CN103435756A - 一种相容剂、pei与ppa合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种相容剂、PEI与PPA合金及其制备方法，该合金材料按重量份数配比为：聚醚酰亚胺PEI 35~60份；聚邻苯二甲酰胺PPA 25~40份；相容剂5~15份，其中相容剂为自制马来酸酐接枝PPO，其按重量份数配比为：聚苯醚PPO 82~97份；共单体2~10份；引发剂 0.1~0.2份；马来酸酐 1~3份；稳定剂1~5份。本发明通过配方设计和工艺控制，大大提高了PEI与PPA的相容性，制备出的PEI与PPA合金材料，兼顾了PEI和PPA的优点，并具有优异的物理机械性能及良好的耐热和阻燃性能。

Description

一种相容剂、PEI与PPA合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种相容剂、PEI与PPA合金及其制备方法。
背景技术
　聚醚酰亚胺（PEI）是无定形聚醚酰亚胺所制造的超级工程塑料，具有最佳之耐高温及尺寸稳定性，以及抗化学性、阻燃、电气性、高强度、高刚性等。可广泛应用耐高温端子，IC底座、照明设备、FPCB（软性线路板）、液体输送设备、飞机内部零件、医疗设备和家用电器等。但是，聚醚酰亚胺存在加工温度高，流动性能差，并容易产生应力开裂的问题。
聚对苯二酰对苯二胺（PPA）是一系列半结晶性工程聚合物，它介于传统的热可塑性工程材料（如聚碳酸酯、聚酰胺、聚酯和聚甲醛）和高成本的特种聚合物（如液晶聚合物，聚砜和聚醚酰亚胺）之间，兼具成本与性能的优点。PPA塑料与普通结晶性聚酰胺类似，具有良好的流动性和加工性，并在很宽的温度范围内都具有优越的机械特性，包括强度、刚度、耐疲劳性及抗蠕变性。对于结构性的应用，玻纤增强牌号在高温下具有更高的刚度、强度和抗蠕变性。
将PEI与PPA塑料做成合金，不仅可保持两者优异的机械性能和耐高低温性能，还改善了PEI的加工性能及应力问题，降低的PEI工程塑料的成本。但两者为典型无定型和结晶型不相容体系，合金化相当困难，目前研究得并不多。如何解决PEI与PPA的相容性问题，成为一个函待解决的难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种PEI与PPA合金材料及其制备方法，不仅可保持两者优异的机械性能和耐高低温性能，还改善了PEI的加工性能及应力问题 。
本发明另一目的是提供一种优异的相容剂及其制备方法，适于生产的PEI与PPA合金材料。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种相容剂，其组成按重量份数配比为：
Figure BDA0000261553741
优选的，所述共单体为苯乙烯；所述引发剂为苯过氧化二异丙苯DCP。
优选的，所述稳定剂为氧化锌。
一种如上所述的相容剂制备方法，包括步骤：
1)按重量份数配比称取各组分；
2)将所述组分中的马来酸酐溶于共单体当中，再与聚苯醚、引发剂和稳定剂置于高混机中搅拌5-10分钟；
3)将步骤2中得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度240~260℃，二区温度250~270℃，三区温度260~280℃，四区温度250~280℃，机头温度料260~290℃，筒停留时间为1~2分钟，熔体压力10~20 MPa。
一种PEI与PPA合金材料，其组成按重量份数配比为：
PEI              35~60份；
PPA             25~40份；
相容剂           5~15份；
所述相容剂为上述所述的相容剂。
优选的，，进一步包含占重量份数20~50份的填充剂。
优选的，，所述填充剂为玻璃纤维，滑石粉，高岭土，碳酸钙，硫酸钡，碳纤维中的一种或几种，优选玻璃纤维。
优选的，，进一步包含占重量份数5~20份的阻燃剂。
优选的，，所述阻燃剂为溴化聚苯乙烯，聚溴化苯乙烯，三氧化二锑，硼酸锌，烷基次膦酸盐中的一种或几种，优选烷基次膦酸盐。
一种如上所述的PEI与PPA合金材料制备方法，包括步骤：
a：按重量份数配比称取各组分；
b：将所述组分置于高混机中搅拌5-20分钟；
c ：将步骤b中得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度300~330℃，二区温度310~340℃，三区温度320~350℃，四区温度310~340℃，机头温度料330~360℃，筒停留时间为1~2分钟，熔体压力10~20 MPa。
