CN107383863B - 一种高cti高强度阻燃聚酰胺材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高CTI高强度阻燃聚酰胺材料及其制备方法。所述高CTI高强度阻燃聚酰胺材料，包括下述质量份的组分：原位聚合阻燃聚酰胺60～88份；增强组分10～38份；蒙脱土2～8份；所述原位聚合阻燃聚酰胺为含磷阻燃共聚物；所述原位聚合阻燃聚酰胺由反应型阻燃剂和聚酰胺共聚得到，原位聚合阻燃聚酰胺中磷的含量为3500～8000ppm。由于采用的聚酰胺是原位聚合阻燃聚酰胺，具有很好的阻燃特性，添加少量或不加阻燃剂和蒙脱土情况下，产物就可以到达UL94测试V‑0阻燃效果，由于增强成分通过化学表面改性，使其与聚酰胺相容性更好，从而制备出高的CTI值和高的机械强度阻燃聚酰胺材料。本发明采用现有双螺杆挤出机挤出造粒，其方法简单、成本低、适合大规模生产。

Description

一种高CTI高强度阻燃聚酰胺材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高CTI高强度阻燃聚酰胺材料及其制备方法，属于阻燃聚酰胺材料及制备领域。
背景技术
热塑性高分子材料由于具有质量轻、绝缘、易加工等特点，被广泛应用到电子、电器、高变电等部件，而绝大多数电子、电器及高变电部件都要求其所用的材料具有阻燃、抗电弧等性能；特别是高变电，其所用的绝缘材料大部分为环氧树脂，存在重量重、成型容易起泡造成电弧严重、不能回收利用等多种问题。随着技术的进步，所使用的产品越来越环保化、小型化、集成化，这对所使用的材料性能提出更高的要求。
聚酰胺(俗名尼龙)是工程塑料中应用最多、用途最大、品种最全、性价比最好、综合性能优良的一类热塑性材料，在电子、电器、高变电等部件应用非常广泛。聚酰胺电绝缘性良好(CTI在600左右)，但其阻燃性不好，加入玻纤等改性物质以后，其阻燃性更差，在带电工作环境中经常出现漏电、短路、电弧等情况而引发火灾常有发生。因此，聚酰胺材料用于生产电子、电器、高变电等部件时必须进行阻燃改性。目前对聚酰胺阻燃改性主要是共混阻燃剂，共混阻燃剂主要分为卤素类、磷系类和氮系类。
卤素阻燃剂虽然具有添加量少，阻燃性好的优点，但是其加入不仅使其强度降低，而且电绝缘性(CTI)值大大下降；磷系和氮系阻燃剂虽然对材料的电绝缘性(CTI)影响不大，但添加量比卤素阻燃剂要大，对材料机械性能影响更大。
中国专利申请201410604059、201210081860.3和200610053337.4等均公开了制备高CTI阻燃聚酰胺的方法，但都存在通过共混大量阻燃剂，阻燃剂添加量大，对CTI值总有一定影响，很难制备出更高CTI高强度的阻燃聚酰胺材料，而且由于阻燃剂加入量大，材料的机械性能也受到较大影响，对超薄等电子产品的制备带来很大困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种高CTI高强度阻燃聚酰胺材料及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
本发明所提供的高CTI高强度阻燃聚酰胺材料，包括下述质量份的组分：
原位聚合阻燃聚酰胺 60～88份
增强组分 10～38份
蒙脱土 2～8份；
所述原位聚合阻燃聚酰胺为含磷阻燃共聚物；
如，各组分的质量份如下：
原位聚合阻燃聚酰胺 88份
增强组分 10份
蒙脱土 2份。
所述原位聚合阻燃聚酰胺由反应型阻燃剂和聚酰胺共聚得到，具体可按照常规的方法进行共聚；
所述原位聚合阻燃聚酰胺中磷的含量为3500～8000ppm；
所述反应型阻燃剂可为2,3-二溴丙醇、二溴苯酚、四溴邻二甲酸酐等；
所述聚酰胺可为聚酰胺6与聚酰胺66形成的共聚物、聚酰胺6和聚酰胺66中的一种或两种。
所述增强组分可为经过化学表面改性的如下材料：
无机玻璃纤维、碳纤维和芳纶纤维中的一种或两种；
所述化学表面改性包括在强碱中刻蚀后，再与聚醚进行反应的步骤；
所述聚醚可为分子量为2000～4000的聚乙二醇醚；
所述强碱可为氢氧化钠或氢氧化钾；
具体可在浓度为10～15wt％的所述强碱的溶液中进行刻蚀；
所述刻蚀的时间可为20～60min；
所述聚醚的重均分子量可为2000～4000；
所述反应的温度可为180～200℃，时间可为1～2h。
具体地，所述高CTI高强度阻燃聚酰胺材料可为1)-8)中任一种：
1)由下述质量份数的组分组成：
Figure BDA0001381745780000021
所述阻燃剂、所述阻燃协同剂和抗氧化剂的含量均不为零；
