KR102232002B1 - 구리 나노분말을 포함하는 항균 기능성 섬유 원사 및 그 제조방법 - Google Patents

구리 나노분말을 포함하는 항균 기능성 섬유 원사 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 구리 나노분말을 포함하는 항균 기능성 섬유 원사 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 전기선폭발법에 의해 형성되는 구리 나노분말을 포함하는 마스터배치를 방사하여 제조되는 항균 기능성 섬유 원사와 그 제조방법, 항균 기능성 섬유 원사로 제조하는 항균 기능성 원단, 및 항균 기능성 의류에 관한 것이다.
본 발명의 항균 기능성 섬유 원사 및 그 제조방법, 항균 기능성 섬유 원사로 제조하는 항균 기능성 원단 및 항균 기능성 의류에 포함되는 구리 나노분말은 분쇄공정 없이 대량 생산이 가능하며 제조공정 시간이 짧고, 공정작업이 간단하며 에너지효율이 우수한 효과가 있다. 본 발명의 섬유 원사는 표면에 구리 나노분말을 고분산시킬 수 있으며, 이에 따라 구리 나노분말을 특성(항균성, 도전성)을 나타내는 효과가 있다.

Description

구리 나노분말을 포함하는 항균 기능성 섬유 원사 및 그 제조방법 {Antibacterial functional fiber yarn comprising copper nano powder and method for producing the same}
본 발명은 구리 나노분말을 포함하는 항균 기능성 섬유 원사 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 전기선폭발법에 의해 형성되는 구리 나노분말을 포함하는 마스터배치를 방사하여 제조되는 항균 기능성 섬유 원사와 그 제조방법, 항균 기능성 섬유 원사로 제조하는 항균 기능성 원단, 및 항균 기능성 의류에 관한 것이다.
현대 산업기술의 급속한 발달로 미세한 부품 및 이를 이용한 기기들에 이용할 수 있는 새로운 재료의 필요성에 의해 종래의 마이크로미터 크기의 재료에 비해 탁월한 성질을 갖는 수백 나노미터 이하의 나노분말의 합성 및 응용에 관한 연구에 대한 관심이 집중되고 있다. 이러한 나노분말은 기기 산업기술에만 국한되지 않으며, 다양한 분야에서 활용되고 있다.
나노분말의 제조과정은 크게 균질핵생성 및 응축과정을 통하여 분말을 제조하는 기상합성법과 볼밀을 사용하여 분말을 분쇄시켜 나노화시키는 기계적 분쇄법, 금속염의 수용액에 침전제나 환원제를 가하여 수용액에서 금속이나 산화물 분말을 제조하는 액상법 등이 있다. 기상합성법은 고순도의 분말을 제조할 수 있다는 장점이 있지만, 제조할 수 있는 분말이 한정되어있고, 에너지 소비가 크다는 단점이 있다. 또한, 기계적 분쇄법이나 액상법은 대량생산이 가능한 반면 분쇄도구에 의한 분말 오염의 문제가 있다.
나노분말의 제조 시에는 오염되지 않는 고순도의 균일한 크기를 갖는 분말들이 서로 응집되지 않아야 한다. 이러한 요구조건을 만족시키고 생산 과정에서 오염원이 전혀 발생되지 않으며, 경제적인 금속 나노분말의 제조기술로는 전기선폭발법이 있다.
이에 따라, '대한민국 등록특허 제10-2384003호'는 Ti 선재에 Cr을 도금하는 도금 공정, 및 상기 도금 공정에 의하여 Cl이 도금된 Ti를 전기폭발장치에서 폭발시키는 공정을 포함하는 (Ti, Cr)N 나노분말의 제조방법을 개시하고 있으나, 개시된 제조방법에 의해 제조되는 나노분말이 항균성과 같은 기능성의 나노분말이 아닌, 단순히 티타늄을 대체할 수 있는 소재에 불과하다는 문제점이 있다.
또한, 현대 사회에서는 고도로 발전 중인 산업기술과 과학기술에 의해 보다 건강하고 안전하며 쾌적한 삶에 대한 요구가 증가하고 있으며, 특히 환경오염과 환경오염으로 인한 건강문제가 전 세계적으로 민감한 문제로 대두됨에 따라, 신체와 밀접하게 사용되고 산업에 이용되는 여러 재료에 항균성을 부여하는 것이 필수적인 과정이 되었다.
이에 따라, '대한민국 등록특허 제10-1960511호'는 은나노 분말을 이용한 항균 섬유원단에 대하여 개시하고 있으며, 섬유원단에 은나노 분말을 도포하여 고착시키는 과정에 대해 기재하고 있으나, 원단을 코팅하는 방식의 과정만을 기재하고 있어 섬유 원사 자체에 대한 항균성을 부여할 수 없고, 항균성을 부여 하는 방법에 있어서 증착이나 코팅은 경제성과 효율성이 떨어지며, 은(Ag)은 지나치게 공급가격이 높아 실용화에는 많은 한계가 있다는 문제점이 있다.
