WO2022225159A1 - 항균 필터, 이의 제조 방법, 및 이를 포함하는 공기 청정기 - Google Patents

항균 필터, 이의 제조 방법, 및 이를 포함하는 공기 청정기 Download PDF

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WO2022225159A1
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antibacterial filter
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윤현준
이현규
이후민
김종철
이병혁
이경환
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코웨이 주식회사
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Definitions

  • the present invention relates to an antibacterial filter, a method for manufacturing the same, and an air purifier comprising the same.
  • contaminants such as dust can be filtered by an air filter that primarily removes dust, but microorganisms harmful to the human body, such as mites, bacteria, mold, viruses, etc., have a size of less than microns. difficult to filter by A filter having micropores capable of filtering micro-organisms of microns or less may be additionally applied, but these micropore filters have a problem in that the filtered microbes proliferate on the surface of the filter and re-introduce into the room or generate an odor.
  • antibacterial particles such as nano-sized zinc oxide particles or copper particles were used, but most of these nano-sized antibacterial particles are buried in the interior of the fiber and there are hardly any active copper particles located on the fiber surface. Or, there was a problem in that the amount of water is lowered and the antibacterial performance is lowered.
  • Patent Document 1 Korean Patent Publication No. 2010-0032659
  • the present invention is devised to solve the problems of the prior art.
  • An object of the present invention is to provide an antibacterial filter having excellent antibacterial performance and antibacterial lasting performance.
  • Another object of the present invention is to provide a method for manufacturing the antibacterial filter.
  • Another object of the present invention is to provide an air cleaner including the antibacterial filter.
  • the present invention includes a fiber formed from a polymer resin, and antibacterial particles, wherein the antibacterial particles include copper particles or copper particles deposited on a support, wherein the copper particles are active copper particles bonded to the fiber surface and the inside of the fiber It provides an antibacterial filter, including inactive copper particles partially or wholly embedded in the inert copper particles, and the content ratio (Cu AR ) of the active copper particles represented by the following formula 1 is 5 to 20%:
  • Cu T and Cu A are the content (ppm) of copper particles measured using an inductively coupled plasma (ICP) analyzer,
  • Cu T is the content of total copper particles included in the antibacterial filter measured by putting 0.1 g of the antibacterial filter in a mixed solution of HNO 3 and H 2 O 2 and pretreating it with a microwave of 2450 MHz at 200 ° C. for 20 minutes,
  • Cu A is the content of active copper particles measured by putting 0.1 g of an antibacterial filter in a HNO 3 solution and acid treatment at 25° C. for 720 minutes.
  • the present invention is a first step of obtaining a first master batch by mixing and extruding the antimicrobial particles and the first polymer resin; a second step of obtaining a mixture by mixing the first master batch with a second polymer resin pellet; and a third step of melt spinning the mixture, wherein the antibacterial filter comprises a fiber formed from a polymer resin, and antibacterial particles, wherein the antibacterial particles are copper particles or copper deposited on a support. Including particles, wherein the copper particles include active copper particles bonded to the fiber surface and inactive copper particles partially or entirely embedded in the fiber, and the content ratio of the active copper particles represented by Formula 1 ( Cu AR ) of 5 to 20%, it provides a method of manufacturing an antibacterial filter.
  • the present invention provides an air cleaner including the antibacterial filter.
  • the antibacterial filter according to an embodiment of the present invention includes active copper particles bonded to the fiber surface and inactive copper particles partially or entirely embedded in the fiber, and the content ratio of the active copper particles satisfies a specific range. , It can effectively prevent microorganisms harmful to the human body, such as bacteria, mold, viruses, etc. from multiplying or contamination on the filter surface, without changing the dust collection performance and pressure loss compared to conventional filters, thereby further improving antibacterial performance and antibacterial lasting performance. .
  • the antibacterial filter when applied to an air purifier, it is possible to supply purified air and further improve durability and lifespan characteristics of the filter.
  • FIG. 1 is a flowchart illustrating a manufacturing process of an antibacterial filter according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a flowchart illustrating a manufacturing process of an antibacterial filter according to another embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a flowchart illustrating a manufacturing process of an antibacterial filter according to another embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a flowchart illustrating a manufacturing process of an antibacterial filter according to another embodiment of the present invention.
  • FIG. 5 schematically shows a method for manufacturing antibacterial particles according to an embodiment of the present invention.
  • the present invention is not limited to the content disclosed below and may be modified in various forms as long as the gist of the invention is not changed.
  • the antibacterial filter according to an embodiment of the present invention includes a fiber formed from a polymer resin, and antibacterial particles, wherein the antibacterial particles include copper particles or copper particles deposited on a support, and the copper particles are bonded to the fiber surface
  • the active copper particles and inactive copper particles partially or entirely embedded in the fiber, and the content ratio of the active copper particles represented by the following formula (1) (Cu AR ) is 5 to 20%:
  • Cu T and Cu A are the content (ppm) of copper particles measured using an inductively coupled plasma (ICP) analyzer,
  • Cu T is the content of total copper particles included in the antibacterial filter measured by putting 0.1 g of the antibacterial filter in a mixed solution of HNO 3 and H 2 O 2 and pretreating it with a microwave of 2450 MHz at 200 ° C. for 20 minutes,
  • Cu A is the content of active copper particles measured by putting 0.1 g of an antibacterial filter in a HNO 3 solution and acid treatment at 25° C. for 720 minutes.
  • antibacterial refers to a function of inhibiting the growth of microorganisms harmful to the human body, such as mites, bacteria, fungi, viruses, etc., collected in the filter, or destroying and killing the microorganisms.
  • the antibacterial filter when applied to the air purifier, it is possible to supply purified air and prevent contamination of the filter from airborne microorganisms, thereby further improving durability and lifespan characteristics of the filter.
  • the antibacterial filter according to an embodiment of the present invention includes antibacterial particles, and the antibacterial particles include copper particles or copper particles deposited on a support.
  • the copper is known to sterilize and remove viruses, fungi, or bacteria as well as algae, moss, spores, protozoa, and the like.
  • copper can kill 99.9% or more of viruses, fungi, or bacteria, such as E. coli, through contact sterilization, and thus has an advantageous advantage in providing an antibacterial effect.
  • copper ions may react with oxygen to form hydrogen peroxide, and then react with hydrogen peroxide to form highly reactive hydroxyl radicals.
  • the hydroxyl radical may exhibit an antibacterial effect by disrupting physiological metabolism by destroying or inducing changes in lipid, protein, and nucleic acid components of bacterial cells. That is, when copper ions meet viruses, fungi, or bacteria, they destroy and kill their cell membranes and protein shells, thereby imparting an antibacterial effect.
  • the copper particles included in the antibacterial filter may be included by being bonded to the surface of the fiber, part or all of the fiber may be embedded inside the fiber, or it may be included in both of them. .
  • copper particles in which the copper particles are bonded to the fiber surface are defined as active copper particles, and copper particles partially or entirely embedded in the fiber are defined as inactive copper particles.
  • the antibacterial level may vary depending on the content ratio of the active copper particles, and the durability of the antibacterial function may also be different, and by adjusting the content ratio of the active copper particles to a specific range The desired effect was achieved.
  • the antibacterial filter according to the embodiment of the present invention satisfies the content ratio of the active copper particles represented by Equation 1 in a specific range, so that the active copper particles are uniformly applied to the antibacterial filter with an optimal content to realize the antibacterial effect. and can be evenly dispersed, thereby effectively preventing microorganisms harmful to the human body such as bacteria, fungi, and viruses from multiplying on the filter surface, thereby further improving antibacterial performance and antibacterial lasting performance.
  • the content ratio (Cu AR ) of the active copper particles may be 5 to 20%. Specifically, the content ratio of the active copper particles (Cu AR ) may be 7 to 18%, or 10 to 17%.
  • the Cu T which is the content of the total copper particles contained in the antibacterial filter, by weight, for example, 350 to 50,000 ppm, 400 to 50,000 ppm, 500 to 45,000 ppm, 530 to 40,000 ppm, 700 to 40,000 ppm, 1,000 to 40,000 ppm , or 5,000 to 40,000 ppm.
  • the Cu T can be measured by putting 0.1 g of an antibacterial filter in a mixed solution of HNO 3 and H 2 O 2 and pretreating it with a microwave of 2450 MHz at 200 ° C. for 20 minutes.
  • the content of active copper particles bound to the fiber surface, the Cu A by weight, for example, 15 to 10,000 ppm, 17 to 10,000 ppm, 35 to 7,500 ppm, 100 to 7,000 ppm, 200 to 6,000 ppm, 500 to 6,000 ppm , 800 to 6,000 ppm, or 1,000 to 6,000 ppm.
  • the Cu A can be measured by putting 0.1 g of an antibacterial filter in a HNO 3 solution and acid treatment at 25° C. for 720 minutes. When the content of the active copper particles satisfies the above range, it is possible to further improve the antibacterial performance and antibacterial lasting performance.
  • the antibacterial filter may include 2 to 10% by weight of total copper particles, which is the sum of the active copper particles and the inactive copper particles, based on the total weight of the antibacterial filter.
  • the antibacterial filter means a filter excluding the housing.
  • the antibacterial filter may include, for example, 2 to 8% by weight, such as 2 to 6% by weight, or, for example, 2 to 5% by weight of the total copper particles based on the total weight of the antibacterial filter.
  • the content of the total copper particles satisfies the above range, it is possible to effectively prevent microorganisms harmful to the human body, such as bacteria, fungi, and viruses, from proliferating on the filter surface, so that not only the antibacterial property is excellent, but also the filter damage prevention effect is excellent. It is possible to further improve the durability and lifespan characteristics of the filter.
  • the absolute value of the deviation with respect to Cu A may be, for example, 150 ppm or less, 140 ppm or less, 100 ppm or less, 90 ppm or less, or 50 ppm or less.
  • the deviation for Cu A is measured using an inductively coupled plasma (ICP) analyzer by putting 0.1 g of an antibacterial filter sample collected from an arbitrary part of the antibacterial filter in each HNO 3 solution and acid treatment at 25 ° C. for 720 minutes. case, the difference in the content of the measured active copper particles (Cu A ) is expressed as an absolute value.
  • ICP inductively coupled plasma
  • the active copper particles are uniformly and evenly dispersed in the antibacterial filter, so that the antibacterial performance and antibacterial lasting performance of the antibacterial filter can be further improved.
  • the average particle diameter ratio (AP DR (%)) of the antibacterial particles to the average particle diameter of the fibers represented by the following formula 2 may be 70 to 150%:
  • F D50 is the average particle diameter (D50) of the fibers measured using a scanning electron microscope (SEM),
  • AP D50 is the average particle diameter (D50) of the antibacterial particles which is 50% of the cumulative volume (%) in the particle size distribution measured by the laser diffraction method.
  • the AP DR (%) may be 80 to 140%, 80 to 130%, or 85 to 120%.
  • the F D50 may be 1 to 10 ⁇ m, 2 to 8 ⁇ m, or 2 to 5 ⁇ m.
  • the AP D50 may be 1 to 8 ⁇ m, 1 to 7 ⁇ m, or 2 to 5 ⁇ m.
  • the absolute value of the deviation for the particle size of the antibacterial particles may be 1 to 3 ⁇ m, 1 to 2.8 ⁇ m, or 1 to 2.5 ⁇ m.
  • the deviation of the particle diameter of the antibacterial particles may be, for example, a difference (D) in the particle diameter (D) of the measured antibacterial particles when measured using a micro particle size analyzer (Malvern instruments Ltd.) equipment.
  • the antibacterial particles may have a span (SPAN) value of 0.8 to 2 represented by the following formula 3:
  • AP D10 , AP D50 and AP D90 represent the particle diameters of the antibacterial particles which are 10%, 50%, and 90% of the cumulative volume (%) in the particle size distribution measured by laser diffraction method, respectively.
  • a span (SPAN) value of the antimicrobial particles may be 0.8 to 1.8, 0.8 to 1.5, or 0.8 to 1.3.
  • the antibacterial particles include copper particles or copper particles deposited on a support, and in particular, by including the copper particles in various forms in the antibacterial filter according to the particle diameter of the copper particles, the It is possible to increase the content of the active copper particles bound to the surface of the fiber, thereby further improving the antibacterial performance and antimicrobial lasting performance is of technical significance.
  • nano-sized antibacterial particles such as nano-sized copper particles
  • most of the copper particles are buried in the interior of the fiber, and there is a problem in that the amount of active copper particles located on the fiber surface is lowered. Due to this, there was a problem in that the antibacterial performance was lowered.
  • antibacterial particles having large particles by using antibacterial particles having large particles, it is characterized in that the content ratio of the active copper particles located on the surface of the fiber is increased.
  • the size of the antibacterial particles bound to the surface of the fiber may be adjusted to an appropriate range of micro units.
  • the antimicrobial particles obtained by depositing the copper particles on the support using a support may be included in the antibacterial filter.
  • the copper particles can be used without using the support, and in this case, it is important to control the copper particles to a specific micro-size particle size range so that the copper particles can be bonded to the surface of the fiber.
  • the antibacterial particles may be included in various methods and configurations.
  • the antibacterial particles may include copper particles deposited on a support.
  • the copper particles may have an average particle diameter (D50) of nano size.
  • the copper particles having the nano-sized average particle diameter (D50) can be bonded to the surface of the fiber through the support, the content ratio of the active copper particles can be increased, thereby further improving the antibacterial properties.
  • the copper particles are nano-sized and included in the antibacterial filter without being deposited on a support, the copper particles may be easily separated from the fibers, or the content of inert copper particles partially or entirely embedded in the fibers will increase. Therefore, it may be difficult to impart desired antibacterial properties.
  • the copper particles deposited on the support may have an average particle diameter (D50) of 1 to 10 nm, specifically 1 to 9 nm, 1 to 8 nm, or 1 to 6 nm.
  • D50 average particle diameter
  • the average particle diameter (D50) of the copper particles satisfies the above range, deposition on the support is easy and an even particle size distribution can be implemented.
  • the support may be used without limitation as long as it is a material that is resistant to heat and does not generate secondary by-products.
  • the support may include at least one selected from calcium carbonate and quartz.
  • the support may include calcium carbonate.
  • the calcium carbonate is resistant to heat and does not generate secondary by-products even during a particularly high-temperature process.
  • the average particle diameter (D50) of the support may be 1 to 5 ⁇ m, specifically, 1 to 4 ⁇ m, or 1 to 3 ⁇ m.
  • the average particle diameter (D50) of the support exceeds the above range, the copper particles deposited on the support may be easily separated without being bound to the surface of the fiber, resulting in poor productivity.
  • the average particle diameter (D50) of the support satisfies the above range, copper particles are deposited on the support, and the deposited copper particles can serve as a support so that they can be combined with the surface of the fiber for a long time. It may be beneficial to improve antimicrobial persistence.
  • the content ratio (Cu AR ) of the active copper particles bound to the fiber surface is 5% to 20%, 5% to 10%, or 5% to 8% can be
  • the content (Cu T ) of the total copper particles contained in the antibacterial filter may be, for example, 350 to 10,000 ppm, 350 to 8,000 ppm, 350 to 5,000 ppm, 400 to 3,000 ppm, or 400 to 1,000 ppm by weight.
  • the content of active copper particles bound to the fiber surface (Cu A ) is, by weight, for example, 15 to 5,000 ppm, 15 to 3,000 ppm, 17 to 2,000 ppm, 20 to 1,000 ppm, 20 to 500 ppm, 20 to 250 ppm, or 20 to 100 ppm.
  • the absolute value of the deviation with respect to Cu A may be, for example, 50 ppm or less, 20 ppm or less, 12 ppm or less, 11 ppm or less, 10 ppm or less, or 8 ppm or less.
  • the antibacterial particles may include copper particles alone.
  • the particle size of the copper particles may be very important.
  • the average particle diameter (D50) of the copper particles which is 50% of the cumulative volume (%) in the particle size distribution measured by the laser diffraction method, is 1 to 8 ⁇ m, 1 to 7 ⁇ m, 2 to 5 ⁇ m, or It may be 2-3 ⁇ m.
  • the average particle diameter (D50) of the copper particles satisfies the above range, the content of active copper particles bound to the surface of the fiber may be increased, and thus, antibacterial performance and antibacterial lasting performance may be further improved.
  • the average particle diameter (D50) of the copper particles exceeds the above range, there may be a problem in that the average particle diameter is too large to be separated from the surface of the fiber or the fiber is broken rather than being bonded to the surface of the fiber.
  • the average particle diameter (D50) of the copper particles is less than the above range, since copper particles are used alone without deposition on the support, the content of inactive copper particles partially or entirely embedded in the fiber may increase, so antibacterial performance and antimicrobial lasting performance may be reduced.
  • the particle diameter (D10) of the copper particles when the cumulative volume (%) is 10% is 1 to 4 ⁇ m, 1 to 3 ⁇ m, 1 to 2 ⁇ m, or 1.2 to 1.8 ⁇ m.
  • the particle diameter (D90) of the copper particles when the cumulative volume (%) is 90% is 2 to 10 ⁇ m, 3 to 9 ⁇ m, 3 to 8 ⁇ m, or 3 to 6 ⁇ m.
