己内酯(PCL)中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述单螺杆挤出机有六个温控区，各温控区及对应温度分别为：一区70～100℃，二区100～150℃，三区150～190℃，四区150～190℃，计量区温度150～190℃，喷丝头温度为150～190℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述水浴为3～5m，步骤4)中所述空气浴的高度为0.5～1m。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述精油类抗菌剂为牛至精油、百里香精油、香芹酚精油、肉桂精油中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热牵伸辊的温度为60-70℃。
8.根据权利要求1-7中任一项的制备方法制备的生物可降解抗菌纤维，其特征在于，纤维的纤度为400～800D/24～36F，断裂强度为4～12N/dtex，断裂伸长率为100～400％，抗菌率为70.0％～99.9％。
9.一种生物可降解抗菌织物，其特征在于，采用权利要求8所述生物可降解抗菌纤维织造而成。
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| KR20040074362A (ko) * | 2003-02-18 | 2004-08-25 | 주식회사 코오롱 | 항균 중공사막 및 그의 제조방법 |
| CN104212136A (zh) * | 2014-07-24 | 2014-12-17 | 昆明理工大学 | 一种聚乳酸抗菌活性包装材料及其制备方法 |
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2022
- 2022-11-26 CN CN202211494847.0A patent/CN115726052A/zh active Pending
Patent Citations (6)
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