KR 10-2384003 B1 KR 10-1960511 B1
상기 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 구리 나노분말을 포함하는 항균 기능성 섬유 원사를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 구리 나노분말을 포함하는 항균 기능성 섬유 원사의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 구리 나노분말을 포함하는 항균 기능성 섬유 원사로 제조하는 항균 기능성 원단을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 구리 나노분말을 포함하는 항균 기능성 섬유로 제직한 원단으로 제조하는 것을 특징으로 하는 항균 기능성 의류를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 목적을 해결하기 위하여,
전기선폭발법에 의해 생성된 입경 50 내지 100 nm의 구리 나노분말을 0.1 내지 5 wt% 포함하고,
상기 구리 나노분말이 표면에 분산되어 있는 것을 특징으로 하는 항균 기능성 섬유 원사를 제공한다.
본 발명의 다른 목적을 해결하기 위하여,
혼합가스가 충진된 반응챔버 내부에 구리 와이어를 공급하는 제 1단계;
상기 반응챔버 내부에 공급된 구리 와이어에 에너지를 인가하여 전기폭발시켜 구리 나노분말을 형성하는 제 2단계;
상기 구리 나노분말의 표면에 표면층을 형성시키는 제 3단계;
상기 표면층이 형성된 구리 나노분말 및 수지를 혼합하여 구리 나노분말이 함유된 마스터배치를 제조하는 제 4단계; 및
상기 마스터배치 및 수지를 혼합하고 방사하는 제 5단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 항균 기능성 섬유 원사의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 목적을 해결하기 위하여,
항균 기능성 섬유 원사로 제조하는 것을 특징으로 하는 항균 기능성 원단을 제공한다.
본 발명의 또 다른 목적을 해결하기 위하여,
항균 기능성 섬유 원사로 제직한 원단으로 제조하는 것을 특징으로 하는 항균 기능성 의류를 제공한다.
본 발명의 항균 기능성 섬유 원사 및 그 제조방법, 항균 기능성 섬유 원사로 제조하는 항균 기능성 원단 및 항균 기능성 의류에 포함되는 구리 나노분말은 분쇄공정 없이 대량 생산이 가능하며 제조공정 시간이 짧고, 공정작업이 간단하며 에너지효율이 우수한 효과가 있다. 본 발명의 섬유 원사는 표면에 구리 나노분말을 고분산시킬 수 있으며, 이에 따라 구리 나노분말의 특성(항균성, 도전성)을 나타내는 효과가 있다.
도 1a는 본 발명의 일 실시예에 따른 기능성 섬유 원단으로 봉제한 잠옷 시제품의 이미지이다.
도 1b는 본 발명의 일 실시예에 따른 기능성 섬유 원단으로 봉제한 가운 시제품의 이미지이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 구리 나노분말이 분산된 기능성 섬유 원사의 이미지이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 기능성 섬유 원단의 황색포도상구균에 대한 항균성 실험결과를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 기능성 섬유 원단의 폐렴구균에 대한 항균성 실험결과를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 기능성 섬유 원단의 자율안전시험성적서이다.
본 명세서에 있어서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다.
일측면에 따르면, 본 발명은 전기선폭발법에 의해 생성된 입경 50 내지 100 nm의 구리 나노분말을 0.1 내지 5 wt% 포함하고, 상기 구리 나노분말이 표면에 분산되어 있는 것을 특징으로 하는 항균 기능성 섬유 원사를 제공한다.
본 발명의 항균 기능성 섬유 원사에 포함되는 구리 나노분말은 바람직하게는 0.1 내지 2 wt% 포함될 수 있으며, 전기선폭발법에 의해 생성될 수 있다.
전기선폭발법은 금속선재에 고밀도의 전류를 통과시키면 금속선재가 미세한 입자나 증기형태로 폭발하는 현상을 이용하여 나노분말을 제조하는 방법으로서, 생산속도가 비교적 빠르고 다양한 순금속, 산화물, 질화물, 합금, 및 금속간 화합물의 나노분말을 제조할 수 있다. 또한, 공정에서 펄스파워를 이용하기 때문에 에너지 소비가 적고, 제조되는 분말 이외에 부산물이 전혀 없는 환경친화적인 장점이 있다.