  • the absolute value of the deviation with respect to the particle diameter of the copper particles may be 1 to 3 ⁇ m, 1 to 2.8 ⁇ m, or 1 to 2.5 ⁇ m.
  • the copper particles may have a span (SPAN) value of 0.8 to 2, 0.8 to 1.8, 0.8 to 1.5, or 0.8 to 1.3 expressed by Equation 3 above.
  • the content ratio (Cu AR ) of the active copper particles bound to the fiber surface may be 5 to 20%, 10 to 20%, or 15 to 20%.
  • the content (Cu T ) of the total copper particles contained in the antibacterial filter may be, for example, 1,000 to 50,000 ppm, 3,000 to 50,000 ppm, 5,000 to 40,000 ppm, 7,000 to 40,000 ppm, or 9,000 to 40,000 ppm by weight.
  • the content of active copper particles bound to the fiber surface (Cu A ) may be, for example, 200 to 10,000 ppm, 700 to 10,000 ppm, 1,000 to 10,000 ppm, 1,200 to 10,000 ppm, or 1,400 to 8,000 ppm by weight.
  • the absolute value of the deviation for Cu A may be, for example, 100 ppm or less, 80 ppm or less, 60 ppm or less, 40 ppm or less, 30 ppm or less, 20 ppm or less, or 18 ppm or less.
  • Antibacterial particles including copper particles and other antibacterial particles>
  • the antibacterial particles may include copper particles and other antibacterial particles in addition to the copper particles.
  • the other antibacterial particles may include inorganic antibacterial particles.
  • the antibacterial particles may include copper particles and zinc oxide particles.
  • the average particle diameter (D50) of the copper particles when the cumulative volume (%) is 50% is 1 to 8 ⁇ m, 1 to 7 ⁇ m, 2 to 5 ⁇ m , or 2 to 3 ⁇ m.
  • the average particle diameter (D50) of the copper particles satisfies the above range, it is possible to further improve the antibacterial performance and antibacterial lasting performance.
  • the particle diameter (D10) of the copper particles when the cumulative volume (%) is 10% is 1 to 4 ⁇ m, 1 to 3 ⁇ m, 1 to 2 ⁇ m, or 1.2 to 1.8 ⁇ m.
  • the particle diameter (D90) of the copper particles when the cumulative volume (%) is 90% is 2 to 10 ⁇ m, 3 to 9 ⁇ m, 3 to 8 ⁇ m, or 3 to 6 ⁇ m.
  • the deviation of the particle diameter of the copper particles may be 1 to 3 ⁇ m, 1 to 2.8 ⁇ m, or 1 to 2.5 ⁇ m.
  • the copper particles may have a span (SPAN) value of 0.8 to 2, 0.8 to 1.8, 0.8 to 1.5, or 0.8 to 1.3 expressed by Equation 3 above.
  • the content ratio of the active copper particles bonded to the fiber surface (Cu AR ) may be 5 to 20%, 10 to 20%, 12 to 20%, or 12 to 17%.
  • the content (Cu T ) of the total copper particles included in the antibacterial filter may be, for example, 5,000 to 50,000 ppm, 7,000 to 40,000 ppm, 7,000 to 30,000 ppm, 8,000 to 20,000 ppm by weight.
  • the content of active copper particles bound to the fiber surface (Cu A ) is, for example, 200 to 10,000 ppm, 500 to 10,000 ppm, 700 to 8,000 ppm, 1,000 to 5,000 ppm, 1,200 to 3,000 ppm, or 1,200 to 2,000 ppm by weight. can be
  • the absolute value of the deviation for Cu A may be, for example, 100 ppm or less, 80 ppm or less, 60 ppm or less, 40 ppm or less, 30 ppm or less, 20 ppm or less, 17 ppm or less, or 15 ppm or less.
  • antibacterial particles that may be included in the antibacterial filter, such as zinc oxide particles, have an average particle diameter (D50) of 0.2 when the cumulative volume (%) is 50% in particle size distribution measurement by laser diffraction method. to 2 ⁇ m, 0.3 to 1.5 ⁇ m, 0.5 to 1.5 ⁇ m, or 0.6 to 1.2 ⁇ m.
  • D50 average particle diameter
  • the weight ratio of the copper particles and the zinc oxide particles contained in the antibacterial filter is 1: 0.5 to 2, such as 1: 0.5 to 1.5, such as 1: 0.5 to 1.0, or, for example, 1: 0.5 to 0.8.
  • various inorganic antibacterial particles having antibacterial properties may be used in addition to the zinc oxide particles as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • the copper particles may be uniformly and evenly dispersed in the antibacterial filter.
  • the copper particles and the other antibacterial particles may be present in the antibacterial filter in a uniformly dispersed form, respectively.
  • the antibacterial filter may include a fiber formed from a polymer resin.
  • the polymer resin is a synthetic resin capable of forming a fibrous shape, and any kind of synthetic resin that can be used as a fiber may be used, and is not particularly limited.
  • the polymer resin is, for example, polypropylene (PP), polyethylene (PE), polystyrene (PS), polyvinyl acetate (PVAc), polyacrylate (polyacrylate), polyethylene terephthalate (PET), polyvinyl chloride (PVC) ), polymethyl methacrylate (PMMA), ethylene-vinyl acetate copolymer (EVA), polycarbonate (PC), polyamide (polyamide), and may include at least one selected from the group consisting of a silicone-based resin.
  • the polymer resin may include at least one selected from the group consisting of polypropylene (PP), polyethylene (PE), and polyethylene terephthalate (PET).
  • PP polypropylene
  • PE polyethylene
  • PET polyethylene terephthalate
  • the polymer resin may include polypropylene (PP), which is a melt blown nonwoven fabric material.
  • the melt flow index (MI) of the polymer resin may be 220 to 1,100, 220 to 1,000, 220 to 900, or 220 to 800.
  • the weight ratio of the polymer resin and the antibacterial particles may be 1: 0.02 to 0.5.
  • the weight ratio of the polymer resin and the antibacterial particles is, for example, 1: 0.02 to 0.4, such as 1: 0.02 to 0.3, such as 1: 0.02 to 0.1, such as 1: 0.02 to 0.08, such as 1: 0.02 to 0.07, or such as 1: It may be 0.02 to 0.06. Since the content of the antibacterial particles satisfies the above range, it is possible to effectively prevent microorganisms harmful to the human body, such as bacteria, fungi, viruses, etc. from multiplying on the surface of the filter, so that the filter has excellent antibacterial properties and excellent filter damage prevention effect. durability and lifespan characteristics can be further improved.
  • the copper release after 96 hours may be 70 mg or less.
  • the copper release amount may be 50 mg or less, 40 mg or less, 30 mg or less, 20 mg or less, 18 mg or less, 15 mg or less, 10 mg or less, 8 mg or less, or 7 mg or less, 0.01 mg to 50 mg, 0.05 mg to 50 mg, 0.1 mg to 40 mg, 0.2 mg to 30 mg, 0.5 mg to 20 mg, 0.8 mg to 18 mg, 1 mg to 15 mg, also 0.9 mg to 10 mg .
  • the copper release amount may be 0.01 mg to 8 mg, 0.01 mg to 5 mg, 0.01 mg to 2 mg, or 0.01 mg to 1 mg.
  • an organic material or an inorganic material may be applied to improve the antibacterial properties of the filter system.
  • an organic material or an inorganic material may be applied to improve the antibacterial properties of the filter system.
  • the antibacterial filter according to an embodiment of the present invention has a very small emission amount of copper, which is an antibacterial material, of 70 mg or less, for example 50 mg or less, safety is very good, and the antibacterial property can be continuously maintained.
  • the amount of copper emission can be measured by the method stipulated in National Institute of Environmental Sciences Notice No. 2019-70, and the antibacterial filter is sampled with a width of 30 cm and a length of 30 cm and mounted on a measuring device, and KS A
  • the copper emission ( ⁇ CR) can be calculated according to Equation 4 below by continuously operating for 96 hours at an operating flow rate of 10 m 3 /min at a temperature of 20 ⁇ 5°C and a humidity of 65 ⁇ 10%, which are the standard conditions specified in 0006. can At this time, the emission amount measurement experiment is performed on the three samples of the antibacterial filter, and an average value is calculated from the calculated copper emission amount.
  • C 1 is the copper content (mg) remaining in the filter after continuous operation for 96 hours at an operating flow rate of 10 m 3 /min at a temperature of 20 ⁇ 5°C and a humidity of 65 ⁇ 10%.
  • the antibacterial filter according to another embodiment of the present invention has a bacterial reduction rate of 85% or more according to Equation 5 below.
  • BT1 is the number of bacteria after culturing bacteria at 28 ⁇ 2° C. for 18 hours on a polypropylene melt-blown nonwoven fabric containing no copper particles,
  • BT2 is the number of bacteria after culturing the bacteria under the same conditions in the antibacterial filter.
  • the antibacterial filter according to an embodiment of the present invention can serve as a filtration unit that can filter even fine dust while having excellent air permeability, and filters microorganisms harmful to the human body such as bacteria, fungi, viruses, etc. It has excellent antibacterial properties as it can effectively prevent proliferation on the surface of
  • the bacterial reduction rate according to Equation 5 of the antibacterial filter may be 86% or more, 88% or more, 90% or more, 96% or more, 97% or more, 99% or more, 99.5% or more, or 99.9% or more.
  • the antibacterial property of the antibacterial filter is excellent.
  • the bacterial reduction rate according to Equation 5 can be measured by the method specified in KS K 0693-2001.
  • the bacterial reduction rate may be measured using Escherichia coli (eg, Escherichia coli NBRC 3301), but is not limited thereto.
  • the number of viable cells is calculated by culturing the strain using a Nutrient medium and measuring the O.D. (Optical density) value at 660 nm using an absorbance spectrophotometer.
  • O.D. Optical density
  • a bacterial solution whose number has been adjusted can be used as an inoculum. Put the antibacterial filter in a glass container with a lid, spread the inoculum evenly, and then incubate for 18 hours at 28 ⁇ 2 °C, measure the number of bacteria, and measure the bacterial reduction rate (%) according to Equation 5 did.
  • the BT1 may be a control as the number of bacteria when incubating the bacteria for 18 hours at a temperature of 28 ⁇ 2° C. on a polypropylene melt-blown nonwoven fabric containing no copper particles
  • the BT2 is The number of bacteria after culturing the bacteria under the same conditions in the antibacterial filter may be an experimental group.
  • the antibacterial filter may further include additives such as an antistatic agent, a softening agent, an absorbent, a moisture absorbent, a deodorant, a water repellent, an antifouling material, and a flame retardant in a range that does not impair the antibacterial properties.
  • additives such as an antistatic agent, a softening agent, an absorbent, a moisture absorbent, a deodorant, a water repellent, an antifouling material, and a flame retardant in a range that does not impair the antibacterial properties.
  • the present invention provides a method for manufacturing the antibacterial filter.
  • a method of manufacturing an antibacterial filter comprises: a first step of mixing and extruding antibacterial particles and a first polymer resin to obtain a first master batch; a second step of obtaining a mixture by mixing the first master batch with a second polymer resin pellet; and a third step of melt spinning the mixture, wherein the antibacterial filter comprises a fiber formed from a polymer resin, and antibacterial particles, wherein the antibacterial particles are copper particles or copper deposited on a support.
  • the first master batch obtained by mixing and extruding the antibacterial particles and the first polymer resin it is mixed with the second polymer resin pellet and composite melt-spinning, thereby improving the antimicrobial performance and performance in an efficient way.
  • An antibacterial filter having excellent antibacterial lasting performance can be provided.
  • the antibacterial particles can be directly spun, and the antibacterial particles are uniformly and evenly included on the surface of the thus obtained fiber, thereby effectively preventing contamination of the filter caused by airborne microorganisms.
  • FIG. 1 shows a flowchart (S100) of a manufacturing process of an antibacterial filter according to an embodiment of the present invention.
  • the method for manufacturing the antibacterial filter may include a first step (S110) of obtaining a first master batch by mixing and extruding antibacterial particles and a first polymer resin.
  • the antibacterial particles may include copper particles or copper particles deposited on a support, and the content of the copper particles and the support is as described above.
  • the first polymer resin is polypropylene (PP), polyethylene (PE), polystyrene (PS), polyvinyl acetate (PVAc), polyacrylate (polyacrylate), polyethylene terephthalate (PET), polyvinyl chloride (PVC), It may include at least one selected from the group consisting of polymethyl methacrylate (PMMA), ethylene-vinyl acetate copolymer (EVA), polycarbonate (PC), polyamide, and a silicone-based resin.
  • the first polymer resin may include at least one selected from the group consisting of polypropylene (PP), polyethylene (PE), and polyethylene terephthalate (PET).
  • the first polymer resin may be in the form of pellets, and polypropylene (PP) pellets, which are melt blown nonwoven fabrics, may be used.
  • the mixing is performed by mixing the first polymer resin and the antimicrobial particles (first polymer resin: antibacterial particles) in a weight ratio of 1: 0.15 to 0.5 weight ratio, specifically 1: 0.15 to 0.4, or 1: 0.2 to 0.3 by weight, at room temperature. It can be carried out by stirring for 1 to 4 hours, specifically 1 to 3 hours.
  • the master batch may further include additives such as an antistatic agent, a softener, an absorbent, a moisture absorbent, a deodorant, a water repellent, an antifouling material, and a flame retardant.
  • the additive may be added in an amount of 0.01 to 5 parts by weight based on 100 parts by weight of the first polymer resin.
  • the manufacturing method of the antibacterial filter may include a second step (S120) of obtaining a mixture by mixing the first master batch with a second polymer resin pellet.
  • the second polymer resin may include the same type as the first polymer resin.
  • the mixing weight ratio of the second polymer resin pellets and the first master batch may be 1: 0.01 to 0.3, such as 1: 0.02 to 0.2, such as 1: 0.03 to 0.15.
  • the stirring may be performed at room temperature for 1 hour or more, such as 1 hour to 10 hours, such as 2 hours to 8 hours, such as 1 hour to 6 hours or 1 to 2 hours.
  • the manufacturing method of the antibacterial filter may include a third step (S130) of melt spinning the mixture.
  • the melt spinning may be performed using a spinning process using a double component composite spinning or a simple spinning method. It is also possible to produce it as a short fiber (fiber). In order to maximize the antibacterial effect, it is possible to induce good flowability of the polymer resin during spinning, and to induce stretching to some extent so that the produced fiber can have a stretching effect.
  • the melt spinning may be performed by melting and spinning at a temperature of 150°C to 250°C.
  • the antibacterial fiber can be obtained by melting and spinning the mixture at a temperature of 150° C. to 250° C. through a melt blown nonwoven fabric manufacturing facility possessed by the Korea Institute of Industrial Technology.
  • the method for manufacturing an antibacterial filter according to an embodiment of the present invention includes depositing copper nanoparticles on the surface of a support to obtain antibacterial particles (S109); mixing and extruding the antibacterial particles and the first polymer resin to obtain a first master batch (S110); mixing the first master batch with a second polymer resin pellet to obtain a mixture (S120); and melt spinning the mixture (S130).
  • the manufacturing method (S100A) of the antibacterial filter may include a step (S109) of obtaining the antibacterial particles by depositing copper nanoparticles on the surface of the support.
  • the copper nanoparticles may be obtained in the size of nanoparticles by using electro plasma, and may be deposited on the surface of the support to obtain antibacterial particles.
  • FIG. 5 schematically shows a manufacturing process of antibacterial particles in which copper particles are deposited on a support according to an embodiment of the present invention.
  • a copper plate may be disposed on the stirrer 16 .
  • the method of depositing copper particles by means of the copper plate is economical in terms of cost, easy to process, non-toxic, and has advantages of providing antibacterial and deodorizing properties.
  • the copper plate a copper plate having a thickness of 0.5 cm to 1.5 cm, a width of 15 to 20 cm, and a length of 7 to 10 cm may be used.
  • the size and thickness of the copper plate may be variously changed according to the size of the antibacterial filter to be manufactured.
  • the deposition may be performed using an electric plasma, under a vacuum of 10 -4 to 10 -8 torr, such as 10 -3 to 10 -8 torr, at a power of 50 to 80 Kw, such as 55 to 75 Kw.
  • an electric plasma under a vacuum of 10 -4 to 10 -8 torr, such as 10 -3 to 10 -8 torr, at a power of 50 to 80 Kw, such as 55 to 75 Kw.
  • the deposition using the electric plasma may be performed while stirring 35 to 100 kg, for example, 35 to 80 kg of the support at a rate of 20 to 30 kg/hr, for example, 20 to 30 kg/hr.
  • the manufacturing method (S100A) of the antibacterial filter may include a step (S110) of obtaining a first master batch by mixing and extruding the antibacterial particles and the first polymer resin.
  • the step (S110) of obtaining the first master batch of the method (S100A) of the antibacterial filter is the same as described in the method (S100) of the antibacterial filter.
  • the manufacturing method (S100A) of the antibacterial filter comprises the steps of obtaining a mixture by mixing the first master batch with a second polymer resin pellet (S120); and melt spinning the mixture (S130).
  • the step of obtaining the mixture (S120) and the step of melt spinning the mixture (S130) of the method (S100A) of the antibacterial filter manufacturing method (S100A) are the same as described in the manufacturing method (S100) of the antibacterial filter, respectively.