本发明通过自制相容剂，其具有高接枝率与高耐热的特点，是PEI与PPA之间优异的相容剂。比未添加相容剂的配方体系，其机械强度，韧性，热变型温度和阻燃性都有大幅度的提升。大大提高了PEI与PPA的相容性，制备出的PEI与PPA合金材料，兼顾了PEI和PPA的优点，并具有优异的物理机械性能及良好的耐热和阻燃性能。广泛应用于高温电子元器件中，以满足电子电器，通讯照明设备，以及国防工业等领域的使用需求。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种PEI与PPA合金材料，其组成按重量份数配比为：
PEI              35~60份；
PPA             25~40份；
相容剂           5~15份；
进一步，包含按重量份数20~50份的填充剂；
进一步，包含按重量份数5~20份的阻燃剂；
填充剂可以是玻璃纤维，滑石粉，高岭土，碳酸钙，硫酸钡，碳纤维等之中的一种或几种，优选玻璃纤维。加入填充剂为改性塑料常用方法，可提高材料的机械性能及耐热性能。
阻燃剂可以是溴化聚苯乙烯，聚溴化苯乙烯，三氧化二锑，硼酸锌，烷基次膦酸盐等之中的一种或几种，优选烷基次膦酸盐。阻燃剂的加入可以弥补PPA的加入造成的阻燃性能的下降，维持材料良好的阻燃效果。
以及，上述PEI与PPA合金材料，包括如下制备步骤：
①按照要求的配方分别称取各组分；
②将所述组分置于高混机中搅拌5-20分钟；
③将步骤②中得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度300~330℃，二区温度310~340℃，三区温度320~350℃，四区温度310~340℃，机头温度料330~360℃，筒停留时间为1~2分钟，熔体压力10~20 MPa。
同时，上述PEI与PPA合金材料所采用的相容剂，为自制马来酸酐接枝PPO。其组成按重量份数配比为：
Figure BDA0000261553742
其中，聚苯醚PPO与聚醚酰亚胺PEI有良好的互溶性，可作为相容剂的主体。马来酸酐是强极性反应性基团，使材料具有高的极性和反应性，是一种高分子界面偶联剂、相容剂、分散促进剂。
上述共单体为苯乙烯，苯乙烯一方面可熔融接枝助剂马来酸酐，改善熔体加工性，起到助分散的作用；另一方面则可抑制PPO材料的分解，提高接枝反应的接枝率。
上述引发剂为苯过氧化二异丙苯DCP，可催化引发马来酸酐接枝在聚苯醚PPO分子链中。
上述稳定剂为氧化锌，优选粒径在1-1000nm的活性氧化锌。氧化锌可与材料分解产生的酸性物质反应，起到稳定材料颜色及性能的作用。
以及，上述自制相容剂马来酸酐接枝PPO，包括以下步骤：
①按照要求的配方分别称取各组分；
②将所述组分中的马来酸酐溶于共单体当中，再与聚苯醚、引发剂和稳定剂置于高混机中搅拌5-10分钟；
③将步骤②中得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度240~260℃，二区温度250~270℃，三区温度260~280℃，四区温度250~280℃，机头温度料260~290℃，筒停留时间为1~2分钟，熔体压力10~20 MPa。
下面以具体该PEI与PPA合金材料配方和制备方法为例，对本发明进行进一步详细说明。
相容剂的制备：
实施例A
本发明先制备相容剂马来酸酐接枝PPO，其组成按重量份数配比为：
Figure BDA0000261553743
将所述组分中的马来酸酐溶于共单体当中，再与聚苯醚、引发剂和稳定剂置于高混机中搅拌5-10分钟；
上述得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度240~260℃，二区温度250~270℃，三区温度260~280℃，四区温度250~280℃，机头温度料260~290℃，筒停留时间为1~2分钟，熔体压力10~20 MPa。最终得到相容剂马来酸酐接枝PPO。
实施例B
相容剂马来酸酐接枝PPO，其组成按重量份数配比为：
Figure BDA0000261553744
Figure BDA0000261553745
将所述组分中的马来酸酐溶于共单体当中，再与聚苯醚、引发剂和稳定剂置于高混机中搅拌5-10分钟；
