CN104403309B - 一种高cti阻燃聚酰胺材料及其制备方法 - Google Patents

一种高cti阻燃聚酰胺材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高CTI阻燃聚酰胺材料，由以下重量百分比原料制成：聚酰胺40‑80％、阻燃剂10‑25％、成核剂0.1‑1％、增强组分0‑40％、助剂0.3％‑3％；成核剂为由质量比2：0.5～5：0.5～5的纳米SiO2、蒙脱土以及聚碳酸酯制成。上述特定量的成核剂能够起到协同效应，通过高CTI阻燃聚酰胺材料内部晶型结构的改变，提高了力学性能和电性能，赋予其高的CTI值，且适用于染色材料品种，可制备断路器外壳、交流接触器基座、底座、线圈骨架等电子、电器产品部件。本发明还公开了一种高CTI阻燃聚酰胺材料的制备方法，采用现有双螺杆挤出机即可实现，其方法简单，生产成本低，易于大规模工业化生产。

Description

一种高CTI阻燃聚酰胺材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子聚酰胺材料领域，具体涉及一种高CTI阻燃聚酰胺材料及其制备方法。
背景技术
热塑性高分子材料由于具有质轻、绝缘、易加工等特点，被广泛应用于电子、电器等部件，而绝大多数电子、电器部件都要求其所用材料具有阻燃、抗电弧等要求。随着科学技术的发展和人民生活水平的提高，要求所使用的产品越来越小型化、集成化，这就对所用材料的性能提出了更高的要求。
聚酰胺(俗称尼龙)是五大通用工程塑料中产量最大、品种最多、用途最广、综合性能优良的一类材料，其在电子、电器部件上的应用也非常广泛。聚酰胺具有良好的阻燃性，属于自熄性材料，电绝缘性能良好(CTI 600)，但仍是可燃物，加入玻璃纤维等物质后更易燃烧，在带电工作环境中由于漏电、短路、电弧、火花等情况引起火灾的情况仍然存在，因此，聚酰胺材料用于生产电子、电器部件前必须进行阻燃改性，而对聚酰胺材料的阻燃改性可能会导致其漏电起痕指数(CTI)的降低，例如含卤阻燃剂阻燃的聚酰胺材料的CTI值会降至300左右。某些阻燃剂如氮系阻燃剂、磷系阻燃剂以及氮磷系阻燃剂虽然对聚酰胺材料的CTI值影响不大，但由于外观要求有时需将产品做成各种颜色，而对聚酰胺材料的染色过程，尤其是使用炭黑做成黑色材料，也会导致材料CTI值的降低。此时就必须同时考虑到对阻燃聚酰胺材料的电性能的提升。
现有专利主要专注在使用高CTI阻燃剂如溴化聚苯乙烯、氮系阻燃剂、红磷阻燃剂、氮磷系阻燃剂以及各种复配阻燃协效剂如硼酸锌、金属氢氧化物、金属氧化物等来提高聚酰胺材料的CTI值，如申请号为201210081860.3的中国专利公开了一种高CTI阻燃聚酰胺材料，以重量百分比计，包括如下组分：聚酰胺35％～65％、复合阻燃剂9％～28％、相容剂3％～8％、阻燃协效剂4％～8％、无机填充剂5％～15％、润滑剂0.1％～0.4％、抗氧剂0.1％～0.6％以及玻璃纤维10％～30％。所述的复合阻燃剂为溴磷系阻燃剂，包括如溴化环氧、溴化聚苯乙烯等的溴系阻燃剂以及如红磷等的磷系阻燃剂，其中，溴系阻燃剂优选为溴化聚苯乙烯。该技术方案通过溴磷系阻燃剂复配金属氧化物等阻燃协效剂来达到提高材料CTI值的效果，其CTI值可达500以上。
申请号为200610053337.4的中国发明专利申请公开了一种高CTI值高阻燃性增强聚酰胺，其原料的重量百分比组成为：聚酰胺30％～60％、聚合型阻燃剂5％～25％、阻燃协效剂1％～20％、润滑剂0.5％～5％、表面改性剂0.1％～2％以及增强组分10％～50％。该技术方案利用聚溴化苯乙烯和金属氧化物的复配来获得材料的高CTI值，得到的高CTI值高阻燃性增强聚酰胺的CTI也高达550。
上述两专利申请采用溴系阻燃剂溴化聚苯乙烯和聚溴化苯乙烯和金属氧化物的复配，虽然对聚酰胺材料的CTI值影响不大，但由于外观要求有时需将产品做成各种颜色，对聚酰胺材料的染色过程，尤其是使用炭黑做成黑色材料，还是会导致材料CTI值的降低。
发明内容
本发明提供了一种高CTI阻燃聚酰胺材料，且适用于染色材料品种，可制备断路器外壳、交流接触器基座、底座、线圈骨架等电子、电器产品部件。
一种高CTI阻燃聚酰胺材料，由以下重量百分比原料制成：
所述的成核剂为由质量比2：0.5～5：0.5～5的纳米SiO2、蒙脱土以及聚碳酸酯制成。
本发明中，通过成核剂的加入，不但能够提高聚酰胺的结晶成核效果，发挥出传统的成核效果，而且，其更重要的是，本发明成核剂由蒙脱土、纳米SiO2以及聚碳酸酯制成，采用特定量的无机成核剂和有机成核剂复合，聚酰胺为一种多晶型的结晶聚合物，不同的成核剂成核效果不同，如蒙脱土异相成核，纳米SiO2有利于大分子结晶，聚碳酸酯有利于结晶出现新晶型；上述特定量的成核剂能够起到协同效应，通过高CTI阻燃聚酰胺材料内部晶型结构的改变，从而提高了本发明高CTI阻燃聚酰胺材料的力学性能和电性能，赋予其高的CTI值。
本发明中，所述的聚酰胺为聚酰胺6、聚酰胺66中的一种或两种，所述的聚酰胺可采用市售产品。