  • the manufacturing method (S100B) of the antibacterial filter according to another embodiment of the present invention mixing and extruding copper particles and a first polymer resin to obtain a first master batch (S110'); mixing the first master batch with a second polymer resin pellet to obtain a mixture (S120); and melt spinning the mixture (S130).
  • the manufacturing method (S100B) of the antibacterial filter may include a step (S110') of obtaining a first master batch by mixing and extruding copper particles and a first polymer resin.
  • the copper particles have an average particle diameter (D50) of 1 to 8 ⁇ m, 1 to 7 ⁇ m, 2 to 5 ⁇ m, which is 50% of the cumulative volume (%) in the particle size distribution measured by laser diffraction method. or 2 to 3 ⁇ m.
  • D50 average particle diameter
  • the particle diameter (D10) of the copper particles when the cumulative volume (%) is 10% is 1 to 4 ⁇ m, 1 to 3 ⁇ m, 1 to 2 ⁇ m, or 1.2 to 1.8 ⁇ m.
  • the particle diameter (D90) of the copper particles when the cumulative volume (%) is 90% is 2 to 10 ⁇ m, 3 to 9 ⁇ m, 3 to 8 ⁇ m, or 3 to 6 ⁇ m.
  • the deviation of the particle diameter of the copper particles may be 1 to 3 ⁇ m, 1 to 2.8 ⁇ m, or 1 to 2.5 ⁇ m.
  • the copper particles may have a span (SPAN) value of 0.8 to 2, 0.8 to 1.8, 0.8 to 1.5, or 0.8 to 1.3 expressed by Equation 3 above.
  • the first polymer resin is the same as described above.
  • the mixing is performed by mixing the first polymer resin and the copper particles (first polymer resin: copper particles) in a weight ratio of 1: 0.15 to 0.5, specifically 1: 0.15 to 0.4 by weight, at room temperature for 1 to 4 hours, specifically It can be carried out by stirring for 1 to 3 hours.
  • the manufacturing method (S100B) of the antibacterial filter comprises the steps of obtaining a mixture by mixing the first master batch with a second polymer resin pellet (S120); and melt spinning the mixture (S130).
  • the step of obtaining the mixture (S120) and the step of melt spinning the mixture (S130) of the method (S100B) of the antibacterial filter manufacturing method (S100B) are the same as described in the manufacturing method (S100) of the antibacterial filter, respectively.
  • the manufacturing method (S100C) of the antibacterial filter according to another embodiment of the present invention mixing and extruding copper particles and a first polymer resin to obtain a first master batch (S110'); obtaining a mixture by mixing the first master batch, the second master batch containing zinc oxide particles (also referred to as the second master batch containing zinc oxide), and the second polymer resin pellets (S120′); and melt spinning the mixture (S130).
  • the manufacturing method (S100C) of the antibacterial filter may include a step (S110') of obtaining a first master batch by mixing and extruding copper particles and a first polymer resin.
  • the step of obtaining the first master batch (S110') is the same as described in the step (S110') of obtaining the first master batch of the manufacturing method (S100B) of the antibacterial filter.
  • the manufacturing method (S100C) of the antibacterial filter may include a step (S120') of obtaining a mixture by mixing the first master batch, the second master batch containing zinc oxide particles, and the second polymer resin pellets.
  • the second master batch containing the zinc oxide particles may be obtained by mixing and extruding the zinc oxide particles and the third polymer resin.
  • the zinc oxide particles may have an average particle diameter (D50) of 0.2 to 2 ⁇ m, 0.3 to 1.5 ⁇ m, 0.5 to 1.5 ⁇ m, or 0.6 to 1.2 ⁇ m.
  • D50 average particle diameter
  • the copper particles and the zinc oxide particles are mixed without adding the copper particles and the zinc oxide particles in a master batch, respectively, aggregation tends to occur with each other. Accordingly, it is preferable to mix the first master batch containing the copper particles and the second master batch containing the zinc oxide particles.
  • the copper particles and the zinc oxide particles may be present in each evenly dispersed form in the antibacterial filter.
  • the third polymer resin is the same as the type of the first polymer resin.
  • the weight ratio of the second polymer resin pellet: the first master batch: the second master batch containing zinc oxide may be 1: 0.05 to 0.3: 0.02 to 0.1, 1: 0.08 to 0.3: 0.04 to 0.1.
  • the mixing may be performed at room temperature for 1 to 10 hours, such as 2 to 8 hours, such as 1 to 6 hours or 1 to 2 hours.
  • the manufacturing method (S100C) of the antibacterial filter may include a step (S130) of melt spinning the mixture.
  • the step of melt spinning the mixture (S130) is the same as mentioned in the method for manufacturing the antibacterial filter (S100).
  • An antibacterial fiber can be obtained through the melt spinning.
  • the form of the spun antibacterial fiber may include at least one selected from the group consisting of long fibers, multifilaments and monofilaments, and short fibers.
  • an antistatic agent, a softener, an absorbent, a deodorant, a water repellent, an antifouling agent, a flame retardant, an anti-mite agent, etc. can be given by post-processing, and moisture-permeable waterproofing It is also possible to do
  • the obtained antibacterial fiber can exhibit excellent antibacterial performance as well as dust collection efficiency because the copper particles are uniformly and evenly distributed, it can be usefully used as an antibacterial dust collecting filter.
  • the antibacterial fiber thus obtained has a content ratio of the active copper particles that satisfies a specific range, and the active copper particles are uniformly and evenly distributed, so it can exhibit excellent antibacterial performance as well as dust collection efficiency, and is useful as an antibacterial dust filter can be used
  • An antibacterial filter specifically, an antibacterial dust collecting filter can be obtained by using the antibacterial fiber.
  • the antibacterial filter may be formed by bending the antibacterial filter media using the antibacterial fiber.
  • the antibacterial filter including the bent filter media may be disposed inside a housing, and the housing may serve as a frame for supporting the antibacterial filter media, and the antibacterial filter media may be appropriately disposed It can be assembled or molded to be seated.
  • the shape or structure of the housing may be arbitrarily set according to the purpose of use or the use environment.
  • the material of the housing may be a material of a conventional housing used in a dust collecting filter.
  • acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer ABS
  • polypropylene PP
  • paper non-woven fabric
  • PC polycarbonate
  • elastomer-based resin consisting of One or more selected from the group
  • ABS or PP may be used as the material of the housing, and ABS may be preferable in that it is easy to secure dimensional accuracy and can also suppress deformation during use.
  • PET polyethylene terephthalate
  • ABS since polyethylene terephthalate (PET) and ABS have high adhesion to each other, when PET is used as the antibacterial filter medium and ABS is used as the housing, the anti-bacterial filter medium and the peeling prevention effect of the housing can be improved. .
  • the antibacterial filter media may be disposed inside the housing by molding.
  • the antibacterial filter media may be bent and disposed inside the housing.
  • the antibacterial filter media may have a structure in which wrinkles are formed by bending.
  • the shape of the wrinkle may be various, such as zigzag angular flexure or round flexure, and the shape and size of the wrinkle are not particularly limited.
  • the filtration area is wide, so that the pressure loss can be reduced and the lifespan of the filter can be increased.
  • the structure is strong and durability and lifespan characteristics can be improved.
  • the present invention may provide an air purifier including the antibacterial filter.
  • the air purifier may include: an inlet for sucking polluted air; an outlet for discharging purified air; and a filter unit disposed between the suction port and the discharge port, wherein the filter unit includes an antibacterial filter, the antibacterial filter comprising fibers formed from a polymer resin, and antibacterial particles, wherein the antibacterial particles are copper particles or on a support.
  • the content ratio (Cu AR ) is 5 to 20%.
  • the air purifier may be equipped with the antibacterial filter.
  • the air purifier may be provided with an intake port for sucking indoor air on a front side, a discharge port through which purified air is discharged, and a filter unit including the air cleaning filter therein may be provided.
  • the air purifier may include a blower.
  • the blower of the air purifier may include a blower fan that sucks in indoor air by rotational force and discharges the purified air back into the room. Air may be sucked into the front suction port by the blower fan and discharged through the upper discharge port.
  • a discharge grill having a dense grid shape may be installed in the discharge port, and thus the user's body may not be injured by the rotating blower fan.
  • the filter unit may further include an additional filter in addition to the antibacterial filter.
  • it may further include a pre-filter for removing relatively large dust, mold, hair, pet hair, and/or a dehumidifying filter having a plurality of pores to remove moisture in the air.
  • the antibacterial filter according to an embodiment of the present invention may be variously used as a filter for an air conditioner, a filter for air purification, or an air conditioner filter in addition to the filter for an air purifier.
  • polypropylene (PP) resin pellets having a particle diameter of about 2 mm were mixed and extruded to obtain a master batch having a particle diameter of about 2 mm.
  • the mixing was performed by mixing the first polymer resin: the antibacterial particles in a ratio of about 1: 0.25 (weight ratio), and stirring at room temperature for about 2 hours.
  • Second polymer resin pellets (polypropylene (PP) resin pellets having a particle diameter of about 2 mm): The master batch was mixed at about 9: 1 (weight ratio) and stirred at room temperature for about 2 hours to obtain a mixture.
  • PP polypropylene
  • the mixture was melted and spun at a temperature of about 180° C. through a melt blown nonwoven fabric manufacturing facility owned by the Korea Institute of Industrial Technology to obtain an antibacterial fiber, and using this, an antibacterial filter (antibacterial dust filter - 748 mm (horizontal) x 589 mm (vertical) ) x 20 mm (thickness)) was fabricated.
  • the content of total copper particles contained in the final antibacterial filter, the content of active copper particles, and the absolute values of deviations for the content are shown in Table 2 below.
  • Example 2 As shown in Table 2, it was carried out in the same manner as in Example 1, except that the content of total copper particles contained in the final antibacterial filter, and the absolute value of the deviation for the content and content of active copper particles were different. A filter was prepared.
  • polypropylene (PP) resin pellets having a particle diameter of about 2 mm were prepared as a first polymer resin and spherical copper particles having an average particle diameter (D50) of about 2.8 ⁇ m produced by melting copper and spraying using a high-pressure gas.
  • PP polypropylene
  • polypropylene (PP) resin pellets having a particle diameter of about 2 mm:
  • the master batch was mixed at about 9: 1 (weight ratio) and stirred at room temperature for about 2 hours to obtain a mixture.
  • the mixture was melted and spun at a temperature of about 180° C. through a melt blown nonwoven fabric manufacturing facility owned by the Korea Institute of Industrial Technology to obtain an antibacterial fiber, and an antibacterial filter (antibacterial dust filter) was manufactured using this.
  • the content of total copper particles contained in the final antibacterial filter, the content of active copper particles, and the absolute values of deviations for the content are shown in Table 2 below.
  • the first master batch As the first master batch, the first master batch obtained in Example 3 was used.
  • a second master batch was prepared by mixing and extruding zinc oxide particles having an average particle diameter (D50) of about 1 ⁇ m and polypropylene (PP) resin pellets having a particle diameter of about 2 mm as the third polymer resin.
  • D50 average particle diameter
  • PP polypropylene
  • Second polymer resin polypropylene (PP) resin pellets having a particle diameter of about 2 mm
  • first masterbatch containing the copper particles second masterbatch containing the zinc oxide particles about 8.5:1:0.5 (by weight)
  • the mixture was stirred at room temperature for about 2 hours to obtain a mixture.
  • the mixture was melted and spun at a temperature of about 180° C. through a melt blown nonwoven fabric manufacturing facility owned by the Korea Institute of Industrial Technology to obtain an antibacterial fiber, and an antibacterial filter (antibacterial dust filter) was manufactured using this.
  • the content of total copper particles contained in the final antibacterial filter, the content of active copper particles, and the absolute values of deviations for the content are shown in Table 2 below.
  • a polypropylene melt blown nonwoven fabric containing no antibacterial particles was used.
  • Polypropylene (PP) resin pellets (first polymer resin) having a particle diameter of about 2 mm as the first polymer resin in a stirrer equipped with a copper plate having a thickness of about 1.5 cm, a width of about 20 cm, and a length of about 10 cm. kg was put in. While stirring this at a rate of about 20 kg/hr, using an electro plasma, under a vacuum of about 10 -7 torr, and at a deposition rate of about 70 kW of electric power, the polypropylene (PP) resin pellets were produced. By depositing copper particles on the surface, a master batch having a diameter of about 2 mm was prepared.
  • the master batch and the second polymer resin were mixed with polypropylene (PP) resin pellets having a particle diameter of about 2 mm, and stirred at room temperature for about 2 hours to obtain a mixture.
  • PP polypropylene
  • the mixture was melted and spun at a temperature of about 180° C. through a melt blown nonwoven fabric manufacturing facility owned by the Korea Institute of Industrial Technology to obtain an antibacterial fiber, and an antibacterial filter (antibacterial dust filter) was manufactured using this.
  • the content of total copper particles (Cu T ) and the content of active copper particles bound to the fiber surface (Cu A ) contained in the antibacterial filters of Examples and Comparative Examples were measured using an inductively coupled plasma (ICP) analyzer.
  • ICP inductively coupled plasma
  • the content (Cu T ) of the total copper particles contained in the antibacterial filter is 0.1 g of the antibacterial filter into 7.5 mL of HNO 3 and 1.5 mL of H 2 O 2 and a microwave of about 2450 MHz for about 20 minutes at about 200 ° C. It was measured by pretreatment with
  • the content (Cu A ) of the active copper particles bound to the fiber surface was measured by putting 0.1 g of an antibacterial filter in 9.0 mL of HNO 3 and acid treatment at about 25° C. for about 720 minutes.
  • Cu T and Cu A are the content (ppm) of copper particles measured using an inductively coupled plasma (ICP) analyzer,
  • Cu T is the content of total copper particles included in the antibacterial filter measured by putting 0.1 g of the antibacterial filter in a mixed solution of HNO 3 and H 2 O 2 and pretreating it with a microwave of 2450 MHz at 200 ° C. for 20 minutes,
  • Cu A is the content of active copper particles measured by putting 0.1 g of an antibacterial filter in a HNO 3 solution and acid treatment at 25° C. for 720 minutes.
  • the deviation for the content (Cu A ) of the active copper particles bound to the fiber surface was determined by adding about 0.1 g of an antibacterial filter sample taken from any part of the antibacterial filter to a HNO 3 solution, respectively, and acidifying it at about 25 ° C for about 720 min.
  • ICP inductively coupled plasma
  • the average particle diameter (AP D50 ) of the antibacterial particles was measured using a Micro particle size analyzer (Malvern instruments Ltd.) equipment.
  • the average particle diameter (D50) means a cumulative average particle diameter (D50) corresponding to 50% by volume in a cumulative distribution curve of a particle size with 100% of the total volume in the particle size distribution measurement by the laser diffraction method.
  • the span (SPAN) value of the antibacterial particles is the particle size (D10) of the antibacterial particles when the cumulative volume (%) is 10% in the particle size distribution measurement by laser diffraction method, and the cumulative volume (%) is 50%
  • the average particle diameter (D50) of the antibacterial particles when becoming, and the particle diameter (D90) of the antibacterial particles when the cumulative volume (%) becomes 90% were measured, and using these, the span represented by the following formula 3 (SPAN) The values were obtained:
  • AP D10 , AP D50 and AP D90 represent the particle diameters of the antibacterial particles which are 10%, 50%, and 90% of the cumulative volume (%) in the particle size distribution measured by laser diffraction method, respectively.
  • the average particle diameter (D50) of the copper particles deposited on the support and the average particle diameter (D50) of the support were measured using a Micro particle size analyzer (Malvern instruments Ltd.) equipment.
  • the average particle diameter (D50) means a cumulative average particle diameter (D50) corresponding to 50% by volume in a cumulative distribution curve of a particle size with 100% of the total volume in the particle size distribution measurement by the laser diffraction method.
  • the average particle diameter (D50) of the zinc oxide particles was measured using a micro particle size analyzer (Malvern instruments Ltd.).
  • the average particle diameter (D50) means a cumulative average particle diameter (D50) corresponding to 50% by volume on a cumulative distribution curve of particle size with 100% of the total volume.
  • the surface of the antibacterial filter of Examples and Comparative Examples was analyzed with a scanning electron microscope (SEM), and the results are shown in FIG. 6 .
  • Example 6 is a photograph of the surfaces of the antibacterial filters of Comparative Example 1 and Examples 1 to 5 analyzed at 5,000 magnifications and 15,000 magnifications, respectively.
  • the amount of copper emission was measured by the method specified in the National Institute of Environmental Sciences Notice No. 2019-70.
  • the antibacterial filters of the Examples and Comparative Examples were sampled with a width of 30 cm and a length of 30 cm and mounted on a measuring device, and the standard condition stipulated in KS A 0006 was a temperature of 20 ⁇ 5° C. and a humidity of 65 ⁇ 10%.
  • the copper emission amount ( ⁇ CR) was calculated according to Equation 4 below by continuously operating for 96 hours at an operating flow rate of 10 m 3 /min.
  • the emission amount measurement experiment is performed on the three samples of the antibacterial filter, and an average value is calculated from the calculated copper emission amount. From the average emission amount of copper measured from the sample, the emission amount of copper was derived based on the antibacterial dust collecting filter (748 mm (horizontal) x 589 mm (length) x 20 mm (thickness)) prepared in Examples.