2)由下述质量份数的组分组成：
Figure BDA0001381745780000022
Figure BDA0001381745780000031
3)由下述质量份数的组分组成：
Figure BDA0001381745780000032
4)由下述质量份数的组分组成：
Figure BDA0001381745780000033
5)由下述质量份数的组分组成：
Figure BDA0001381745780000034
6)由下述质量份数的组分组成：
Figure BDA0001381745780000035
7)由下述质量份数的组分组成：
Figure BDA0001381745780000041
8)由下述质量份数的组分组成：
Figure BDA0001381745780000042
所述阻燃剂可为磷系阻燃剂和/或氮系阻燃剂；
所述磷系阻燃剂可为红磷母粒、聚磷酸铵、聚磷酸蜜胺、间苯二酚双(二苯磷酸酯)、三聚氰胺多聚磷酸盐和磷酸三苯酯中的一种或两种；
所述氮系阻燃剂可为三聚氰胺氰脲酸酯和/或三聚氰胺。
所述阻燃协同剂可为三氧化二锑、氯化亚锡、氧化锌和氢氧化镁中的一种或两种。
所述抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂，具体为亚磷酸三壬基苯酯、亚磷酸三(2，4-二叔丁基)苯酯和亚磷酸二苯一辛酯中的一种或两种。
本发明高CTI高强度阻燃聚酰胺材料可通过如下方法制备：
将所述原位聚合阻燃聚酰胺和所述蒙脱土的混合物或所述原位聚合阻燃聚酰胺、所述阻燃剂、所述阻燃协同剂、所述抗氧剂和所述蒙脱土的混合物，与所述增强组分经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，即得到所述高CTI阻燃聚酰胺材料。
本发明高CTI高强度阻燃聚酰胺材料的CTI值接近600，如实施例1-5制备的材料的CTI值为570～593，且拉伸强度达160～170MPa，弯曲强度达190～208MPa，而现有技术中的阻燃聚酰胺材料的CTI值一般在550V以下，强度在150MPa以下。
本发明具有如下有益效果：
由于上述的聚酰胺是原位聚合阻燃聚酰胺，具有很好的阻燃特性，添加少量或不加阻燃剂和蒙脱土情况下，产物就可以到达UL94测试V-0阻燃效果，由于增强成分通过化学表面改性，使其与聚酰胺相容性更好，从而制备出高的CTI值和高的机械强度阻燃聚酰胺材料。并且适用于染色材料品种，具有环保、耐久等功能，可用来制备断路器外壳、交流接触器基座、底座、线圈骨架等及其汽车领域。本发明采用现有双螺杆挤出机挤出造粒，其方法简单、成本低、适合大规模生产。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、高CTI阻燃聚酰胺材料的制备
各组分的质量百分比如表1中所示。
表1各组分的质量百分比
Figure BDA0001381745780000051
其中，无机玻璃纤维经如下化学表面改性处理：在质量浓度为10％的氢氧化钠强碱溶液中刻蚀60分钟，然后加入重均分子量为2000的聚醚(聚乙二醇醚)在180℃反应2h。
将原位聚合阻燃聚酰胺6、阻燃剂、阻燃协同剂、抗氧剂、蒙脱土按表1中的比例混合后，然后与增强组分(无机玻璃纤维)经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到高CTI阻燃聚酰胺材料。
将所得到的阻燃聚酰胺材料经干燥、注塑制备测试样条，测试结果见表6。
实施例2、高CTI阻燃聚酰胺材料的制备
各组分的质量百分比如表2中所示。
表2各组分的质量百分比
Figure BDA0001381745780000052
Figure BDA0001381745780000061
其中，芳纶纤维经如下化学表面改性处理：在质量浓度为20％的氢氧化钾强碱溶液中刻蚀20分钟，然后加入重均分子量为4000的聚醚(聚乙二醇醚)在200℃反应1h。
将原位聚合阻燃聚酰胺66、阻燃剂、阻燃协同剂、抗氧剂、蒙脱土按表2中的比例混合后，然后与增强组分(芳纶纤维)经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到高CTI阻燃聚酰胺材料。
将所得到的阻燃聚酰胺材料经干燥、注塑制备测试样条，测试结果见表6。
实施例3、高CTI阻燃聚酰胺材料的制备
各组分的质量百分比如表3中所示。
表3各组分的质量百分比
Figure BDA0001381745780000062