上述得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度240~260℃，二区温度250~270℃，三区温度260~280℃，四区温度250~280℃，机头温度料260~290℃，筒停留时间为1~2分钟，熔体压力10~20 MPa。最终得到相容剂马来酸酐接枝PPO。
实施例C
相容剂马来酸酐接枝PPO，其组成按重量份数配比为：
Figure BDA0000261553746
将所述组分中的马来酸酐溶于共单体当中，再与聚苯醚、引发剂和稳定剂置于高混机中搅拌5-10分钟；
上述得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度240~260℃，二区温度250~270℃，三区温度260~280℃，四区温度250~280℃，机头温度料260~290℃，筒停留时间为1~2分钟，熔体压力10~20 MPa。最终得到相容剂马来酸酐接枝PPO。
将上述得到的相容剂用于PEI与PPA合金的制备，具体举例如下：
实施例1
①按照要求的配方分别称取以下各重量份数组分；
PEI              50份
PPA             35份
相容剂           15份
②将所述组分置于高混机中搅拌5~10分钟；
③将步骤②中得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度300℃，二区温度310℃，三区温度320℃，四区温度310℃，机头温度料330℃，筒停留时间为1分钟，熔体压力12 MPa。
实施例2
①按照要求的配方分别称取以下各重量份数组分；
Figure BDA0000261553747
②将所述组分置于高混机中搅拌5~10分钟；
③将步骤②中得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度310℃，二区温度320℃，三区温度330℃，四区温度320℃，机头温度料340℃，筒停留时间为1.5分钟，熔体压力16 MPa。
实施例3
①按照要求的配方分别称取以下各重量份数组分；
②将所述组分置于高混机中搅拌5~10分钟；
③将步骤②中得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度310℃，二区温度320℃，三区温度330℃，四区温度320℃，机头温度料340℃，筒停留时间为1.5分钟，熔体压力16 MPa。
实施例4
①按照要求的配方分别称取以下各重量份数组分；
Figure BDA0000261553749
②将所述组分置于高混机中搅拌5~10分钟；
③将步骤②中得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度310℃，二区温度320℃，三区温度330℃，四区温度320℃，机头温度料340℃，筒停留时间为1.5分钟，熔体压力16 MPa。
对比例1
①按照要求的配方分别称取以下各重量份数组分；
PEI              60份
PPA             40份
②将所述组分置于高混机中搅拌5~10分钟；
③将步骤②中得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度300℃，二区温度310℃，三区温度320℃，四区温度310℃，机头温度料330℃，筒停留时间为1分钟，熔体压力12 MPa。
对比例2
①按照要求的配方分别称取以下各重量份数组分；
PEI             40份
PPA             30份
玻璃纤维         30份
②将所述组分置于高混机中搅拌5~10分钟；
③将步骤②中得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度300℃，二区温度310℃，三区温度320℃，四区温度310℃，机头温度料330℃，筒停留时间为1分钟，熔体压力12 MPa。
性能测试实验：
将按上述方法完成的粒子事先在120℃的鼓风烘箱中干燥3－6小时，然后再将干燥好的粒子材料在注射机上进行注射成型制样，注射成型模温控制在120℃。