  • C 0 is the initial copper content (mg) in the sample
  • C 1 is the copper content (mg) remaining in the filter after continuously operating the sample at a temperature of 20 ⁇ 5° C. and a humidity of 65 ⁇ 10% at an operating flow rate of 10 m 3 /min for 96 hours.
  • antibacterial properties were tested according to the method specified in KS K 0693-2001, and the strains, media and reagents used are as follows.
  • the samples of the antibacterial filters of Examples and Comparative Examples are placed in a 30 ml glass container with a lid, respectively, and the inoculum is evenly sprayed on the sampling, and then incubated at 28 ⁇ 2° C. for 18 hours, and the number of bacteria is measured and ,
  • the bacterial reduction rate (BR, %) was measured according to Equation 5 below.
  • BT1 is the number of bacteria after culturing bacteria for 18 hours at 28 ⁇ 2°C on a polypropylene melt-blown nonwoven fabric containing no copper particles
  • BT2 is the number of bacteria after culturing bacteria in the antibacterial filter under the same conditions. is the number of

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Abstract

본 발명은 항균 필터, 이의 제조 방법, 및 이를 포함하는 공기 청정기를 제공한다. 구체적으로, 본 발명의 항균 필터는 섬유 표면에 결합된 활성 구리 입자의 함량 비율이 특정 범위를 가짐으로써, 박테리아, 곰팡이, 바이러스 등과 같이 인체에 해로운 미생물이 필터 표면에 증식하거나 오염되는 것을 효과적으로 방지하여, 항균 성능과 항균 지속 성능을 더욱 향상시킬 수 있다. 나아가, 상기 항균 필터를 공기 청정기에 적용하는 경우, 정화된 공기를 공급함과 동시에, 필터의 내구성 및 수명 특성을 더욱 향상시킬 수 있다.

Description

항균 필터, 이의 제조 방법, 및 이를 포함하는 공기 청정기
본 발명은 항균 필터, 이의 제조 방법, 및 이를 포함하는 공기 청정기에 관한 것이다.
최근 미세먼지, 황사 등과 같은 대기 오염 문제가 심각해지면서 실내의 공기를 여과하는 공기 청정이 바람직하면서도 필수가 되었다. 공기 청정기와 같은 공기 정화 장치는 다양한 형태의 필터 시스템을 이용하여 공기 중에 포함되어 있는 오염 먼지나 인체에 해로운 유해 물질 등을 여과하여 신선한 공기를 제공할 수 있다.
일반적으로, 먼지 등과 같은 오염 물질은 1차적으로 먼지를 제거하는 에어필터에 의해 여과될 수 있지만, 진드기, 박테리아, 곰팡이, 바이러스 등과 같이 인체에 해로운 미생물은 마이크론 이하의 크기를 가지므로 일반적인 에어필터에 의해 여과되기 어렵다. 마이크론 이하의 미생물을 여과할 수 있는 미세 기공을 갖는 필터를 추가로 적용할 수 있으나, 이러한 미세 기공 필터는 여과된 미생물들이 필터의 표면에서 증식하여 다시 실내로 유입되거나 악취를 발생시키는 문제가 있다.
이러한 문제를 해결하기 위해, 나노 사이즈의 산화아연 입자 또는 구리 입자 등의 항균 입자를 사용하였으나, 이러한 나노 사이즈의 항균 입자는 대부분 섬유의 내부에 매몰되어 섬유 표면에 위치하는 활성 구리입자가 거의 존재하지 않거나, 이의 햠량이 낮아져 항균 성능이 저하되는 문제점이 있었다.
따라서, 상기 문제점을 해결하면서, 먼지나 미생물을 효과적으로 여과할 수 있고, 항균 특성이 우수하여 박테리아, 곰팡이, 바이러스 등과 같이 인체에 해로운 미생물이 필터의 표면에 증식하는 것을 효과적으로 방지할 수 있고, 나아가 필터 손상 방지 효과, 내구성 및 항균의 지속성과 같은 특성도 우수한 항균 필터의 개발이 필요한 실정이다.
[선행기술문헌]
[특허문헌]
(특허문헌 1) 한국 공개특허 제2010-0032659호
본 발명은 상기 종래 기술의 문제를 해결하기 위해 고안된 것이다.
본 발명의 목적은 항균 성능과 항균 지속 성능이 우수한 항균 필터를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 항균 필터의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 항균 필터를 포함하는 공기 청정기를 제공하는 것이다.
본 발명은 고분자 수지로부터 형성된 섬유, 및 항균 입자를 포함하고, 상기 항균 입자는 구리 입자 또는 지지체에 증착된 구리 입자를 포함하고, 상기 구리 입자는 상기 섬유 표면에 결합된 활성 구리 입자 및 상기 섬유 내부에 일부 또는 전체가 매립된 비활성 구리 입자를 포함하고, 하기 식 1로 표시되는 상기 활성 구리 입자의 함량 비율(CuAR)이 5 내지 20%인, 항균 필터를 제공한다:
[식 1]
Figure PCTKR2022002375-appb-I000001
상기 식 1에서,
CuT 및 CuA는 유도결합 플라즈마(ICP) 분석기를 이용하여 측정한 구리 입자의 함량(ppm)으로서,
CuT는 0.1 g의 항균 필터를 HNO3와 H2O2 혼합 용액에 넣고 200 ℃에서 20 분 동안 2450MHz의 마이크로웨이브로 전처리하여 측정한 항균 필터 내에 포함된 총 구리 입자의 함량이고,
CuA는 0.1g의 항균 필터를 HNO3 용액에 넣고 25 ℃에서 720 분 동안 산처리하여 측정한 활성 구리 입자의 함량이다.
또한, 본 발명은 항균 입자 및 제 1 고분자 수지를 혼합하고 압출하여 제 1 마스터 배치를 얻는 제 1 단계; 상기 제 1 마스터 배치를 제 2 고분자 수지 펠렛과 혼합하여 혼합물을 얻는 제 2 단계; 및 상기 혼합물을 용융 방사하는 제 3 단계;를 포함하는 항균 필터의 제조방법으로서, 상기 항균 필터는 고분자 수지로부터 형성된 섬유, 및 항균 입자를 포함하고, 상기 항균 입자는 구리 입자 또는 지지체에 증착된 구리 입자를 포함하고, 상기 구리 입자는 상기 섬유 표면에 결합된 활성 구리 입자 및 상기 섬유 내부에 일부 또는 전체가 매립된 비활성 구리 입자를 포함하고, 상기 식 1로 표시되는 상기 활성 구리 입자의 함량 비율(CuAR)이 5 내지 20%인, 항균 필터의 제조방법을 제공한다.
나아가, 본 발명은 상기 항균 필터를 포함하는 공기 청정기를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 항균 필터는 섬유 표면에 결합된 활성 구리 입자 및 상기 섬유 내부에 일부 또는 전체가 매립된 비활성 구리 입자를 포함하고, 상기 활성 구리 입자의 함량 비율이 특정 범위를 만족함으로써, 종래의 필터 대비 집진 성능 및 압력 손실의 변화 없이, 박테리아, 곰팡이, 바이러스 등과 같이 인체에 해로운 미생물이 필터 표면에 증식하거나 오염되는 것을 효과적으로 방지하여, 항균 성능과 항균 지속 성능을 더욱 향상시킬 수 있다.
나아가, 상기 항균 필터를 공기 청정기에 적용하는 경우, 정화된 공기를 공급함과 동시에, 필터의 내구성 및 수명 특성을 더욱 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 항균 필터의 제조 공정 흐름도를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 항균 필터의 제조 공정 흐름도를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 항균 필터의 제조 공정 흐름도를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 항균 필터의 제조 공정 흐름도를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 항균 입자의 제조방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 6은 실시예 1 내지 5, 및 비교예 1의 항균 필터의 전자현미경 이미지 결과를 나타낸 것이다.
이하 본 발명에 대해 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명은 이하에서 개시된 내용에 한정되는 것이 아니라 발명의 요지가 변경되지 않는 한, 다양한 형태로 변형될 수 있다.
본 명세서에 있어서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서에 기재된 구성성분의 양, 반응 조건 등을 나타내는 모든 숫자 및 표현은 특별한 기재가 없는 한 모든 경우에 "약"이라는 용어로써 수식되는 것으로 이해하여야 한다.
본 명세서에서 제 1, 제 2, 제 3 등의 용어는 다양한 구성요소를 설명하기 위해 사용되는 것이고, 상기 구성요소들은 상기 용어에 의해 한정되지 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로 구별하는 목적으로만 사용된다.
또한, 첨부 도면에 있어서 일부 구성요소는 과장되거나 생략되거나 또는 개략적으로 도시되었으며, 각 구성요소의 크기는 실제 크기를 전적으로 반영하는 것이 아니다.
본 명세서에서 사용된 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로 본 발명을 한정하려는 의도로 사용된 것은 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서에서 동일한 부호는 동일한 요소를 지칭한다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 항균 필터를 설명한다.
항균 필터
본 발명의 일 실시예에 따른 항균 필터는 고분자 수지로부터 형성된 섬유, 및 항균 입자를 포함하고, 상기 항균 입자는 구리 입자 또는 지지체에 증착된 구리 입자를 포함하고, 상기 구리 입자는 상기 섬유 표면에 결합된 활성 구리 입자 및 상기 섬유 내부에 일부 또는 전체가 매립된 비활성 구리 입자를 포함하고, 하기 식 1로 표시되는 상기 활성 구리 입자의 함량 비율(CuAR)이 5 내지 20%이다:
[식 1]
Figure PCTKR2022002375-appb-I000002
상기 식 1에서,
CuT 및 CuA는 유도결합 플라즈마(ICP) 분석기를 이용하여 측정한 구리 입자의 함량(ppm)으로서,
CuT는 0.1 g의 항균 필터를 HNO3와 H2O2 혼합 용액에 넣고 200 ℃에서 20 분 동안 2450MHz의 마이크로웨이브로 전처리하여 측정한 항균 필터 내에 포함된 총 구리 입자의 함량이고,
CuA는 0.1g의 항균 필터를 HNO3 용액에 넣고 25 ℃에서 720 분 동안 산처리하여 측정한 활성 구리 입자의 함량이다.
본 명세서에서 용어 "항균"이란, 필터에 포집된 진드기, 박테리아, 곰팡이, 바이러스 등과 같이 인체에 해로운 미생물의 증식을 억제하거나, 상기 미생물들을 붕괴 및 사멸시키는 기능을 의미한다.
따라서, 상기 항균 필터를 공기 청정기에 적용 시, 정화된 공기를 공급함과 동시에, 부유 미생물로부터 필터의 오염을 방지할 수 있어서, 필터의 내구성 및 수명 특성을 더욱 향상시킬 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 항균 필터는 항균 입자를 포함하며, 상기 항균 입자는 구리 입자 또는 지지체에 증착된 구리 입자를 포함한다.
상기 구리는 바이러스, 곰팡이 또는 박테리아뿐만 아니라 조류(藻類), 이끼, 포자, 원생동물 등을 살균 제거하는 것으로 알려져 있다. 특히 구리는 접촉 살균을 통해 바이러스, 곰팡이 또는 박테리아, 예컨대 대장균 등을 99.9% 이상 사멸할 수 있어서, 항균 효과를 제공하는 데에 유리한 이점이 있다.
구체적으로, 상기 구리 입자에서, 구리 이온은 산소와 반응해 과산화수소를 만들고, 다시 과산화수소와 반응해 반응성이 아주 강한 수산화 라디칼(radical)을 만든 수 있다. 상기 수산화 라디칼은 세균 세포의 지질, 단백질, 핵산 성분을 파괴 또는 변화를 유도하여 생리대사를 방해함으로써 항균 효과를 나타낼 수 있다. 즉, 구리 이온이 바이러스, 곰팡이 또는 박테리아를 만나면 이들의 세포막 및 단백질 껍질을 파괴하여 사멸시켜 항균 효과를 부여할 수 있다.
한편, 상기 항균 필터 내에 포함된 상기 구리 입자는 상기 섬유 표면에 결합되어 포함되어 있을 수 있고, 상기 섬유 내부에 일부 또는 전체가 매립되어 포함되어 있을 수 있고, 또는 이들 둘 다에 포함되어 있을 수 있다.
본 명세서에서는, 상기 구리 입자가 섬유 표면에 결합되어 포함된 구리 입자를 활성 구리 입자로 정의하였고, 상기 섬유 내부에 일부 또는 전체가 매립되어 포함된 구리 입자를 비활성 구리 입자로 정의하였다.
본 발명의 실시예에서는, 상기 활성 구리 입자의 함량 비율에 따라 항균 수준이 달라질 수 있고, 항균 기능의 지속성도 차이가 날 수 있음을 발견하고, 상기 활성 구리 입자의 함량 비율을 특정 범위로 조절함으로써 목적하는 효과를 달성하였다.
즉, 본 발명의 실시예에 따른 항균 필터는 특정 범위의 상기 식 1로 표시되는 활성 구리 입자의 함량 비율을 만족함으로써, 항균 효과를 구현하는 최적의 함량으로 상기 활성 구리 입자가 상기 항균 필터에 균일하고 고르게 분산될 수 있고, 이로 인해 박테리아, 곰팡이, 바이러스 등과 같이 인체에 해로운 미생물이 필터 표면에 증식하는 것을 효과적으로 방지할 수 있으므로, 항균 성능과 항균 지속 성능을 더욱 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 섬유 표면에 결합된 활성 구리 입자에 의해 바이러스 및 박테리아의 전파를 차단하는 것도 가능하다.
구체적으로, 상기 활성 구리 입자의 함량 비율(CuAR)은 5 내지 20%일 수 있다. 구체적으로, 상기 활성 구리 입자의 함량 비율(CuAR)은 7 내지 18%, 또는 10 내지 17%일 수 있다.
상기 항균 필터 내에 포함된 총 구리 입자의 함량인, 상기 CuT는 중량 기준으로 예컨대 350 내지 50,000 ppm, 400 내지 50,000 ppm, 500 내지 45,000 ppm, 530 내지 40,000 ppm, 700 내지 40,000 ppm, 1,000 내지 40,000 ppm, 또는 5,000 내지 40,000 ppm일 수 있다. 상기 CuT는 항균 필터 0.1g를 HNO3와 H2O2 혼합 용액에 넣고 200 ℃에서 20 분 동안 2450MHz의 마이크로웨이브로 전처리하여 측정할 수 있다.
상기 섬유 표면에 결합된 활성 구리 입자의 함량인, 상기 CuA는 중량 기준으로 예컨대 15 내지 10,000 ppm, 17 내지 10,000 ppm, 35 내지 7,500 ppm, 100 내지 7,000 ppm, 200 내지 6,000 ppm, 500 내지 6,000 ppm, 800 내지 6,000 ppm, 또는 1,000 내지 6,000 ppm일 수 있다. 상기 CuA는 0.1g의 항균 필터를 HNO3 용액에 넣고 25 ℃에서 720 분 동안 산처리하여 측정할 수 있다. 상기 활성 구리 입자의 함량이 상기 범위를 만족하는 경우, 항균 성능 및 항균 지속 성능을 더욱 향상시킬 수 있다.
한편, 상기 항균 필터는 상기 활성 구리 입자 및 상기 비활성 구리 입자의 합인, 총 구리 입자를 항균 필터 총 중량을 기준으로 2 내지 10 중량% 포함할 수 있다. 이때, 상기 항균 필터는 하우징을 제외한 필터를 의미한다. 구체적으로, 상기 항균 필터는 상기 총 구리 입자를 항균 필터 총 중량을 기준으로 예컨대 2 내지 8 중량%, 예컨대 2 내지 6 중량%, 또는 예컨대 2 내지 5 중량%로 포함할 수 있다. 상기 총 구리 입자 입자의 함량이 상기 범위를 만족함으로써, 박테리아, 곰팡이, 바이러스 등과 같이 인체에 해로운 미생물이 필터 표면에 증식하는 것을 효과적으로 방지할 수 있으므로 항균성이 우수함은 물론, 필터 손상 방지 효과가 우수하여 필터의 내구성 및 수명 특성을 더욱 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 CuA에 대한 편차의 절대값은 예컨대 150 ppm 이하, 140 ppm 이하, 100 ppm 이하, 90 ppm 이하, 또는 50 ppm 이하일 수 있다. 상기 CuA에 대한 편차는 항균 필터의 임의의 부분에서 채취한 0.1 g의 항균 필터 시료를 각각 HNO3 용액에 넣고 25 ℃에서 720 분 동안 산처리하여 유도결합 플라즈마(ICP) 분석기를 이용하여 측정하는 경우, 측정된 활성 구리 입자의 함량 차이(CuA)를 절대값으로 나타낸 것이다.
상기 CuA에 대한 편차의 절대값이 상기 범위 이하인 경우, 상기 활성 구리 입자가 상기 항균 필터에 균일하고 고르게 분산되어 있어서, 항균 필터의 항균 성능 및 항균 지속 성능이 더욱 향상될 수 있다.