所述的阻燃剂为磷系阻燃剂、卤素阻燃剂、金属氢氧化物阻燃剂中的一种或两种以上(包括两种)；所述的磷系阻燃剂为红磷母粒、间苯二酚双(二苯磷酸酯)等中的一种或两种以上，所述的卤素阻燃剂为十溴二苯乙烷、溴化环氧树脂(即四溴双酚A环氧树脂齐聚物)、溴化聚苯乙烯等中的一种或两种以上(包括两种)，所述的金属氢氧化物阻燃剂为三氧化二锑等中的一种或两种以上。
作为优选，所述的成核剂为由质量比2：1～3：0.5～1的纳米SiO2、蒙脱土以及聚碳酸酯制成，上述特定量的成核剂能够起到更强的协同效应，赋予其更高的CTI值。
所述的增强组分为无机填料、玻璃纤维中的一种或两种，所述的增强组分为无碱玻璃纤维，玻璃纤维不能选用有碱玻璃纤维，采用有碱玻璃纤维会破坏内部晶型结构，无法得到高CTI值的聚酰胺材料。
所述的助剂为抗氧剂、润滑剂、表面改性剂等中的一种或两种以上(包括两种)。
作为优选，所述的高CTI阻燃聚酰胺材料，由以下重量百分比原料制成：
所述的成核剂为由质量比2：1～3：0.5～1的纳米SiO2、蒙脱土以及聚碳酸酯制成。采用上述特定含量的组分能够使得本发明高CTI阻燃聚酰胺材料具有优异的力学性能和优异的电性能，具有高的CTI值。
本发明还提供了一种高CTI阻燃聚酰胺材料的制备方法，采用现有双螺杆挤出机即可实现，其方法简单，易于工业化生产。
一种高CTI阻燃聚酰胺材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚酰胺、阻燃剂、成核剂以及助剂经混合后，从双螺杆挤出机的第一节机筒的主喂料口(即第一喂料口)加入，将增强组分在双螺杆挤出机第六节机筒的侧喂口(即第二喂料口)加入，经熔融挤出造粒，得到高CTI阻燃聚酰胺材料；
所述的双螺杆挤出机的熔融挤出的温度为200℃～280℃。
所述的双螺杆挤出机为八节机筒的结构，从第一节机筒到第八节机筒的各段温度为：230℃～240℃、235℃～245℃、240℃～250℃、245℃～255℃、250℃～260℃、250℃～260℃、240℃～250℃、235℃～245℃。
本发明还提供了一种高CTI阻燃聚酰胺材料的应用，在本发明高CTI阻燃聚酰胺材料中加入炭黑，基本不会导致本发明高CTI阻燃聚酰胺材料的CTI值的降低。
所述的高CTI阻燃聚酰胺材料与炭黑的质量比为100：0.1～1。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明高CTI阻燃聚酰胺材料，通过成核剂的加入，不但能够提高聚酰胺的结晶成核效果，发挥出传统的成核效果，而且，其更重要的是，本发明成核剂由蒙脱土、纳米SiO2以及聚碳酸酯制成，采用特定量的无机成核剂和有机成核剂复合，聚酰胺为一种多晶型的结晶聚合物，不同的成核剂成核效果不同，如蒙脱土异相成核，纳米SiO2有利于大分子结晶，聚碳酸酯有利于结晶出现新晶型；上述特定量的成核剂能够起到协同效应，通过高CTI阻燃聚酰胺材料内部晶型结构的改变，从而提高了本发明高CTI阻燃聚酰胺材料的力学性能和电性能，赋予其高的CTI值。本发明高CTI阻燃聚酰胺材料，具有优异的力学性能和电性能，且适用于染色材料品种，可制备断路器外壳、交流接触器基座、底座、线圈骨架等电子、电器产品部件，有利于市场化推广利用，具备广阔的应用前景。
本发明高CTI阻燃聚酰胺材料的制备方法，采用现有双螺杆挤出机即可实现，其方法简单，生产成本低，易于大规模工业化生产。
具体实施方式
以下是本发明所述的CTI阻燃聚酰胺材料的实施例，并不因此限定本发明的保护范围。
对比例1～3以及实施例1～4：
将聚酰胺、阻燃剂、成核剂以及助剂经混合后，从双螺杆挤出机的第一节机筒的主喂料口(即第一喂料口)加入，将增强组分在双螺杆挤出机第六节机筒的侧喂口(即第二喂料口)加入，经熔融挤出造粒，得到高CTI阻燃聚酰胺材料；
双螺杆挤出机为八节机筒的结构，从第一节机筒到第八节机筒的各段温度为：230℃～240℃、235℃～245℃、240℃～250℃、245℃～255℃、250℃～260℃、250℃～260℃、240℃～250℃、235℃～245℃。
对比例1～3以及实施例1～4得到的阻燃聚酰胺材料原料配比如表1所示，表1中为各组分原料的重量百分含量。
表1
将各对比例和实施例所得到的阻燃聚酰胺材料经干燥、注塑制备测试样条，测试结果见表2。
表2
结合表1和表2可知，对比例1为不加成核剂，对比例2加入了普通成核剂，加入普通成核剂力学系能与对比例1基本一致，CTI值也比较相近，可见，采用普通成核剂的作用不大。实施例1和实施例2与对比例1和对比例2相比，实施例1和实施例2力学性能和CTI值都有显著提高。可见，上述特定量的成核剂能够起到协同效应，通过高CTI阻燃聚酰胺材料内部晶型结构的改变，从而提高了本发明高CTI阻燃聚酰胺材料力学性能和电性能，赋予其高的CTI值。
应用例1～4
分别将对比例1、对比例2、实施例1和实施例2制备的阻燃聚酰胺材料与炭黑(日本旭力BLACK900炭黑)按质量比100：0.5混合，经干燥、注塑制备测试样条，测试结果见表3。
表3
从表3的结果可知，不加入成核剂采用炭黑对聚酰胺材料的染色过程会导致材料CTI值的大幅降低，加入普通的成核剂采用炭黑对聚酰胺材料的染色过程会导致材料CTI值的降低，加入本发明特定的成核剂采用炭黑对聚酰胺材料的染色过程基本不会导致材料CTI值的降低。