전기선폭발법에 의해 나노분말을 제조하는 원리는 다음과 같다. 두 개의 전극 사이에 위치한 금속선재에 강력한 충격전류를 인가하게 되면 이때 발생되는 저항발열에 의해 금속선재가 용융상태가 되고 이후 온도가 계속 증가함에 따라 방전이 일어나 기화하게 된다. 기화된 금속 가스는 선재 내부에 구속되어 있다가 증기압이 임계값 이상으로 높아지면 순간적으로 팽창하면서 충격파를 형성하고 금속 미립자와 가스가 고속으로 분출되어 결과적으로 미세한 입자를 형성할 수 있게 된다.
본 발명에서의 전기선폭발법은 구리 와이어를 혼합가스가 충진된 반응챔버 내부에 공급하고 1000 내지 2000 J 범위의 에너지를 인가하여 전기폭발시키는 과정을 포함할 수 있다. 보다 상세하게는 0.1 내지 0.5 mm 직경의 구리 와이어를 내부 압력이 1 내지 5 bar로 조절된 반응챔버에 공급한 후, 에너지 축적장치인 캐패시터로 충전된 1000 내지 2000 J의 펄스파워를 순간적으로 구리 와이어에 인가하여 구리 와이어를 증발 및 응축시키는 과정을 포함할 수 있다.
구리 와이어에 인가하는 펄스파워는 구리 와이어의 직경 및 길이에 따라 결정될 수 있으며, 구리 나노분말의 입경은 펄스파워, 인가속도, 챔버 내부압력 등과 같은 공정인자로 인해 그 크기가 결정될 수 있다. 통상적으로 인가에너지가 높고, 인가속도가 빠를수록 작은 입경의 생성률은 높아질 수 있다. 본 발명의 전기선폭발법에서는 바람직하게 1000 내지 2000 J의 펄스파워를 구리 와이어에 인가하여, 50 내지 100 nm의 입경을 나타내는 구리 나노분말을 형성할 수 있다.
전기선폭발법에 의해 생성되는 구리 나노분말은 상온 또는 대기에서 나타나는 높은 폭발성과 산화성으로 인한 부식을 방지하고 안정성을 확보하기 위하여 그 표면에 수 나노미터 두께의 피막층을 형성시켜 부동태화(부동태 피막처리, passivation)할 수 있다. 또한, 전기폭발에 의해 형성되고 용기에 포집된 구리 나노분말에 공기를 주입한 후 12 내지 24시간 동안 방치하는 과정을 통해 구리 나노분말 표면에 피막층을 형성시킬 수 있다.
이때 형성되는 피막층은 비정질 또는 비정질과 결정질이 혼재된 피막층으로 구리 나노분말의 산화를 막아줄 수 있으며, 이로써 최종적으로 제조되는 항균 구리 나노분말의 표면에는 1 내지 3 nm의 피막층이 형성될 수 있다. 이러한 피막층은 결정질의 피막층과 달리 박리가 되지 않아 안정적으로 구리 나노분말의 표면을 코팅할 수 있다. 본 발명의 피막층은 산화과정을 통해 형성될 수 있으며, 산화막이라 표현할 수도 있다.
본 발명의 항균 기능성 섬유 원사는 전기선폭발법에 의해 생성된 구리 나노분말을 1 내지 20 wt% 함유하는 마스터배치를 형성하고 방사하는 과정을 포함하여 제조할 수 있다. 보다 상세하게는 구리 나노분말 및 수지를 압축기 또는 압출기를 사용하여 200 내지 400℃에서 50 내지 100 rpm으로 혼합함으로써 고분산 상태의 1 내지 20 wt%의 구리 나노분말을 함유하는 마스터 배치를 형성하는 과정을 포함할 수 있으며, 마스터배치 형성 후 수지를 혼합하여 150 내지 300℃에서 20 내지 70 bar의 압력으로 방사하는 과정을 포함하여 제조할 수 있다.
마스터배치를 형성하고 방사하는 과정에서 수지는 열가소성 수지라면 어떤 것이든 사용할 수 있으며, 바람직하게는 폴리우레탄 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리아미드 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리에틸렌 수지, 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지 중 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있다.
본 발명의 섬유 원사는 바람직하게는 용융방사 과정을 통해 제조할 수 있다. 용융방사(melt spinning)는 화학 섬유를 만드는 방법 중 하나로 열에 의해 분해되지 않고 용융하는 고분자에 응용되는 방사법으로 고분자를 융점 이상의 온도로 가열하여 용융시킨 다음 방사구의 가느다란 구멍을 통하여 공기속으로 압출하면서 냉각시켜 섬유상태로 얻어지는 방법이다. 용융온도는 300℃ 이하이고, 방사속도는 분당 500~1500m로 속도가 빨라 생산성이 좋으며, 방사 후 세척, 건조 등의 추가 공정을 필요로 하지 않는다는 장점이 있다.