한편, 상기 항균 필터는 하기 식 2로 표시되는 섬유의 평균 입경 대비 항균 입자의 평균 입경 비율(APDR(%))이 70 내지 150%일 수 있다:
[식 2]
Figure PCTKR2022002375-appb-I000003
상기 식 2에서,
FD50은 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 측정된 섬유의 평균 입경(D50)이고,
APD50은 레이저 회절법에 의해 측정한 입도 분포에 있어서의 누적 부피(%)의 50%가 되는 항균 입자의 평균 입경(D50)이다.
구체적으로, APDR(%)은 80 내지 140%, 80 내지 130%, 또는 85 내지 120%일 수 있다.
상기 식 2에서, 상기 FD50은 1 내지 10 ㎛, 2 내지 8 ㎛, 또는 2 내지 5 ㎛일 수 있다.
상기 APD50은 1 내지 8 ㎛, 1 내지 7 ㎛, 또는 2 내지 5 ㎛일 수 있다.
상기 항균 입자의 입경에 대한 편차의 절대값은 1 내지 3 ㎛, 1 내지 2.8 ㎛, 또는 1 내지 2.5 ㎛일 수 있다. 상기 항균 입자의 입경에 대한 편차는 예컨대, Micro particle size analyzer (Malvern instruments Ltd.) 장비를 이용하여 측정하는 경우, 측정된 항균 입자의 입경(D)의 차이(D)일 수 있다.
상기 항균 입자는 하기 식 3으로 표시되는 스팬(SPAN) 값이 0.8 내지 2일 수 있다:
[식 3]
Figure PCTKR2022002375-appb-I000004
상기 식 3에서,
APD10, APD50 및 APD90은 각각 레이저 회절법에 의해 측정한 입도 분포에 있어서의 누적 부피(%)의 10%, 50% 및 90%가 되는 항균 입자의 입경을 나타낸다.
상기 항균 입자의 스팬(SPAN) 값은 0.8 내지 1.8, 0.8 내지 1.5, 또는 0.8 내지 1.3일 수 있다.
특히, 본 발명은 실시예에 따라, 상기 항균 입자가 구리 입자 또는 지지체에 증착된 구리 입자를 포함하고, 특히, 상기 구리 입자의 입경에 따라 상기 구리 입자를 다양한 형태로 항균 필터 내에 포함함으로써, 상기 섬유의 표면에 결합되는 활성 구리 입자의 함량을 증가시킬 수 있고, 이로써 항균 성능 및 항균 지속 성능을 더욱 향상시킬 수 있다는 것에 기술적 의의가 있다.
구체적으로, 종래 나노 사이즈의 항균 입자, 예컨대 나노 사이즈의 구리 입자를 사용하는 경우, 상기 구리 입자가 대부분 섬유의 내부에 매몰되어 섬유 표면에 위치하는 활성 구리입자의 햠량이 낮아지는 문제가 있어, 이로 인해 항균 성능이 저하되는 문제점이 있었다.
본 발명의 실시예에서는 입자가 큰 항균 입자를 사용함으로써, 상기 섬유 표면에 위치하는 활성 구리 입자의 함량 비율을 높이는 것을 특징으로 한다.
즉, 상기 섬유의 표면에 결합되는 활성 구리 입자의 함량을 증가시키기 위해서는, 상기 섬유의 표면에 결합되는 항균 입자의 크기를 마이크로 단위의 적정 범위로 조절할 수 있다.
예를 들어, 상기 구리 입자가 나노 사이즈인 경우, 지지체를 사용하여 상기 구리 입자를 지지체에 증착시켜 얻은 항균 입자를 항균 필터에 포함할 수 있다.
상기 구리 입자가 마이크로 사이즈인 경우, 상기 지지체를 사용하지 않고 상기 구리 입자를 사용할 수 있으며, 이때, 상기 구리 입자가 상기 섬유의 표면에 결합될 수 있도록 특정 마이크로 사이즈의 입경 범위로 조절하는 것이 중요할 수 있다.
또한, 본 발명에서는 상기 섬유의 표면에 결합되는 활성 구리 입자의 함량 비율을 상기 특정 범위로 만족시킬 수 있는 한, 다양한 방법 및 구성으로 항균 입자를 포함할 수 있다.
이하, 다양한 실시예에 따른 항균 필터에 대하여 보다 자세히 설명하기로 한다.
<항균 입자: 지지체에 증착된 구리 입자>
일 실시예에 따르면, 상기 항균 입자는 지지체에 증착된 구리 입자를 포함할 수 있다.
상기 항균 입자가 지지체에 증착된 구리 입자를 포함하는 경우, 상기 구리 입자는 나노 사이즈의 평균 입경(D50)을 가질 수 있다.
상기 나노 사이즈의 평균 입경(D50)을 갖는 구리 입자가 지지체를 통해 상기 섬유의 표면에 결합될 수 있으므로, 상기 활성 구리 입자의 함량 비율을 증가시킬 수 있어 항균 특성을 더욱 향상시킬 수 있다.
만일, 상기 구리 입자가 나노 사이즈이고, 지지체에 증착되지 않고 항균 필터 내에 포함되는 경우, 상기 구리 입자가 섬유로부터 쉽게 분리되거나, 상기 섬유 내부에 일부 또는 전체가 매립된 비활성 구리 입자의 함량이 많아질 수 있으므로, 목적하는 항균 특성을 부여하는 데 어려움이 있을 수 있다.
반면, 나노 사이즈의 구리 입자를 지지체에 증착하여 얻은 항균 입자를 포함하는 경우, 상기 섬유 표면에 결합된 활성 구리 입자의 함량 비율을 향상시킬 수 있으므로, 항균 성능과 항균 지속 성능을 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 지지체에 증착된 구리 입자는 평균 입경(D50)이 1 내지 10 nm, 구체적으로 1 내지 9 nm, 1 내지 8 nm, 또는 1 내지 6 nm일 수 있다.
상기 구리 입자의 평균 입경(D50)이 상기 범위를 만족함으로써, 상기 지지체에 증착이 용이하고, 고른 입도 분포를 구현할 수 있다.
상기 지지체는 열에 강하고 2차 부산물 생성을 하지 않는 물질이라면 제한 없이 사용할 수 있다.
예컨대, 상기 지지체는 탄산칼슘 및 석영으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 지지체는 탄산칼슘을 포함할 수 있다.
상기 지지체, 예컨대 탄산칼슘에 구리 입자를 증착하는 경우, 상기 탄산칼슘은 열에 강하고, 특히 고온의 공정 중에도 2차 부산물 생성을 하지 않으므로, 공정 중에 부반응 없이 상기 탄산칼슘에 구리 입자가 증착되어 섬유의 표면에 결합될 수 있다.
상기 지지체의 평균 입경(D50)은 1 내지 5 ㎛, 구체적으로 1 내지 4 ㎛, 또는 1 내지 3 ㎛일 수 있다. 상기 지지체의 평균 입경(D50)이 상기 범위를 초과하는 경우, 상기 지지체에 증착된 구리 입자가 상기 섬유의 표면에 결합되지 않고 쉽게 분리되어 양산성이 떨어지는 문제점이 있을 수 있다. 상기 지지체의 평균 입경(D50)이 상기 범위를 만족하는 경우, 상기 지지체에 구리 입자를 증착시키고, 증착된 구리 입자가 상기 섬유의 표면과 오랫동안 결합할 수 있도록 지지체 역할을 할 수 있으므로 항균 성능은 물론 항균 지속성을 향상시키는 데에 유리할 수 있다.
상기 항균 입자가 지지체에 증착된 구리 입자를 포함하는 경우, 상기 섬유 표면에 결합된 활성 구리 입자의 함량 비율(CuAR)은 5% 내지 20%, 5% 내지 10%, 또는 5% 내지 8%일 수 있다.
상기 항균 필터 내에 포함된 총 구리 입자의 함량(CuT)은 중량 기준으로 예컨대 350 내지 10,000 ppm, 350 내지 8,000 ppm, 350 내지 5,000 ppm, 400 내지 3,000 ppm, 또는 400 내지 1,000 ppm일 수 있다.
상기 섬유 표면에 결합된 활성 구리 입자의 함량(CuA)은 중량 기준으로 예컨대 15 내지 5,000 ppm, 15 내지 3,000 ppm, 17 내지 2,000 ppm, 20 내지 1,000 ppm, 20 내지 500 ppm, 20 내지 250 ppm, 또는 20 내지 100 ppm일 수 있다.
또한, 상기 CuA에 대한 편차의 절대값은 예컨대 50 ppm 이하, 20 ppm 이하, 12 ppm 이하, 11 ppm 이하, 10 ppm 이하, 또는 8 ppm 이하일 수 있다.
<항균 입자: 구리 입자>
또 다른 일 실시예에 따르면, 상기 항균 입자는 구리 입자를 단독으로 포함할 수 있다.
이 경우, 상기 섬유 표면에 결합되는 활성 구리 입자의 함량 비율을 상기 특정 범위로 만족시키기 위해서, 상기 구리 입자의 입경이 매우 중요할 수 있다.
구체적으로, 레이저 회절법에 의해 측정한 입도 분포에 있어서의 누적 부피(%)의 50%가 되는 구리 입자의 평균 입경(D50)은 1 내지 8 ㎛, 1 내지 7 ㎛, 2 내지 5 ㎛, 또는 2 내지 3 ㎛일 수 있다. 상기 구리 입자의 평균 입경(D50)이 상기 범위를 만족하는 경우, 상기 섬유의 표면에 결합되는 활성 구리 입자의 함량을 증가시킬 수 있으므로, 항균 성능 및 항균 지속 성능을 더욱 향상시킬 수 있다.
만일, 상기 구리 입자의 평균 입경(D50)이 상기 범위를 초과하는 경우 평균 입경이 지나치게 커서 상기 섬유의 표면에 결합되기 보다는 상기 섬유의 표면으로부터 분리되거나 또는 섬유가 끊어지는 문제가 있을 수 있다. 또한, 상기 구리 입자의 평균 입경(D50)이 상기 범위 미만인 경우, 지지체에 증착 없이 구리 입자 단독으로 사용하기 때문에 상기 섬유 내부에 일부 또는 전체가 매립된 비활성 구리 입자의 함량이 증가할 수 있으므로 항균 성능 및 항균 지속 성능이 저감될 수 있다.
상기 레이저 회절법에 의한 입도 분포 측정에 있어서, 누적 부피(%)가 10%가 될 때의 구리 입자의 입경(D10)은 1 내지 4 ㎛, 1 내지 3 ㎛, 1 내지 2 ㎛ 또는 1.2 내지 1.8 ㎛일 수 있다.
또한, 상기 레이저 회절법에 의한 입도 분포 측정에 있어서, 누적 부피(%)가 90%가 될 때의 구리 입자의 입경(D90)은 2 내지 10 ㎛, 3 내지 9 ㎛, 3 내지 8 ㎛ 또는 3 내지 6 ㎛일 수 있다.
상기 구리 입자의 입경에 대한 편차의 절대값은 1 내지 3 ㎛, 1 내지 2.8 ㎛, 또는 1 내지 2.5 ㎛일 수 있다.
상기 구리 입자는 상기 식 3으로 표시되는 스팬(SPAN) 값이 0.8 내지 2, 0.8 내지 1.8, 0.8 내지 1.5, 또는 0.8 내지 1.3일 수 있다.
상기 항균 입자가 구리 입자인 경우, 섬유 표면에 결합된 활성 구리 입자의 함량 비율(CuAR)은 5 내지 20%, 10 내지 20%, 또는 15 내지 20%일 수 있다.
상기 항균 필터 내에 포함된 총 구리 입자의 함량(CuT)은 중량 기준으로 예컨대 1,000 내지 50,000 ppm, 3,000 내지 50,000 ppm, 5,000 내지 40,000 ppm, 7,000 내지 40,000 ppm, 또는 9,000 내지 40,000 ppm일 수 있다.
상기 섬유 표면에 결합된 활성 구리 입자의 함량(CuA)은 중량 기준으로 예컨대 200 내지 10,000 ppm, 700 내지 10,000 ppm, 1,000 내지 10,000 ppm, 1,200 내지 10,000 ppm, 또는 1,400 내지 8,000 ppm일 수 있다.
또한, 상기 CuA에 대한 편차의 절대값은 예컨대 100 ppm 이하, 80 ppm 이하, 60 ppm 이하, 40 ppm 이하, 30 ppm 이하, 20 ppm 이하 또는 18 ppm 이하일 수 있다.
상기 활성 구리 입자의 함량이 상기 범위를 만족하는 경우, 항균 성능 및 항균 지속 성능을 더욱 향상시킬 수 있다.
<항균 입자: 구리 입자 및 기타 항균 입자를 포함>
또 다른 일 실시예에 따르면, 상기 항균 입자는 구리 입자 및 상기 구리 입자 외에 기타 항균 입자를 포함할 수 있다.
상기 기타 항균 입자는 무기 항균 입자를 포함할 수 있다. 예컨대, 상기 항균 입자는 구리 입자 및 산화아연 입자를 포함할 수 있다.
이 경우, 상기 레이저 회절법에 의한 입도 분포 측정에 있어서, 누적 부피(%)가 50%가 될 때의 구리 입자의 평균 입경(D50)은 1 내지 8 ㎛, 1 내지 7 ㎛, 2 내지 5 ㎛, 또는 2 내지 3 ㎛일 수 있다. 상기 구리 입자의 평균 입경(D50)이 상기 범위를 만족하는 경우, 항균 성능 및 항균 지속 성능을 더욱 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 레이저 회절법에 의한 입도 분포 측정에 있어서, 누적 부피(%)가 10%가 될 때의 구리 입자의 입경(D10)은 1 내지 4 ㎛, 1 내지 3 ㎛, 1 내지 2 ㎛ 또는 1.2 내지 1.8 ㎛일 수 있다.
또한, 상기 레이저 회절법에 의한 입도 분포 측정에 있어서, 누적 부피(%)가 90%가 될 때의 구리 입자의 입경(D90)은 2 내지 10 ㎛, 3 내지 9 ㎛, 3 내지 8 ㎛ 또는 3 내지 6 ㎛일 수 있다.
상기 구리 입자의 입경에 대한 편차는 1 내지 3 ㎛, 1 내지 2.8 ㎛, 또는 1 내지 2.5 ㎛일 수 있다.
상기 구리 입자는 상기 식 3으로 표시되는 스팬(SPAN) 값이 0.8 내지 2, 0.8 내지 1.8, 0.8 내지 1.5, 또는 0.8 내지 1.3일 수 있다.
또한, 상기 섬유 표면에 결합된 활성 구리 입자의 함량 비율(CuAR)은 5 내지 20%, 10 내지 20%, 12 내지 20%, 또는 12 내지 17%일 수 있다.
상기 항균 필터 내에 포함된 총 구리 입자의 함량(CuT)은 중량 기준으로 예컨대 5,000 내지 50,000 ppm, 7,000 내지 40,000 ppm, 7,000 내지 30,000 ppm, 8,000 내지 20,000 ppm 일 수 있다.
상기 섬유 표면에 결합된 활성 구리 입자의 함량(CuA)은 중량 기준으로 예컨대 200 내지 10,000 ppm, 500 내지 10,000 ppm, 700 내지 8,000 ppm, 1,000 내지 5,000 ppm, 1,200 내지 3,000 ppm, 또는 1,200 내지 2,000 ppm일 수 있다.
또한, 상기 CuA에 대한 편차의 절대값은 예컨대 100 ppm 이하, 80 ppm 이하, 60 ppm 이하, 40 ppm 이하, 30 ppm 이하, 20 ppm 이하, 17 ppm 이하, 또는 15 ppm 이하일 수 있다.
상기 활성 구리 입자의 함량이 상기 범위를 만족하는 경우, 항균 성능 및 항균 지속 성능을 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 항균 필터 내에 포함될 수 있는 기타 항균 입자, 예컨대 산화아연 입자는 레이저 회절법에 의한 입도 분포 측정에 있어서, 누적 부피(%)가 50%가 될 때의 산화아연 입자의 평균 입경(D50)이 0.2 내지 2 ㎛, 0.3 내지 1.5 ㎛, 0.5 내지 1.5 ㎛, 또는 0.6 내지 1.2 ㎛일 수 있다. 상기 산화아연 입자의 평균 입경(D50)이 상기 범위를 만족하는 경우, 항균 성능 및 항균 지속 성능을 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 항균 필터 내에 포함되는 상기 구리 입자 및 상기 산화아연 입자의 중량비(구리 입자 : 산화아연 입자)는 1 : 0.5 내지 2, 예컨대 1 : 0.5 내지 1.5, 예컨대 1 : 0.5 내지 1.0, 또는 예컨대 1 : 0.5 내지 0.8일 수 있다.
또한, 상기 기타 항균 입자는 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 상기 산화아연 입자 외에 항균 성능이 있는 다양한 무기 항균 입자를 사용할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면 상기 항균 필터에 상기 구리 입자가 균일하고 고르게 분산되어 존재할 수 있다.
또한, 상기 항균 필터에 상기 구리 입자 및 상기 기타 항균 입자가 각각 고르게 분산된 형태로 존재할 수 있다.
한편, 상기 항균 필터는 고분자 수지로부터 형성된 섬유를 포함할 수 있다.