Claims (3)

1.一种高CTI阻燃聚酰胺材料，其特征在于，由以下重量百分比原料制成：
所述的成核剂为由质量比2：1～3：0.5～1的纳米SiO2、蒙脱土以及聚碳酸酯制成；
所述的聚酰胺为聚酰胺6、聚酰胺66中的一种或两种；
所述的阻燃剂为磷系阻燃剂、卤素阻燃剂、金属氢氧化物阻燃剂中的一种或两种以上；
所述的磷系阻燃剂为红磷母粒、间苯二酚双(二苯磷酸酯)中的一种或两种，所述的卤素阻燃剂为十溴二苯乙烷、溴化环氧树脂、溴化聚苯乙烯中的一种或两种以上；
所述的增强组分为无碱玻璃纤维。
2.根据权利要求1所述的高CTI阻燃聚酰胺材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚酰胺、阻燃剂、成核剂以及助剂经混合后，从双螺杆挤出机的第一节机筒的主喂料口加入，将增强组分在双螺杆挤出机第六节机筒的侧喂口加入，经熔融挤出造粒，得到高CTI阻燃聚酰胺材料；
所述的双螺杆挤出机的熔融挤出的温度为200℃～280℃。
3.根据权利要求2所述的高CTI阻燃聚酰胺材料的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出机为八节机筒的结构，从第一节机筒到第八节机筒的各段温度为：230℃～240℃、235℃～245℃、240℃～250℃、245℃～255℃、250℃～260℃、250℃～260℃、240℃～250℃、235℃～245℃。
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