항균 기능성 섬유 원사는 황색포도상구균 또는 폐렴구균에 대하여 90 내지 99.99%의 항균 효과를 나타낼 수 있다. 본 발명의 전기선폭발법에 의해 형성된 구리 나노분말은 기존의 전기선폭발법에 의해 형성되는 결정질의 표면층(CuO)을 갖는 산화구리 나노분말와 달리 비정질 또는 비정질과 결정질이 혼재된 표면층(Cu2O)을 갖는 산화구리 나노분말로 우수한 비정질의 특성(안정성, 보존성)을 나타내면서, 그 표면층이 뛰어난 항균성을 나타내는 Cu2O로 이루어져 있어, 종래의 구리 또는 산화구리 나노분말 보다 우수한 항균성을 나타낼 수 있다. 따라서 구리 나노분말을 고분산 상태로 함유하는 마스터배치를 이용하여 제조하는 항균 기능성 섬유 원사 또한 우수한 항균성을 나타낼 수 있다.
다른 측면에 따르면, 본 발명은 혼합가스가 충진된 반응챔버 내부에 구리 와이어를 공급하는 제 1단계; 상기 반응챔버 내부에 공급된 구리 와이어에 에너지를 인가하여 전기폭발시켜 구리 나노분말을 형성하는 제 2단계; 상기 구리 나노분말의 표면에 표면층을 형성시키는 제 3단계; 상기 표면층이 형성된 구리 나노분말 및 수지를 혼합하여 구리 나노분말이 함유된 마스터배치를 제조하는 제 4단계; 및 상기 마스터배치 및 수지를 혼합하고 방사하는 제 5단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 항균 기능성 섬유 원사의 제조방법을 제공한다.
제 1단계에서 혼합가스가 충진된 반응챔버의 내부 압력은 1 내지 5 bar일 수 있다. 혼합가스가 충진된 반응챔버의 내부 압력이 1 bar 미만일 경우, 구리 나노분말의 형상 또는 입도가 제대로 형성되지 못하며, 5 bar 초과할 경우, 반응챔버 내부의 압력이 높아져 폭발과 같은 안정상의 문제가 발생될 수 있고, 혼합가스의 소비량이 증가할 수 있다. 혼합가스는 질소, 아르곤, 산소 중 선택되는 하나 이상이 혼합된 가스일 수 있으며, 바람직하게는 아르곤 가스와 질소를 포함하는 혼합가스 또는 아르곤 가스와 산소를 포함하는 혼합가스일 수 있다.
본 발명의 반응챔버는 구리 와이어를 공급하는 와이어 공급기를 통해 내부에 구리 와이어가 공급될 수 있으며, 반응챔버에 구비된 주입관과 배출관 및 여과 시스템을 통해 혼합가스가 반응챔버 내부와 외부를 순환할 수 있다. 이때 주입관과 배출관은 연결관을 통해 상호 연결될 수 있으며, 연결관에 결합되어 있는 여과 시스템에는 전기폭발에 의해 형성된 구리 나노분말을 포집하는 용기가 구비될 수 있다. 이 용기에는 주입관을 통해 반응챔버의 내부로 공급된 후 배출관을 통해 배출되는 혼합가스와 전기폭발에 의해 형성된 구리 나노분말이 배출되어 포집될 수 있다.
제 2단계는 1000 내지 2000 J 범위의 에너지를 인가하여 상기 구리 와이어를 증발 및 응축시킬 수 있다. 구리 와이어에 인가하는 펄스파워는 구리 와이어의 직경 및 길이에 따라 결정될 수 있으며, 구리 나노분말의 입경은 펄스파워, 인가속도, 챔버 내부압력 등과 같은 공정인자로 인해 그 크기가 결정될 수 있다. 통상적으로 인가에너지가 높고, 인가속도가 빠를수록 작은 입경의 생성률은 높아질 수 있다. 본 발명에서는 바람직하게 1000 내지 2000 J의 펄스파워를 구리 와이어에 인가하여 전기폭발시켜 구리 나노분말을 형성할 수 있다.
구리 나노분말은 본래 표면층을 포함하고 있지 않으며, 표면층 즉, 피막층을 형성하지 않을 경우 구리 나노분말 자체의 높은 반응성에 의해 폭발할 수 있다. 따라서, 구리 나노분말을 산업분야에서 활용하기 위해서는 표면층을 임의로 형성해야한다.
제 3단계에서는 구리 나노분말의 상온 또는 대기에서 나타나는 높은 폭발성과 산화성으로 인한 부식을 방지하고 안정성을 확보하기 위하여 그 표면에 수 나노미터 두께의 피막층을 형성시켜 부동태화(부동태 피막처리, passivation)할 수 있다. 또한, 전기폭발에 의해 형성되고 용기에 포집된 구리 나노분말에 공기를 주입한 후 12 내지 24시간 동안 방치하는 과정을 통해 구리 나노분말 표면에 피막층을 형성시킬 수 있다.