상기 고분자 수지는 섬유상을 형성할 수 있는 합성 수지로서, 섬유로 사용될 수 있는 모든 종류의 합성수지를 사용할 수 있으며 특별히 한정되는 것은 아니다. 상기 고분자 수지는 예를 들어, 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌(PE), 폴리스티렌(PS), 폴리비닐아세테이트(PVAc), 폴리아크릴레이트(polyacrylate), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리비닐클로라이드(PVC), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 에틸렌-비닐 아세테이트 코폴리머(EVA), 폴리카보네이트(PC), 폴리아마이드(polyamide) 및 실리콘계 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 상기 고분자 수지는 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌(PE) 및 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 고분자 수지는 멜트 블로운 부직포 소재인 폴리프로필렌(PP)을 포함할 수 있다.
상기 고분자 수지의 용융 흐름지수(MI)는 220 내지 1,100, 220 내지 1,000, 220 내지 900, 또는 220 내지 800일 수 있다.
상기 고분자 수지 및 상기 항균 입자의 중량비(고분자 수지 : 항균 입자)는 1 : 0.02 내지 0.5일 수 있다. 구체적으로, 상기 고분자 수지 및 항균 입자의 중량비는 예컨대 1 : 0.02 내지 0.4, 예컨대 1 : 0.02 내지 0.3, 예컨대 1 : 0.02 내지 0.1, 예컨대 1 : 0.02 내지 0.08 예컨대 1 : 0.02 내지 0.07, 또는 예컨대 1 : 0.02 내지 0.06일 수 있다. 상기 항균 입자의 함량이 상기 범위를 만족함으로써, 박테리아, 곰팡이, 바이러스 등과 같이 인체에 해로운 미생물이 필터의 표면에 증식하는 것을 효과적으로 방지할 수 있으므로 항균성이 우수함은 물론, 필터 손상 방지 효과가 우수하여 필터의 내구성 및 수명 특성을 더욱 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 항균 필터를 가로 30 cm 및 세로 30 cm의 크기로 샘플링하여 국립환경과학원 고시 제2019-70호에 규정된 방법으로 측정 시, 20±5℃의 온도 및 65±10%의 습도 조건에서 10 m3/min의 운전 유량으로 96 시간 후의 구리 방출량은 70 mg 이하일 수 있다. 예를 들어, 상기 구리의 방출량은 50 mg 이하, 40 mg 이하, 30 mg 이하, 20 mg 이하, 18 mg 이하, 15 mg 이하, 10 mg 이하, 8 mg 이하, 또는 7 mg 이하 일 수 있고, 0.01 mg 내지 50 mg, 0.05 mg 내지 50 mg, 0.1 mg 내지 40 mg, 0.2 mg 내지 30 mg, 0.5 mg 내지 20 mg, 0.8 mg 내지 18 mg, 1 mg 내지 15 mg, 또한 0.9 mg 내지 10 mg일 수 있다. 또한, 상기 구리의 방출량은 0.01 mg 내지 8 mg, 0.01 mg 내지 5 mg, 0.01 mg 내지 2 mg, 또는 0.01 mg 내지 1 mg일 수 있다.
일반적으로, 필터 시스템의 항균성을 향상시키기 위해 유기 물질 또는 무기 물질 등이 적용될 수 있다. 그러나, 이러한 유기 물질 또는 무기 물질이 공기 중에 방출됨으로써, 인체에 해로운 문제가 있다. 그러나, 본 발명의 일 실시예에 따른 항균 필터는 항균 물질인 구리의 방출량이 70 mg 이하, 예컨대 50 mg 이하로 매우 적으므로, 안전성이 매우 우수할 뿐만 아니라, 항균성을 지속적으로 유지시킬 수 있다.
이러한 필터의 인체 유해성으로 인해, 국립환경과학원에서는 '안전확인대상생활화학제품 시험·검사 등의 기준 및 방법 등에 관한 규정'을 통해 공기정화용 항균처리 필터의 화학물질의 농도를 측정하기 위한 절차(환경부고시 제2019-45호)를 마련하고 있다.
예를 들어, 상기 구리의 방출량은 국립환경과학원 고시 제2019-70호에 규정된 방법으로 측정할 수 있으며, 상기 항균 필터를 가로 30 cm 및 세로 30 cm로 샘플링하여 측정 장치에 장착하고, KS A 0006에 규정된 표준상태인 20±5℃의 온도 및 65±10%의 습도 조건에서 10 m3/min의 운전 유량으로 96시간 연속 가동하여, 구리의 방출량(ΔCR)을 하기 식 4에 따라 계산할 수 있다. 이때, 상기 항균 필터의 샘플 3개에 대해 상기 방출량 측정 실험을 각각 진행하고, 산출된 구리의 방출량으로부터 평균값을 계산한다.
[식 4]
ΔCR = C0 - C1
상기 식 4에서,
C0은 초기 구리의 함량(mg)이고,
C1은 20±5℃의 온도 및 65±10%의 습도 조건에서 10 m3/min의 운전 유량으로 96시간 연속 가동한 후 필터 내에 남아 있는 구리의 함량(mg)이다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 항균 필터는 하기 식 5에 따른 박테리아 감소율이 85% 이상이다.
[식 5]
Figure PCTKR2022002375-appb-I000005
상기 식 5에서,
BT1은 구리 입자를 포함하지 않은 폴리프로필렌 멜트 블로운 부직포에 28±2℃에서 18시간 동안 박테리아를 배양한 후의 박테리아 균의 수이고,
BT2는 상기 항균 필터에서 동일조건으로 박테리아를 배양한 후의 박테리아 균의 수이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 항균 필터는 공기에 대해서 우수한 통기성을 가지면서, 미세한 분진까지도 여과할 수 있는 여과부로서의 역할을 할 수 있는 것으로, 박테리아, 곰팡이, 바이러스 등과 같이 인체에 해로운 미생물이 필터의 표면에 증식하는 것을 효과적으로 방지할 수 있어 항균성이 우수하다.
구체적으로, 상기 항균 필터의 상기 식 5에 따른 박테리아 감소율은 86% 이상, 88% 이상, 90% 이상, 96% 이상, 97% 이상, 99% 이상, 99.5% 이상 또는 99.9% 이상일 수 있다. 항균 필터의 박테리아 감소율이 상기 범위를 만족함으로써, 상기 항균 필터의 항균성이 우수하다.
상기 식 5에 따른 박테리아 감소율은 KS K 0693-2001에 규정된 방법에 의하여 측정될 수 있다.
구체적으로, 상기 박테리아 감소율은 대장균(예를 들어, Escherichia coli NBRC 3301)을 이용하여 측정될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
예컨대, 뉴트리언트(Nutrient) 배지를 이용하여 균주를 배양하고 이를 흡광광도계를 이용하여 660 nm에서 O.D.(Optical density)값을 측정하여 생균수를 계산하고, 이것을 희석한 뉴트리언트 배지로 초기 균의 수의 수가 조절된 균액을 접종원으로 사용할 수 있다. 상기 항균 필터를 뚜껑이 있는 유리 용기 안에 넣고, 상기 접종원을 골고루 살포한 다음 28±2℃에서 18시간 동안 배양한 후, 균의 수를 측정하고, 상기 식 5에 따라 박테리아 감소율(%)을 측정하였다.
상기 식 5에서, 상기 BT1은 구리 입자를 포함하지 않은 폴리프로필렌 멜트 블로운 부직포에 28±2℃의 온도에서 18시간 동안 박테리아를 배양했을 때의 박테리아 균의 수로서 대조군일 수 있고, 상기 BT2는 상기 항균 필터에서 동일 조건으로 박테리아를 배양한 후의 박테리아 균의 수로서 실험군일 수 있다.
한편, 상기 항균 필터는 항균성을 손상시키지 않는 범위에서 대전방지제, 유연제, 흡수제, 흡습제, 탈취제, 발수제, 방오재, 방염재 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
항균 필터의 제조 방법
본 발명은 상기 항균 필터의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 실시예에 따른 항균 필터의 제조 방법은 항균 입자 및 제 1 고분자 수지를 혼합하고 압출하여 제 1 마스터 배치를 얻는 제 1 단계; 상기 제 1 마스터 배치를 제 2 고분자 수지 펠렛과 혼합하여 혼합물을 얻는 제 2 단계; 및 상기 혼합물을 용융 방사하는 제 3 단계;를 포함하는 항균 필터의 제조방법으로서, 상기 항균 필터는 고분자 수지로부터 형성된 섬유, 및 항균 입자를 포함하고, 상기 항균 입자는 구리 입자 또는 지지체에 증착된 구리 입자를 포함하고, 상기 구리 입자는 상기 섬유 표면에 결합된 활성 구리 입자 및 상기 섬유 내부에 일부 또는 전체가 매립된 비활성 구리 입자를 포함하고, 상기 식 1로 표시되는 상기 활성 구리 입자의 함량 비율(CuAR)이 5 내지 20%이다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 항균 입자 및 제 1 고분자 수지를 혼합하고 압출하여 얻은 제 1 마스터 배치를 이용하여, 이를 제 2 고분자 수지 펠렛과 혼합하여 복합 용융 방사함으로써, 효율적인 방법으로 항균 성능과 항균 지속 성능이 우수한 항균 필터를 제공할 수 있다.
즉, 본 발명은 항균 입자를 직접 방사할 수 있고, 이렇게 얻은 섬유의 표면에 상기 항균 입자가 균일하고 고르게 포함되어 부유 미생물로부터 발생하는 필터의 오염 등을 효과적으로 방지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 항균 필터의 제조 공정의 흐름도(S100)를 나타낸 것이다.
도 1을 참조하면, 상기 항균 필터의 제조방법은 항균 입자 및 제 1 고분자 수지를 혼합하고 압출하여 제 1 마스터 배치를 얻는 제 1 단계(S110)를 포함할 수 있다.
상기 항균 입자는 구리 입자 또는 지지체에 증착된 구리 입자를 포함할 수 있으며, 상기 구리 입자 및 상기 지지체에 대한 내용은 상술한 바와 같다.
상기 제 1 고분자 수지는 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌(PE), 폴리스티렌(PS), 폴리비닐아세테이트(PVAc), 폴리아크릴레이트(polyacrylate), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리비닐클로라이드(PVC), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 에틸렌-비닐 아세테이트 코폴리머(EVA), 폴리카보네이트(PC), 폴리아마이드(polyamide) 및 실리콘계 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 상기 제 1 고분자 수지는 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌(PE) 및 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1 고분자 수지는 펠렛의 형태로서, 멜트 블로운 부직포 소재인 폴리프로필렌(PP) 펠렛을 사용할 수 있다.
상기 혼합은 상기 제 1 고분자 수지와 상기 항균 입자(제 1 고분자 수지 : 항균 입자)를 1 : 0.15 내지 0.5 중량비, 구체적으로 1 : 0.15 내지 0.4, 또는 1 : 0.2 내지 0.3의 중량비로 혼합하여, 상온에서 1 내지 4 시간, 구체적으로 1 내지 3 시간 동안 교반하여 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 마스터 배치는 대전방지제, 유연제, 흡수제, 흡습제, 탈취제, 발수제, 방오재, 방염재 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 상기 첨가제는 상기 제 1 고분자 수지 100 중량부 기준으로 0.01 내지 5 중량부 범위로 첨가될 수 있다
상기 항균 필터의 제조방법은 상기 제 1 마스터 배치를 제 2 고분자 수지 펠렛과 혼합하여 혼합물을 얻는 제 2 단계(S120)를 포함할 수 있다.
상기 제 2 고분자 수지는 상기 제 1 고분자 수지와 동일한 종류를 포함할 수 있다.
상기 제 2 고분자 수지 펠렛 및 제 1 마스터 배치의 혼합 중량비(제 2 고분자 수지 펠렛 : 제 1 마스터 배치)는 1 : 0.01 내지 0.3, 예컨대 1 : 0.02 내지 0.2, 예컨대 1 : 0.03 내지 0.15일 수 있다.
또한, 상기 교반은 상온에서 1 시간 이상, 예컨대 1 시간 내지 10 시간, 예컨대 2 시간 내지 8 시간, 예컨대 1 시간 내지 6 시간 또는 1 내지 2 시간 동안 수행될 수 있다.
상기 항균 필터의 제조방법은 상기 혼합물을 용융 방사하는 제 3 단계(S130)를 포함할 수 있다.
상기 용융 방사는 이중화 컴포넌트(component) 복합 방사 또는 단순 방사 방법을 사용하여 방사 공정을 수행할 수 있다. 또한 단섬유(fiber)로의 생산도 가능하다. 항균 효과를 극대화하기 위해서 방사시 고분자 수지의 흐름성을 좋게 유도하고, 만들어지는 섬유가 연신 효과를 가질 수 있도록 어느 정도 연신을 유도할 수 있다.
상기 용융 방사는 150℃ 내지 250℃의 온도에서 용융하고 방사를 수행할 수 있다. 예컨대, 상기 혼합물을 한국생산기술원 보유 멜트 블로운 부직포 섬유 제조 설비를 통해 150 ℃ 내지 250℃ 온도로 용융하고 방사시켜 항균 섬유를 얻을 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 따른 항균 필터의 제조방법을 더욱 상세히 설명한다.
도 2를 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 항균 필터의 제조방법(S100A)은, 구리 나노 입자를 지지체의 표면에 증착시켜 항균 입자를 얻는 단계(S109); 상기 항균 입자 및 제 1 고분자 수지를 혼합하고 압출하여 제 1 마스터 배치를 얻는 단계(S110); 상기 제 1 마스터 배치를 제 2 고분자 수지 펠렛과 혼합하여 혼합물을 얻는 단계(S120); 및 상기 혼합물을 용융 방사하는 단계(S130);를 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 항균 필터의 제조방법(S100A)은 구리 나노 입자를 지지체의 표면에 증착시켜 항균 입자를 얻는 단계(S109)를 포함할 수 있다.
상기 구리 나노 입자는 전기 플라즈마(electro plasma)를 이용하여 나노 입자 크기로 얻을 수 있으며, 이를 지지체의 표면에 증착시켜 항균 입자를 얻을 수 있다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 지지체에 구리 입자가 증착된 항균 입자의 제조 공정을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 5를 참조하면, 상기 지지체(11)의 표면에 구리 입자(12)를 증착시키기 위해, 교반기(16) 상부에 동판을 배치시킬 수 있다. 상기 동판에 의해 구리 입자를 증착시키는 방법은 비용면에서 경제적이고, 가공이 용이하며, 독성이 없고 항균성 및 탈취성을 제공할 수 있는 이점이 있다.
상기 동판은 두께가 0.5 cm 내지 1.5 cm, 가로 15 내지 20 cm, 세로 7 내지 10 cm인 동판을 사용할 수 있다. 그러나, 상기 동판의 크기 및 두께는 제조하고자 하는 항균 필터의 크기에 따라 다양하게 변경시킬 수 있다.
상기 교반기(16)에 상기 지지체(11)을 넣고 교반하면서, 전기 플라즈마(electro plasma)를 이용하여 상기 지지체의 표면에 구리 입자를 증착시켜 항균 입자를 얻을 수 있다.
상기 증착은 전기 플라즈마(electro plasma)를 이용하여, 10-4 내지 10-8 torr, 예컨대 10-3 내지 10-8 torr의 진공하에서, 50 내지 80 Kw, 예컨대 55 내지 75 Kw의 전력으로 수행될 수 있다.
또한, 상기 전기 플라즈마(electro plasma)를 이용한 증착은 35 내지 100 kg, 예컨대 35 내지 80 kg의 상기 지지체를 20 내지 30 kg/hr, 예컨대 20 내지 30 kg/hr 속도로 교반하면서 수행될 수 있다.
상기 항균 필터의 제조방법(S100A)은 상기 항균 입자 및 제 1 고분자 수지를 혼합하고 압출하여 제 1 마스터 배치를 얻는 단계(S110)를 포함할 수 있다.
상기 항균 필터의 제조방법(S100A) 중 상기 제 1 마스터 배치를 얻는 단계(S110)는 상기 항균 필터의 제조방법(S100)에서 언급한 바와 같다.
상기 항균 필터의 제조방법(S100A)은 상기 제 1 마스터 배치를 제 2 고분자 수지 펠렛과 혼합하여 혼합물을 얻는 단계(S120); 및 상기 혼합물을 용융 방사하는 단계(S130);를 포함할 수 있다.
상기 항균 필터의 제조방법(S100A) 중 상기 혼합물을 얻는 단계(S120) 및 상기 혼합물을 용융 방사하는 단계(S130)는 각각 상기 항균 필터의 제조방법(S100)에서 언급한 바와 같다.
도 3을 참조하여, 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 항균 필터의 제조방법(S100B)은, 구리 입자 및 제 1 고분자 수지를 혼합하고 압출하여 제 1 마스터 배치를 얻는 단계(S110'); 상기 제 1 마스터 배치를 제 2 고분자 수지 펠렛과 혼합하여 혼합물을 얻는 단계(S120); 및 상기 혼합물을 용융 방사하는 단계(S130);를 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 항균 필터의 제조방법(S100B)은 구리 입자 및 제 1 고분자 수지를 혼합하고 압출하여 제 1 마스터 배치를 얻는 단계(S110')를 포함할 수 있다.
상기 구리 입자는 레이저 회절법에 의해 측정한 입도 분포에 있어서의 누적 부피(%)의 50%가 되는 구리 입자의 평균 입경(D50)은 1 내지 8 ㎛, 1 내지 7 ㎛, 2 내지 5 ㎛, 또는 2 내지 3 ㎛일 수 있다.