其中，碳纤维经如下化学表面改性处理：在质量浓度为15％的氢氧化钾强碱溶液中刻蚀40分钟，然后加入重均分子量为3000的聚醚(聚乙二醇醚)在200℃反应1.5h。
将阻燃聚酰胺6与阻燃聚酰胺66的共聚物阻燃剂、阻燃协同剂、抗氧剂、蒙脱土按表2中的比例混合后，然后与增强组分(碳纤维)经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到高CTI阻燃聚酰胺材料。
将所得到的阻燃聚酰胺材料经干燥、注塑制备测试样条，测试结果见表6。
实施例4、高CTI阻燃聚酰胺材料的制备
各组分的质量百分比如表4中所示。
表4各组分的质量百分比
Figure BDA0001381745780000063
Figure BDA0001381745780000071
其中，碳纤维经过实施例3中的化学表面改性处理，芳纶纤维经过实施例2中的化学表面改性处理。
将原位聚合阻燃聚酰胺、阻燃剂、阻燃协同剂、抗氧剂、蒙脱土按表2中的比例混合后，然后与增强组分经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到高CTI阻燃聚酰胺材料。
将所得到的阻燃聚酰胺材料经干燥、注塑制备测试样条，测试结果见表6。
实施例5、高CTI阻燃聚酰胺材料的制备
各组分的质量百分比如表5中所示。
表5各组分的质量百分比
材料 重量百分比
原位聚合阻燃聚酰胺66，含磷量为7000ppm 88％
无机玻璃纤维 10％
蒙脱土 2％
其中，无机玻璃纤维经过实施例1中的化学表面改性处理。
将聚酰胺和蒙脱土按表5中的比例混合后，与增强组分经双螺杆挤出机经熔融挤出造粒，得到高CTI阻燃聚酰胺材料。
将所得到的阻燃聚酰胺材料经干燥、注塑制备测试样条，测试结果见表6。
表6高CTI阻燃聚酰胺材料的测试结果
Figure BDA0001381745780000072
原位阻燃聚酰胺的性能如表7中所示。
表7原位阻燃聚酰胺的性能结果
Figure BDA0001381745780000081
由表6和表7中的数据可以看出，尤其是在实施例2-5中，添加少量或不加阻燃剂以及添加蒙脱土以及增强成分的情况下，所制备的聚酰胺材料就到UL94达V-0阻燃，相对于原位聚合阻燃聚酰胺，具有较高的机械强度，且具有相当的CTI值(并未由于增强组分和蒙脱土的加入而大幅降低)。
以上实施例仅为介绍本发明的优选案例，对于本领域技术人员来说，在不背离本发明精神的范围内所进行的任何显而易见的变化和改进，都应被视为本发明的一部分。

Claims (5)

1.一种高CTI高强度阻燃聚酰胺材料，由下述质量份数的组分组成：
原位聚合阻燃聚酰胺 60~88份；
阻燃剂 0~9份；
阻燃协同剂 0~3份；
增强组分 10~38份；
抗氧剂 0~3份；
蒙脱土 2~8份；
所述阻燃剂、所述阻燃协同剂和抗氧化剂的含量均不为零；
所述原位聚合阻燃聚酰胺为含磷阻燃共聚物；
所述原位聚合阻燃聚酰胺由反应型阻燃剂和聚酰胺共聚得到；
所述原位聚合阻燃聚酰胺中磷的含量为3500~8000ppm；
所述聚酰胺为聚酰胺6与聚酰胺66形成的共聚物、聚酰胺6和聚酰胺66中的一种或两种；
所述增强组分为经过化学表面改性的如下材料：
无机玻璃纤维、碳纤维和芳纶纤维中的一种或两种；
所述化学表面改性包括在氢氧化钠或氢氧化钾的强碱中刻蚀后，再与聚醚进行反应的步骤；
所述阻燃剂为磷系阻燃剂和/或氮系阻燃剂；
所述磷系阻燃剂为红磷母粒、聚磷酸铵、聚磷酸蜜胺、间苯二酚双（二苯磷酸酯）、三聚氰胺多聚磷酸盐和磷酸三苯酯中的一种或两种；
所述氮系阻燃剂为三聚氰胺氰脲酸酯和/或三聚氰胺。
2.根据权利要求1所述的高CTI高强度阻燃聚酰胺材料，其特征在于：所述阻燃协同剂为三氧化二锑、氯化亚锡、氧化锌和氢氧化镁中的一种或两种。
3.根据权利要求1或2所述的高CTI高强度阻燃聚酰胺材料，其特征在于：所述抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂。
4.根据权利要求3所述的高CTI高强度阻燃聚酰胺材料，其特征在于：所述亚磷酸酯类抗氧剂为亚磷酸三壬基苯酯、亚磷酸三（2，4-二叔丁基）苯酯和亚磷酸二苯一辛酯中的一种或两种。
5.权利要求1-4任一项所述高CTI高强度阻燃聚酰胺材料的制备方法，包括如下步骤：
将所述原位聚合阻燃聚酰胺、所述阻燃剂、所述阻燃协同剂、所述抗氧剂和所述蒙脱土的混合物，与所述增强组分经熔融挤出造粒，即得到所述高CTI阻燃聚酰胺材料。
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