이때 형성되는 피막층은 비정질 또는 비정질과 결정질이 혼재된 피막층으로 구리 나노분말의 산화를 막아줄 수 있으며, 이로써 최종적으로 제조되는 항균 구리 나노분말의 표면에는 1 내지 3 nm의 피막층이 형성될 수 있다. 이러한 피막층은 결정질의 피막층과 달리 박리가 되지 않아 안정적으로 구리 나노분말의 표면을 코팅할 수 있다. 본 발명의 피막층은 산화과정을 통해 형성될 수 있으며, 산화막이라 표현할 수도 있다.
제 4단계는 상기 표면층이 형성된 구리 나노분말 및 수지를 압축기를 이용하여 200 내지 400℃에서 50 내지 100 rpm으로 혼합시킬 수 있으며, 마스터배치는 산화막이 형성된 구리 나노분말을 1 내지 20 wt% 포함할 수 있다. 마스터배치는 표면층이 형성된 구리 나노분말 및 수지를 압축기를 이용하여 200 내지 400℃에서 50 내지 100 rpm으로 혼합함으로써 고분산 상태의 1 내지 20 wt%의 구리 나노분말을 포함하여 형성될 수 있다.
제 5단계는 상기 마스터배치 및 수지의 혼합물을 150 내지 300℃에서 20 내지 70 bar의 압력으로 방사할 수 있으며, 용융방사 과정을 통해 제조할 수 있다. 용융방사(melt spinning)는 화학 섬유를 만드는 방법 중 하나로 열에 의해 분해되지 않고 용융하는 고분자에 응용되는 방사법으로 고분자를 융점 이상의 온도로 가열하여 용융시킨 다음 방사구의 가느다란 구멍을 통하여 공기속으로 압출하면서 냉각시켜 섬유상태로 얻어지는 방법이다. 용융온도는 300℃ 이하이고, 방사속도는 분당 500~1500m로 속도가 빨라 생산성이 좋으며, 방사 후 세척, 건조 등의 추가 공정을 필요로 하지 않는다는 장점이 있다.
마스터배치를 형성하고 방사하는 과정에서 수지는 열가소성 수지라면 어떤 것이든 사용할 수 있으며, 바람직하게는 폴리우레탄 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리아미드 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리에틸렌 수지, 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지 중 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있다.
또 다른 측면에 따르면, 본 발명은 항균 기능성 섬유 원사로 제조하는 것을 특징으로 하는 항균 기능성 원단을 제공한다. 본 발명의 항균 기능성 원단은 항균 기능성 섬유 원사를 사용하여 제조하며, 모든 의류의 원료가 될 수 있는 천(직물)이라면 어떤 것이라도 해당될 수 있다. 항균 기능성 섬유 원사는 위의 발명의 구체적인 내용에서 설명한 항균 기능성 섬유 원사와 동일하므로 그 자세한 설명을 생략한다.
또 다른 측면에 따르면, 본 발명은 항균 기능성 섬유 원사로 제직한 원단으로 제조하는 것을 특징으로 하는 항균 기능성 의류를 제공한다. 본 발명의 항균 기능성 의류는 항균 기능성 섬유 원사로 제직한 원단을 사용하여 제조하며, 상의, 하의, 잠옷, 겉옷 등 입을 수 있는 의류라면 어떤 것이라도 해당될 수 있다. 항균 기능성 섬유 원사및 항균 기능성 원단은 위의 발명의 구체적인 내용에서 설명한 항균 기능성 섬유 원사 및 항균 기능성 원단과 동일하므로 그 자세한 설명을 생략한다.
이하, 본 명세서를 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 명세서에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 명세서의 범위가 아래에서 기술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 명세서를 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
<실시예>
실시예 1 - 구리 나노분말 형성 (전기선폭발법)
직경이 0.4 mm인 구리 와이어를 3 bar의 압력으로 혼합가스가 충진된 반응챔버 내부에 공급한 후 캐패시터로 충전된 펄스파워를 순간적으로 구리 와이어에 2000 J 인가함으로써 구리 와이어를 증발시켰으며, 이후 응축시켜 구리 나노분말을 형성하였다.
실시예 2 - 구리 나노분말을 포함하는 마스터배치 제조
상기 실시예 1에 따라 형성된 구리 나노분말이 포집된 용기의 내부에 공기를 5 cc/min의 속도로 주입하면서 24시간 동안 방치하여 구리 나노분말의 표면에 산화막을 형성하였다. 부동태화 공정을 거쳐 안정화된 구리 나노분말 50 g과 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate; PET) 450 g을 압축기를 이용하여280 ℃에서 90 rpm으로 혼합하여 10 wt%의 구리 나노분말을 포함하는 마스터배치를 제조하였다.