또한, 상기 레이저 회절법에 의한 입도 분포 측정에 있어서, 누적 부피(%)가 10%가 될 때의 구리 입자의 입경(D10)은 1 내지 4 ㎛, 1 내지 3 ㎛, 1 내지 2 ㎛ 또는 1.2 내지 1.8 ㎛일 수 있다.
또한, 상기 레이저 회절법에 의한 입도 분포 측정에 있어서, 누적 부피(%)가 90%가 될 때의 구리 입자의 입경(D90)은 2 내지 10 ㎛, 3 내지 9 ㎛, 3 내지 8 ㎛ 또는 3 내지 6 ㎛일 수 있다.
상기 구리 입자의 입경에 대한 편차는 1 내지 3 ㎛, 1 내지 2.8 ㎛, 또는 1 내지 2.5 ㎛일 수 있다.
상기 구리 입자는 상기 식 3으로 표시되는 스팬(SPAN) 값이 0.8 내지 2, 0.8 내지 1.8, 0.8 내지 1.5, 또는 0.8 내지 1.3일 수 있다.
상기 제 1 고분자 수지는 상술한 바와 같다.
상기 혼합은 상기 제 1 고분자 수지와 상기 구리 입자(제 1 고분자 수지 : 구리 입자)를 1: 0.15 내지 0.5 중량비, 구체적으로 1 : 0.15 내지 0.4 중량비로 혼합하여, 상온에서 1 내지 4 시간, 구체적으로 1 내지 3 시간 동안 교반하여 수행될 수 있다.
상기 항균 필터의 제조방법(S100B)은 상기 제 1 마스터 배치를 제 2 고분자 수지 펠렛과 혼합하여 혼합물을 얻는 단계(S120); 및 상기 혼합물을 용융 방사하는 단계(S130);를 포함할 수 있다.
상기 항균 필터의 제조방법(S100B) 중 상기 혼합물을 얻는 단계(S120) 및 상기 혼합물을 용융 방사하는 단계(S130)는 각각 상기 항균 필터의 제조방법(S100)에서 언급한 바와 같다.
도 4를 참조하여, 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 항균 필터의 제조방법(S100C)은, 구리 입자 및 제 1 고분자 수지를 혼합하고 압출하여 제 1 마스터 배치를 얻는 단계(S110'); 상기 제 1 마스터 배치, 산화아연 입자를 함유하는 제 2 마스터 배치(산화아연 함유 제2 마스터 배치라고도 칭함), 및 제 2 고분자 수지 펠렛과 혼합하여 혼합물을 얻는 단계(S120'); 및 상기 혼합물을 용융 방사하는 단계(S130);를 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 항균 필터의 제조방법(S100C)은 구리 입자 및 제 1 고분자 수지를 혼합하고 압출하여 제 1 마스터 배치를 얻는 단계(S110')를 포함할 수 있다.
상기 제 1 마스터 배치를 얻는 단계(S110')는 상기 항균 필터의 제조방법(S100B)의 제 1 마스터 배치를 얻는 단계(S110')에서 언급한 바와 같다.
상기 항균 필터의 제조방법(S100C)은 상기 제 1 마스터 배치, 산화아연 입자를 함유하는 제 2 마스터 배치, 및 제 2 고분자 수지 펠렛과 혼합하여 혼합물을 얻는 단계(S120')를 포함할 수 있다.
상기 산화아연 입자를 함유하는 제 2 마스터 배치는 산화아연 입자 및 제 3 고분자 수지를 혼합하고 압출하여 얻을 수 있다.
상기 산화아연 입자의 평균 입경(D50)은 0.2 내지 2 ㎛, 0.3 내지 1.5 ㎛, 0.5 내지 1.5 ㎛, 또는 0.6 내지 1.2 ㎛일 수 있다.
상기 구리 입자 및 상기 산화아연 입자를 각각 마스터 배치화하여 첨가하지 않고 상기 구리 입자 및 산화아연 입자를 혼합하는 경우, 서로 응집이 되기 쉽다. 따라서, 상기 구리 입자를 함유하는 제 1 마스터 배치 및 상기 산화아연 입자를 함유하는 제 2 마스터 배치를 혼합하는 것이 바람직하다.
이에, 상기 항균 필터에 상기 구리 입자 및 상기 산화아연 입자가 각각 고르게 분산된 형태로 존재할 수 있다.
상기 제 3 고분자 수지는 상기 제 1 고분자 수지의 종류와 같다.
상기 제 2 고분자 수지 펠렛 : 상기 제 1 마스터 배치 : 상기 산화아연을 함유하는 제 2 마스터 배치의 중량비는 1 : 0.05 내지 0.3 : 0.02 내지 0.1, 1: 0.08 내지 0.3 : 0.04 내지 0.1일 수 있다. 상기 혼합은 상온에서 1 내지 10 시간, 예컨대 2 시간 내지 8 시간, 예컨대 1 시간 내지 6 시간 또는 1 내지 2 시간 동안 수행될 수 있다.
상기 항균 필터의 제조방법(S100C)은 상기 혼합물을 용융 방사하는 단계(S130);를 포함할 수 있다.
상기 혼합물을 용융 방사하는 단계(S130)는 상기 항균 필터의 제조방법(S100)에서 언급한 바와 같다.
상기 용융 방사를 통해 항균 섬유를 얻을 수 있다.
상기 방사된 항균 섬유의 형태는 장섬유인 멀티필라멘트 및 모노필라멘트, 및 단섬유로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 항균 필터의 제조에 있어서, 항균 성능을 저해하지 않은 범위에서, 후 가공에 의해 대전방지제, 유연제, 흡수제, 탈취제, 발수제, 방오제, 방염제, 방진드기제 등을 부여할 수 있으며, 투습 방수 가공을 하는 것도 가능하다.
이와 같이 얻어진 항균 섬유는 상기 구리 입자가 균일하고 고르게 분포하여 집진 효율은 물론 우수한 항균 성능을 나타낼 수 있으므로, 항균 집진 필터로 유용하게 사용될 수 있다.
이와 같이 얻어진 항균 섬유는 상기 활성 구리 입자의 함량 비율이 특정 범위를 만족하고, 상기 활성 구리 입자가 균일하고 고르게 분포하여 있으므로, 집진 효율은 물론 우수한 항균 성능을 나타낼 수 있고, 항균 집진 필터로 유용하게 사용될 수 있다.
상기 항균 섬유를 이용하여 항균 필터, 구체적으로 항균 집진 필터를 얻을 수 있다.
구체적으로, 상기 항균 필터는 상기 항균 섬유를 이용한 항균 필터 여재를 절곡하여 형성될 수 있다.
또한, 절곡된 필터 여재를 포함하는 상기 항균 필터는 하우징 내부에 배치될 수 있으며, 상기 하우징은 상기 항균 필터 여재를 지지하는 프레임(frame) 역할을 할 수 있는 것으로, 상기 항균 필터 여재가 적절하게 배치되어 안착할 수 있도록 조립 또는 성형될 수 있다. 상기 하우징의 형상이나 구조는 사용 목적 또는 사용 환경에 따라 임의로 설정될 수 있다.
상기 하우징의 재료는 집진 필터에 사용되는 통상적인 하우징의 재료를 채용할 수 있다. 구체적으로, 상기 하우징의 재료로서, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌공중합체(ABS: acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer), 폴리프로필렌(PP), 종이, 부직포, 폴리카보네이트(PC) 및 엘라스토머계 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상이 사용될 수 있다.
더욱 구체적으로, 상기 하우징의 재료로서 ABS 또는 PP가 사용될 수 있으며, 치수 정밀도의 확보가 용이하고 사용 시의 변형도 억제할 수 있는 점에서 ABS가 바람직할 수 있다. 또한, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)와 ABS는 서로 접착성이 높으므로, 상기 항균 필터 여재로 PET가 사용되고, 상기 하우징으로 ABS가 사용되는 경우, 항균 필터 여재와 하우징의 박리 방지 효과를 향상시킬 수 있다.
상기 항균 필터 여재는 성형에 의해 상기 하우징의 내부에 배치될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 항균 필터 여재는 절곡되어 상기 하우징 내부에 배치될 수 있다. 구체적으로, 상기 항균 필터 여재는 굴곡되어 주름이 형성된 구조일 수 있다. 상기 주름의 형상은 지그재그 방식의 각진 굴곡 또는 라운드형 굴곡 등 다양할 수 있으며, 그 주름의 형상 및 크기는 특별히 제한되지 않는다.
상기 항균 필터 여재가 절곡되어 집진 필터에 형성되는 경우, 여과 면적이 넓어 압력손실을 낮출 수 있고 필터의 수명을 증가시킬 수 있다. 또한, 상기 항균 필터 여재가 절곡되어 집진 필터에 형성되는 경우, 그 구조가 견고하여 내구성 및 수명 특성을 향상시킬 수 있다.
공기 청정기
본 발명은 상기 항균 필터를 포함하는 공기 청정기를 제공할 수 있다.
상기 공기 청정기는 오염된 공기를 흡입하는 흡입구; 정화된 공기를 토출하는 토출구; 및 상기 흡입구와 상기 토출구 사이에 배치되는 필터부를 포함하고, 상기 필터부는 항균 필터를 포함하고, 상기 항균 필터는 고분자 수지로부터 형성된 섬유, 및 항균 입자를 포함하고, 상기 항균 입자는 구리 입자 또는 지지체에 증착된 구리 입자를 포함하고, 상기 구리 입자는 상기 섬유 표면에 결합된 활성 구리 입자 및 상기 섬유 내부에 일부 또는 전체가 매립된 비활성 구리 입자를 포함하고, 상기 식 1로 표시되는 상기 활성 구리 입자의 함량 비율(CuAR)이 5 내지 20%이다.
상기 항균 필터에 대한 설명은 전술한 바와 같다. 또한, 상기 공기 청정기는 상기 항균 필터가 장착될 수 있다.
상기 공기 청정기는 전면에 실내 공기를 흡입하는 흡입구가 구비되고, 상부에 정화된 공기가 토출되는 토출구가 형성되며, 내부에는 상기 공기 청정필터를 포함하는 필터부가 구비될 수 있다.
또한, 상기 공기 청정기는 송풍부를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 공기 청정기의 송풍부는 회전력에 의해 실내 공기를 흡입하고 정화된 공기를 다시 실내로 토출하는 송풍팬을 구비할 수 있다. 상기 송풍팬에 의해 공기가 전방의 흡입구로 흡입되어 상방의 토출구로 토출될 수 있다. 상기 토출구에는 촘촘한 격자 형상의 토출 그릴이 설치될 수 있고 이에 따라 회전하는 송풍팬에 의해 사용자의 신체가 다치지 않도록 할 수 있다.
상기 필터부는 상기 항균 필터 외에도 추가적인 필터를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 비교적 큰 먼지, 곰팡이, 머리카락, 애완 동물의 털 등을 제거하기 위한 프리 필터, 및/또는 공기 중의 수분을 제거하기 위하여 다수의 기공이 형성된 제습 필터를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 항균 필터는 상기 공기 청정기용 필터 이외에, 공조기용 필터, 공기정화용 필터, 또는 에어컨 필터로 다양하게 활용될 수 있다.
이하 실시예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 이하의 실시예들은 본 발명을 예시하는 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 이들로 한정되지는 않는다.
실시예 1
두께 약 1.5 cm, 가로 약 20 cm, 세로 약 10 cm의 동판이 상부에 장착된 교반기에 약 1 ㎛의 CaCO3 약 50kg을 넣었다. 이를 약 20 kg/hr의 속도로 교반하면서, 전기 플라즈마(electro plasma)를 이용하여, 약 10-7 torr의 진공 하에서, 약 70 kW의 전력의 증착 속도로 수행하여 CaCO3의 표면에 약 7 nm의 평균 입경(D50)을 갖는 구리 입자를 증착시켜, 항균 입자를 얻었다.
상기 항균 입자, 및 제 1 고분자 수지로서, 약 2 mm의 입경을 갖는 폴리프로필렌(PP) 수지 펠렛을 혼합하고 압출하여 약 2 mm의 입경을 갖는 마스터 배치를 얻었다. 상기 혼합은 상기 제 1 고분자 수지 : 상기 항균 입자를 약 1 : 0.25(중량비)로 혼합하여, 상온에서 약 2 시간 동안 교반하여 수행하였다.
제 2 고분자 수지 펠렛(약 2 mm의 입경을 갖는 폴리프로필렌(PP) 수지 펠렛) : 상기 마스터 배치를 약 9 : 1(중량비)로 혼합하여 상온에서 약 2시간 동안 교반하여 혼합물을 얻었다.
상기 혼합물을 한국생산기술원 보유 멜트 블로운 부직포 섬유 제조 설비를 통해 약 180℃ 온도로 용융하고 방사시켜 항균 섬유를 얻었고, 이를 이용하여 항균 필터(항균 집진 필터 - 748 mm(가로) x 589 mm(세로) x 20 mm(두께))를 제작하였다.
최종 항균 필터 내에 포함된 총 구리 입자의 함량, 활성 구리 입자의 함 및 상기 함량에 대한 편차의 절대값은 하기 표 2에 나타낸 바와 같다.
실시예 2
표 2에 기재된 바와 같이, 최종 항균 필터 내에 포함된 총 구리 입자의 함량, 활성 구리 입자의 함량 및 함량에 대한 편차의 절대값을 달리한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 항균 필터를 제조하였다.
실시예 3
구리를 녹여서 고압의 가스를 이용하여 분사함으로 생성된 약 2.8 ㎛의 평균 입경(D50)을 갖는 구형의 구리 입자 및 제 1 고분자 수지로서, 약 2 mm의 입경을 갖는 폴리프로필렌(PP) 수지 펠렛을 혼합하고 압출하여 약 2 mm의 입경을 갖는 제 1 마스터 배치를 얻었다.
제 2 고분자 수지 펠렛으로서, 약 2 mm의 입경을 갖는 폴리프로필렌(PP) 수지 펠렛 : 상기 마스터 배치를 약 9 : 1(중량비)로 혼합하여 상온에서 약 2시간 동안 교반하여 혼합물을 얻었다.
상기 혼합물을 한국생산기술원 보유 멜트 블로운 부직포 섬유 제조 설비를 통해 약 180℃ 온도로 용융하고 방사시켜 항균 섬유를 얻었고, 이를 이용하여 항균 필터(항균 집진 필터)를 제작하였다.
최종 항균 필터 내에 포함된 총 구리 입자의 함량, 활성 구리 입자의 함 및 상기 함량에 대한 편차의 절대값은 하기 표 2에 나타낸 바와 같다.
실시예 4
표 2에 기재된 바와 같이, 최종 항균 필터 내에 포함된 총 구리 입자의 함량, 활성 구리 입자의 함량 및 상기 함량에 대한 편차의 절대값을 달리한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 항균 필터를 제조하였다.
실시예 5
제 1 마스터 배치로서, 실시예 3에서 얻은 제 1 마스터 배치를 사용하였다.
한편, 약 1 ㎛의 평균 입경(D50)을 갖는 산화아연 입자 및 제 3 고분자 수지로서, 약 2 mm의 입경을 갖는 폴리프로필렌(PP) 수지 펠렛을 혼합하고 압출하여 제 2 마스터 배치를 제조하였다.
제 2 고분자 수지(약 2 mm의 입경을 갖는 폴리프로필렌(PP) 수지 펠렛) : 상기 구리 입자를 함유하는 제 1 마스터 배치 : 상기 산화아연 입자를 함유하는 제 2 마스터 배치를 약 8.5 : 1 : 0.5(중량비)로 혼합하여 상온에서 약 2 시간 동안 교반하여 혼합물을 얻었다.
상기 혼합물을 한국생산기술원 보유 멜트 블로운 부직포 섬유 제조 설비를 통해 약 180℃ 온도로 용융하고 방사시켜 항균 섬유를 얻었고, 이를 이용하여 항균 필터(항균 집진 필터)를 제작하였다.
최종 항균 필터 내에 포함된 총 구리 입자의 함량, 활성 구리 입자의 함 및 상기 함량에 대한 편차의 절대값은 하기 표 2에 나타낸 바와 같다.
비교예 1
항균 입자를 포함하지 않은 폴리프로필렌 멜트 블로운 부직포를 이용하였다.
비교예 2
두께 약 1.5 cm, 가로 약 20 cm, 세로 약 10 cm의 동판이 상부에 장착된 교반기에 제 1 고분자 수지로서 약 2 mm의 입경을 갖는 폴리프로필렌(PP) 수지 펠렛(제 1 고분자 수지) 약 40 kg을 넣었다. 이를 약 20 kg/hr의 속도로 교반하면서, 전기 플라즈마(electro plasma)를 이용하여, 약 10-7 torr의 진공 하에서, 약 70 kW의 전력의 증착 속도로 수행하여 폴리프로필렌(PP) 수지 펠렛의 표면에 구리 입자를 증착시켜, 약 2 mm의 직경을 갖는 마스터 배치를 제작하였다.
상기 마스터 배치 및 제 2 고분자 수지로서 약 2 mm의 입경을 갖는 폴리프로필렌(PP) 수지 펠렛과 혼합하여, 상온에서 약 2시간 동안 교반하여 혼합물을 얻었다.