拉伸强度测试按ASTM D638标准进行，试样尺寸为180×12.7×3.2mm，拉伸速度为50mm/min；弯曲强度按ASTM D790标准进行，弯曲速度是3mm/min，试样尺寸为128mm×13mm×3.2mm；悬臂梁冲击强度按ASTM D256标准进行，试样尺寸为63.5×12.7×4.2mm，缺口尺寸为试样厚度的五分之一；阻燃等级按UL94测试标准进行，试样尺寸为128mm×13mm×1.6mm；热变型温度按ASTM D648标准进行测试负荷为1.82MPa，样条尺寸为128mm×13mm×6.4mm。
各项指标性能测试的结果见下述表1。
表1
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
PEI(%) 50 35 46 40 60 40
PPA(%) 35 30 32 26 40 30
相容剂 (%) 15 10 12 8 - -
玻璃纤维(%) - 30 - 20 - 30
次膦酸盐(%) - - 10 6 - -
拉伸强度（Mpa） 110 205 105 140 40 85
拉伸延伸率（%） 20 3 15 3 1 1
弯曲强度（Mpa） 160 295 150 215 55 120
弯曲模量（Mpa） 3800 11500 4200 7800 3450 9800
冲击强度（J/m） 150 120 130 80 35 40
热变型温度（1.82MPa） 180 250 180 235 155 220
阻燃等级（1.6mm） V1 V1 V0 V0 HB HB
从实施例与对比例比较，添加了自制相容剂的配方体系，比未添加相容剂的配方体系，其机械强度，韧性，热变型温度和阻燃性都有大幅度的提升，说明自制相容剂对PEI与PPA体系相容性十分优异。
综上所述，本发明通过配方设计和工艺控制，大大提高了PEI与PPA的相容性，制备出的PEI与PPA合金材料，兼顾了PEI和PPA的优点，并具有优异的物理机械性能及良好的耐热和阻燃性能。广泛应用于高温电子元器件中，以满足电子电器，通讯照明设备，以及国防工业等领域的使用需求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种相容剂，其特征在于，其组成按重量份数配比为：
Figure FDA0000261553731
2.如权利要求1所述的相容剂，其特征在于：所述共单体为苯乙烯；所述引发剂为苯过氧化二异丙苯DCP。
3.如权利要求1所述的相容剂，其特征在于：所述稳定剂为氧化锌。
4.一种如权1所述的相容剂制备方法，其特征在于，包括步骤：
1)按重量份数配比称取各组分；
2)将所述组分中的马来酸酐溶于共单体当中，再与聚苯醚、引发剂和稳定剂置于高混机中搅拌5-10分钟；
3)将步骤2中得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度240~260℃，二区温度250~270℃，三区温度260~280℃，四区温度250~280℃，机头温度料260~290℃，筒停留时间为1~2分钟，熔体压力10~20 MPa。
5.一种PEI与PPA合金材料，其特征在于，其组成按重量份数配比为：
PEI              35~60份；
PPA             25~40份；
相容剂           5~15份；
所述相容剂为权利要求1-4任一项所述的相容剂。
6.如权利要求5所述的PEI与PPA合金材料，其特征在于，进一步包含占重量份数20~50份的填充剂。
7.如权利要求6所述的PEI与PPA合金材料，其特征在于，所述填充剂为玻璃纤维，滑石粉，高岭土，碳酸钙，硫酸钡，碳纤维中的一种或几种，优选玻璃纤维。
8.如权利要求5或6所述的PEI与PPA合金材料，其特征在于，进一步包含占重量份数5~20份的阻燃剂。
9.如权利要求8所述的PEI与PPA合金材料，其特征在于，所述阻燃剂为溴化聚苯乙烯，聚溴化苯乙烯，三氧化二锑，硼酸锌，烷基次膦酸盐中的一种或几种，优选烷基次膦酸盐。
10.一种如权5所述的PEI与PPA合金材料制备方法，其特征在于，包括步骤：
a：按重量份数配比称取各组分；
b：将所述组分置于高混机中搅拌5-20分钟；
c ：将步骤b中得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度300~330℃，二区温度310~340℃，三区温度320~350℃，四区温度310~340℃，机头温度料330~360℃，筒停留时间为1~2分钟，熔体压力10~20 MPa。
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