실시예 3 - 구리 나노분말을 포함하는 기능성 섬유 원사 제조
상기 실시예 1 및 실시예 2에 따라 제조된 구리 나노분말이 포함된 마스터배치 250 g을 PET 4,750 g과 혼합하여 하기 표 1에 나타낸 조건에 따라 방사하여 최종적으로 0.5 wt%의 구리 나노분말을 포함하는 기능성 섬유 원사를 제조하였다.
Contents Conception Unit PET + Cu → 0.5wt%
Chip Chip kind PET SD + 8wt% Cu M/B
Extruder Heater Temp. #1~4 ℃ 278 286 286 285
Melting Temp. ℃ 287
Die Head Temp. ℃ 285
Spin Pack Temp. ℃ 282
MP Speed rpm 8 (MP 용량 : 0.6cc/rev)
Die Head Pressure Bar 20
Godet R/O GR 1 Speed m/min 170
Temp. ℃ 85
GR 2 Speed m/min 420
Temp. ℃ 82
연신비 - 2.47
Quenching 풍량 % 30
Temp. ℃ 15
Winder Speed rpm 1,250 (약 450 m/min)
제조예 1 - 구리 나노입자를 포함하는 마스터배치 칩 제조
상기 실시예 1 및 2와 같은 방법에 따라 구리 나노분말을 8 wt% 포함하는 마스터배치를 제조하여 각각 0.5, 1, 8 wt%의 구리 나노분말 함량을 나타내는 마스터배치 칩을 제작하였다. 또한, 구리 나노분말을 10 wt% 포함하는 마스터배치를 제조하여 각각 0.1, 1, 2, 3, 8, 10 wt%의 구리 나노분말 함량을 나타내는 마스터배치 칩을 제작하였다.
제조예 2 - 구리 나노분말의 함량에 따른 기능성 섬유 원사 제조
상기 실시예와 같은 방법에 따라 원사 내 구리 나노분말의 함량을 달리한 기능성 섬유 원사를 제조하였으며, 그 조건은 하기 표 2와 같다.
구분 Base Resin Master Batch 원사 Spec. 원사내
Cu 함량 (wt%) 		생산량(kg)
1 PET SD PET +
8wt% Cu		 75~300de’/18fila 0.5 5
2 1.0 5
3 2.0 5
제조예 3 - 기능성 섬유 원사의 원단 제직
상기 실시예와 같은 방법에 따라 제조한 원사를 이용하여 원단을 제직하였으며, 사용된 원사는 하기 표 3에 나타내었다.
구분 사용원사 T/M 연방향 본수
경사 PET SD 50/36 450 Z 9,600
위사 PET +　Cu 원사 115/18 450 Z 1
상기 표 3의 경사와 위사를 이용하여 하기 표 4의 제직조건에 따라 0.5 wt%의 구리 나노분말을 포함하는 기능성 섬유 원단을 제직하였다.
구 분 조 건
연사 커버링 T/M 450
연방향 Z
제직 경사 밀도 90매/inch
본수 9,600본
위사 80매/inch
제직 밀도 80T/inch
직물 조직 평직
제직 수량 5yds
제조예 4 - 기능성 원단의 시제품(의류) 제작
상기 실시예 및 제조예에 따라 제조한 기능성 섬유 원사와 원단의 상세 요소를 하기 표 5에 나타내었으며, 그에 따라 제조한 원단으로 잠옷 및 가운을 시제품으로 제작하였다. 제작된 시제품은 도 1a 내지 도 1b에 도시하였다.
구분 규격 생산량
개수 중량 or 길이
원사 0.5wt% Cu 115de’/18fila 4콘 200g
원단 경사 PET SD 50/36 - 5yds
위사 PET + Cu 115/18
직물조직 평직
제직밀도 80T/inch
시제품 잠옷 (소형 마네킹) 1
성인용 가운 1
<실험예>
실험예 1- 구리 나노분말이 분산된 기능성 섬유 원사의 이미지 측정 (SEM)
상기 실시예에 따라 제조한 구리 나노분말이 0.5 wt% 함유된 PET 섬유 원사를 LYRA3 주사전자현미경으로 가속전압 10kV, Working Distance 9 mm, Intensity 10의 조건으로 SEM(Scanning Electron Microscope) 이미지를 촬영하였다.