상기 혼합물을 한국생산기술원 보유 멜트 블로운 부직포 섬유 제조 설비를 통해 약 180℃ 온도로 용융하고 방사시켜 항균 섬유를 얻었고, 이를 이용하여 항균 필터(항균 집진 필터)를 제작하였다.
최종 항균 필터 내에 포함된 총 구리 입자의 함량, 활성 구리 입자의 함 및 함량에 대한 편차의 절대값은 하기 표 2에 나타낸 바와 같다.
비교예 3
표 2에 기재된 바와 같이, 최종 항균 필터 내에 포함된 총 구리 입자의 함량, 활성 구리 입자의 함량 및 상기 함량에 대한 편차의 절대값을 달리한 것을 제외하고는, 비교예 2와 동일한 방법으로 수행하여 항균 필터를 제조하였다.
[실험예]
실험예 1: 총 구리 입자의 함량 및 활성 구리 입자의 함량 분석
실시예 및 비교예의 항균 필터 내에 포함된 총 구리 입자의 함량(CuT) 및 섬유 표면에 결합된 활성 구리 입자의 함량(CuA)은 유도결합 플라즈마(ICP) 분석기를 이용하여 측정하였다.
구체적으로, 상기 항균 필터 내에 포함된 총 구리 입자의 함량(CuT)은 항균 필터 0.1g를 HNO3 7.5mL와 H2O2 1.5mL에 넣고 약 200 ℃에서 약 20 분 동안 약 2450MHz의 마이크로웨이브로 전처리하여 측정하였다.
또한, 섬유 표면에 결합된 활성 구리 입자의 함량(CuA)은 0.1 g의 항균 필터를 HNO3 9.0mL에 넣고 약 25 ℃에서 약 720 분 동안 산처리하여 측정하였다.
아울러, 상기 활성 구리 입자의 함량 비율(CuAR)은 하기 식 1에 대입하여 계산하였다.
[식 1]
Figure PCTKR2022002375-appb-I000006
상기 식 1에서,
CuT 및 CuA는 유도결합 플라즈마(ICP) 분석기를 이용하여 측정한 구리 입자의 함량(ppm)으로서,
CuT는 0.1 g의 항균 필터를 HNO3와 H2O2 혼합 용액에 넣고 200 ℃에서 20 분 동안 2450MHz의 마이크로웨이브로 전처리하여 측정한 항균 필터 내에 포함된 총 구리 입자의 함량이고,
CuA는 0.1g의 항균 필터를 HNO3 용액에 넣고 25 ℃에서 720 분 동안 산처리하여 측정한 활성 구리 입자의 함량이다.
실험예 2: 활성 구리 입자의 함량(CuA)에 대한 편차
섬유 표면에 결합된 활성 구리 입자의 함량(CuA)에 대한 편차는 항균 필터의 임의의 부분에서 채취한 약 0.1 g의 항균 필터 시료를 각각 HNO3 용액에 넣고 약 25 ℃에서 약 720 분 동안 산처리하여 유도결합 플라즈마(ICP) 분석기를 이용하여 측정하는 경우, 측정된 활성CuA)로 계산하였다.
실험예 3: 입경 및 스팬(SPAN) 값
1) 섬유의 평균 입경(FD50)은 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 측정하였다.
2) 항균 입자의 평균 입경(APD50)은 Micro particle size analyzer (Malvern instruments Ltd.) 장비를 이용하여 입경을 측정하였다. 상기 평균 입경(D50)은 레이저 회절법에 의한 입도 분포 측정에 있어서, 전체 부피를 100%로 한 입도의 누적분포 곡선에서 50부피%에 해당하는 누적 평균 입경(D50)을 의미한다.
3) 항균 입자의 스팬(SPAN) 값은 레이저 회절법에 의한 입도 분포 측정에 있어서, 누적 부피(%)가 10%가 될 때의 항균 입자의 입경(D10), 누적 부피(%)가 50%가 될 때의 항균 입자의 평균 입경(D50), 및 누적 부피(%)가 90%가 될 때의 항균 입자의 입경(D90)을 측정하였고, 이들을 이용하여 하기 식 3으로 표시되는 스팬(SPAN) 값을 구하였다:
[식 3]
Figure PCTKR2022002375-appb-I000007
상기 식 3에서,
APD10, APD50 및 APD90은 각각 레이저 회절법에 의해 측정한 입도 분포에 있어서의 누적 부피(%)의 10%, 50% 및 90%가 되는 항균 입자의 입경을 나타낸다.
4) 지지체에 증착된 구리 입자의 평균 입경(D50) 및 지지체의 평균 입경(D50)은 Micro particle size analyzer (Malvern instruments Ltd.) 장비를 이용하여 입경을 측정하였다. 상기 평균 입경(D50)은 레이저 회절법에 의한 입도 분포 측정에 있어서, 전체 부피를 100%로 한 입도의 누적분포 곡선에서 50부피%에 해당하는 누적 평균 입경(D50)을 의미한다.
5) 산화아연 입자의 평균 입경(D50)은 Micro particle size analyzer (Malvern instruments Ltd.) 장비를 이용하여 입경을 측정하였다. 상기 평균 입경(D50)은 전체 부피를 100%로 한 입도의 누적분포 곡선에서 50부피%에 해당하는 누적 평균 입경(D50)을 의미한다.
실험예 4: 주사전자현미경 SEM
실시예 및 비교예의 항균 필터 표면을 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM) 분석하였고, 그 결과를 도 6에 나타내었다.
도 6은 비교예 1, 및 실시예 1 내지 5의 항균 필터의 표면을 각각 5,000 배율 및 15,000 배율에서 분석한 사진이다.
실험예 5: 구리의 방출량
상기 실시예 및 비교예의 항균 필터에 대하여, 국립환경과학원 고시 제2019-70호에 규정된 방법으로 구리의 방출량을 측정하였다.
구체적으로, 상기 실시예 및 비교예의 항균 필터를 가로 30 cm 및 세로 30 cm로 샘플링하여 측정 장치에 장착하고, KS A 0006에 규정된 표준상태인 20±5℃의 온도 및 65±10%의 습도 조건에서 10 m3/min의 운전 유량으로 96 시간 연속 가동하여 구리의 방출량(ΔCR)을 하기 식 4에 따라 계산하였다. 이때, 상기 항균 필터의 샘플 3개에 대해 상기 방출량 측정 실험을 각각 진행하고, 산출된 구리의 방출량으로부터 평균값을 계산한다. 샘플로부터 측정된 구리의 평균 방출량으로부터 실시예에서 제조된 항균 집진 필터(748 mm(가로) x 589 mm(세로) x 20 mm(두께))를 기준으로 구리의 방출량을 도출하였다.
[식 4]
ΔCR = C0 - C1
상기 식 4에서,
C0은 샘플 내 초기 구리의 함량(mg)이고,
C1은 샘플을 20±5℃의 온도 및 65±10%의 습도 조건에서 10 m3/min의 운전 유량으로 96시간 연속 가동한 후 필터 내에 남아 있는 구리의 함량(mg)이다.
실험예 6: 항균성
상기 실시예 및 비교예의 항균 필터에 대하여, KS K 0693-2001에 규정된 방법에 의하여 항균성을 실험하였으며, 사용 균주, 배지 및 시약은 하기와 같다.
1. 사용 균주: 대장균(Escherichia coli NBRC 3301)
2. 배지 및 시약
- 뉴트리언트(Nutrient)배지
펩톤(BACTO-Peptone Ehsms Thiotone) 5 g과 쇠고기 추출물(Beef Extract) 3 g을 증류수 1000 ml에 용해시킨 후 0.1M NaOH로 pH를 6.8±0.2(25℃)로 조정한 후 고압 멸균기를 이용하여 1055 g/㎠의 증기압력 및 120±2℃의 온도에서 20분 동안 멸균하였다.
- 생리식염수
NaCl 5 g을 증류수 1000 ml에 용해시킨 후 고압 멸균기를 이용하여 1055 g/㎠의 증기압력 및 120±2℃의 온도에서 20분 동안 멸균하였다.
- 중화용액
NaCl 5 g과 계면활성제(Tween 80) 2 g을 증류수 1000 ml에 용해시킨 후 고압 멸균기를 이용하여 1055 g/㎠의 증기압력 및 120±2℃의 온도에서 20분 동안 멸균하였다.
먼저, 상기 뉴트리언트 배지 20 ml를 삼각 플라스크에 넣은 후, 상기 균주를 접종하여 37±1℃에서 20시간 동안 배양하였다. 배양된 균액을 흡광광도계를 이용하여 660 nm에서 O.D.(Optical density)값을 측정하여 생균수를 계산하고, 이것을 20 배로 희석한 뉴트리언트 배지로 초기 균의 수가 3.0 Х 104가 되도록 조제한 균액 0.2 ml를 접종원으로 준비하였다.
이후, 상기 실시예 및 비교예의 항균 필터를 0.4 g으로 각각 샘플링하였다. 이때, 구리 입자를 증착하지 않은 비교예 1을 대조군으로 하였다.
상기 실시예 및 비교예의 항균 필터의 샘플링을 각각 뚜껑이 있는 30 ml 유리 용기 안에 넣고, 상기 접종원을 골고루 상기 샘플링에 살포한 다음 28±2℃에서 18시간 동안 배양한 후, 균의 수를 측정하고, 하기 식 5에 따라 박테리아 감소율(BR,%)을 측정하였다.
[식 5]
Figure PCTKR2022002375-appb-I000008
상기 식 5에서,
BT1은 구리 입자를 포함하지 않은 폴리프로필렌 멜트 블로운 부직포에 28±2℃에서 18시간 동안 박테리아를 배양한 후의 박테리아 균의 수이고, BT2는 상기 항균 필터에서 동일조건으로 박테리아를 배양한 후의 박테리아 균의 수이다.
실시예 3 내지 5의 항균 필터 내에 포함된 구리 입자의 입경은 하기 표 1과 같다:
Figure PCTKR2022002375-appb-T000001
Figure PCTKR2022002375-appb-T000002
상기 표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1 내지 5의 항균 필터의 경우, 비교예 1 내지 3의 항균 필터에 비하여, 섬유 표면에 결합된 활성 구리 입자의 함량이 현저히 증가하였다.
특히, 상기 구리 입자를 지지체에 증착시켜 얻은 항균 입자를 항균 필터에 포함한 실시예 1 및 2의 항균 필터 경우, 나노 사이즈의 구리 입자를 사용하여도, 비교예 2 및 3의 항균 필터에 비해 활성 구리 입자의 함량, 및 항균성이 현저히 증가함을 알 수 있다.
한편, 마이크로 사이즈의 구리 입자를 사용한 실시예 3 내지 5의 항균 필터의 경우, 활성 구리 입자의 함량이 현저히 증가하였으며, 박테리아 감소율이 99% 이상으로 매우 우수하였다.
아울러, 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM) 분석에 의해 상기 비교예 1, 및 실시예 1 내지 5의 항균 필터 표면을 관찰한 결과, 실시예 1 내지 5의 항균 필터는 섬유의 표면에 결합된 활성 구리 입자가 고르게 분포되어 있음을 확인하였다.
[부호의 설명]
10: 항균 입자
11: 지지체
12: 구리 입자
15: 동판
16: 교반기

Claims (12)

  1. 고분자 수지로부터 형성된 섬유, 및 항균 입자를 포함하고,
    상기 항균 입자는 구리 입자 또는 지지체에 증착된 구리 입자를 포함하고,
    상기 구리 입자는 상기 섬유 표면에 결합된 활성 구리 입자 및 상기 섬유 내부에 일부 또는 전체가 매립된 비활성 구리 입자를 포함하고,
    하기 식 1로 표시되는 상기 활성 구리 입자의 함량 비율(CuAR)이 5 내지 20%인, 항균 필터:
    [식 1]
    Figure PCTKR2022002375-appb-I000009
    상기 식 1에서,
    CuT 및 CuA는 유도결합 플라즈마(ICP) 분석기를 이용하여 측정한 구리 입자의 함량(ppm)으로서,
    CuT는 0.1 g의 항균 필터를 HNO3와 H2O2 혼합 용액에 넣고 200 ℃에서 20 분 동안 2450MHz의 마이크로웨이브로 전처리하여 측정한 항균 필터 내에 포함된 총 구리 입자의 함량이고,
    CuA는 0.1g의 항균 필터를 HNO3 용액에 넣고 25 ℃에서 720 분 동안 산처리하여 측정한 활성 구리 입자의 함량이다.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 CuT는 중량 기준으로 350 내지 50,000 ppm이고,
    상기 CuA는 중량 기준으로 15 내지 10,000 ppm이며,
    상기 CuA에 대한 편차의 절대값이 150 ppm 이하인, 항균 필터.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 항균 필터는 하기 식 2로 표시되는 섬유의 평균 입경 대비 항균 입자의 평균 입경 비율(APDR(%))이 70 내지 150%인, 항균 필터:
    [식 2]
    Figure PCTKR2022002375-appb-I000010
    상기 식 2에서,
    FD50은 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 측정된 섬유의 평균 입경(D50)이고,
    APD50은 레이저 회절법에 의해 측정한 입도 분포에 있어서의 누적 부피(%)의 50%가 되는 항균 입자의 평균 입경(D50)이다.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 FD50은 1 내지 10 ㎛이고,
    상기 APD50은 1 내지 8 ㎛이며,
    상기 항균 입자의 입경에 대한 편차의 절대값은 1 내지 3 ㎛인, 항균 필터.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 항균 입자는 하기 식 3으로 표시되는 스팬(SPAN) 값이 0.8 내지 2인, 항균 필터:
    [식 3]
    Figure PCTKR2022002375-appb-I000011
    상기 식 3에서,
    APD10, APD50 및 APD90은 각각 레이저 회절법에 의해 측정한 입도 분포에 있어서의 누적 부피(%)의 10%, 50% 및 90%가 되는 항균 입자의 입경을 나타낸다.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 지지체에 증착된 구리 입자는 평균 입경(D50)이 1 내지 10 nm이고,
    상기 지지체는 탄산칼슘 및 석영으로부터 선택된 1종 이상을 포함하고,
    상기 지지체의 평균 입경(D50)은 1 내지 5 ㎛인, 항균 필터.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 항균 입자는 상기 구리 입자 및 산화아연 입자를 포함하고,
    상기 산화아연 입자의 평균 입경(D50)은 0.2 내지 2 ㎛이며,
    상기 구리 입자 및 상기 산화아연 입자의 중량비는 1 : 0.5 내지 2인, 항균 필터.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 고분자 수지는 폴리프로필렌 수지를 포함하고,
    상기 고분자 수지의 용융 흐름지수(MI)는 220 내지 1,100인, 항균 필터.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 항균 필터를 가로 30 cm 및 세로 30 cm의 크기로 샘플링하여 국립환경과학원 고시 제 2019-70호에 규정된 방법으로 측정 시, 20±5℃의 온도 및 65±10%의 습도 조건에서 10 m3/min의 운전 유량으로 96 시간 후의 구리 방출량이 70 mg 이하인, 항균 필터.
  10. 항균 입자 및 제 1 고분자 수지를 혼합하고 압출하여 제 1 마스터 배치를 얻는 제 1 단계;
    상기 제 1 마스터 배치를 제 2 고분자 수지 펠렛과 혼합하여 혼합물을 얻는 제 2 단계; 및
    상기 혼합물을 용융 방사하는 제 3 단계;를 포함하는 항균 필터의 제조방법으로서,
    상기 항균 필터는 고분자 수지로부터 형성된 섬유, 및 항균 입자를 포함하고,
    상기 항균 입자는 구리 입자 또는 지지체에 증착된 구리 입자를 포함하고,
    상기 구리 입자는 상기 섬유 표면에 결합된 활성 구리 입자 및 상기 섬유 내부에 일부 또는 전체가 매립된 비활성 구리 입자를 포함하고,
    하기 식 1로 표시되는 상기 활성 구리 입자의 함량 비율(CuAR)이 5 내지 20%인, 항균 필터의 제조방법:
    [식 1]
    Figure PCTKR2022002375-appb-I000012
    상기 식 1에서,
    CuT 및 CuA는 유도결합 플라즈마(ICP) 분석기를 이용하여 측정한 구리 입자의 함량(ppm)으로서,
    CuT는 0.1 g의 항균 필터를 HNO3와 H2O2 혼합 용액에 넣고 200 ℃에서 20 분 동안 2450MHz의 마이크로웨이브로 전처리하여 측정한 항균 필터 내에 포함된 총 구리 입자의 함량이고,
    CuA는 0.1g의 항균 필터를 HNO3 용액에 넣고 25 ℃에서 720 분 동안 산처리하여 측정한 활성 구리 입자의 함량이다.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 제 1 단계의 혼합은 상기 제 1 고분자 수지와 상기 항균 입자를 1 : 0.15 내지 0.5 중량비로 혼합하여, 상온에서 1 내지 4 시간 동안 교반하여 수행되고,
    상기 제 2 단계의 혼합은 상기 제 2 고분자 수지 펠렛과 상기 제 1 마스터 배치를 1 : 0.01 내지 0.3 중량비로 혼합하여, 상온에서 1 내지 10 시간 동안 교반하여 수행되는, 항균 필터의 제조방법.
  12. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항의 항균 필터를 포함하는, 공기 청정기.
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