실험예 2 - 마스터배치 칩 및 구리 섬유 원사의 소재 분석 실험
상기 실시예 및 제조예에 따라 제조한 본 발명의 마스터배치 칩과 기능성 섬유 원사의 소재를 분석하기 위하여 인장강도, 인장신도, 염수분무시험을 한국섬유개발연구원에 의뢰하였다. 인장강도 및 인장신도는 KS K 0412의 시험규격에 따라 실험을 실시하였으며, 염수분무시험은 KS K 5307의 시험규격에 따라 실험을 실시하였다.
실험예 3 - 마스터배치 칩, 구리 섬유 원사 및 원단의 항균성 시험
상기 실시예 및 제조예에 따라 제조한 본 발명의 마스터배치 칩, 기능성 섬유 원사 및 원단의 항균성을 확인하기 위하여 한국섬유개발연구원에 시험을 의뢰하였으며, KS K 0693의 시험규격에 따라 실험을 실시하였다. 항균성 시험에는 황색포도상구균인 Staphylococcus aureus ATCC 6538 및 폐렴균인 Klebisiella pneumoniae ATCC 4352을 시험균으로 사용하였다.
실험예 4 - 기능성 섬유 원단의 자율안전실험
상기 실시예 및 제조예에 따라 제조한 기능성 원단의 안정성을 확인하기 위하여, 온도 20 ± 2℃, 상대습도 65 ± 2 %R.H.의 조건으로 2주간 자율안전실험을 시행하였다. 기체크로마토그래피-질량분석기를 이용하여 KS K 0147 : 2015 시험규격에 따라 아릴아민함유량을 측정하였고, KS K ISO 14184-1 : 2009 (증류수 추출법)에 따라 포름알데히드의 함량을 측정하였으며, KS K ISO 3071 : 2009에 따라 원사의 pH를 측정하였다.
실험예 5 - 기능성 섬유 원단의 피부자극실험
상기 실시예 및 제조예에 따라 제조한 기능성 원단의 피부자극성을 평가하기 위하여 식품의약품안전처 고시 제 2017-71호에 의거하여 동물(토끼)에 대한 피부자극실험을 실시하였다.
<평가 및 결과>
결과 1 - 구리 나노분말이 분산된 기능성 섬유 원사의 이미지
상기 실시예 및 실험예 1에 따라 구리 나노분말이 분산된 섬유 원사를 확대하여 SEM 촬영을 하였으며, 그 결과를 도 2에 도시하였다.
원사를 확대하면 원사의 표면에 기능성 구리 나노입자들이 고르게 분산된 것을 확인할 수 있었으며, 이를 통해 본 발명의 기능성 섬유 원사가 항균 구리 나노분말의 특성을 나타낼 수 있음을 알 수 있었다.
결과 2 - 기능성 섬유 원사의 소재 분석
상기 실시예 및 제조예에 따라 제조한 본 발명의 기능성 섬유 원사의 소재의 기본 물성을 실험예 2에 따라 확인하였다.
0.5 내지 2.0 wt%의 구리 나노분말을 포함하는 기능성 섬유 원사는 염수분무시험 결과, 모든 원사에서 이상없음을 확인하였다. 이는 원사에 염수를 분무하고 7일간 방치하였을 때 부식이 일어나지 않았으며, 원사가 내식성을 확보하고 있다는 것을 의미하는 결과이다.
또한, 하기 표 6은 0.5 내지 2.0 wt%의 구리 나노분말을 포함하는 기능성 섬유 원사의 인장강도 및 인장신도를 나타낸 결과이다.
구분 0.5wt% 1.0wt% 2.0wt%
인장강도 (g/d) 2.67 3.87 1.54 3.42 1.21
인장신도 (%) 31.28 24.15 20.00 28.93 21.15
결과 3 - 기능성 섬유 원사 및 원단의 항균성
상기 실시예 및 제조예에 따라 제조한 본 발명의 마스터배치 칩, 기능성 섬유 원사 및 원단의 항균성을 상기 실험예 3에 따라 확인하였으며, 그 결과를 도 3 내지 도 4에 도시하였다.
마스터배치 칩(0.1, 0.5, 1, 2, 3, 8, 10 wt%의 구리 나노입자 함유), 기능성 섬유 원사(0.5, 1, 2 wt% 구리 나노분말 함유) 및 원단(0.5 wt% 구리 나노분말 함유) 모두 시험 대상균주인 황색포도상구균과 폐렴균에 대하여 아무런 처리를 하지 않은 미처리군에 비해 99.9%의 세균감소율을 나타내었다. 도 3 및 도 4의 (a)는 기능성 섬유 원단의 항균성 시험 결과이며, 도 3 및 도 4의 (b)는 미처리군의 결과로, 도 3 및 도 4의 (a)에서는 균의 성장을 육안으로 확인할 수 없었으나, 도 3 및 도 4의 (b)에서는 균이 생장한 것을 확인할 수 있었다.
결과 4 - 기능성 섬유 원단의 자율안전실험성적
상기 실시예 및 제조예에 따라 제조한 기능성 원단의 안정성을 상기 실험예 4에 따라 확인하였으며, 그 시험성적서를 도 5에 도시하였다.
그 결과, 검출한계 5 mg/kg일 때, 아릴아민 함유량의 모든 시험항목에서 유해물질이 전혀 검출되지 않았고, 포름알데히드 함량 또한 검출되지 않았으며, 원단의 pH는 4.9인 것으로 나타났다. 따라서, 본 발명의 실시예 및 제조예에 따라 제조한 기능성 섬유 원단에서 인체 유해성 물질이 검출되지 않은 것을 확인할 수 있었다.
결과 5 - 기능성 섬유 원단의 피부자극실험 평가
상기 실시예 및 제조예에 따라 제조한 기능성 원단의 피부자극성을 하기 실험예 5에 따라 확인하였다. 그 결과, 본 발명의 원단의 토끼에 대하여 비자극성으로 확인되었으며, 이로써 피부에 자극없이 사용할 수 있는 원단임을 확인할 수 있었다.

Claims (12)

  1. 구리를 포함하는 원사에 있어서,
    전기선폭발법에 의해 형성된 구리 나노분말이 원사의 표면에 분산되어 있고,
    상기 구리 나노분말은 0.5 내지 2.0 중량% 포함되며,
    상기 구리 나노분말은 비정질 또는 비정질과 결정질이 혼재된 표면층을 포함하고,
    상기 표면층은 Cu2O인 것을 특징으로 하는 항균 기능성 섬유 원사.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 전기선폭발법은 구리 와이어를 혼합가스가 충진된 반응챔버 내부에 공급하고 1000 내지 2000 J 범위의 에너지를 인가하여 전기폭발시키는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 항균 기능성 섬유 원사.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 항균 기능성 섬유 원사는 전기선폭발법에 의해 생성된 구리 나노분말을 1 내지 20 wt% 함유하는 마스터배치를 형성하고 방사하는 과정을 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 항균 기능성 섬유 원사.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 항균 기능성 섬유 원사는 황색포도상구균 또는 폐렴구균에 대하여 90 내지 99.99 %의 항균 효과를 나타내는 것을 특징으로 하는 항균 기능성 섬유 원사.
  5. 혼합가스가 충진된 반응챔버 내부에 구리 와이어를 공급하는 제 1단계;
    상기 반응챔버 내부에 공급된 구리 와이어에 에너지를 인가하여 전기폭발시켜 구리 나노분말을 형성하는 제 2단계;
    상기 구리 나노분말의 표면에 비정질 또는 비정질과 결정질이 혼재된 Cu2O의 표면층을 형성시키는 제 3단계;
    상기 표면층이 형성된 구리 나노분말 및 수지를 혼합하여 구리 나노분말이 함유된 마스터배치를 제조하는 제 4단계; 및
    상기 마스터배치 및 수지를 혼합하고 방사하는 제 5단계;를 포함하고,
    상기 표면층이 형성된 구리 나노분말이 표면에 분산되어 있으며, 0.5 내지 2.0 중량% 포함되는 것을 특징으로 하는 항균 기능성 섬유 원사의 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 혼합가스가 충진된 반응챔버의 내부 압력은 1 내지 5 bar인 것을 특징으로 하는 항균 기능성 섬유 원사의 제조방법.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 제 2단계는 1000 내지 2000 J 범위의 에너지를 인가하여 상기 구리 와이어를 증발 및 응축시키는 것을 특징으로 하는 항균 기능성 섬유 원사의 제조방법.
  8. 제 5 항에 있어서,
    상기 제 4단계는 상기 표면층이 형성된 구리 나노분말 및 수지를 압축기를 이용하여 200 내지 400℃에서 50 내지 100 rpm으로 혼합시키는 것을 특징으로 하는 항균 기능성 섬유 원사의 제조방법.
  9. 제 5 항에 있어서,
    상기 마스터배치는 상기 표면층이 형성된 구리 나노분말을 1 내지 20 wt% 포함하는 것을 특징으로 하는 항균 기능성 섬유 원사의 제조방법.
  10. 제 5 항에 있어서,
    상기 제 5단계는 상기 마스터배치 및 수지의 혼합물을 150 내지 300℃에서 20 내지 70 bar의 압력으로 방사하는 것을 특징으로 하는 항균 기능성 섬유 원사의 제조방법.
  11. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 따른 항균 기능성 섬유 원사로 제조하는 것을 특징으로 하는 항균 기능성 원단.
  12. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 따른 항균 기능성 섬유 원사로 제직한 원단으로 제조하는 것을 특징으로 하는 항균 기능성 의류.
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